ГОСТ 12227.1-76. Государственный стандарт Союза ССР. Родий. Метод гравиметрического определения содержания летучих примесей
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1976 № 1774)
(ред. от 20.01.1982)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Документ утрачивает силу с 1 января 1983 года. Изменение № 1 введено в действие с 1 июля 1982 года Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1982 № 166. Взамен ГОСТ 12227-66 в части раздела 3.
от 23 июля 1976 г. № 1774
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ
Rodium. Gravimetric method of determination of volatile additions
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1976 г. № 1774 срок действия установлен
Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает гравиметрический метод определения летучих примесей.
Метод основан на определении содержания летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12227.0-76.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Электропечь для прокаливания при температуре до 1200 °C.
Тигли платиновые № 100-9 и 100-10 по ГОСТ 6563-75.
Аппарат Киппа для получения водорода.
Аппарат Киппа для получения углекислоты.
Тигли фарфоровые № 5 и 6 по ГОСТ 9147-73.
Серная кислота по ГОСТ 4204-77.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1982 № 166)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в печи в течение 10 мин при 900 — 1000 °C в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты 5 — 10 мин, затем переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1982 № 166)
Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20 — 25 мин при 900 — 1000 °C в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты до полного остывания фарфорового тигля, после чего его переносят в эксикатор.
Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10 — 15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.
Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает массу летучих примесей в анализируемой пробе.
3.2. Перед проведением анализа необходимо проверить аппарат Киппа на герметичность и водород на чистоту после вытеснения воздуха из аппарата Киппа током водорода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание летучих примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 — разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;
4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать 0,005% при содержании летучих примесей до 0,02% и 0,01% при содержании летучих примесей от 0,02 до 0,05%.