---
title: "\"ГОСТ 23957.2-2003. Межгосударственный стандарт. Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова\""
number: "ГОСТ 23957.2-2003"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-23957-2-2003"
---

## "ГОСТ 23957.2-2003. Межгосударственный стандарт. Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова"

# "ГОСТ 23957.2-2003. Межгосударственный стандарт. Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова"

(введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 09.12.2004 N 101-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 01.07.2005.
> Взамен ГОСТ 23957.2-80.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 23957.2-80*"]:::rst
  n1["ГОСТ 23957.2-2003"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-23957-2-2003" "ГОСТ 23957.2-2003. Межгосударственный стандарт. Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова (введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 09.12.2004 N 101-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Введен в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии

</div>

от 9 декабря 2004 г. N 101-ст

<a id="p100003"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100004"></a>**ЦИНК**

<a id="p100005"></a>**АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА**

<a id="p100006"></a>Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin

<div align="center">

<a id="p100007"></a>**ГОСТ 23957.2-2003**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2005 года


### <a id="p100008"></a>Предисловие


1. <a id="p100009"></a>Разработан Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 "Цинк, свинец".
2. <a id="p100010"></a>Внесен Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан.
3. <a id="p100011"></a>Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774.
<a id="p100012"></a>За принятие стандарта проголосовали:


| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| Азербайджан | Азстандарт |
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
| Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
| Республика Молдова | Молдова-стандарт |
| Российская Федерация | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии |
| Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
| Узбекистан | Узстандарт |
| Украина | Госпотребстандарт Украины |


4. <a id="p100014"></a>Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.2-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
5. <a id="p100015"></a>Взамен ГОСТ 23957.2-80.


### 1. <a id="p100016"></a>Область применения


<a id="p100017"></a>Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0005% до 0,06%.
<a id="p100018"></a>Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
<a id="p100019"></a>Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Олово осаждают на гидроксиде железа.


### 2. <a id="p100020"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100021"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100022"></a>ГОСТ 860-75. Олово. Общие технические условия
<a id="p100023"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100024"></a>ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100025"></a>ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
<a id="p100026"></a>ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
<a id="p100027"></a>[ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75). Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
<a id="p100028"></a>[ГОСТ 5817-77](https://bukva.ai/docs/gost-5817-77). Кислота винная. Технические условия
<a id="p100029"></a>ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100030"></a>[ГОСТ 9849-86](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9849-86). Порошок железный. Технические условия
<a id="p100031"></a>[ГОСТ 23957.1-2003.](https://bukva.ai/docs/standart-gost-23957-1-2003) Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди
<a id="p100032"></a>ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100033"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100034"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.


### 3. <a id="p100035"></a>Общие требования


<a id="p100036"></a>Общие требования к методу анализа - по [ГОСТ 23957.1.](https://bukva.ai/docs/standart-gost-23957-1-2003)


### 4. <a id="p100037"></a>Аппаратура, материалы и реактивы


<a id="p100038"></a>Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
                                             5          5
<a id="p100039"></a>     Воздух,  сжатый  под давлением от 2 х 10  до 6 х 10  Па (от 2
до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.
<a id="p100040"></a>Ацетилен в баллонах по [ГОСТ 5457](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75).
<a id="p100041"></a>Закись азота в баллонах по нормативному документу.
<a id="p100042"></a>Фильтры обеззоленные "синяя лента" по [[1].](#p100089)
<a id="p100043"></a>Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 500 куб. см.
<a id="p100044"></a>Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) вместимостью 100, 1000 куб. см.
<a id="p100045"></a>Пипетки с одной меткой по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100046"></a>Пипетки градуированные по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
<a id="p100047"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100048"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/куб. дм.
<a id="p100049"></a>Олово по ГОСТ 860 марки не ниже 01.
<a id="p100050"></a>Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по [ГОСТ 9849](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9849-86), солянокислые растворы 2 и 10 г/куб. дм; готовят растворением 1 и 5 г железа в 10 и 50 куб. см соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 500 куб. см.
<a id="p100051"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 2:3 (две части водного аммиака смешивают с тремя частями воды).
<a id="p100052"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
<a id="p100053"></a>Кислота винная по [ГОСТ 5817](https://bukva.ai/docs/gost-5817-77).
<a id="p100054"></a>Смесь кислот, содержащая 20 г/куб. дм соляной, 180 г/куб. дм азотной и 45 г/куб. дм винной кислот.
<a id="p100055"></a>Растворы известной концентрации.
<a id="p100056"></a>Раствор А: 1,000 г металлического олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 50 куб. см соляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания для растворения олова.
<a id="p100057"></a>Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
<a id="p100058"></a>1 куб. см раствора А содержит 1 мг олова.
<a id="p100059"></a>Раствор Б: 10 куб. см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.
<a id="p100060"></a>1 куб. см раствора Б содержит 100 мкг олова.
<a id="p100061"></a>Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20, 40 и 60 мкг/куб. см олова, готовят из растворов А и Б. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 куб. см переносят 5, 10, 20 куб. см раствора Б и 4 и 6 куб. см раствора А. В каждую колбу добавляют по 10 куб. см раствора, содержащего 10 г/куб. дм железа, и по 17 куб. см соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
<a id="p100062"></a>*Примечание.* Допускается применение других реактивов и материалов, при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.


### 5. <a id="p100063"></a>Проведение анализа


<a id="p100064"></a>Цинк поступает на анализ в виде стружки.
<a id="p100065"></a>Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помещают в стакан вместимостью 400 - 500 куб. см и растворяют в растворе азотной кислоты (таблица 1).

<a id="p100066"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="12%"><col width="18%"><col width="15%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Массовая доля олова, %</td><td rowspan="2">Масса навески пробы, г</td><td rowspan="2">Объем азотной кислоты 1:1 для растворения цинка, куб. см</td><td colspan="2">Объем раствора аммиака, необходимый для осаждения олова на гидроксиде железа, куб. см</td></tr>
<tr><td>водный аммиак</td><td>раствор аммиака</td></tr>
<tr><td>От 0,0005 до 0,001 включ. Св. 0,001 " 0,01 " " 0,01 " 0,03 " " 0,03 " 0,06 "</td><td>10,000 5,000 2,000 1,000</td><td>110 50 25 15</td><td>80 40 - -</td><td>20 10 50 25</td></tr>
</table>


<a id="p100068"></a>При необходимости растворы нагревают до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 120 куб. см, добавляют 5 куб. см раствора, содержащего 2 г/куб. дм железа, нагревают до 70 °С - 80 °С и приливают аммиак [(таблица 1)](#p100066) до выпадения осадка гидроксида железа. Подогревают до коагуляции осадка и через 15 - 20 мин. фильтруют через фильтр, приливая порциями по 5 - 7 куб. см. Стакан, где проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Воронку с фильтром помещают в цилиндр вместимостью 15 - 20 куб. см и растворяют осадок горячим раствором соляной кислоты, предварительно обмыв стакан, где проводилось осаждение, этим же раствором соляной кислоты. Общий объем раствора в цилиндре не должен превышать 10 куб. см.
<a id="p100069"></a>При массовой доле свинца более 0,5% осадок гидроксидов на фильтре растворяют горячей смесью кислот.
<a id="p100070"></a>Условия измерения подбирают в соответствии с используемой маркой прибора, используя трехщелевую горелку и обогащенное ацетиленом пламя (видны желтые языки пламени, величина их определяется флуктуациями фона. Расход ацетилена увеличивают до тех пор, пока флуктуации фона не мешают измерению поглощения линии олова).
<a id="p100071"></a>Работают по градуировочному графику или методом "ограничивающих растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом растворе.
<a id="p100072"></a>При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.
<a id="p100073"></a>Примечания.
1. <a id="p100074"></a>Допускается использование однощелевых горелок при условии достижения чувствительности определения олова, установленной настоящим стандартом, и метрологических характеристик, не уступающих приведенным в [таблице 2.](#p100082)
2. <a id="p100075"></a>Можно использовать пламя закись азота-ацетилен при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих приведенным в [таблице 2.](#p100082)


### 6. <a id="p100076"></a>Обработка результатов



#### <a id="p100077"></a>6.1 Массовую долю олова С, %, вычисляют по формуле:


                                 m  V
                                  1
<a id="p100078"></a>                            C = ------ 100,                    (1)
                                m 1000

    где:
    m  - массовая концентрация  олова  в  анализируемом  растворе,
     1
мкг/куб. см;
     V - объем анализируемого раствора, куб. см;
     m - масса навески образца, мг;
     1000 - коэффициент пересчета мг в мкг.
<a id="p100079"></a>За результат анализа принимают среднеарифметическое, полученное из двух параллельных определений.
<a id="p100080"></a>6.2. Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений (d - сходимость) и результатов двух анализов (D - воспроизводимость), погрешность результатов анализа (ДЕЛЬТА) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

<a id="p100081"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100082"></a>**НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ И ПОГРЕШНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА**

</div>

**(ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95)**

                                                       В процентах

<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="18%"><col width="17%"><col width="18%"><col width="15%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Массовая доля олова</td><td colspan="2">Допускаемое расхождение результатов</td><td rowspan="2">Погрешность результатов анализа ДЕЛЬТА</td><td colspan="2">Относительное среднеквадратическое отклонение</td></tr>
<tr><td>двух параллельных определений d</td><td>двух анализов D</td><td>сходимости</td><td>воспроизводимости</td></tr>
<tr><td>0,00050</td><td>0,00015</td><td>0,00020</td><td>0,00014</td><td>0,10</td><td>0,13</td></tr>
<tr><td>0,0007</td><td>0,0001</td><td>0,0002</td><td>0,0001</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>0,0010</td><td>0,0002</td><td>0,0003</td><td>0,0002</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>0,0020</td><td>0,0003</td><td>0,0004</td><td>0,0003</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>0,0040</td><td>0,0006</td><td>0,0009</td><td>0,0006</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>0,007</td><td>0,001</td><td>0,002</td><td>0,001</td><td>0,06</td><td>0,08</td></tr>
<tr><td>0,010</td><td>0,002</td><td>0,003</td><td>0,002</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>0,020</td><td>0,003</td><td>0,004</td><td>0,003</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>0,040</td><td>0,006</td><td>0,009</td><td>0,006</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>0,060</td><td>0,010</td><td>0,0013</td><td>0,010</td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100084"></a>     Допускаемые   расхождения   результатов   двух   параллельных
определений  d, %,  и двух анализов одной и той же пробы D, %, для
промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:
                                 _
<a id="p100085"></a>                         d = S   х Q(Р, n);                    (2)
                              сх

                                _
<a id="p100086"></a>                         D = S  y Q(Р, m),                     (3)
                              B
    где:
    S   - относительное среднеквадратическое отклонение сходимости
     сх
(результатов двух параллельных определений);
    S  -     относительное     среднеквадратическое     отклонение
     в
воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);
    _
    х -    среднеарифметическое    значение    результатов    двух
параллельных определений;
    _
    y -  среднеарифметическое  значение  двух результатов анализа;
    Q(Р, n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95;
    Q(Р, m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.
<a id="p100087"></a>Промежуточные значения погрешности результатов анализа ДЕЛЬТА, допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d и двух результатов анализа одной и той же пробы D можно определять методом линейной интерполяции.


## <a id="p100088"></a>Библиография


<a id="p100089"></a>[1] ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя лента)



<a id="p100090"></a>

---