---
title: "\"ГОСТ 10259-78. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия\""
number: "ГОСТ 10259-78"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-10259-78"
---

## "ГОСТ 10259-78. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия"

# "ГОСТ 10259-78. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.11.1978 N 2852)

(ред. от 01.09.1988)

> [!IMPORTANT]
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100010) в действие с 1 июля 1979 года.
> Взамен ГОСТ 10259-73.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 1 ноября 1978 г. N 2852

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**РЕАКТИВЫ**

<a id="p100004"></a>**АЦЕТИЛАЦЕТОН**

<a id="p100005"></a>**ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ**

<a id="p100006"></a>Reagents. Acetylacetone. Specifications

<a id="p100007"></a>**ГОСТ 10259-78**

<a id="p100008"></a>Группа Л52

<a id="p100009"></a>**ОКП 26 3321 0030 01**

<a id="p100010"></a>Дата введения
1 июля 1979 года


## <a id="p100011"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100012"></a>РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
<a id="p100013"></a>**РАЗРАБОТЧИКИ**
<a id="p100014"></a>А.Л. Лифиц, К.Г. Уланова, О.В. Нагорная, В.Е. Шевченко, Т.Л. Невеженко, Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Н.П. Никонова, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова
2. <a id="p100015"></a>УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.11.78 N 2852
<a id="p100016"></a>**3. ВЗАМЕН ГОСТ 10259-73**
<a id="p100017"></a>**4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


<table>
<colgroup><col width="56%"><col width="44%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100018"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100019"></a>Номер пункта, подпункта</td></tr>
<tr><td><a id="p100020"></a>ГОСТ 427-75</td><td><a id="p100021"></a><a href="#p100118">4.2.1.1</a>; <a href="#p100233">4.9.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td><td><a id="p100023"></a><a href="#p100197">4.7.1</a>; <a href="#p100208">4.8.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>ГОСТ 2603-79</td><td><a id="p100025"></a><a href="#p100118">4.2.1.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80">ГОСТ 3022-80</a></td><td><a id="p100027"></a><a href="#p100118">4.2.1.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 3885-73</td><td><a id="p100029"></a><a href="#p100107">3.1</a>; <a href="#p100115">4.1</a>; <a href="#p100282">5.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4212-76">ГОСТ 4212-76</a></td><td><a id="p100031"></a><a href="#p100197">4.7.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 4233-77</td><td><a id="p100033"></a><a href="#p100208">4.8.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 4328-77</td><td><a id="p100035"></a><a href="#p100208">4.8.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 4517-87</td><td><a id="p100037"></a><a href="#p100208">4.8.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>ГОСТ 4919.1-77</td><td><a id="p100039"></a><a href="#p100208">4.8.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>ГОСТ 6563-75</td><td><a id="p100041"></a><a href="#p100192">4.5</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>ГОСТ 6709-72</td><td><a id="p100043"></a><a href="#p100197">4.7.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>ГОСТ 9293-74</td><td><a id="p100045"></a><a href="#p100118">4.2.1.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>ГОСТ 14192-96</td><td><a id="p100047"></a><a href="#p100282">5.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>ГОСТ 17433-80</td><td><a id="p100049"></a><a href="#p100118">4.2.1.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>ГОСТ 19433-88</td><td><a id="p100051"></a><a href="#p100282">5.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>ГОСТ 21533-76</td><td><a id="p100053"></a><a href="#p100134">4.2.1.2</a>; <a href="#p100171">4.2.2</a>; <a href="#p100242">4.9.2</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100054"></a><a id="p100055"></a>ГОСТ 24104-88<br><a href="#p100111">4.1а</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>ГОСТ 25336-82</td><td><a id="p100057"></a><a href="#p100197">4.7.1</a>; <a href="#p100208">4.8.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>ГОСТ 25706-83</td><td><a id="p100059"></a><a href="#p100118">4.2.1.1</a>; <a href="#p100233">4.9.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-25794-1-83">ГОСТ 25794.1-83</a></td><td><a id="p100061"></a><a href="#p100208">4.8.1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-27025-86">ГОСТ 27025-86</a></td><td><a id="p100063"></a><a href="#p100111">4.1а</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-27026-86">ГОСТ 27026-86</a></td><td><a id="p100065"></a><a href="#p100192">4.5</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100066"></a>5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)</td></tr>
</table>

6. <a id="p100067"></a>ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 12-88)

<a id="p100068"></a>Настоящий стандарт распространяется на ацетилацетон (пентандион-2,4), который представляет собой бесцветную жидкость; мало растворим в воде, смешивается во всех соотношениях со спиртом, эфиром и хлороформом.
<a id="p100069"></a>Формулы:
<a id="p100070"></a>эмпирическая C5H8O2,
<a id="p100071"></a>структурная CH<sub>3</sub>COCH<sub>2</sub>COCH<sub>3</sub>.
<a id="p100072"></a>Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 100,12.
<a id="p100073"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 1. <a id="p100074"></a>ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100075"></a>1.1. Ацетилацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
<a id="p100076"></a>1.2. По физико-химическим показателям ацетилацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

<a id="p100077"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="48%"><col width="26%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100078"></a>Наименование показателя</td><td colspan="2"><a id="p100079"></a>Норма</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>Чистый для анализа (ч.д.а.)<br>ОКП 26 3321 0032 10</td><td><a id="p100081"></a>Чистый (ч.)<br>ОКП 26 3321 0031 00</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>1. Массовая доля ацетилацетона (C<sub>5</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>), %, не менее</td><td><a id="p100083"></a>99,5</td><td><a id="p100084"></a>99,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более</td><td><a id="p100086"></a>0,005</td><td><a id="p100087"></a>0,010</td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>3. Чувствительность к железу</td><td><a id="p100089"></a>1:1000000</td><td><a id="p100090"></a>Не нормируется</td></tr>
<tr><td><a id="p100091"></a>4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (CH3COOH), %, не более</td><td><a id="p100092"></a>0,1</td><td><a id="p100093"></a>0,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>5. Массовая доля воды, %, не более</td><td><a id="p100095"></a>0,05</td><td><a id="p100096"></a>0,2</td></tr>
</table>


<a id="p100097"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 2. <a id="p100098"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100099"></a>2.1. Ацетилацетон представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость, с сильными окислителями возгорается, с водой не взаимодействует. Температура вспышки (в закрытом тигле) 34 °C. Температура вспышки (в открытом тигле) 41 °C. Температура самовоспламенения 340 °C.
<a id="p100100"></a>Пары ацетилацетона образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,7% (объемных).
<a id="p100101"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100102"></a>2.2. Работы с ацетилацетоном следует проводить вдали от огня, в хорошо вентилируемом помещении. В случае загорания для тушения применяют химическую пену и порошковые составы.
<a id="p100103"></a>2.3. Ацетилацетон обладает наркотическим действием. При работе с ним следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допуская попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
<a id="p100104"></a>2.4. Помещения, в которых проводятся работы с ацетилацетоном, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
<a id="p100105"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 3. <a id="p100106"></a>ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



#### <a id="p100107"></a>3.1 Правила приемки - по ГОСТ 3885.

<a id="p100108"></a>3.2. Массовую долю нелетучего остатка и чувствительность к железу изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
<a id="p100109"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).


## 4. <a id="p100110"></a>МЕТОДЫ АНАЛИЗА


<a id="p100111"></a>4.1а. Общие указания по проведению анализа - по [ГОСТ 27025](https://bukva.ai/docs/gost-27025-86).
<a id="p100112"></a>При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
<a id="p100113"></a>Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
<a id="p100114"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).
<a id="p100115"></a>4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. Объем ацетилацетона, необходимый для анализа, отбирают пипеткой вместимостью 50 см3 с резиновой грушей.
<a id="p100116"></a>4.2. Массовую долю ацетилацетона определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовую долю воды в процентах.

##### <a id="p100117"></a>4.2.1 Определение массовых долей органических примесей


###### <a id="p100118"></a>4.2.1.1 Приборы и реактивы

<a id="p100119"></a>Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100120"></a>Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Допускается применять колонки внутренним диаметром 4 - 6 мм; в этом случае рабочие условия анализа подбирают экспериментально.
<a id="p100121"></a>Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
<a id="p100122"></a>Микрошприц вместимостью 10 мм3.
<a id="p100123"></a>Шкаф сушильный.
<a id="p100124"></a>Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.
<a id="p100125"></a>Водород технический по [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) или полученный на системе газоснабжения СГС-2.
<a id="p100126"></a>Воздух класса 1 по ГОСТ 17433 или воздух для питания контрольно-измерительных приборов из линии.
<a id="p100127"></a>Фаза жидкая неподвижная 1,2,3-трис(бета-циан-этокси)пропан (ТРИС) для хроматографии, ч.д.а.
<a id="p100128"></a>Носитель твердый-динохром П - с зернами размером 0,25 - 0,315 мм. Допускается использовать хромосорб W (0,25 - 0,35 мм) и хроматон N (0,20 - 0,25 мм).
<a id="p100129"></a>Ацетон по ГОСТ 2603.
<a id="p100130"></a>2-Бутанон (метилэтилкетон) для хроматографии.
<a id="p100131"></a>Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат) для хроматографии.
<a id="p100132"></a>Метилацетат для хроматографии.
<a id="p100133"></a>Мезитила окись.

###### <a id="p100134"></a>4.2.1.2 Подготовка к анализу

<a id="p100135"></a>1,2,3-Трис(бета-циан-этокси)пропан в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в ацетоне, в раствор при постоянном помешивании насыпают носитель, избыток ацетона удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 120 °C.
<a id="p100136"></a>Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.
<a id="p100137"></a>Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

###### <a id="p100138"></a>4.2.1.3 Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:

<a id="p100139"></a>    температура колонки .............................. 110 - 115 °C
<a id="p100140"></a>    температура  испарителя .......................... (165 +/- 10) °C
<a id="p100141"></a>    расход азота (газа-носителя) ..................... (35 +/- 5) см3/мин
<a id="p100142"></a>    расход  водорода ................................. (30 +/- 5) см3/мин
<a id="p100143"></a>    расход  воздуха  ................................. (300 +/- 50) см3/мин
<a id="p100144"></a> пределы измерения ................................ $10 \cdot 10^{- 10}\text{мА}$ 
<a id="p100145"></a>    шкала потенциометра .............................. 10 мВ
<a id="p100146"></a>    скорость движения диаграммной ленты .............. 240 мм/ч
<a id="p100147"></a>    объем анализируемой пробы ........................ (1 +/- 0,1) мм3
<a id="p100148"></a>    продолжительность анализа ........................ 30 мин
<a id="p100149"></a>При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят соответствующий объем анализируемой пробы.
<a id="p100150"></a>Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют 2-бутанон, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,1 до 0,3% от массы пробы.
<a id="p100151"></a>Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2а.

<a id="p100152"></a>Таблица 2а <*>


<a id="p100153"></a>

---

<a id="p100154"></a><*> Табл. 2. (Исключена, Изм. N 1).


| <a id="p100155"></a>Наименование компонента | <a id="p100156"></a>Относительное время удерживания |
| --- | --- |
| <a id="p100157"></a>1. Метилацетат | <a id="p100158"></a>0,7 |
| <a id="p100159"></a>2. Ацетон | <a id="p100160"></a>0,8 |
| <a id="p100161"></a>3. 2-Бутанон ("внутренний эталон") | <a id="p100162"></a>1,00 |
| <a id="p100163"></a>4. Бутилацетат | <a id="p100164"></a>1,2 |
| <a id="p100165"></a>5. Окись мезитила | <a id="p100166"></a>2,0 |
| <a id="p100167"></a>6. Неидентифицированная примесь | <a id="p100168"></a>2,2 |
| <a id="p100169"></a>7. Ацетилацетон | <a id="p100170"></a>3,8 |



##### <a id="p100171"></a>4.2.2 Обработка результатов

<a id="p100172"></a>Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
<a id="p100173"></a>Массовую долю органических примесей $(\Sigma X_{i})$ в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100174"></a> $\Sigma X_{i} = \frac{\Sigma S_{i} \cdot K_{i} \cdot m_{\text{эт}}}{S_{\text{эт}} \cdot m} ,$ 

<a id="p100175"></a>где Si - площадь пика i-того компонента, мм2;
<a id="p100176"></a>Ki - градуировочный коэффициент i-того компонента;
<a id="p100177"></a>mэт - масса введенного в анализируемую пробу "внутреннего эталона", г;
<a id="p100178"></a>Sэт - площадь пика "внутреннего эталона", мм2;
<a id="p100179"></a>m - масса анализируемой пробы, г.
<a id="p100180"></a>Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533.
<a id="p100181"></a>Для неидентифицированной примеси градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.
<a id="p100182"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
<a id="p100183"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100184"></a>4.1 - 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100185"></a>4.2.2а. Массовую долю ацетилацетона (X) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100186"></a> $X = 100 - (\Sigma X_{i} + X_{1} + X_{2}),$ 

<a id="p100187"></a>где $\Sigma X_{i}$ - сумма массовых долей органических примесей, определяемая по [п. 4.2.2](#p100171), %;
<a id="p100188"></a>X<sub>1</sub> - массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, определяемая по [п. 4.8](#p100207), %;
<a id="p100189"></a>X2 - массовая доля воды, определяемая по [п. 4.9](#p100230), %.
<a id="p100190"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).
<a id="p100191"></a>4.3, 4.4. (Исключены, Изм. N 1).

#### <a id="p100192"></a>4.5 Определение массовой доли нелетучего остатка

<a id="p100193"></a>Определение проводят по [ГОСТ 27026](https://bukva.ai/docs/gost-27026-86) в платиновой чашке 115-3 (118-<sub>3</sub>) (по ГОСТ 6563) из навески 40 г (41 см3).
<a id="p100194"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100195"></a>4.6. (Исключен, Изм. N 1).

#### <a id="p100196"></a>4.7 Определение чувствительности к железу


##### <a id="p100197"></a>4.7.1 Реактивы, растворы и посуда

<a id="p100198"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100199"></a>Раствор, содержащий Fe; готовят по [ГОСТ 4212](https://bukva.ai/docs/gost-4212-76), соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Fe.
<a id="p100200"></a>Раствор препарата; готовят растворением 0,5 см3 препарата в 100 см3 воды.
<a id="p100201"></a>Пробирка П2(1)-16(14)-150(120) по ГОСТ 25336.
<a id="p100202"></a>Пипетки вместимостью 1(2) и 5 см3.
<a id="p100203"></a>Цилиндр 1(3)-100 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).

##### <a id="p100204"></a>4.7.2 Проведение анализа

<a id="p100205"></a>В три пробирки вместимостью 15 - 20 см3 каждая помещают: в первую - 0,005 мг Fe, во вторую - 0,015 мг Fe, третью пробирку оставляют для контрольного раствора. Во все три пробирки прибавляют по 1 см3 раствора препарата, доводят пипеткой вместимостью 5 см3 объемы растворов водой до 5 см3 и перемешивают.
<a id="p100206"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла желтовато-розовая окраска раствора в первой пробирке будет отличаться от окраски контрольного раствора и во всех пробирках разница в интенсивности окрасок будет отчетливо видна.

#### <a id="p100207"></a>4.8 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (CH3COOH)


##### <a id="p100208"></a>4.8.1 Реактивы, растворы и посуда

<a id="p100209"></a>Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100210"></a>Бромкрезоловый пурпуровый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
<a id="p100211"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по [ГОСТ 25794.1](https://bukva.ai/docs/gost-25794-1-83).
<a id="p100212"></a>Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, нейтрализованный по бромкрезоловому пурпуровому и охлажденный до 0 °C.
<a id="p100213"></a>Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.
<a id="p100214"></a>Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100215"></a>Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100216"></a>Пипетки вместимостью 1 и 10 см3.
<a id="p100217"></a>Цилиндр 1(3) - 25(50) по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).

##### <a id="p100218"></a>4.8.2 Проведение анализа

<a id="p100219"></a>20 см3 раствора хлористого натрия помещают в делительную воронку, прибавляют пипеткой 10 см3 препарата и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водный слой фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента" (или фильтровальную бумагу) в коническую колбу, к фильтрату прибавляют 0,1 см3 раствора бромкрезолового пурпурного и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора от желтой к фиолетовой.

##### <a id="p100220"></a>4.8.3 Обработка результатов

<a id="p100221"></a>Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (CH3COOH) (X1) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100222"></a> $X_{1} = \frac{V \cdot K \cdot 0,006005 \cdot 100}{V_{1} \cdot \rho} ,$ 

<a id="p100223"></a>где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100224"></a>K - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3;
<a id="p100225"></a>V1 - объем анализируемого препарата, взятый для анализа, см3;
<a id="p100226"></a> $\rho$ - плотность препарата, равная 0,97 г/см3;
<a id="p100227"></a>0,006005 - масса уксусной кислоты соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
<a id="p100228"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.
<a id="p100229"></a>Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,007% при доверительной вероятности P = 0,95.

#### <a id="p100230"></a>4.9 Определение массовой доли воды

<a id="p100231"></a>Определение проводят методом газовой хроматографии.
<a id="p100232"></a>4.7.1 - 4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100233"></a>4.9.1 Приборы и реактивы

<a id="p100234"></a>Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.
<a id="p100235"></a>Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
<a id="p100236"></a>Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
<a id="p100237"></a>Микрошприц МШ-10 с ценой деления 0,2 мм3.
<a id="p100238"></a>Секундомер.
<a id="p100239"></a>Гелий газообразный очищенный марки Б (газ-носитель).
<a id="p100240"></a>Полисорб-1, адсорбент для хроматографии с размером частиц 0,25 - 0,50 мм.
<a id="p100241"></a>Ацетилацетон по настоящему стандарту.

##### <a id="p100242"></a>4.9.2 Подготовка к анализу

<a id="p100243"></a>Заполнение хроматографической колонки полисорбом проводят по ГОСТ 21533. Затем колонки устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают гелием 6 - 8 ч при температуре 150 - 160 °C.
<a id="p100244"></a>Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой инструкцией.
<a id="p100245"></a>Анализ проводят при следующих условиях:
<a id="p100246"></a>    температура испарителя ............................ (150 +/- 10) °C
<a id="p100247"></a>    температура термостата ............................ (100 +/- 5) °C
<a id="p100248"></a>    расход  гелия (газа-носителя) ..................... (45 +/- 10) см3/мин
<a id="p100249"></a>    ток моста детектора ............................... 100 - 140 мА
<a id="p100250"></a>    скорость движения диаграммной ленты ............... 240 мм/ч
<a id="p100251"></a>    множитель шкалы ................................... 1
<a id="p100252"></a>    объем вводимой пробы .............................. 5 мм3
<a id="p100253"></a>Пробу ацетилацетона без предварительной подготовки вводят в испаритель хроматографа.
<a id="p100254"></a>Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания: воздуха - 1; воды - 5; ацетилацетона - 260.
<a id="p100255"></a>Массовую долю воды вычисляют методом абсолютной калибровки.
<a id="p100256"></a>Серию измерений проводят до начала выхода ацетилацетона. Затем колонку кондиционируют при тех же условиях, при которых выполнялся анализ, в течение времени, достаточного для выхода из колонки пика ацетилацетона от последней пробы.
<a id="p100257"></a>Для сокращения времени кондиционирования допускается на этот период повышать температуру колонки до 150 - 170 °C.

##### <a id="p100258"></a>4.9.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100259"></a>Для построения градуировочного графика готовят образцы на основе ацетилацетона с малым содержанием влаги (не более 0,03%), 4 - 6 растворов с точно известными массовыми долями воды от 0,05 до 0,2%. Для этого взвешивают ацетилацетон в пенициллиновом флаконе с плотно закрытой пробкой. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
<a id="p100260"></a>Массовую долю воды (Ci) в процентах, прибавленную в каждый флакон, вычисляют по формуле

<a id="p100261"></a> $C_{i} = \frac{m_{i} \cdot 100}{m} ,$ 

<a id="p100262"></a>где mi - масса воды, г;
<a id="p100263"></a>m - масса исходного ацетилацетона вместе с добавленной массой воды, г.
<a id="p100264"></a>Растворы тщательно перемешивают и хроматографируют в порядке возрастания массовой доли воды, начиная с минимальных массовых долей. Хроматографирование проводят при условиях, указанных в [п. 4.9.2](#p100242).
<a id="p100265"></a>Каждый раствор хроматографируют не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение площади пиков воды.
<a id="p100266"></a>Массовую долю воды в исходном ацетилацетоне (Xисх) в процентах для каждого раствора сравнения вычисляют по формуле

<a id="p100267"></a> $X_{\text{исх}} = \frac{C_{i} \cdot S_{\text{исх}}}{S_{i} - S_{\text{исх}}} ,$ 

<a id="p100268"></a>где Ci - массовая доля воды, прибавленной в каждый из растворов сравнения, %;
<a id="p100269"></a>Sисх - средняя площадь пика воды в исходном продукте, мм2;
<a id="p100270"></a>Si - средняя площадь пика воды в растворе сравнения, мм2.
<a id="p100271"></a>За массовую долю воды в исходном продукте принимают среднее арифметическое из полученных результатов. Далее для каждого раствора сравнения вычисляют истинную массовую долю воды (X) в процентах по формуле

<a id="p100272"></a>Xi = Xисх + Ci.

<a id="p100273"></a>По полученным данным строят график зависимости Xi от Si.
<a id="p100274"></a>Градуировочный график проверяют при изменении параметров разделения, но не реже 1 раза в квартал.

##### <a id="p100275"></a>4.9.4 Обработка результатов

<a id="p100276"></a>Площади пиков воды (мм2) определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Параметры пика измеряют с помощью металлической линейки и лупы либо считывают с ленты интегрирующего устройства. Допускается хроматограммы рассчитывать по высоте пика.
<a id="p100277"></a>Массовую долю воды (X2) в процентах в анализируемом препарате находят по графику.
<a id="p100278"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
<a id="p100279"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100280"></a>4.9.1 - 4.9.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).


## 5. <a id="p100281"></a>УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ


<a id="p100282"></a>5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
<a id="p100283"></a>Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-6, 3т-5 с полиэтиленовой прокладкой или полиэтиленовой пробкой с уплотняющими кольцами.
<a id="p100284"></a>На тару наносят манипуляционные знаки: "Хрупкое. Осторожно", "Верх", "Беречь от влаги" в соответствии с ГОСТ 14192 и знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 3313, черт. 3, класс 3, подкласс 3.3); серийный номер ООН 1993.
<a id="p100285"></a>Группа фасовки: III, IV, V.
<a id="p100286"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100287"></a>5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
<a id="p100288"></a>5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.


## 6. <a id="p100289"></a>ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ


<a id="p100290"></a>6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ацетилацетона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

#### <a id="p100291"></a>6.2 Гарантийный срок хранения препарата - 2 года со дня изготовления.

<a id="p100292"></a>6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. 1).



<a id="p100293"></a>

---