---
title: "\"ГОСТ 2604.7-84. Межгосударственный стандарт. Чугун легированный. Методы определения ванадия\""
number: "ГОСТ 2604.7-84"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-2604-7-84"
---

## "ГОСТ 2604.7-84. Межгосударственный стандарт. Чугун легированный. Методы определения ванадия"

# "ГОСТ 2604.7-84. Межгосударственный стандарт. Чугун легированный. Методы определения ванадия"

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.01.1984 N 358)

(ред. от 01.04.1989)

> [!IMPORTANT]
> С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 01.01.1985.
> Взамен ГОСТ 2604.7-77.


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 27 января 1984 г. N 358

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ**

<a id="p100005"></a>Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 2604.7-84**

<a id="p100007"></a>Группа В09

<a id="p100008"></a>МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

<a id="p100009"></a>Взамен ГОСТ 2604.7-77

<a id="p100010"></a>Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 358 дата введения установлена

<a id="p100011"></a>1 января 1985 года

<a id="p100012"></a>Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

<a id="p100013"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне.
<a id="p100014"></a>Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода.
<a id="p100015"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 1. <a id="p100016"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100017"></a>1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
<a id="p100018"></a>1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела $\Delta$ , приведенного в таблице при выполнении следующих условий:
<a id="p100019"></a>расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;
<a id="p100020"></a>воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение $\delta$ , приведенное в таблице.
<a id="p100021"></a>При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
<a id="p100022"></a>Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в таблице.
<a id="p100023"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).


## 2. <a id="p100024"></a>ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ



#### <a id="p100025"></a>2.1 Сущность метода - по ГОСТ 12351-2003.

<a id="p100026"></a>2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями.
<a id="p100027"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.
<a id="p100028"></a>Стандартные растворы пятиокиси ванадия.
<a id="p100029"></a>Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см3: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.
<a id="p100030"></a>Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см3: 100 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.
<a id="p100031"></a>2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12351-2003 с дополнением.
<a id="p100032"></a>Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 - 3 каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3 - 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 - 600 °C, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.
<a id="p100033"></a>2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).


## 3. <a id="p100034"></a>ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД



#### <a id="p100035"></a>3.1 Сущность метода

<a id="p100036"></a>Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.
<a id="p100037"></a>Хром при массовой доле свыше 3,5% удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.

#### <a id="p100038"></a>3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100039"></a>Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.
<a id="p100040"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
<a id="p100041"></a>Калий пиросернокислый по [ГОСТ 7172-76](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-134-gosstandart-sssr).
<a id="p100042"></a>Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 0,002 г/см3.
<a id="p100043"></a>Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3 горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.
<a id="p100044"></a>Остальные реактивы, растворы и их приготовление - по [п. 2.2](#p100026).

#### <a id="p100045"></a>3.3 Проведение анализа

<a id="p100046"></a>Навеску чугуна массой 1 г - при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5% или 0,5 г - при массовой доле ванадия от 0,5 до 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см3 и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.
<a id="p100047"></a>3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5% навеску растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30 - 40 см3 соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании.
<a id="p100048"></a>3.2 - 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100049"></a>3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 - 3 каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3 - 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 - 600 °C, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.
<a id="p100050"></a>3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5% навеску растворяют в 20 - 30 см3 соляной кислоты при нагревании, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40 - 50 см3 хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в [п. 2.3](#p100031).
<a id="p100051"></a>Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и охлаждают.
<a id="p100052"></a>К раствору, полученному любым из способов, приведенных в [пп. 3.3.1](#p100047) и [3.3.2](#p100050), приливают 10 см3 раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °C, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм3 до появления устойчивой розовой окраски. Через 1 - 2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия 0,02 г/см3 до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3 раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.
<a id="p100053"></a>При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см3 фосфорной кислоты, 80 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5 - 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.
<a id="p100054"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 4. <a id="p100055"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ



#### <a id="p100056"></a>4.1 Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100057"></a> $X = \frac{V \cdot T \cdot 100}{m} ,$ 

<a id="p100058"></a>где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100059"></a>T - массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см3;
<a id="p100060"></a>m - масса навески чугуна, г.
<a id="p100061"></a>4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.


<table>
<colgroup><col width="38%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100062"></a>Массовая доля ванадия, %</td><td colspan="5"><a id="p100063"></a>Нормы точности и нормативы контроля точности, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>$\Delta$</td><td><a id="p100065"></a>dк</td><td><a id="p100066"></a>d2</td><td><a id="p100067"></a>d3</td><td><a id="p100068"></a>$\delta$</td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a>От 0,02 до 0,05 включ.</td><td><a id="p100070"></a>0,006</td><td><a id="p100071"></a>0,007</td><td><a id="p100072"></a>0,006</td><td><a id="p100073"></a>0,007</td><td><a id="p100074"></a>0,004</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>Св. 0,05 " 0,1 "</td><td><a id="p100076"></a>0,010</td><td><a id="p100077"></a>0,012</td><td><a id="p100078"></a>0,010</td><td><a id="p100079"></a>0,012</td><td><a id="p100080"></a>0,006</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>" 0,1 " 0,2 "</td><td><a id="p100082"></a>0,017</td><td><a id="p100083"></a>0,021</td><td><a id="p100084"></a>0,017</td><td><a id="p100085"></a>0,021</td><td><a id="p100086"></a>0,011</td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>" 0,2 " 0,5 "</td><td><a id="p100088"></a>0,026</td><td><a id="p100089"></a>0,033</td><td><a id="p100090"></a>0,028</td><td><a id="p100091"></a>0,034</td><td><a id="p100092"></a>0,017</td></tr>
<tr><td><a id="p100093"></a>" 0,5 " 1,0 "</td><td><a id="p100094"></a>0,04</td><td><a id="p100095"></a>0,05</td><td><a id="p100096"></a>0,04</td><td><a id="p100097"></a>0,05</td><td><a id="p100098"></a>0,02</td></tr>
</table>


<a id="p100099"></a>4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).



<a id="p100100"></a>

---