---
title: "\"ГОСТ 26473.3-85. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа\""
number: "ГОСТ 26473.3-85"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-26473-3-85"
---

## "ГОСТ 26473.3-85. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа"

# "ГОСТ 26473.3-85. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа"

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1985 N 751)

(ред. от 14.05.1991)

> [!IMPORTANT]
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 679 ("ИУС", N 8, 1991).
> [Изменение N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676, введено в действие с 1 января 1992 года.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 марта 1985 г. N 751

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА**

<a id="p100005"></a>Vanadium base alloys and alloying elements. Methods
for determination of iron

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 26473.3-85**

<a id="p100007"></a>Группа В59

<a id="p100008"></a>ОКСТУ 1709

<a id="p100009"></a>Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751 срок действия установлен

<a id="p100010"></a>с 1 июля 1986 года
до 1 июля 1991 года

<a id="p100011"></a>Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 3%) с 1,10-фенантролином, фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 10%) с сульфосалициловой кислотой и комплексонометрический метод определения железа (от 5 до 10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

<a id="p100012"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="20%"><col width="22%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100013"></a>Метод определения железа</td><td rowspan="2"><a id="p100014"></a>Массовая доля, %</td><td colspan="2"><a id="p100015"></a>Сопутствующие компоненты</td></tr>
<tr><td><a id="p100016"></a>Наименование</td><td><a id="p100017"></a>Массовая доля, %<br>не более</td></tr>
<tr><td rowspan="10"><a id="p100018"></a>Фотометрический с 1,10-фенантролином</td><td rowspan="10"><a id="p100019"></a>0,1 - 3</td><td><a id="p100020"></a>Алюминий</td><td><a id="p100021"></a>50</td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Вольфрам</td><td><a id="p100023"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Иттрий</td><td><a id="p100025"></a>0,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Кремний</td><td><a id="p100027"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Марганец</td><td><a id="p100029"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Молибден</td><td><a id="p100031"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Ниобий</td><td><a id="p100033"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Титан</td><td><a id="p100035"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Хром</td><td><a id="p100037"></a>40</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Цирконий</td><td><a id="p100039"></a>3</td></tr>
<tr><td rowspan="6"><a id="p100040"></a>Фотометрический с сульфосалициловой кислотой</td><td rowspan="6"><a id="p100041"></a>0,1 - 10</td><td><a id="p100042"></a>Алюминий</td><td><a id="p100043"></a>50</td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>Кремний</td><td><a id="p100045"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>Марганец</td><td><a id="p100047"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>Молибден</td><td><a id="p100049"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>Титан</td><td><a id="p100051"></a>15</td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>Хром</td><td><a id="p100053"></a>10</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100054"></a>Комплексонометрический</td><td rowspan="5"><a id="p100055"></a>5 - 10</td><td><a id="p100056"></a>Алюминий</td><td><a id="p100057"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Кремний</td><td><a id="p100059"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Марганец</td><td><a id="p100061"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Молибден</td><td><a id="p100063"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>Хром</td><td><a id="p100065"></a>10</td></tr>
</table>



## 1. <a id="p100066"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100067"></a>1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.


## 2. <a id="p100068"></a>ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ


<a id="p100069"></a>Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином в ацетатной среде (pH 3,5 - 5,0) и фотометрировании окраски раствора.

#### <a id="p100070"></a>2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100071"></a>Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
<a id="p100072"></a>Весы аналитические.
<a id="p100073"></a>Весы технические.
<a id="p100074"></a>Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °C.
<a id="p100075"></a>Плитка электрическая.
<a id="p100076"></a>Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
<a id="p100077"></a>Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
<a id="p100078"></a>Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.
<a id="p100079"></a>Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
<a id="p100080"></a>Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 и 400 см3.
<a id="p100081"></a>Воронки стеклянные конические диаметром 50 мм.
<a id="p100082"></a>Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
<a id="p100083"></a>Тигли фарфоровые или платиновые.
<a id="p100084"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" диаметром 70 мм.
<a id="p100085"></a>Эксикатор с хлористым кальцием.
<a id="p100259"></a>Кальций хлористый (плавленый).

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100004), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*

<a id="p100087"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор концентрацией 1 моль/дм3.
<a id="p100088"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
<a id="p100089"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
<a id="p100090"></a>Калий пиросернокислый по [ГОСТ 7172-76](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-134-gosstandart-sssr).
<a id="p100091"></a>Кислота винная по [ГОСТ 5817-77](https://bukva.ai/docs/gost-5817-77), раствор концентрацией 250 г/дм3.
<a id="p100092"></a>1,10-фенантролин, раствор концентрацией 1,25 г/дм3, готовят следующим образом: 1,25 г 1,10-фенантролина растворяют при нагревании в 500 см3 воды с добавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по индикаторной бумаге "конго" до перехода окраски бумаги из синей в сиренево-розовую, разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в темном сосуде.
<a id="p100093"></a>Бумага индикаторная "конго".
<a id="p100094"></a>Натрий уксуснокислый 3-водный по [ГОСТ 199-78](https://bukva.ai/docs/gost-199-78), раствор концентрацией 500 г/дм3.
<a id="p100095"></a>Гидроксиламина гидрохлорид по [ГОСТ 5456-79](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79), раствор концентрацией 100 г/дм3.
<a id="p100096"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
<a id="p100097"></a>Железо металлическое восстановленное.
<a id="p100260"></a>Квасцы железоаммонийные.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100004), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*

<a id="p100099"></a>Допускается приготовление стандартных растворов железа с использованием различных исходных веществ: железоаммонийных квасцов (серия А) и железа металлического (серия Б).
<a id="p100100"></a>Серия А
<a id="p100101"></a>Стандартный раствор железа, содержащий около 1 мг/см3 железа (раствор А1): 8,635 г железоаммонийных квасцов растворяют в воде, содержащей 10 см3 концентрированной серной кислоты (если растворение идет медленно, то раствор нагревают). Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают.
<a id="p100102"></a>Точную массовую концентрацию железа устанавливают гравиметрическим методом: для этого в стакан вместимостью 400 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть (50 или 100 см3) стандартного раствора железа (А1), нагревают до кипения и, осторожно добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагревания в течение 20 - 30 мин осадку дают осесть и фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента", помещенный в коническую воронку, промывая осадок на фильтре и стакан несколько раз горячей водой.
<a id="p100103"></a>Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800 - 900 °C в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
<a id="p100104"></a>Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов).
<a id="p100105"></a>Массовую концентрацию (C) в мг/см3 стандартного раствора железа (раствора А1) вычисляют по формуле

<a id="p100106"></a> $C = \frac{(m - m_{1}) \cdot 0,6996}{V}$ ,

<a id="p100107"></a>где m - масса осадка окиси железа, мг;
<a id="p100108"></a>m1 - масса осадка контрольного опыта, мг;
<a id="p100109"></a>0,6996 - коэффициент пересчета окиси железа на железо;
<a id="p100110"></a>V - объем аликвотной части стандартного раствора, см3.
<a id="p100111"></a>Раствор А<sub>2</sub>, содержащий около 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора А<sub>1</sub> водой в 10 раз.
<a id="p100112"></a>Раствор А3, содержащий около 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора А2 водой в 10 раз в день употребления.
<a id="p100113"></a>Серия Б
<a id="p100114"></a>Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа (раствор Б1): 0,1 г восстановленного железа или рояльной проволоки растворяют в 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.
<a id="p100115"></a>Раствор Б2, содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора Б1 водой в 10 раз в день употребления.

#### <a id="p100116"></a>2.2 Подготовка к анализу

<a id="p100117"></a>2.2.1. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей циркония более 1% или хрома более 30% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3 - 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и оплавляют в муфеле при 800 - 900 °C до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до метки.
<a id="p100118"></a>2.2.2. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей ниобия или вольфрама более 1% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3 - 4 пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800 - 900 °C до получения прозрачного плава.
<a id="p100119"></a>Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.
<a id="p100120"></a>2.2.3. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей хрома менее 30% и не содержащих вольфрама, ниобия, циркония, навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески пробы, продолжая затем нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1 - 2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.

#### <a id="p100121"></a>2.3 Проведение анализа

<a id="p100122"></a>2.3.1. Для определения железа в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора от 1 до 5 см3, содержащие 5 - 60 мкг железа, приливают по 1 см3 раствора гидроксиламина, по 5 см3 воды и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до перехода окраски индикаторной бумаги "конго" из синей в сиренево-розовую. В одну из колб приливают 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.
<a id="p100261"></a>Через 10 - 15 мин растворы доводят до метки водой и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному раствору, содержащему все реактивы за исключением 1,10-фенантролина, "нулевому" раствору, содержащему все реактивы за исключением стандартного раствора железа.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100005), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*

<a id="p100124"></a>Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует поменять реактивы.
<a id="p100262"></a>Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*

<a id="p100126"></a>Массу железа находят по градуировочному графику по вычисленному значению оптической плотности.

##### <a id="p100127"></a>2.3.2 Построение градуировочного графика

<a id="p100128"></a>В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора железа (раствора А3 или Б2), что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа. Приливают по 1 см3 раствора гидроксиламина, по 5 см3 воды и раствор уксуснокислого натрия до изменения окраски индикаторной бумаги "конго" из синей в сиренево-розовую. Приливают 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, через 10 мин доводят водой до метки (окрашенные растворы устойчивы длительное время).
<a id="p100129"></a>Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.
<a id="p100130"></a>По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

#### <a id="p100131"></a>2.4 Обработка результатов


##### <a id="p100132"></a>2.4.1 Массовую долю железа (X1) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100133"></a> $X_{1} = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{m \cdot V_{2} \cdot 10^{4}}$ ,

<a id="p100134"></a>где m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100135"></a>V1 - объем мерной колбы, см3;
<a id="p100136"></a>V2 - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
<a id="p100137"></a>m - масса навески анализируемой пробы, г.

##### <a id="p100263"></a>2.4.2 Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2.


<a id="p100264"></a>Таблица 2


| <a id="p100265"></a>Массовая доля железа, % | <a id="p100266"></a>Допускаемое расхождение, % |
| --- | --- |
| <a id="p100267"></a>10·10-2 | <a id="p100268"></a>2·10-2 |
| <a id="p100269"></a>50·10-2 | <a id="p100270"></a>5·10-2 |
| <a id="p100271"></a>1,0 | <a id="p100272"></a>0,1 |
| <a id="p100273"></a>3,0 | <a id="p100274"></a>0,3 |



> *(п. 2.4.2 в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*



## 3. <a id="p100150"></a>ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ


<a id="p100151"></a>Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде (pH 8 - 10) и фотометрировании окраски раствора.

#### <a id="p100152"></a>3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100153"></a>Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
<a id="p100154"></a>Весы аналитические.
<a id="p100155"></a>Весы технические.
<a id="p100156"></a>Плитка электрическая.
<a id="p100157"></a>Колбы мерные вместимостью 100, 250 см3.
<a id="p100158"></a>Пипетки вместимостью 2,5 см3 с делениями.
<a id="p100159"></a>Пипетки вместимостью 10 см3 без делений.
<a id="p100160"></a>Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.
<a id="p100161"></a>Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
<a id="p100162"></a>Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.
<a id="p100163"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" диаметром 70 мм.
<a id="p100164"></a>Стаканы химические стеклянные вместимостью 400 см3.
<a id="p100165"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
<a id="p100166"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
<a id="p100167"></a>Кислота сульфосалициловая 2-водная по [ГОСТ 4478-78](https://bukva.ai/docs/gost-4478-78), раствор концентрацией 200 г/дм3.
<a id="p100168"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
<a id="p100169"></a>Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа, раствор А<sub>2</sub> или Б<sub>1</sub>, готовят по [п. 2.1](#p100070).

#### <a id="p100170"></a>3.2 Подготовка к анализу

<a id="p100171"></a>Навеску анализируемой пробы массой 0,5 - 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения пробы, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжая нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1 - 2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 100 - 150 см3 воды и нагревают до растворения солей.
<a id="p100172"></a>Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента", помещенный в коническую воронку, промывают осадок с фильтром несколько раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят до метки водой (основной раствор).
<a id="p100173"></a>Осадок используют (при необходимости) для определения кремния по ГОСТ 26473.4-85. Основной раствор используют (при необходимости) для определения молибдена по ГОСТ 26473.6-85, титана по ГОСТ 26473.8-85, ванадия и хрома по ГОСТ 26473.10-85, циркония и алюминия по ГОСТ 26473.11-85.

#### <a id="p100174"></a>3.3 Проведение анализа

<a id="p100175"></a>3.3.1. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора (от 2 до 10 см3), содержащую 50 - 400 мкг железа, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 15 см3 раствора аммиака и доводят до метки водой.
<a id="p100176"></a>Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб.
<a id="p100177"></a>Массу железа находят по градуировочному графику.

##### <a id="p100178"></a>3.3.2 Построение градуировочного графика

<a id="p100179"></a>В мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 и 4,0 см3 стандартного раствора железа (раствора А2 или Б1), что соответствует 50; 100; 250; 350 и 400 мкг железа, разбавляют до 10 см3 водой, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 15 см3 раствора аммиака и доводят до метки водой.
<a id="p100180"></a>Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.
<a id="p100181"></a>По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

#### <a id="p100182"></a>3.4 Обработка результатов


##### <a id="p100183"></a>3.4.1 Массовую долю железа (X2) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100184"></a> $X_{2} = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{m \cdot V \cdot 10^{4}}$ ,

<a id="p100185"></a>где m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100186"></a>V1 - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100187"></a>V - объем аликвотной части, см3;
<a id="p100188"></a>m - масса навески анализируемой пробы, г.

##### <a id="p100275"></a>3.4.2 Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 3.


<a id="p100276"></a>Таблица 3


| <a id="p100277"></a>Массовая доля железа, % | <a id="p100278"></a>Допускаемое расхождение, % |
| --- | --- |
| <a id="p100279"></a>10·10-2 | <a id="p100280"></a>2·10-2 |
| <a id="p100281"></a>50·10-2 | <a id="p100282"></a>5·10-2 |
| <a id="p100283"></a>1,0 | <a id="p100284"></a>0,1 |
| <a id="p100285"></a>5,0 | <a id="p100286"></a>0,4 |
| <a id="p100287"></a>10,0 | <a id="p100288"></a>0,8 |



> *(п. 3.4.2 в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*



## 4. <a id="p100203"></a>КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА


<a id="p100204"></a>Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании железа в слабокислом растворе с индикатором - сульфосалициловой кислотой после отделения железа совместно с алюминием, марганцем от ванадия, хрома, молибдена осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода.

#### <a id="p100205"></a>4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100206"></a>Плитка электрическая.
<a id="p100207"></a>Весы аналитические.
<a id="p100208"></a>Весы технические.
<a id="p100209"></a>Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3.
<a id="p100210"></a>Пипетки вместимостью 20 см3 без делений.
<a id="p100211"></a>Колбы конические вместимостью 250 см3.
<a id="p100212"></a>Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.
<a id="p100213"></a>Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 250 см3.
<a id="p100214"></a>Стаканы химические стеклянные вместимостью 200 и 400 см3.
<a id="p100215"></a>Воронки стеклянные конические.
<a id="p100216"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" или "желтая лента".
<a id="p100217"></a>Бумага индикаторная универсальная.
<a id="p100218"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.
<a id="p100219"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
<a id="p100220"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
<a id="p100221"></a>Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
<a id="p100222"></a>Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрацией 100 и 20 г/дм3.
<a id="p100223"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
<a id="p100224"></a>Промывной раствор: к 1000 см3 раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм3 добавляют 2 - 3 см3 перекиси водорода и 2 см3 аммиака.
<a id="p100225"></a>Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.
<a id="p100226"></a>Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм3.
<a id="p100227"></a>Кислота сульфосалициловая, 2-водная по [ГОСТ 4478-78](https://bukva.ai/docs/gost-4478-78), раствор концентрацией 100 г/дм3.
<a id="p100289"></a>Цинк гранулированный.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100033), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*

<a id="p100229"></a>Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3: 3,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают 20 - 30 см3 воды и приливают небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.
<a id="p100230"></a>Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по [ГОСТ 10652-73](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73), раствор концентрацией 0,05 моль/дм3: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.
<a id="p100231"></a>4.1.1. Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и хлористого цинка (K): в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 раствора хлористого цинка, приливают 80 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до pH 3,5 - 4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5 - 2 г уротропина, 2 - 3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.
<a id="p100232"></a>Соотношение (K) растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

<a id="p100233"></a> $K = \frac{20}{V}$ ,

<a id="p100234"></a>где 20 - объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см3;
<a id="p100235"></a>V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

#### <a id="p100236"></a>4.2 Проведение анализа

<a id="p100237"></a>Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 120 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 20 - 25 см3 концентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то приливают еще 15 - 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до объема 50 - 70 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
<a id="p100238"></a>В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 полученного раствора, приливают 30 см3 воды, 5 см3 концентрированной серной кислоты, 20 - 25 см3 перекиси водорода, 25 - 30 см3 раствора хлористого аммония; нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (контроль значения pH раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге), и продолжают кипячение несколько минут.
<a id="p100239"></a>Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр "желтая лента", помещенный в коническую воронку, и промывают осадок на фильтре 6 - 7 раз горячим промывным раствором.
<a id="p100240"></a>Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, приливают 100 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до pH около 2 (по универсальной индикаторной бумаге), нагревают раствор до 60 - 70 °C, приливают 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо (III) раствором трилона Б (добавляя раствор трилона Б медленно, тщательно перемешивая) до перехода окраски из темно-красной в желтую.

#### <a id="p100241"></a>4.3 Обработка результатов


##### <a id="p100242"></a>4.3.1 Массовую долю железа (X3) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100243"></a> $X_{3} = \frac{V \cdot 0,002792 \cdot K \cdot V_{1} \cdot 100}{m \cdot V_{2}}$ ,

<a id="p100244"></a>где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100245"></a>0,002792 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 железа;
<a id="p100246"></a>K - соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;
<a id="p100247"></a>V1 - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100248"></a>V2 - объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;
<a id="p100249"></a>m - масса навески анализируемой пробы, г.

##### <a id="p100290"></a>4.3.2 Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 4.


<a id="p100291"></a>Таблица 4


| <a id="p100292"></a>Массовая доля железа, % | <a id="p100293"></a>Допускаемое расхождение, % |
| --- | --- |
| <a id="p100294"></a>5,0 | <a id="p100295"></a>0,3 |
| <a id="p100296"></a>10,0 | <a id="p100297"></a>0,6 |



> *(п. 4.3.2 в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26473-3-85#p100034), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)*




<a id="p100258"></a>

---