ГОСТ 2706.2-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения содержания основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 № 2591)
(ред. от 01.08.1980)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5 — 6, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1987 года. Документ введен в действие с 1 июля 1975 года. Взамен ГОСТ 15832-70.
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2591
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В БЕНЗОЛЕ, ТОЛУОЛЕ И КСИЛОЛЕ
Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method of determination of main substance and impurities content in benzene, tolyene and «xylene»
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2591 срок введения установлен
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10 — 80 г.).
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5·10-7 мг/с.
Колонки газохроматографические длиной 4 и 5 м, внутренним диаметром 3 — 4 мм.
Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °C.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 8309-75.
Чаша выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см3.
Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3 — 0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25 — 0,315 мм, прокаленные при 300 °C в течение 3 ч.
Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).
Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чаше растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30 °C, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.
Фарфоровую чашу выдерживают на водяной бане при 60 — 80 °C и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н — 15 и 30% ПЭГА.
2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4 — 5 дм3/ч при 120 +/- 5 °C.
При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м — с 15% ПЭГА.
2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Содержание основного вещества и примесей определяют методом «внутреннего эталона».
В качестве «внутреннего эталона» для анализа бензола используют н-нонан, для анализа толуола — н-нонан или н-декан, для анализа ксилола — н-декан или н-ундекан.
Количество «внутреннего эталона» должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.
Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при помощи микрошприца.
3.2 Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл. 1.
При использовании в серийных хроматографах газохроматографических колонок, отличающихся длиной от указанной в табл. 1, и динохрома-Н с частицами размером 0,3 — 0,5 мм допускается менять условия анализа, при этом величина критерия разделения К по ГОСТ 17567-81 для трудноразделяемых пар компонентов (метилциклопентан и н-гептан, н-гептан и циклогексан) должна быть не ниже 0,7.
При использовании динохрома-Н с частицами размером 0,3 — 0,5 мм температура термостата для анализа бензола должна быть 55 °C, для анализа толуола и ксилола 80 °C.
3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2, 3.
Относительные времена удерживания основного вещества для различных «внутренних эталонов»
Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 для основного вещества.
Относительные времена удерживания примесей в бензоле
Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт. 1 - 3.
1 — 2 - неидентифицированные компоненты; 3 — н-гексан; 4 — метилциклопентан; 5 — н-гептан; 6 — циклогексан; 7 — метилциклогексан; 8 — н-октан; 9 — н-нонан (внутренний эталон); 10 — бензол; 11 — толуол
1 — 9, 11, 14 — 17 — примеси; 10 — н-нонан (внутренний эталон); 12 — н-декан (внутренний эталон); 13 — толуол
1 — 11, 13, 18, 20 — 23 — примеси; 12 — н-декан (внутренний эталон); 14 — н-ундекан (внутренний эталон); 15 — 17 — этилбензол и м + п-ксилолы; 19 — о-ксилол
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Для определения содержания примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.
Площадь пика каждой примеси (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
b — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
M — масштаб записи сигнала пика.
В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.
4.2 Массовую долю каждой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле
X_{i} = \frac{S \cdot C_{\text{эт}} \cdot 100}{S_{\text{эт}}(100 - C_{\text{эт}})} ,
где S — площадь пика примеси, мм2;
Sэт — площадь пика внутреннего эталона, мм2;
Cэт — массовая доля «внутреннего» эталона в пробе анализируемого продукта, %.
4.3 Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле
где \Sigma X_{i} — сумма всех примесей, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:
для примесей в бензоле 10% относительно среднего результата;
для примесей в толуоле и ксилоле 20% относительно среднего результата.
(Измененная редакция, Изм. № 1).