ГОСТ 2604.7-84. Межгосударственный стандарт. Чугун легированный. Методы определения ванадия
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ 2604.7-84. Межгосударственный стандарт. Чугун легированный. Методы определения ванадия". ГОСТ 2604.7-84. https://bukva.ai/docs/standart-gost-2604-7-84
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.01.1984 № 358)
(ред. от 01.04.1989)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1985. Взамен ГОСТ 2604.7-77.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. № 358
Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. № 358 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела \Delta , приведенного в таблице при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение \delta , приведенное в таблице.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в таблице.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
2.1 Сущность метода — по ГОСТ 12351-2003.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.
Стандартные растворы пятиокиси ванадия.
Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см3: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см3: 100 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.
2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12351-2003 с дополнением.
Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5 — 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 — 3 каплями воды, прибавляют 3 — 4 капли серной кислоты, 3 — 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 — 600 °C, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 — 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 — 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.
Хром при массовой доле свыше 3,5% удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 0,002 г/см3.
Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3 горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.
Остальные реактивы, растворы и их приготовление — по п. 2.2.
3.3 Проведение анализа
Навеску чугуна массой 1 г — при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5% или 0,5 г — при массовой доле ванадия от 0,5 до 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см3 и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.
3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5% навеску растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 — 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30 — 40 см3 соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 — 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании.
3.2 — 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5 — 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 — 3 каплями воды, прибавляют 3 — 4 капли серной кислоты, 3 — 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 — 600 °C, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 — 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 — 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.
3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5% навеску растворяют в 20 — 30 см3 соляной кислоты при нагревании, приливают 10 — 15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40 — 50 см3 хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в п. 2.3.
Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и охлаждают.
К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 см3 раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °C, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм3 до появления устойчивой розовой окраски. Через 1 — 2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия 0,02 г/см3 до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3 раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.
При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см3 фосфорной кислоты, 80 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5 — 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot T \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
T — массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см3;
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).