ГОСТ 18995.3-73. Межгосударственный стандарт. Продукты химические органические. Метод определения величины удельного вращения
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1973 № 1740)
(ред. от 01.06.1990)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11, 1995). Документ введен в действие с 1 июля 1974 года. Взамен ГОСТ 9884-61 в части раздела 3.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1973 г. № 1740
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ УДЕЛЬНОГО ВРАЩЕНИЯ
Organic chemical products. Method for determination of specific rotation quantity
71.100.01
Дата введения 1 июля 1974 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 № 1740
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд. 3
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3677-82
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-1-82 (GM 5.26)
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 1 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
8. ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 8-83, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые вещества или технические продукты) и устанавливает метод определения величины удельного вращения (поляризации).
Определение удельного вращения основано на свойстве некоторых органических соединений вращать плоскость поляризации света.
Вращение называется правым (+), если оно происходит по часовой стрелке, по отношению к наблюдателю, смотрящему на источник света, и левым (-), если оно происходит против часовой стрелки.
Удельное вращение [\alpha]_{D}^{t} показывает угол поворота плоскости поляризации, вызываемого индивидуальной жидкостью или раствором оптически активного вещества с концентрацией 1 г/см3, помещенного в поляризационную трубку длиной 1 дм при использовании D-линии натриевой лампы (длина волны 589,3 нм) при температуре t.
Допускается применение поляризационных трубок длиной 2 дм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. АППАРАТУРА
Поляриметр любого типа, позволяющий измерять угол поворота с необходимой точностью.
Термометр с ценой деления шкалы 0,1 °C для измерения температур от 0 до 50 °C.
Колба 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Если поляриметр имеет кожух, то перед началом определения через кожух поляризационной трубки пропускают воду из термостата в течение 10 мин, имеющую температуру (20,0 +/- 0,1) °C. При отсутствии кожуха следует работать в помещении при (20 +/- 3) °C.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Затем определяют нулевую точку по инструкции, приложенной к прибору. Если нулевое деление нониуса не совпадает с нулевым делением круговой шкалы, то при вычислении удельного вращения на эту величину вносят поправку со знаком плюс, когда нулевое деление нониуса переместилось по направлению часовой стрелки от нуля шкалы, и минус, если оно переместилось в направлении против часовой стрелки. Нулевую точку определяют пять раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Масса испытуемого вещества в 100 см3 раствора, растворитель, а также точность измерения угла поворота плоскости поляризации должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующее вещество. Испытуемое вещество взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу, калиброванную при 20 °C, разбавляют водой или другим растворителем, не доливая до метки 2 — 3 см3. Колбу с раствором выдерживают в термостате при (20,0 +/- 0,1) °C в течение 30 мин, доводят объем раствора до метки водой или растворителем, перемешивают и снова выдерживают в термостате при той же температуре в течение 10 мин.
Раствор должен быть прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.4. При определении удельного вращения индивидуальной жидкости ее выдерживают в термостате при (20,0 +/- 0,1) °C в течение 30 мин.
2.5. Допускается использование линии ртутной лампы (длина волны 546 нм) при применении автоматического светоэлектрического прибора.
2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.6. При применении автоматического прибора подготовку ведут по инструкции, прилагаемой к прибору.
2.7. Испытуемая индивидуальная жидкость или раствор оптически активного вещества должны быть прозрачными, при наличии мути их фильтруют.
2.6, 2.7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Испытуемый раствор или индивидуальную жидкость помещают в поляризационную трубку так, чтобы на верхнем конце трубки образовался выпуклый мениск. На конец трубки надвигают скользящим движением покровное стекло, срезая при этом мениск. На стекло помещают прокладку и прижимают винтом верхнюю крышку; при этом в трубке не должно оставаться пузырьков воздуха.
Трубку с испытуемым раствором или индивидуальной жидкостью помещают в желоб прибора, закрывают сверху крышкой и наблюдают через окуляр освещенность поля при (20,0 +/- 0,1) °C. Вращением маховика и микрометрического винта добиваются освещенности поля и четкого изображения линии раздела.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Отсчет на приборе ведут по шкале следующим образом: число целых градусов отсчитывают от нуля круговой шкалы диска до нулевой черты нониуса. Затем отмечают, какое деление нониуса совпадет с делением круговой шкалы, и находят число десятых и сотых долей градуса. Таким образом измеряют угол вращения в градусах.
Из пяти повторных измерений вычисляют среднеарифметическое значение и при необходимости вносят поправку, полученную при определении нулевой точки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Удельное вращение [\alpha]_{D}^{20} вычисляют по одной из формул, указанных ниже:
[\alpha]_{D}^{20} = \frac{\alpha}{l \cdot \rho} ;
[\alpha]_{D}^{20} = \frac{100 \cdot \alpha}{l \cdot m} ,
где \alpha — наблюдаемый угол вращения, град.;
\rho — плотность испытуемой жидкости при 20 °C, г/см3;
m — масса испытуемого вещества в 100 см3 раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и суммарная погрешность определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.
(Измененная редакция, Изм. № 2).