---
title: "\"ГОСТ 12263-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Хлорпикрин (нитротрихлорметан) технический. Технические условия\""
number: "ГОСТ 12263-77*"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-12263-77-gosstandart-sssr"
---

## "ГОСТ 12263-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Хлорпикрин (нитротрихлорметан) технический. Технические условия"

# "ГОСТ 12263-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Хлорпикрин (нитротрихлорметан) технический. Технические условия"

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 19.01.1977 N 135)

(ред. от 18.12.1989)

> [!IMPORTANT]
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 11 - 12, 1994).
> [Изменение N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804, введено в действие с 1 июля 1990 года.
> Взамен ГОСТ 12263-66.


<a id="p100001"></a>Введен Постановлением
Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 19 января 1977 г. N 135

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100222"></a>**ХЛОРПИКРИН (НИТРОТРИХЛОРМЕТАН) ТЕХНИЧЕСКИЙ**

<a id="p100004"></a>**ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ**

<a id="p100223"></a>Technical chloropicrin (nitrotrichlormethane).
Specifications

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 12263-77***

<a id="p100007"></a>Группа Л16

<a id="p100166"></a>**ОКП 24 4731 0000**

> *(код введен [Изменением N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100005), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*


<a id="p100008"></a>Взамен
**ГОСТ 12263-66**

<a id="p100009"></a>Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 января 1977 г. N 135 срок действия установлен

<a id="p100010"></a>с 1 января 1978 года
до 1 января 1983 года

* <a id="p100011"></a>Переиздание (октябрь 1979 г.) с изменением N 1, утвержденным в апреле 1979 г. (ИУС N 6 - 1979 г.).

<a id="p100167"></a>Настоящий стандарт распространяется на технический хлорпикрин, применяемый в качестве инсектоакарицида фумигантного действия.

> *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*

<a id="p100224"></a>Хлорпикрин относится к жидким хлорорганическим пестицидам.

> *(абзац введен [Изменением N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*

<a id="p100013"></a>Формула CCl<sub>3</sub>NO<sub>2</sub>.
<a id="p100014"></a>Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 164,37.


## 1. <a id="p100015"></a>ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100168"></a>1.1а. Хлорпикрин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

> *(п. 1.1а введен [Изменением N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*

<a id="p100016"></a>1.1. По физико-химическим показателям хлорпикрин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

<a id="p100017"></a>Таблица 1


| <a id="p100018"></a>Наименование показателя | <a id="p100019"></a>Норма |
| --- | --- |
| <a id="p100020"></a>1. Внешний вид | <a id="p100021"></a>Маслянистая жидкость бесцветная или слабоокрашенная в желто-зеленый цвет |
| <a id="p100022"></a>2. Плотность $\rho_{20}$ , г/см3 | <a id="p100023"></a>1,659 - 1,663 |
| <a id="p100024"></a>3. Массовая доля хлорпикрина, %, не менее | <a id="p100025"></a>99 |
| <a id="p100026"></a>4. Массовая доля свободных кислот в пересчете на HNO3, %, не более | <a id="p100027"></a>0,005 |
| <a id="p100028"></a>5. (Исключен, Изм. N 1). |  |
| <a id="p100029"></a>6. Содержание воды, отстоя и взвешенных механических примесей | <a id="p100030"></a>Не допускается |



## 2. <a id="p100031"></a>ПРАВИЛА ПРИЕМКИ


<a id="p100169"></a>2.1. Правила приемки - по ГОСТ 14189-81. Масса партии продукта не должна превышать 15 т.

> *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*



## 3. <a id="p100033"></a>МЕТОДЫ АНАЛИЗА


<a id="p100170"></a>3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14189-81. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г. Перед анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

> *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*

<a id="p100171"></a>3.2. Внешний вид определяют визуально. Хлорпикрин помещают в бесцветную пробирку П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336-82 и рассматривают на белом фоне.

> *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*


#### <a id="p100036"></a>3.3 Плотность хлорпикрина определяют по ГОСТ 18995.1-73.


#### <a id="p100225"></a>3.4 Определение массовой доли хлорпикрина

<a id="p100226"></a>Массовую долю хлорпикрина определяют расчетным методом, вычитая из 100% сумму массовых долей примесей.
<a id="p100227"></a>Определение примесей проводят на газожидкостном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Количественное определение проводят методом "внутреннего эталона".

> *(п. 3.4 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100228"></a>3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100229"></a>Хроматограф серии "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором или хроматограф другого типа, обеспечивающий необходимую чувствительность.
<a id="p100230"></a>Колонка хроматографическая стеклянная или металлическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100231"></a>Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
<a id="p100232"></a>Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.
<a id="p100233"></a>Секундомер по ГОСТ 5072-79.
<a id="p100234"></a>Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.
<a id="p100235"></a>Стекловолокно ГСФ (7А) по [ГОСТ 10146-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10146-74).
<a id="p100236"></a>Микрошприц МШ-10.
<a id="p100237"></a>Азот по ОСТ 9293-74.
<a id="p100238"></a>Водород по ГОСТ 3022-80, марка А или электролитический из генератора СГС-2.
<a id="p100239"></a>Воздух сжатый для приборов и средств автоматизации по ГОСТ 17433-80.
<a id="p100240"></a>Хроматон N-AW-НМДS силанизированный НМДS, пропитанный 5% XE-60 (готовый сорбент фирмы "Zachema", ЧССР) - фракция 0,20 - 0,25 мм.
<a id="p100241"></a>Хлорпикрин - синтезированный и очищенный следующим образом:
<a id="p100242"></a>в двугорлую колбу вместимостью 500 см3 помещают раствор гипохлорита кальция концентрации 100 - 105 г/дм3, охлаждают до 4 - 6 °C. К раствору по каплям при непрерывном перемешивании добавляют водный раствор нитрометана концентрации 5 г/дм3. При этом должен быть 10%-ный избыток гипохлорита кальция. Выход хлорпикрина - 90%.
<a id="p100243"></a>Затем постепенно, в течение 1 - 2 ч, повышают температуру до (20 +/- 5) °C, присоединяют холодильник и приемник для отгона. В колбу интенсивно подают водяной пар и нагревают содержимое до 100 - 110 °C.
<a id="p100244"></a>Содержимое приемника переносят в делительную воронку, отделяют органический слой, сушат поташем и фильтруют через бумажный фильтр.
<a id="p100245"></a>Чистоту хлорпикрина определяют хроматографированием 1 см3 синтезированного хлорпикрина в соответствии с требованиями настоящей методики. На хроматограмме пики примесей должны отсутствовать.
<a id="p100246"></a>1,1,2-трихлорэтан, синтезированный следующим образом:
<a id="p100247"></a>в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 150 - 200 см3 1,2-дихлорэтана, 2 - 4 г фенола. При непрерывном перемешивании подают винилхлорид со скоростью 375 см3/мин и хлор со скоростью 400 см3/мин в течение 2,5 - 3 ч. Поддерживают температуру 30 - 40 °C. Реакционные газы через обратный холодильник поглощают водным раствором щелочи. Реакционная масса содержит 60% 1,1,2-трихлорэтана. Затем через реакционную массу продувают азот в течение 10 - 15 мин, промывают водой и разгоняют на ректификационной колонке с насадкой Фенске высотой 500 мм. Для работы отбирают фракцию при 113 - 114 °C. Выход 1,1,2-трихлорэтана составляет 75 - 80%. Чистоту полученного продукта проверяют хроматографированием в соответствии с требованиями настоящей методики. При высоте пика, равной ширине шкалы самописца, пики примесей должны отсутствовать.
<a id="p100248"></a>Хлороформ по ГОСТ 20015-88 марки А.
<a id="p100249"></a>Нитрометан.
<a id="p100250"></a>Кальция гипохлорит по ГОСТ 25263-82.
<a id="p100251"></a>Калий углекислый (поташ) по ГОСТ 10690-73.
<a id="p100252"></a>Ацетон по ГОСТ 2603-79 или по ГОСТ 2768-84.
<a id="p100253"></a>Дихлорэтан по ГОСТ 1942-86.
<a id="p100254"></a>Фенол по ГОСТ 23519-79.
<a id="p100255"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 2263-79.
<a id="p100256"></a>Колба КГУ-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100257"></a>Колба КГП-4-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100258"></a>Холодильник ХП1 1(2,3)-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100259"></a>Склянки СН-2 или СВТ по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100260"></a>Воронка типа ВД-1(2)-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

> *(п. 3.4.1 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100261"></a>3.4.2 Подготовка к анализу


###### <a id="p100262"></a>3.4.2.1 Подготовка и заполнение колонки

<a id="p100263"></a>Колонку перед заполнением промывают ацетоном, высушивают. Сухую, чистую стеклянную колонку заполняют готовым сорбентом. Короткий конец закрывают тампоном из стекловолокна высотой 5 мм и присоединяют к вакуум-насосу или водоструйному насосу. В длинный конец колонки через воронку насыпают сорбент. Сорбент уплотняют легким постукиванием. Длинный конец колонки оставляют незаполненным на 130 мм. Для предотвращения выдувания сорбента газом-носителем в колонку вставляют стеклянный капилляр длиной 125 мм. Оставшиеся 5 мм закрывают тампоном из стекловолокна.
<a id="p100264"></a>Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 2 ч при 100 °C.

###### <a id="p100265"></a>3.4.2.2 Подготовка хроматографа

<a id="p100266"></a>Вывод хроматографа на рабочий режим проводится по инструкции эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.
<a id="p100267"></a>Устанавливают следующий режим работы хроматографа:


| <a id="p100268"></a>Температура термостата колонок, °C | <a id="p100269"></a>60 +/- 3 |
| --- | --- |
| <a id="p100270"></a>Температура термостата детектора, °C | <a id="p100271"></a>250 +/- 10 |
| <a id="p100272"></a>Температура испарителя, °C | <a id="p100273"></a>120 +/- 10 |
| <a id="p100274"></a>Длина колонки, м | <a id="p100275"></a>3 |
| <a id="p100276"></a>Диаметр колонки, мм | <a id="p100277"></a>3 |
| <a id="p100278"></a>Скорость газа-носителя, см3/мин | <a id="p100279"></a>30 +/- 5 |
| <a id="p100280"></a>Соотношение расходов водорода, воздуха | <a id="p100281"></a>1:10 |
| <a id="p100282"></a>Скорость диаграммной ленты, мм/ч | <a id="p100283"></a>200 |
| <a id="p100284"></a>Предел измерения, Ом | <a id="p100285"></a>50 x 1010 |
| <a id="p100286"></a>Объем вводимой пробы, мм3 | <a id="p100287"></a>0,4 |
| <a id="p100288"></a>Время выполнения измерения, мин | <a id="p100289"></a>15 +/- 2 |


<a id="p100290"></a>В зависимости от типа применяемого хроматографа в условия выполнения измерений могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения оптимального разделения примесей,

###### <a id="p100291"></a>3.4.2.3 Градуировка хроматографа

<a id="p100292"></a>Массовые доли примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочного коэффициента. В качестве "внутреннего эталона" применяют 1,1,2-трихлорэтан. Так как из трех примесей хлорпикрина идентифицирован лишь хлороформ, для него определяют градуировочный коэффициент экспериментально. Для остальных примесей используют этот же градуировочный коэффициент. Исходный хлороформ предварительно проверяют на чистоту в соответствии с требованиями настоящей методики и считают удовлетворяющим требованиям, если на хроматограмме пик хлороформа выходит на всю шкалу, а пики примесей отсутствуют.
<a id="p100293"></a>Для определения градуировочного коэффициента готовят несколько искусственных смесей, состоящих из хлорпикрина, хлороформа с массовой долей 0,02 - 0,5% и 1,1,2-трихлорэтана с массовой долей 0,02 - 0,5%. Для этого 12 - 15 г хлорпикрина взвешивают в стеклянном флаконе вместимостью 20 см3 (результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и в него поочередно шприцем через пенициллиновую пробку и фторопластовую пленку добавляют хлороформ и 1,1,2-трихлорэтан в количестве 0,015 - 0,040 г, взвешивая смесь после каждого добавления. Для закрепления пробки и прокладки применяют струбцину любой конструкции.
<a id="p100294"></a>Приготовленную таким образом смесь отбирают микрошприцем в количестве 0,2 - 0,6 мм3, входят в испаритель прибора и хроматографируют [по п. 3.4.2.2](#p100265). По полученной хроматограмме вычисляют площади пиков хлороформа и 1,1,2-трихлорэтана (см. [чертеж](#p100322)).
<a id="p100295"></a>Градуировочный коэффициент для хлороформа вычисляют методом наименьших квадратов по формуле

<a id="p100296"></a> $K = \frac{\Sigma X_{j} \cdot \overline{Y_{j}}}{\Sigma\overline{Y_{j}^{2}}}$ ,

<a id="p100297"></a>где

<a id="p100298"></a> $X_{j} = \frac{m_{jCHCl_{3}}}{m_{j\text{эт}}}$ ,

<a id="p100299"></a> $m_{jCHCl_{3}}$ , mjэт - масса хлороформа и внутреннего эталона в j-м растворе, г;

<a id="p100300"></a> $Y_{j} = \frac{S_{jCHCl_{3}}}{S_{j\text{эт}}}$ ,

<a id="p100301"></a> $S_{jCHCl_{3}}$ , Sjэт - площади пиков хлороформа и эталона в j-м растворе, мм2;
<a id="p100302"></a> $\overline{Y_{j}}$ - среднее значение соотношения площадей из нескольких параллельных измерений.
<a id="p100303"></a>Коэффициент определяют из результатов анализа 5 смесей, каждую из которых хроматографируют не менее 10 раз.
<a id="p100304"></a>Градуировочные коэффициенты определяют после каждой смены сорбента в колонке.

> *(п. 3.4.2 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100305"></a>3.4.3 Проведение анализа

<a id="p100306"></a>Взвешивают 12 - 15 г анализируемого хлорпикрина (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), добавляют 0,020 - 0,040 г 1,1,2-трихлорэтана, 0,2 - 0,6 мм3 полученной смеси вводят микрошприцем в испаритель прибора и снимают хроматограмму по [п. 3.4.2.2](#p100265).
<a id="p100307"></a>В связи с тем, что при анализе хлорпикрина стенки детектора ионизации в пламени покрываются налетом и при этом ухудшаются чувствительность детектора и нулевая линия, рекомендуется периодически промывать детектор этиловым спиртом после проведения 20 - 30 анализов.

> *(п. 3.4.3 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100308"></a>3.4.4 Обработка результатов

<a id="p100309"></a>Суммарную массовую долю примесей $(X_{\Sigma})$ , в процентах, вычисляют по формуле

<a id="p100310"></a> $X_{\Sigma} = \frac{\Sigma S_{i} \cdot K \cdot m_{\text{эт}}}{S_{\text{эт}} \cdot m} \cdot 100$ ,

<a id="p100311"></a>где $\Sigma S_{i}$ - сумма площадей пиков примесей, мм2.
<a id="p100312"></a>Sэт - площадь пика эталона (1,1,2-трихлорэтана), мм2.
<a id="p100313"></a>K - градуировочный коэффициент.
<a id="p100314"></a>mэт - масса введенного в пробу внутреннего эталона, г.
<a id="p100315"></a>m - масса анализируемого хлорпикрина, г.
<a id="p100316"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать +/- 0,01%, при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100317"></a>Результаты параллельных определений округляют до второго десятичного знака, результат определения - до первого десятичного знака.
<a id="p100318"></a>Суммарная абсолютная погрешность определения находится в диапазоне от -0,2 A% до +0,2 A% при доверительной вероятности P = 0,95, где A - суммарная массовая доля примесей.

> *(п. 3.4.4 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100319"></a>3.4.5 Массовую долю хлорпикрина (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100320"></a> $X = 100\% - X_{\Sigma}$ ,

<a id="p100321"></a>где $X_{\Sigma}$ - суммарная массовая доля примесей, найденная по [п. 3.4.4](#p100308)., %.

<a id="p100322"></a>Хроматограмма хлорпикрина

<a id="p100323"></a> ![3. Методы анализа](https://i.bukva.ai/6m0sbZ1R/img_0.png) 

<a id="p100324"></a>1 - хлороформ; 2 - хлорпикрин; 3 - 1,1,2-трихлорэтан;
4, 5 - неидентифицированные примеси


> *(п. 3.4.5 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


#### <a id="p100325"></a>3.5 Определение массовой доли свободных кислот в пересчете на азотную кислоту

<a id="p100326"></a>Метод основан на извлечении кислот водой и титровании раствором гидроокиси натрия.
<a id="p100327"></a>Диапазон определения массовых долей свободных кислот от 0,001 до 0,008%.

> *(п. 3.5 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100328"></a>3.5.1 Аппаратура, растворы и реактивы

<a id="p100329"></a>Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
<a id="p100330"></a>Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
<a id="p100331"></a>Бюретка 6-2-0,02 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100332"></a>Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
<a id="p100333"></a>Пипетка 2-2-10/25 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100334"></a>Цилиндр 1,3-50 по ГОСТ 1770-74.
<a id="p100335"></a>Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100336"></a>Воронка ВД-1,3-100 ХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100337"></a>Капельница 1,2-50 ХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100338"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3. Готовят раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1-83. 25 см3 полученного раствора разбавляют водой, не содержащей углекислоты, в мерной колбе вместимостью 250 см3 и перемешивают. Раствор годен в течение 8 ч.
<a id="p100339"></a>Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77, п. 3.1.
<a id="p100340"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
<a id="p100341"></a>Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87.

> *(п. 3.5.1 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100342"></a>3.5.2 Проведение анализа

<a id="p100343"></a>В две делительные воронки вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 хлорпикрина, отобранного пипеткой, приливают по 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, отобранной цилиндром. Взбалтывают (2,0 +/- 0,5) мин. После расслоения фаз водную фазу переносят в коническую колбу, прибавляют 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски индикатора, не исчезающей в течение 15 - 20 с. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в две конические колбы помещают по 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, прибавляют 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и далее поступают, как описано выше.

> *(п. 3.5.2 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


##### <a id="p100344"></a>3.5.3 Обработка результатов

<a id="p100345"></a>Массовую долю свободных кислот в пересчете на азотную кислоту (X1) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100346"></a> $X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,00063 \cdot 100}{V_{2} \cdot \rho}$ ,

<a id="p100347"></a>где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование рабочей пробы, см3;
<a id="p100348"></a>V1 - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, определяют как среднее арифметическое двух параллельных определений, см3;
<a id="p100349"></a>0,00063 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH) = 0,01 моль/дм3, г;
<a id="p100350"></a>V2 - объем хлорпикрина, взятый для анализа, см3.
<a id="p100351"></a> $\rho$ - плотность анализируемого хлорпикрина, г/см3.
<a id="p100352"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2·10-3%, при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100353"></a>Результат определения округляют до третьего десятичного знака.
<a id="p100354"></a>Суммарная относительная погрешность определения находится в диапазоне от -0,1 A% до +0,1 A% при доверительной вероятности P = 0,95, где A - результат определения.

> *(п. 3.5.3 в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*

<a id="p100085"></a>3.6. (Исключен, Изм. N 1).
<a id="p100205"></a>3.6.1 - 3.6.3. Исключены с 1 января 1988 года. - [Изменение N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100048), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085.

#### <a id="p100135"></a>3.7 Определение содержания воды, отстоя и взвешенных механических примесей

<a id="p100136"></a>Присутствие воды и взвешенных механических примесей определяют по внешнему виду пробы, помещенной в чистую сухую, герметически закупоренную пробирку, находящуюся не менее 12 ч в условиях, исключающих вибрацию и встряхивание.


## 4. <a id="p100206"></a>УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ


(раздел 4 в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100049), утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)

<a id="p100207"></a>4.1. Хлорпикрин упаковывают в бочки БСТ 1-1 110-4 по [ГОСТ 17366-80](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-17366-80). Бочки герметизируют прокладками из прокладочного поливинилхлоридного пластиката толщиной 2 - 3 см. Перед наполнением бочки испытывают на давление 0,39 МПа (4 кгс/см2) водой и сушат горячим воздухом.
<a id="p100208"></a>Степень заполнения бочек вычисляют с учетом максимального использования вместимости тары и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
<a id="p100355"></a>4.2. Маркировка - по ГОСТ 14189-81 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, шифр группы 6111, серийный номер ООН 1580).

> *(в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100138), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*

<a id="p100210"></a>Способ нанесения маркировки - непосредственно на тару по трафарету.
<a id="p100211"></a>4.3. Транспортирование - по ГОСТ 14189-81 транспортом всех видов, кроме воздушного.
<a id="p100212"></a>Высота штабелирования при морских перевозках - не более чем в три яруса.
<a id="p100356"></a>4.4. Хлорпикрин на экспорт упаковывают в новые бочки БСТ 1-1 110-4 по [ГОСТ 17366-80](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-17366-80), окрашенные в два слоя эмалью ГФ-1426 защитного цвета по ГОСТ 6745-79 или эмалью ПФ-223 стального цвета по ГОСТ 14923-78 или ПФ-115 серого цвета по ГОСТ 6465-76.

> *(в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100139), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*

<a id="p100357"></a>Упаковывание проводят в соответствии с требованиями внешнеторгового объединения.

> *(абзац введен [Изменением N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100140), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*

<a id="p100358"></a>Тара должна отвечать требованиям ГОСТ 26319-84.

> *(абзац введен [Изменением N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100140), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*

<a id="p100359"></a>Бочки формируют в пакеты на плоских поддонах по ГОСТ 9557-87 в соответствии с требованиями ГОСТ 21929-76, ГОСТ 21650-76 и ГОСТ 24597-81.

> *(в ред. [Изменения N 3](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77-gosstandart-sssr#p100142), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3804)*


#### <a id="p100215"></a>4.5 Хранение - по ГОСТ 14189-81 в упаковке изготовителя.



## 5. <a id="p100216"></a>ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ


(раздел 5 в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100060), утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)

<a id="p100217"></a>5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорпикрина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

#### <a id="p100218"></a>5.2 Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.



## 6. <a id="p100159"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100219"></a>6.1. Хлорпикрин - высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Пары хлорпикрина сильно раздражают легкие, глаза.

> *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100064), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*

<a id="p100161"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлорпикрина в воздухе рабочей зоны 0,7 мг/м3.
<a id="p100220"></a>Летучесть при 20 °C 164 мг/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100065), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*

<a id="p100163"></a>Хлорпикрин не горючее и пожаровзрывобезопасное вещество.
<a id="p100221"></a>6.2. При работе с хлорпикрином необходимо применять средства индивидуальной защиты.

> *(п. 6.2 в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-12263-77#p100066), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.07.1987 N 3085)*




<a id="p100165"></a>

---
