ГОСТ 20739-75. Межгосударственный стандарт. Битумы нефтяные. Метод определения растворимости
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1975 № 913)
(ред. от 01.10.2000)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Безопасность автомобильных дорог» (ТР ТС 014/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.09.2012 № 159). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1976 года. Взамен ГОСТ 2400-51 в части раздела VII.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1975 г. № 913
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ
Petroleum bitumens. Method for determination of solubility
Дата введения 1 января 1976 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.04.75 № 913
Изменение № 3 ГОСТ 20739-75 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
Изменение № 4 Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 22.06.2000)
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2400-51 в части разд. VII
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 5789-78 | 1.1 |
| ГОСТ 6613-86 | 1.1 |
| ГОСТ 9976-94 | 1.1 |
| ГОСТ 20015-88 | 1.1 |
| ГОСТ 24104-88 1.1 | |
| ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
| 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) | |
6. ИЗДАНИЕ (февраль 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1980 г., мае 1987 г., октябре 1995 г., октябре 2000 г. (ИУС 7-80, 8-87, 12-95, 12-2000)
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения их растворимости.
Сущность метода заключается в определении растворимости битума в органическом растворителе — толуоле или хлороформе или трихлорэтилене.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колбы Кн-250 по ГОСТ 25336.
Воронки В или ВФО ПОР 40, или ВФ по ГОСТ 25336.
Воронки для горячего фильтрования.
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ или ХШ или ХСН по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры не ниже 200 °C и регулирование температуры с погрешностью не более 5 °C.
Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613. Допускается применять импортные сита с аналогичными размерами сетки.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или любой насос, создающий разрежение.
Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а., или с аналогичными аналитическими характеристиками, или хлороформ по ГОСТ 20015, или хлороформ фармакопейный, или трихлорэтилен по ГОСТ 9976.
Фильтры беззольные плотные марки «синяя лента», диаметром 80 — 130 мм по нормативной документации.
Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 <*>, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед испытанием образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием на газовой горелке или электроплитке закрытого типа при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80 — 100 °C выше температуры размягчения, но не ниже 120 и не выше 180 °C. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито с металлической сеткой и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
2.2. Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105 — 110 °C. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3 берут около 5 г пробы битума, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака.
Навеску испытуемого битума растворяют в 100 см3 растворителя, нагревая колбу с обратным холодильником на водяной бане. Применение открытого огня для нагрева не допускается.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.2. Раствор битума фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную на штативе.
Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.
Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым чистым растворителем.
По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов битума и растворитель не будет стекать прозрачным (отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя). Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под вакуумом воронку с помощью резиновой пробки или шлифа присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом, создающим разрежение. Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.
Все операции по растворению битума и фильтрации раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105 — 110 °C. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Растворимость битума (X) в процентах вычисляют до третьего десятичного знака по формуле
X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m_{1}} ,
где m1 — масса битума, взятая на анализ, г;
m2 — масса нерастворимого осадка на фильтре, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
4.2. За растворимость битума принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1 Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,05%.
5.2 Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,15%.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).