ГОСТ 11774-66. Государственный стандарт. Индикаторы. Нитразиновый желтый (дельта) 2,4-динитробензо-азо-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль

(утв. Госстандартом СССР 07.02.1966)

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 7 февраля 1966 года

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИНДИКАТОРЫ

НИТРАЗИНОВЫЙ ЖЕЛТЫЙ (ДЕЛЬТА) 2,4-ДИНИТРОБЕНЗО-АЗО-1-НАФТОЛ-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ ДИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ

Indicators. Nitrasin yellow

ГОСТ 11774-66

Группа Л53

Срок введения 1 июля 1966 года

Внесен Государственным комитетом химической промышленности при Госплане СССР

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Нитразиновый желтый представляет собой кристаллический порошок оранжево-коричневого цвета. Растворим в воде, в разбавленных кислотах и щелочах, почти нерастворим в спирте, нерастворим в бензоле.

Эмпирическая формула: C16H8N4O11S2Na2.

Структурная формула:

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1961 г.) — 542,36.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Нитразиновый желтый должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименования показателей	Нормы
1. Содержание основного вещества в %, не менее	65,0
а) Максимум кривой светопоглощения раствора 1:100000 в растворе соляной кислоты, в ммк	465 +/- 5
б) Оптическая плотность раствора 1:100000 в максимуме, не менее	0,400
2. Интервал pH-перехода окраски от желтой к сине-фиолетовой	6,0 — 7,4
3. Нерастворимые в воде вещества в %, не более	0,8
4. Остаток после прокаливания в виде сульфатов в %, не более	30,0
5. Потери при высушивании в %, не более	4,0

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-59. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 10 г.

2.2 Определение содержания основного вещества

2.2.1 Применяемые реактивы, растворы, приборы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 0,5%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-65;

кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор;

спектрофотометр типа СФ-4;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

2.2.2 Проведение испытания

0,1 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают — раствор 1.

2,5 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки раствором аммиака и перемешивают — раствор 2.

2,5 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл раствора соляной кислоты, затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 3.

Раствор 2 спектрофотометрируют по отношению к воде в интервале длины волн 520 — 640 ммк, отмечая оптическую плотность раствора в максимуме при длине волны 590 +/- 5 ммк.

Раствор 3 спектрофотометрируют по отношению к воде в интервале длины волн 400 — 520 ммк, отмечая длину волны, соответствующую максимуму поглощения, и оптическую плотность в максимуме.

Содержание основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле:

X = \frac{D \cdot 542,36 \cdot 100000 \cdot 100}{40678 \cdot 1000} = D \cdot 133,3 ,

где:

D — оптическая плотность раствора 2 при длине волны 590 +/- 5 ммк;

542,36 — молекулярный вес нитразинового желтого;

40678 — молярный коэффициент поглощения раствора нитразинового желтого в аммиаке при длине волны 590 ммк.

2.3 Определение интервала pH-перехода окраски от желтой к сине-фиолетовой

2.3.1 Применяемые реактивы и растворы:

буферные растворы с pH 6,0; 6,2; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8, готовят по ГОСТ 4919-49 (п. 42). Для приготовления растворов с pH 5,8 и 5,6 применяют те же растворы, из которых готовят указанные выше буферные смеси, в следующих количествах: раствор буры 7,0 мл, раствор однозамещенного фосфата калия 93,0 мл для буферного раствора с pH 5,8; раствор буры 3,5 мл и раствор однозамещенного фосфата калия 96,5 мл для буферной смеси с pH 5,6.

2.3.2 Проведение испытания

0,1 г нитразинового желтого, предварительно растертого в ступке, взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют при перемешивании в 100 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53).

В восемь тщательно вымытых и пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл буферных растворов со значениями pH: 5,6; 5,8; 6,0; 6,2; 7,2; 7,4; 7,6; 7,8, и в каждую пробирку добавляют по одной капле (0,05 мл) раствора нитразинового желтого. Содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску на фоне молочного стекла. Индикатор считают соответствующим стандарту, если буферные растворы при pH 5,8 и 5,6 будут одинаково окрашены в желтый цвет. Первое изменение окраски в сторону фиолетово-синего цвета будет наблюдаться при pH 6,0 и более заметно при pH 6,2; буферные растворы при pH 7,6 и 7,8 будут одинаково окрашены в фиолетово-синий цвет; буферный раствор с pH 7,4 будет иметь более блеклую фиолетово-синюю окраску; в буферном растворе с pH 7,2 изменение окраски будет более заметно.

2.4. Определение содержания нерастворимых в воде веществ. 1 г испытуемого препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют при перемешивании в 300 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709-53), предварительно нагретой до температуры 50 °C. Через 5 — 10 мин раствор фильтруют через фильтр-тигель типа ТПС-3 (ГОСТ 9775-61), предварительно высушенный до постоянного веса и взвешенный с точностью до 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают теплой водой до исчезновения окрашивания промывной жидкости. Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °C до постоянного веса.

Содержание нерастворимых в воде веществ (X1) в процентах вычисляют по формуле:

X_{1} = \frac{G_{1} \cdot 100}{G} ,

где:

G — навеска испытуемого препарата в г;

G1 — вес остатка в г.

2.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов. 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель и нагревают на песчаной бане до полного обугливания препарата. Затем тигель с остатком охлаждают, прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-66), нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты и прокаливают до постоянного веса.

Остаток после прокаливания (X2) в процентах вычисляют по формуле:

X_{2} = \frac{G_{1} \cdot 100}{G} ,

где:

G — навеска препарата в г;

G1 — вес прокаленного остатка в г.

2.6. Определение потери при высушивании. Около 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г в весовом стаканчике с широким дном. Сушат в сушильном шкафу при температуре 100 — 110 °C в течение 3 ч.

Потери при высушивании (X3) в процентах вычисляют по формуле:

X_{3} = \frac{(G - G_{1}) \cdot 100}{G} ,

где:

G — вес препарата до высушивания в г;

G1 — вес препарата после высушивания в г.

3. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

3.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-59.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п.

Группа фасовки: I, II.

УДК 543-43

---