---
title: "\"ГОСТ 12361-2002. Межгосударственный стандарт. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия\""
number: "ГОСТ 12361-2002"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-12361-2002"
---

## "ГОСТ 12361-2002. Межгосударственный стандарт. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия"

# "ГОСТ 12361-2002. Межгосударственный стандарт. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия"

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 11.09.2002 N 331-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности упаковки" (ТР ТС 005/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.01.2024 N 9).
> С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 01.05.2003.
> Взамен ГОСТ 12361-82.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 12361-82"]:::rst
  n1["ГОСТ 12361-2002"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-12361-2002" "ГОСТ 12361-2002. Межгосударственный стандарт. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 11.09.2002"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации
по стандартизации и метрологии
от 11 сентября 2002 г. N 331-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ**

<a id="p100005"></a>Alloyed and highalloyed steels. Methods
for determination of niobium

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 12361-2002**

<a id="p100007"></a>Группа В39

<a id="p100008"></a>МКС 77.080.20

<a id="p100009"></a>ОКСТУ 0709

<a id="p100010"></a>Дата введения
1 мая 2003 года


### <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
<a id="p100013"></a>ВНЕСЕН Госстандартом России
<a id="p100014"></a>2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
<a id="p100015"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100016"></a>Наименование государства | <a id="p100017"></a>Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| <a id="p100018"></a>Республика Армения | <a id="p100019"></a>Армгосстандарт |
| <a id="p100020"></a>Республика Беларусь | <a id="p100021"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100022"></a>Кыргызская Республика | <a id="p100023"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100024"></a>Республика Молдова | <a id="p100025"></a>Молдовастандарт |
| <a id="p100026"></a>Российская Федерация | <a id="p100027"></a>Госстандарт России |
| <a id="p100028"></a>Республика Таджикистан | <a id="p100029"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100030"></a>Туркменистан | <a id="p100031"></a>Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
| <a id="p100032"></a>Республика Узбекистан | <a id="p100033"></a>Узгосстандарт |
| <a id="p100034"></a>Украина | <a id="p100035"></a>Госстандарт Украины |


<a id="p100036"></a>3 [Приложение А](#p100436) настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9441-83 "Сталь. Определение содержания ниобия. Спектрофотометрический метод с реагентом ПАР"
<a id="p100037"></a>4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 11 сентября 2002 г. N 331-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12361-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2003 г.
<a id="p100038"></a>5 ВЗАМЕН ГОСТ 12361-82


### 1. <a id="p100039"></a>Область применения


<a id="p100040"></a>Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,002% до 4,00% с реагентом сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01% до 8,00% с реагентом ПАР.
<a id="p100041"></a>Допускается определение ниобия спектрофотометрическим методом с реагентом ПАР по международному стандарту ИСО 9441, приведенному в [приложении А](#p100436).


### 2. <a id="p100042"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100043"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100044"></a>ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100045"></a>ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
<a id="p100046"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Натрий сернокислый. Технические условия
<a id="p100047"></a>ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
<a id="p100048"></a>ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
<a id="p100049"></a>[ГОСТ 5456-79](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79) Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
<a id="p100050"></a>[ГОСТ 5817-77](https://bukva.ai/docs/gost-5817-77) Кислота винная. Технические условия
<a id="p100051"></a>ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
<a id="p100052"></a>[ГОСТ 7172-76](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-134-gosstandart-sssr) Калий пиросернокислый
<a id="p100053"></a>ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для химического состава
<a id="p100054"></a>ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
<a id="p100055"></a>[ГОСТ 10652-73](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73) Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
<a id="p100056"></a>ГОСТ 10929-76 Водорода перекись. Технические условия
<a id="p100057"></a>[ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
<a id="p100058"></a>[ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
<a id="p100059"></a>[ГОСТ 14262-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78) Кислота серная особой чистоты. Технические условия
<a id="p100060"></a>ГОСТ 16099-80 Ниобий в слитках. Технические условия
<a id="p100061"></a>ГОСТ 16100-79 Ниобий в штабиках. Технические условия
<a id="p100062"></a>[ГОСТ 18289-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-18289-78) Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
<a id="p100063"></a>ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа


### 3. <a id="p100064"></a>Общие требования


<a id="p100065"></a>Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.


### 4. <a id="p100066"></a>Фотометрический метод определения ниобия, осажденного фениларсоновой кислотой, с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С



#### <a id="p100067"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100068"></a>Метод основан на растворении навески в подходящих кислотах, осаждении ниобия фениларсоновой кислотой, образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно.
<a id="p100069"></a>Влияние циркония устраняют связыванием его в комплекс динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.
<a id="p100070"></a>Метод применим для массовых долей ниобия от 0,002% до 4,00%.

#### <a id="p100071"></a>4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100072"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
<a id="p100073"></a>Муфельная печь для сплавления.
<a id="p100074"></a>Баня водяная.
<a id="p100075"></a>Тигли кварцевые.
<a id="p100076"></a>Железо, ос. ч., не содержащее ниобия.
<a id="p100077"></a>Кислота соляная по [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
<a id="p100078"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204 или [ГОСТ 14262](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78) и разбавленная 1:1.
<a id="p100079"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461 или [ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84).
<a id="p100080"></a>Водорода пероксид, раствор 300 г/дм3 по ГОСТ 10929.
<a id="p100081"></a>Циркония нитрат, раствор 3 г/дм3 в среде соляной кислоты: растворяют 0,3 г нитрата циркония в 50 см3 соляной кислоты (1:4). Фильтруют через плотный фильтр, разбавляют до 100 см3 водой и перемешивают.
<a id="p100082"></a>Кислота винная по [ГОСТ 5817](https://bukva.ai/docs/gost-5817-77), раствор 150 г/дм3.
<a id="p100083"></a>Кислота фениларсоновая (C6H5AsO(OH)2, раствор 40 и 0,5 г/дм3.
<a id="p100084"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
<a id="p100085"></a>Калий пиросернокислый (калия дисульфат) K2S2O7.
<a id="p100086"></a>Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, раствор 50 г/дм3 (Na2C10H14O8N2·2H2O) (ЭДТА. Na2) по [ГОСТ 10652](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73); хранят в полиэтиленовой посуде.
<a id="p100087"></a>Сульфохлорфенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм3 или сульфонитрофенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм3.
<a id="p100088"></a>Растворы годны к применению в течение 3 мес.
<a id="p100089"></a>Ниобий по ГОСТ 16099 или ГОСТ 16100.
<a id="p100090"></a>Стандартные растворы ниобия.
<a id="p100091"></a>Раствор А: взвешивают 0,1 г ниобия, ос. ч., с точностью +/- 0,0001 г и помещают его в платиновую чашку или в чашку из стеклоуглерода. Приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 15 см3 серной кислоты и нагревают до образования густых белых паров серной кислоты. Охлаждают раствор, добавляют несколько капель воды и снова выпаривают до густых паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют небольшими порциями 100 см3 раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Добавляют 400 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
<a id="p100092"></a>Раствор годен к применению в течение 3 мес.
<a id="p100093"></a>1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
<a id="p100094"></a>*Примечание* - Допускается приготовление стандартного раствора ниобия из пятиоксида ниобия. Для этого 0,1431 г пятиоксида ниобия, ос. ч., с содержанием основного вещества не менее 99,5% сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия при температуре 700 - 800 °C до образования прозрачного плава, охлаждают его, далее продолжают как при приготовлении раствора А.

<a id="p100095"></a>Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
<a id="p100096"></a>1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
<a id="p100097"></a>Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
<a id="p100098"></a>1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.

#### <a id="p100099"></a>4.3 Проведение анализа

<a id="p100100"></a>4.3.1 Навеску пробы, в зависимости от массовой доли ниобия, взвешивают в соответствии с таблицей 1.

<a id="p100101"></a>Таблица 1


| <a id="p100102"></a>Массовая доля ниобия, % | <a id="p100103"></a>Масса навески пробы, г | <a id="p100104"></a>Объем аликвотной части раствора, см3 | <a id="p100105"></a>Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100106"></a>От 0,002 до 0,010 включ | <a id="p100107"></a>1,0 | <a id="p100108"></a>10 | <a id="p100109"></a>0,10 |
| <a id="p100110"></a>Св. 0,010 " 0,10 " | <a id="p100111"></a>0,4 | <a id="p100112"></a>5 | <a id="p100113"></a>0,020 |
| <a id="p100114"></a>" 0,10 " 2,0 " | <a id="p100115"></a>0,1 | <a id="p100116"></a>2 | <a id="p100117"></a>0,002 |
| <a id="p100118"></a>" 2,0 " 4,0 " | <a id="p100119"></a>0,1 | <a id="p100120"></a>1 | <a id="p100121"></a>0,001 |


<a id="p100122"></a>Параллельно с определением проводят контрольный опыт, выполняя все стадии анализа и используя те же количества всех реагентов и ту же кювету для спектрофотометрического измерения, но вместо навески пробы используют железо, не содержащее ниобий.
<a id="p100123"></a>Помещают навеску пробы в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 - 40 см3 соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют пробу при нагревании. В немного охлажденный раствор добавляют осторожно небольшими порциями 10 см3 пероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения навески. Кипятят раствор 1 - 2 мин, разбавляют его приблизительно до 200 см3 горячей водой и добавляют 5 см3 раствора нитрата циркония.
<a id="p100124"></a>Нагревают раствор до кипения и приливают к нему 25 см3 кипящего раствора фениларсоновой кислоты. Кипятят 5 мин, добавляют небольшое количество фильтровальной бумажной массы, хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин. Фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтровальной бумажной массы. Частицы осадка со стенок стакана удаляют стеклянной палочкой с резиновым наконечником и трижды промывают стакан теплой соляной кислотой (1:9). Осадок на фильтре промывают попеременно горячей соляной кислотой (1:9) и холодной фениларсоновой кислотой 0,5 г/дм3 до полного отмывания от солей железа. Окончательно промывают несколько раз раствором холодной фениларсоновой кислоты 0,5 г/дм3. Помещают фильтр с осадком в кварцевый тигель, высушивают, обугливают фильтр при возможно низкой температуре и озоляют при температуре 700 - 800 °C. Охлаждают, добавляют 3 - 5 капель серной кислоты (1:1), высушивают досуха и прокаливают остаток 1 - 2 мин при температуре 700 - 800 °C.
<a id="p100125"></a>К охлажденному остатку добавляют 2 г пиросернокислого калия, сплавляют в муфельной печи при температуре 700 - 800 °C до образования прозрачного плава.
<a id="p100126"></a>К охлажденному плаву приливают 35 см3 раствора винной кислоты и растворяют при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
<a id="p100127"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают аликвотную часть раствора в соответствии с [таблицей 1](#p100101), добавляют 2 см3 раствора ЭДТА. Na2, 24 см3 соляной кислоты (1:1), 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и перемешивают. Колбу с открытой пробкой нагревают на водяной бане при температуре 40 - 50 °C в течение 5 мин.
<a id="p100128"></a>Раствор охлаждают до комнатной температуры до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Окраска раствора устойчива в течение 5 ч.
<a id="p100129"></a>Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае применения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

##### <a id="p100130"></a>4.3.2 Построение градуировочных графиков

<a id="p100131"></a>Взвешивают навеску железа массой, равной массе навески пробы в соответствии с [таблицей 1](#p100101), и выполняют операции в соответствии с [4.3.1](#p100100) до получения раствора плава.
<a id="p100132"></a>4.3.2.1 Для сталей с массовой долей ниобия от 0,002% до 0,01% в восемь мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора, полученного по [4.3.2](#p100130), в соответствии с [таблицей 1](#p100101) и в семь из них добавляют стандартный раствор ниобия в соответствии с таблицей 2.

<a id="p100133"></a>Таблица 2


| <a id="p100134"></a>Стандартный раствор ниобия В, см3 | <a id="p100135"></a>Соответствующая концентрация ниобия, мкг/см3 | <a id="p100136"></a>Соответствующая массовая доля ниобия, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100137"></a>0 | <a id="p100138"></a>0 | <a id="p100139"></a>0 |
| <a id="p100140"></a>1 | <a id="p100141"></a>0,02 | <a id="p100142"></a>0,001 |
| <a id="p100143"></a>2 | <a id="p100144"></a>0,04 | <a id="p100145"></a>0,002 |
| <a id="p100146"></a>3 | <a id="p100147"></a>0,06 | <a id="p100148"></a>0,003 |
| <a id="p100149"></a>5 | <a id="p100150"></a>0,1 | <a id="p100151"></a>0,005 |
| <a id="p100152"></a>10 | <a id="p100153"></a>0,2 | <a id="p100154"></a>0,010 |
| <a id="p100155"></a>15 | <a id="p100156"></a>0,3 | <a id="p100157"></a>0,015 |
| <a id="p100158"></a>20 | <a id="p100159"></a>0,4 | <a id="p100160"></a>0,020 |


<a id="p100161"></a>Раствор восьмой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в [4.3.1](#p100100).
<a id="p100162"></a>4.3.2.2 Для сталей с массовой долей ниобия свыше 0,01% в десять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора, полученного по [4.3.2](#p100130), в соответствии с [таблицей 1](#p100101) и в 9 из них добавляют стандартный раствор ниобия в соответствии с таблицей 3.

<a id="p100163"></a>Таблица 3


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="14%"><col width="20%"><col width="17%"><col width="17%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100164"></a>Стандартный раствор ниобия В, см3</td><td rowspan="2"><a id="p100165"></a>Стандартный раствор ниобия Б, см3</td><td rowspan="2"><a id="p100166"></a>Соответствующая концентрация ниобия, мкг/см3</td><td colspan="3"><a id="p100167"></a>Соответствующая массовая доля ниобия, %, для аликвотных частей раствора, см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100168"></a>5</td><td><a id="p100169"></a>2</td><td><a id="p100170"></a>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100171"></a>0</td><td><a id="p100172"></a>0</td><td><a id="p100173"></a>0</td><td><a id="p100174"></a>0</td><td><a id="p100175"></a>0</td><td><a id="p100176"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100177"></a>2</td><td><a id="p100178"></a>-</td><td><a id="p100179"></a>0,04</td><td><a id="p100180"></a>0,01</td><td><a id="p100181"></a>0,10</td><td><a id="p100182"></a>0,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100183"></a>3</td><td><a id="p100184"></a>-</td><td><a id="p100185"></a>0,06</td><td><a id="p100186"></a>0,015</td><td><a id="p100187"></a>0,15</td><td><a id="p100188"></a>0,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100189"></a>5</td><td><a id="p100190"></a>-</td><td><a id="p100191"></a>0,1</td><td><a id="p100192"></a>0,025</td><td><a id="p100193"></a>0,25</td><td><a id="p100194"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100195"></a>10</td><td><a id="p100196"></a>-</td><td><a id="p100197"></a>0,2</td><td><a id="p100198"></a>0,05</td><td><a id="p100199"></a>0,5</td><td><a id="p100200"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100201"></a>-</td><td><a id="p100202"></a>1,5</td><td><a id="p100203"></a>0,3</td><td><a id="p100204"></a>0,075</td><td><a id="p100205"></a>0,75</td><td><a id="p100206"></a>1,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100207"></a>-</td><td><a id="p100208"></a>2,0</td><td><a id="p100209"></a>0,4</td><td><a id="p100210"></a>0,10</td><td><a id="p100211"></a>1,0</td><td><a id="p100212"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100213"></a>-</td><td><a id="p100214"></a>2,5</td><td><a id="p100215"></a>0,5</td><td><a id="p100216"></a>0,125</td><td><a id="p100217"></a>1,25</td><td><a id="p100218"></a>2,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100219"></a>-</td><td><a id="p100220"></a>3,0</td><td><a id="p100221"></a>0,6</td><td><a id="p100222"></a>0,15</td><td><a id="p100223"></a>1,5</td><td><a id="p100224"></a>3,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100225"></a>-</td><td><a id="p100226"></a>4,0</td><td><a id="p100227"></a>0,8</td><td><a id="p100228"></a>0,2</td><td><a id="p100229"></a>2,0</td><td><a id="p100230"></a>4,0</td></tr>
</table>


<a id="p100231"></a>Раствор десятой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в [4.3.1](#p100100).
<a id="p100232"></a>По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

#### <a id="p100233"></a>4.4 Обработка результатов


##### <a id="p100234"></a>4.4.1 Массовую долю ниобия X, %, вычисляют по формуле


<a id="p100235"></a> $X = \frac{m100}{m_{1}}$ , (1)

<a id="p100236"></a>где m - масса ниобия в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
<a id="p100237"></a>m1 - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.
<a id="p100238"></a>4.4.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли ниобия приведены в таблице 4.

<a id="p100239"></a>Таблица 4

<a id="p100240"></a>В процентах

| <a id="p100241"></a>Массовая доля ниобия | <a id="p100242"></a>Предельная погрешность результатов анализа $\Delta$ | <a id="p100243"></a>Норматив оперативного контроля сходимости d2 | <a id="p100244"></a>Норматив оперативного контроля сходимости d3 | <a id="p100245"></a>Норматив оперативного контроля воспроизводимости dк | <a id="p100246"></a>Норматив оперативного контроля точности $\delta$ |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100247"></a>От 0,002 до 0,005 включ. | <a id="p100248"></a>0,0012 | <a id="p100249"></a>0,0012 | <a id="p100250"></a>0,0015 | <a id="p100251"></a>0,0015 | <a id="p100252"></a>0,0008 |
| <a id="p100253"></a>Св. 0,005 " 0,010 " | <a id="p100254"></a>0,0024 | <a id="p100255"></a>0,0025 | <a id="p100256"></a>0,0030 | <a id="p100257"></a>0,0030 | <a id="p100258"></a>0,0016 |
| <a id="p100259"></a>" 0,010 " 0,02 " | <a id="p100260"></a>0,0044 | <a id="p100261"></a>0,0046 | <a id="p100262"></a>0,0056 | <a id="p100263"></a>0,0055 | <a id="p100264"></a>0,0029 |
| <a id="p100265"></a>" 0,02 " 0,05 " | <a id="p100266"></a>0,007 | <a id="p100267"></a>0,007 | <a id="p100268"></a>0,009 | <a id="p100269"></a>0,009 | <a id="p100270"></a>0,004 |
| <a id="p100271"></a>" 0,05 " 0,10 " | <a id="p100272"></a>0,011 | <a id="p100273"></a>0,012 | <a id="p100274"></a>0,014 | <a id="p100275"></a>0,014 | <a id="p100276"></a>0,007 |
| <a id="p100277"></a>" 0,10 " 0,20 " | <a id="p100278"></a>0,018 | <a id="p100279"></a>0,018 | <a id="p100280"></a>0,022 | <a id="p100281"></a>0,022 | <a id="p100282"></a>0,012 |
| <a id="p100283"></a>" 0,20 " 0,5 " | <a id="p100284"></a>0,029 | <a id="p100285"></a>0,03 | <a id="p100286"></a>0,036 | <a id="p100287"></a>0,036 | <a id="p100288"></a>0,019 |
| <a id="p100289"></a>" 0,5 " 1,0 " | <a id="p100290"></a>0,04 | <a id="p100291"></a>0,04 | <a id="p100292"></a>0,05 | <a id="p100293"></a>0,05 | <a id="p100294"></a>0,026 |
| <a id="p100295"></a>" 1,0 " 2,0 " | <a id="p100296"></a>0,06 | <a id="p100297"></a>0,06 | <a id="p100298"></a>0,07 | <a id="p100299"></a>0,07 | <a id="p100300"></a>0,036 |
| <a id="p100301"></a>" 2,0 " 5,0 " | <a id="p100302"></a>0,09 | <a id="p100303"></a>0,09 | <a id="p100304"></a>0,11 | <a id="p100305"></a>0,11 | <a id="p100306"></a>0,06 |
| <a id="p100307"></a>" 5,0 " 8,0 " | <a id="p100308"></a>0,13 | <a id="p100309"></a>0,13 | <a id="p100310"></a>0,16 | <a id="p100311"></a>0,16 | <a id="p100312"></a>0,08 |


<a id="p100313"></a>Нормативы оперативного контроля сходимости и нормативы контроля воспроизводимости рассчитаны при уровне доверительной вероятности P = 0,95. Нормативы оперативного контроля точности рассчитаны при уровне доверительной вероятности P = 0,85.
<a id="p100314"></a>Алгоритмы оперативного контроля погрешности измерений и периодичность его проведения - по ГОСТ 28473.


### 5. <a id="p100315"></a>Фотометрический метод определения ниобия с сульфохлорфенолом С или сульфонитрофенолом С



#### <a id="p100316"></a>5.1 Сущность метода

<a id="p100317"></a>Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или сульфонитрофенолом С в среде соляной кислоты молярной концентрации 1 - 3 моль/дм3 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно. При массовой доле ниобия до 0,1% влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. Влияние циркония устраняют связыванием его в комплекс трилоном Б.

#### <a id="p100318"></a>5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100319"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
<a id="p100320"></a>Баня водяная.
<a id="p100321"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
<a id="p100322"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118 или [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) и разбавленная 1:1.
<a id="p100323"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461 или [ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84).
<a id="p100324"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204 или [ГОСТ 14262](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78) и разбавленная 1:1.
<a id="p100325"></a>Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
<a id="p100326"></a>Кислота винная по [ГОСТ 5817](https://bukva.ai/docs/gost-5817-77), раствор массовой концентрации 150 г/дм3.
<a id="p100327"></a>Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 или гидроксиламина гидрохлорид по [ГОСТ 5456](https://bukva.ai/docs/gost-5456-79), раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
<a id="p100328"></a>Калий пиросернокислый по [ГОСТ 7172](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-134-gosstandart-sssr).
<a id="p100329"></a>Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по [ГОСТ 10652](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73), раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
<a id="p100330"></a>Сульфохлорфенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор массовой концентрации 1 г/дм3 или сульфонитрофенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор массовой концентрации 1 г/дм3; годен к употреблению в течение 3 мес.
<a id="p100331"></a>Ниобий марок НБ1, НБ2, НБ3 по ГОСТ 16099; марок НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100 или ниобия пятиоксид, ос. ч.
<a id="p100332"></a>Стандартные растворы ниобия.
<a id="p100333"></a>Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 15 см3 серной кислоты и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты или 0,1431 г пятиоксида ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. К охлажденному раствору или плаву добавляют небольшими порциями 100 см3 раствора винной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 400 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение 3 мес.
<a id="p100334"></a>1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
<a id="p100335"></a>Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
<a id="p100336"></a>1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
<a id="p100337"></a>Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
<a id="p100338"></a>1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.
<a id="p100339"></a>Раствор Г: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 30 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, обмывая стенки чашки раствором серной кислоты (1:1), добавляют 30 см3 воды, охлаждают, доливают раствором серной кислоты (1:1) до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение 3 мес.
<a id="p100340"></a>1 см стандартного раствора Г содержит 0,0001 г ниобия.
<a id="p100341"></a>Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, не содержащая ниобий, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: железа - не более чем на 20%; никеля, кобальта, марганца - 10%; хрома, титана, ванадия - 5%; меди - 1% в присутствии аскорбиновой кислоты и 5% в других случаях; молибдена - 0,5%, вольфрама - 2%, циркония - 0,2% при массовой доле ниобия свыше 0,1%.

#### <a id="p100342"></a>5.3 Проведение анализа

<a id="p100343"></a>5.3.1 Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с таблицей 5 помещают в стакан вместимостью 150 - 250 см3 или в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 - 30 см3 соляной кислоты, затем добавляют 2 - 3 см3 азотной кислоты и 1 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают растворение.

<a id="p100344"></a>Таблица 5


| <a id="p100345"></a>Массовая доля ниобия, % | <a id="p100346"></a>Масса навески пробы, г | <a id="p100347"></a>Объем аликвотной части раствора, см3 | <a id="p100348"></a>Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100349"></a>От 0,010 до 0,10 включ. | <a id="p100350"></a>0,4 | <a id="p100351"></a>5 | <a id="p100352"></a>0,020 |
| <a id="p100353"></a>Св. 0,10 " 2,00 " | <a id="p100354"></a>0,1 | <a id="p100355"></a>2 | <a id="p100356"></a>0,002 |
| <a id="p100357"></a>" 2,00 " 4,00 " | <a id="p100358"></a>0,1 | <a id="p100359"></a>1 | <a id="p100360"></a>0,001 |


<a id="p100361"></a>К раствору добавляют 16 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров, затем охлаждают, обмывают стенки стакана 2 - 3 см3 воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добавляют 1 - 2 см3 воды, 15 см3 раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
<a id="p100362"></a>Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
<a id="p100363"></a>При массовой доле ниобия более 0,10% и отсутствии циркония в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают аликвотную часть раствора в соответствии с [таблицей 3](#p100163), 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки, перемешивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре 40 - 50 °C. Раствор охлаждают на воздухе до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае применения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.
<a id="p100364"></a>5.3.2 При массовой доле ниобия до 0,1% и отсутствии циркония к аликвотной части раствора приливают 4 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. По истечении 10 мин прибавляют 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в [5.3.1](#p100343).
<a id="p100365"></a>Вместо аскорбиновой кислоты допускается применять раствор гидроксиламина гидрохлорида. Для этого к аликвотной части раствора приливают 5 см3 воды, 2 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида и нагревают на водяной бане до температуры 60 - 70 °C, выдерживают раствор при этой температуре до его обесцвечивания. Раствор охлаждают на воздухе до комнатной температуры, приливают 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в [5.3.1](#p100343).
<a id="p100366"></a>5.3.3 При наличии циркония анализ проводят в соответствии с [5.3.1](#p100343) до получения фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с [таблицей 3](#p100163) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Восстанавливают железо по [5.3.2](#p100364), если массовая доля ниобия - до 0,1%. Добавляют 2 см3 раствора трилона Б, 20 или 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1) в зависимости от восстановителя, 2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в [5.3.1](#p100343).

##### <a id="p100367"></a>5.3.4 Построение градуировочных графиков

<a id="p100368"></a>5.3.4.1 Для сталей с массовой долей молибдена до 0,5% и вольфрама до 2% при массовой доле ниобия до 0,1% и для сталей, содержащих свыше 0,1% ниобия, массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с [5.3.1](#p100343) до получения фильтрата. В десять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора в соответствии с [таблицей 5](#p100344) и в девять из них 1,0 и 2,0 см3 стандартного раствора В и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б. Раствор десятой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в [5.3.1](#p100343) - [5.3.3](#p100366). По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.
<a id="p100369"></a>5.3.4.2 Для сталей с массовой долей молибдена свыше 0,5% и вольфрама свыше 2% при массовой доле ниобия до 0,1% и для сталей, содержащих свыше 0,1% ниобия, в шесть стаканов вместимостью 150 - 250 см3 помещают навески массой 0,4 г стали или искусственной смеси для контрольного опыта. В пять стаканов приливают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Г. Навеска шестого стакана служит для приготовления раствора сравнения. Навески растворяют в 30 см3 соляной кислоты, затем добавляют по 2 - 3 см3 азотной кислоты и по 1 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают растворение. К растворам добавляют такое количество раствора серной кислоты (1:1), чтобы в сумме со стандартным раствором оно составило 16 см3. Далее поступают, как указано в [5.3.2](#p100364) или [5.3.3](#p100366).
<a id="p100370"></a>По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

#### <a id="p100371"></a>5.4 Обработка результатов

<a id="p100372"></a>Обработка результатов - по [4.4](#p100233).


### 6. <a id="p100373"></a>Фотометрический метод определения ниобия с реагентом ПАР



#### <a id="p100374"></a>6.1 Сущность метода

<a id="p100375"></a>Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты молярной концентрации 0,75 моль/дм3. Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их трилоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1% его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.

#### <a id="p100376"></a>6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100377"></a>Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
<a id="p100378"></a>Муфельная печь для сплавления.
<a id="p100379"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118 или [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) и разбавленная 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.
<a id="p100380"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461 или [ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84).
<a id="p100381"></a>Смесь соляной и азотной кислот 1:3.
<a id="p100382"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204 или [ГОСТ 14262](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78).
<a id="p100383"></a>Натрий сернокислый по [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100384"></a>Аммоний виннокислый, раствор массовой концентрации 80 г/дм3.
<a id="p100385"></a>Натрий вольфрамовокислый 2-водный по [ГОСТ 18289](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-18289-78), раствор массовой концентрации 45 г/дм3; годен к употреблению в течение 2 мес.
<a id="p100386"></a>Раствор сернокислого натрия и виннокислого аммония: 2,6 г сернокислого натрия помещают в кварцевый стакан, приливают 2 - 3 см3 серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см3 раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
<a id="p100387"></a>Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
<a id="p100388"></a>Аскорбиновая кислота.
<a id="p100389"></a>Танин, раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят перед употреблением.
<a id="p100390"></a>Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
<a id="p100391"></a>ПАР [4-(2-пиридил-азо)-резорцин], раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3, готовят перед употреблением.
<a id="p100392"></a>Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по [ГОСТ 10652](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73), раствор массовой концентрации 18,6 г/дм3.
<a id="p100393"></a>Ниобий марок НБ1, НБ2, НБ3 по ГОСТ 16099; марок НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100.
<a id="p100394"></a>Стандартные растворы ниобия.
<a id="p100395"></a>Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2 - 3 см3 серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при 700 - 800 °C до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см3 раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 450 см3 раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
<a id="p100396"></a>1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
<a id="p100397"></a>Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
<a id="p100398"></a>1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.
<a id="p100399"></a>Сталь или искусственная смесь для контрольного опыта, не содержащая ниобий, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: меди - не более чем на 0,5%, хрома - 5%, кобальта - 10%.

#### <a id="p100400"></a>6.3 Проведение анализа

<a id="p100401"></a>6.3.1 При массовой доле ниобия свыше 0,1% навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 5 - 20 см3 соляной кислоты, через 20 - 30 мин добавляют 1 - 3 см3 азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700 - 800 °C с 2,6 г сернокислого натрия и 2 - 3 см3 серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 см3 раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 6 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют раствор сернокислого натрия и виннокислого аммония в соответствии с таблицей 6.

<a id="p100402"></a>Таблица 6


| <a id="p100403"></a>Массовая доля ниобия, % | <a id="p100404"></a>Объем аликвотной части раствора, см3 | <a id="p100405"></a>Объем раствора сернокислого натрия и виннокислого аммония, см3 | <a id="p100406"></a>Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100407"></a>От 0,01 до 0,10 включ. | <a id="p100408"></a>10 | <a id="p100409"></a>- | <a id="p100410"></a>0,100 |
| <a id="p100411"></a>Св. 0,10 " 1,00 " | <a id="p100412"></a>10 | <a id="p100413"></a>- | <a id="p100414"></a>0,010 |
| <a id="p100415"></a>" 1,00 " 2,00 " | <a id="p100416"></a>5 | <a id="p100417"></a>5 | <a id="p100418"></a>0,005 |
| <a id="p100419"></a>" 2,00 " 4,00 " | <a id="p100420"></a>2 | <a id="p100421"></a>8 | <a id="p100422"></a>0,002 |
| <a id="p100423"></a>" 4,00 " 8,00 " | <a id="p100424"></a>1 | <a id="p100425"></a>9 | <a id="p100426"></a>0,001 |


<a id="p100427"></a>Приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), 1 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора ПАР, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю ниобия находят по градуировочному графику.
<a id="p100428"></a>6.3.2 При массовой доле ниобия до 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 - 500 см3. При отсутствии в сталях вольфрама или при его массовой доле до 5,0% к навеске добавляют 2 см3 раствора вольфрамовокислого натрия. Навеску растворяют в 40 см3 смеси соляной и азотной кислот (1:3). Раствор упаривают до объема 5 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:2) и растворяют соли при нагревании. Раствор разбавляют водой до 180 - 190 см3, прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 2 г хлористого аммония и нагревают до кипения.
<a id="p100429"></a>Прибавляют 30 см3 раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового, затем постепенно при перемешивании приливают 20 см3 раствора таннина, кипятят в течение 2 - 3 ч, поддерживая постоянный объем. Прибавляют немного бумажной массы, 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и оставляют на ночь. Через 12 ч осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают 5 - 6 раз холодным раствором соляной кислоты (1:25). Осадок помещают в кварцевый стакан, озоляют, прокаливают при 700 - 800 °C и сплавляют с 2,6 г сернокислого натрия и 2 - 3 см3 серной кислоты. Далее поступают, как указано в [6.3.1](#p100401).

##### <a id="p100430"></a>6.3.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100431"></a>Массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с [6.3.1](#p100401) или [6.3.2](#p100428) до получения раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3. В одиннадцать мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора в соответствии с [таблицей 6](#p100402) и в десять из них 0,55; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б. Раствор одиннадцатой колбы служит раствором сравнения.
<a id="p100432"></a>Далее поступают, как указано в [6.3.1](#p100401). По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

#### <a id="p100433"></a>6.4 Обработка результатов

<a id="p100434"></a>Обработка результатов - по [4.4](#p100233).





<a id="p100435"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100436"></a>**СТАЛЬ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ**
**МЕТОД С РЕАГЕНТОМ ПАР**
**(ИСО 9441-88)**

<a id="p100437"></a>А.1 Область применения
<a id="p100438"></a>Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения ниобия с реагентом ПАР во всех типах сталей при массовой доле от 0,005% до 1,3%.
<a id="p100439"></a>А.2 Сущность метода
<a id="p100440"></a>Метод основан на растворении навески пробы в соляной кислоте с последующим окислением пероксидом водорода, осаждении ниобия и тантала фениларсоновой кислотой с использованием циркония в качестве носителя (коллектора), образовании комплекса ниобия с 4-(2-пиридилазо)-резорцинолом (ПАР) в среде виннокислого натрия с pH 6,3, установленном при помощи раствора ацетата натрия.
<a id="p100441"></a>Спектрофотометрическое измерение окрашенного соединения выполняют при длине волны 550 нм.
<a id="p100442"></a>А.3 Реактивы
<a id="p100443"></a>В процессе анализа, если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
<a id="p100444"></a>А.3.1 Железо, ос. ч., не содержащее ниобий.
<a id="p100445"></a>А.3.2 Сульфат калия кислый (KHSO4).
<a id="p100446"></a>А.3.3 Кислота соляная, $\rho$ 1,19 г/см3.
<a id="p100447"></a>А.3.4 Кислота соляная, разбавленная 1:9.
<a id="p100448"></a>А.3.5 Кислота серная, разбавленная 1:1.
<a id="p100449"></a>А.3.6 Кислота серная, разбавленная 1:4.
<a id="p100450"></a>А.3.7 Водорода пероксид, 300 г/дм3.
<a id="p100451"></a>А.3.8 Натрия гидроксид, раствор 120 г/дм3; хранить в полиэтиленовом сосуде.
<a id="p100452"></a>А.3.9 Циркония нитрат, раствор в соляной кислоте 3 г/дм3.
<a id="p100453"></a>Растворяют 0,3 г нитрата циркония в 50 см3 соляной кислоты, (1:4), фильтруют через плотную фильтровальную бумагу, разбавляют до 100 см3 водой и перемешивают.
<a id="p100454"></a>А.3.10 Натрия ацетат, буферный раствор со значением pH 6,3: растворяют 350 г трехводного ацетата натрия в 700 см3 воды, добавляют 5,5 см3 ледяной уксусной кислоты, $\rho$ 1,05 г/см3, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают. Доводят значение до pH 6,3 добавлением небольших количеств уксусной кислоты или раствора гидроксида натрия. Для измерения pH используют pH-метр.
<a id="p100455"></a>А.3.11 Кислота винная, раствор 100 г/дм3.
<a id="p100456"></a>А.3.12 Кислота фениларсоновая [C6H5AsO(OH)2], раствор 40 г/дм3.
<a id="p100457"></a>А.3.13 Кислота фениларсоновая, 0,5 г/дм3.
<a id="p100458"></a>А.3.14 Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА. Na2), (C10H14O8N2Na2·2H2O), раствор 15 г/дм3: растворяют 15 г двухводной ЭДТА. Na2 в воде, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.
<a id="p100459"></a>А.3.15 4-(2-пиридилазо)-резорцинол (ПАР) (C11H9N3O<sub>2</sub>), моно- или динатриевая соль, раствор 0,6 г/дм3.
<a id="p100460"></a>А.3.16 Ниобий, стандартный раствор 0,200 г/дм3: взвешивают 0,1431 г оксида ниобия с погрешностью +/- 0,0001 г и помещают в платиновый тигель. Сплавляют с 3,5 г гидросульфата калия. Охлаждают и растворяют в 40 см3 раствора винной кислоты, добавляют еще 160 см3 винной кислоты. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
<a id="p100461"></a>1 см3 стандартного раствора содержит 0,200 мг ниобия.
<a id="p100462"></a>А.4 Аппаратура
<a id="p100463"></a>Обычное лабораторное оборудование и спектрофотометр.
<a id="p100464"></a>Мерная посуда должна быть класса А.
<a id="p100465"></a>А.5 Отбор проб
<a id="p100466"></a>Пробоотбор выполняют в соответствии с ГОСТ 7565.
<a id="p100467"></a>А.6 Проведение анализа
<a id="p100468"></a>А.6.1 Навеска пробы
<a id="p100469"></a>Взвешивают 1,0 г испытуемого образца (масса m) с погрешностью +/- 1 мг.
<a id="p100470"></a>А.6.2 Контрольный опыт
<a id="p100471"></a>Параллельно с определением по той же методике выполняют контрольный опыт, используя те же количества всех реагентов и ту же кювету, как и в определении, но вместо навески образца берут железо.
<a id="p100472"></a>А.6.3 Определение
<a id="p100473"></a>А.6.3.1 Растворение навески
<a id="p100474"></a>Помещают навеску в невысокий стакан вместимостью 400 см3, добавляют 40 см3 соляной кислоты [(А.3.3)](#p100446), накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до прекращения действия растворителя. Раствор слегка охлаждают и добавляют осторожно 5 см3 пероксида водорода. Кипятят раствор 1 мин, разбавляют приблизительно до 200 см3 теплой водой и добавляют 5 см3 раствора нитрата циркония.
<a id="p100475"></a>А.6.3.2 Отделение ниобия
<a id="p100476"></a>Нагревают раствор, приготовленный по [А.6.3.1](#p100473), до кипения и добавляют 25 см3 кипящего раствора фениларсоновой кислоты [(А.3.12)](#p100456). Кипятят в течение 5 мин, добавляют небольшое количество фильтробумажной массы, хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин.
<a id="p100477"></a>Фильтруют через слой фильтробумажной массы, оттирают частицы осадка со стен стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Промывают фильтр с осадком попеременно горячей соляной кислотой [(А.3.4)](#p100447) и охлажденным раствором фениларсоновой кислоты [(А.3.13)](#p100457) до полного отмывания от солей железа. Окончательно промывают несколько раз холодным раствором фениларсоновой кислоты [(А.3.13)](#p100457). Переносят фильтр с осадком в кварцевый тигель. Высушивают, затем нагревают до полного обугливания при возможно низкой температуре. Озоляют и окончательно прокаливают при 800 °C не менее 15 мин. Охлаждают в эксикаторе, добавляют несколько капель серной кислоты [(А.3.5)](#p100448) и очень осторожно выпаривают досуха. Прокаливают до удаления триоксида серы.
<a id="p100478"></a>А.6.3.3 Приготовление испытуемого раствора
<a id="p100479"></a>Добавляют 2 г гидросульфата калия к полученному остатку и осторожно сплавляют до получения прозрачного плава. Охлаждают, растворяют плав в 50 см3 теплой винной кислоты и переносят раствор в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 50 см3 воды и перемешивают.
<a id="p100480"></a>Добавляют 25 см3 раствора гидроксида натрия и охлаждают. Доводят pH раствора приблизительно до 6,0 (контролируя pH-метром) добавлением серной кислоты [(А.3.6)](#p100449) или раствора гидроксида натрия, в зависимости от необходимости. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
<a id="p100481"></a>А.6.3.4 Развитие окраски
<a id="p100482"></a>Отбирают аликвотную часть от испытуемого раствора, приготовленного по [А.6.3.3](#p100478), объем аликвотной части зависит от ожидаемого содержания ниобия в образце, как указано в таблице А.1.

<a id="p100483"></a>Таблица А.1


| <a id="p100484"></a>Ниобий, % | <a id="p100485"></a>Объем аликвотной части раствора, см3 |
| --- | --- |
| <a id="p100486"></a>До 0,26 | <a id="p100487"></a>25,0 |
| <a id="p100488"></a>Св. 0,26 " 0,65 включ. | <a id="p100489"></a>10,0 |
| <a id="p100490"></a>" 0,65 " 1,3 " | <a id="p100491"></a>5,0 |


<a id="p100492"></a>Помещают аликвотную часть в мерную колбу вместимостью 100 см3. Пипеткой добавляют 10 см3 раствора ЭДТА. Na2, 10 см3 раствора ПАР и 10 см3 буферного раствора ацетата натрия, хорошо перемешивают после добавления каждого раствора. Оставляют раствор на 15 мин при температуре приблизительно 20 °C, затем разбавляют до метки водой и перемешивают. Окраска раствора изменяется еще 30 мин.
<a id="p100493"></a>А.6.3.5 Спектрофотометрическое измерение
<a id="p100494"></a>Выполняют спектрофотометрическое измерение при длине волны 550 нм после установления спектрофотометра на нулевую абсорбцию относительно воды. Используют 4 см кюветы для содержания ниобия до 0,06% и 1 см кюветы - свыше 0,06%.
<a id="p100495"></a>А.6.4 Построение градуировочного графика
<a id="p100496"></a>А.6.4.1 Приготовление градуировочных растворов
<a id="p100497"></a>Отбирают по (1,0 +/- 0,05) г железа в девять стаканов вместимостью 400 см3. Добавляют объемы стандартного раствора ниобия, как указано в таблице А.2.

<a id="p100498"></a>Таблица А.2


| <a id="p100499"></a>Стандартный раствор ниобия, см3 | <a id="p100500"></a>Концентрация ниобия в фотометрируемом растворе, мкг/см3 | <a id="p100501"></a>Длина оптического слоя кюветы, см |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100502"></a>0 | <a id="p100503"></a>0 | <a id="p100504"></a>1; 4 |
| <a id="p100505"></a>1,0 | <a id="p100506"></a>0,2 | <a id="p100507"></a>4 |
| <a id="p100508"></a>2,0 | <a id="p100509"></a>0,4 | <a id="p100510"></a>4 |
| <a id="p100511"></a>3,0 | <a id="p100512"></a>0,6 | <a id="p100513"></a>1; 4 |
| <a id="p100514"></a>5,0 | <a id="p100515"></a>1,0 | <a id="p100516"></a>1 |
| <a id="p100517"></a>7,0 | <a id="p100518"></a>1,4 | <a id="p100519"></a>1 |
| <a id="p100520"></a>9,0 | <a id="p100521"></a>1,8 | <a id="p100522"></a>1 |
| <a id="p100523"></a>11,0 | <a id="p100524"></a>2,2 | <a id="p100525"></a>1 |
| <a id="p100526"></a>13,0 | <a id="p100527"></a>2,6 | <a id="p100528"></a>1 |


<a id="p100529"></a>Далее продолжают в соответствии с [А.6.3.2](#p100475) - [А.6.3.4](#p100481), но во всех случаях берут аликвотную часть 25 см3 [(А.6.3.4)](#p100481).
<a id="p100530"></a>А.6.4.2 Спектрофотометрические измерения
<a id="p100531"></a>Выполняют спектрофотометрические измерения каждого раствора при длине волны 550 нм после установления на спектрофотометре нулевого значения абсорбции относительно воды. Используют кюветы длиной оптического слоя, как указано в [таблице А.2](#p100498). Получают значение абсорбции вычитанием значений абсорбции нулевого члена графика из абсорбции каждого градуировочного раствора в серии.
<a id="p100532"></a>А.6.4.3 Построение градуировочного графика
<a id="p100533"></a>По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания ниобия (мкг/см3) строят градуировочный график.
<a id="p100534"></a>А.7 Обработка результатов
<a id="p100535"></a>А.7.1 Расчетный метод
<a id="p100536"></a>Из градуировочного графика, построенного по [А.6.4.3](#p100532), находят концентрацию ниобия, соответствующую абсорбции окрашенного испытуемого раствора, измеренной по [А.6.3.5](#p100493).
<a id="p100537"></a>Содержание ниобия, %, находят по формуле

<a id="p100538"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/Dz19JPsD/img_0.png) (А.1)

<a id="p100539"></a>где CNb1 - концентрация ниобия в испытуемом растворе, мкг/см3;
<a id="p100540"></a>C<sub>Nb0</sub> - концентрация ниобия в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
<a id="p100541"></a>V0 - объем испытуемого раствора, см3;
<a id="p100542"></a>V1 - объем аликвотной части, см3;
<a id="p100543"></a>Vt - объем окрашенного испытуемого раствора, см3;
<a id="p100544"></a>m - масса навески пробы, г.



<a id="p100545"></a>

---