ИТС 22.1-2016. Информационно-технический справочник по наилучшим доступным технологиям. Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения

(утв. Приказом Росстандарта от 15.12.2016 № 1891)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ИТС 22.1-2016"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/spravochnik-its-22-1-2016" "ИТС 22.1-2016. Информационно-технический справочник по наилучшим доступным технологиям. Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения "
  n1["ИТС 22.1-2021"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/printsipy-its-22-1-2021" "ИТС 22.1-2021. Информационно-технический справочник по наилучшим доступным технологиям. Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения "
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден Приказом Росстандарта от 15 декабря 2016 г. № 1891

ИНФОРМАЦИОННО-ТЕХНИЧЕСКИЙ СПРАВОЧНИК ПО НАИЛУЧШИМ ДОСТУПНЫМ ТЕХНОЛОГИЯМ

ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И ЕГО МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

General Principles of Industrial Environmental Monitoring and its Metrological Assurance

ИТС 22.1-2016

Дата введения 1 июля 2017 года

Введение

Настоящий информационно-технический справочник по наилучшим доступным технологиям (далее — справочник НДТ) «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» представляет собой документ по стандартизации, разработанный в результате анализа практики производственного экологического контроля (ПЭК), характерной для промышленных предприятий Российской Федерации, а также принятой за рубежом.

Краткое содержание справочника

Предисловие. Указана цель разработки справочника НДТ, его статус, законодательный контекст, краткое описание процедуры создания в соответствии с установленным порядком, а также взаимосвязь с аналогичными международными документами.

Область применения. Справочник НДТ имеет межотраслевой, сквозной характер и распространяется на все виды деятельности, приведенные в Поэтапном графике создания в 2015 — 2017 гг. справочников наилучших доступных технологий, утвержденном распоряжением Правительства Российской Федерации от 31 октября 2014 г. № 2178-р.

В разделе 1 описаны распространенные подходы к организации производственного экологического контроля на российских предприятиях; раздел подготовлен на основе информации, предоставленной отечественными компаниями, работающими в таких сферах, как:

• энергетика (в части теплоэлектростанций);
• добыча и переработка газа;
• металлургия и металлообработка;
• производство неметаллических материалов;
• производство целлюлозы, бумаги и картона;
• очистка сточных вод с использованием централизованных систем водоотведения поселений городских округов.

В разделе 2 предложен алгоритм отнесения методов ПЭК к наилучшим доступным, описаны особенности подходов, использованных при разработке данного справочника НДТ и в целом соответствующих Правилам определения технологии в качестве наилучшей доступной технологии, а также разработки, актуализации и опубликования информационно-технических справочников по наилучшим доступным технологиям (утверждены постановлением Правительства Российской Федерации от 23 декабря 2014 г. № 1458) и Методическим рекомендациям по определению технологии в качестве наилучшей доступной технологии (утверждены приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 31 марта 2015 г. № 665).

В разделе 3 описаны принципы выбора наилучших доступных методов ПЭК, которым должны следовать предприятия при разработке и осуществлении программ производственного экологического контроля, а также представлены требования к метрологическому обеспечению ПЭК.

В разделе 4 Обсуждены методы анализа и интерпретации результатов ПЭК и направления совершенствования подготовки и распространения отчетности по результатам проведения производственного экологического контроля.

В разделе 5 описаны принципы принятия решений с учетом результатов производственного экологического контроля на примере организации работ по установке приборов непрерывного экологического контроля в Москве.

Заключительные положения и рекомендации. В разделе представлена позиция разработчиков справочника НДТ в отношении разработки национальных стандартов в области НДТ применительно к отраслевым системам производственного экологического контроля, а также обсуждены особенности сбора информации для актуализации и внесения изменений в справочник НДТ «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения».

Библиография. В библиографии приведен перечень основных источников информации, использованных при разработке справочника НДТ.

Предисловие

Основная цель разработки справочника НДТ состоит в формировании основы для распространения наилучших практик (методов, подходов) в области организации производственного экологического контроля (и прежде всего, эколого-аналитического контроля) на предприятиях, относящихся к объектам I категории в соответствии с критериями, утвержденными постановлением Правительства Российской Федерации № 1029 от 28 сентября 2015 г. «Об утверждении критериев отнесения объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду, к объектам I, II, III и IV категорий».

Справочник НДТ предназначен для хозяйствующих субъектов (использования при формировании и совершенствовании программ производственного экологического контроля), а также для регулирующих органов (использования при выдаче хозяйствующим субъектам комплексных экологических разрешений).

1 Статус документа

Настоящий справочник НДТ является документом по стандартизации.

2 Информация о разработчиках

Справочник НДТ разработан технической рабочей группой № 22.1 «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» (ТРГ 22.1), созданной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 марта 2016 г. № 229 (в редакции приказа Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 1044 от 18 июля 2016 г.) «О создании технической рабочей группы „Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения“.»

Перечень организаций, оказавших поддержку разработке справочника НДТ, приведен в разделе «Заключительные положения и рекомендации».

Справочник НДТ представлен на утверждение Бюро наилучших доступных технологий (Бюро НДТ) (www.burondt.ru).

3 Краткая характеристика

Справочник НДТ разработан в соответствии с требованиями Федерального закона от 10 января 2002 г. (действ. ред., 2016 г.) № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды», Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации», Федерального закона «Об обеспечении единства измерений» от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ (действ. ред., 2016).

Справочник НДТ является межотраслевым («горизонтальным») и, вследствие этого, носит сквозной, методический характер и содержит обобщенную информацию, сведения общего характера, общие подходы к межотраслевым техническим и управленческим решениям в сфере производственного экологического контроля. Справочник НДТ не содержит обязательных решений, отнесенных к наилучшим доступным, и технологических показателей.

Справочник НДТ содержит описание применяемых при осуществлении производственного экологического контроля процедур, технических способов, методов (в том числе управленческих). На основе анализа подходов, соответствующих требованиям Федерального закона от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ (действ. ред., 2016 г.) «Об охране окружающей среды» и отражающих также международную практику, определены процедуры, технические способы, методы, отнесенные к наилучшим доступным в сфере ПЭК.

4 Взаимосвязь с международными и региональными аналогами

Справочник НДТ разработан с учетом материалов действующего справочника Европейского Союза по наилучшим доступным технологиям «Общие принципы мониторинга» (Reference Document on the General Principles of Monitoring, July 2003), а также разработанного Объединенным исследовательским центром в 2013 г. Отчета о мониторинге эмиссий установок, подпадающих под действие Директивы Европейского Союза о промышленных эмиссиях (JRC Reference Report on Monitoring of emissions from IED-installations, October 2013).

5 Сбор данных

Информация о процедурах, технических способах, методах, и, в ряде случаев, оборудовании, применяемых при осуществлении производственного экологического контроля в Российской Федерации, была собрана в процессе разработки справочника НДТ в соответствии с Порядком сбора данных, необходимых для разработки справочника НДТ и анализа приоритетных проблем отрасли, утвержденным приказом Росстандарта № 863 от 23 июля 2015 г.

6 Взаимосвязь с другими справочниками НДТ

Взаимосвязь настоящего справочника НДТ с другими справочниками НДТ, разрабатываемыми в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации от 31 октября 2014 г. № 2178-р, приведена в разделе «Область применения».

7 Информация об утверждении, опубликовании и введении в действие

Справочник НДТ утвержден приказом Росстандарта от 15 декабря 2016 г. № 1891.

Справочник НДТ введен в действие с 1 июля 2017 года, официально опубликован в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет www.gost.ru.

Термины и определения

Авария — опасное техногенное происшествие, создающее на объекте, определенной территории или акватории угрозу жизни и здоровью людей и приводящее к разрушению зданий, сооружений, оборудования и транспортных средств, нарушению производственного или транспортного процесса, а также к нанесению ущерба окружающей среде.

Аккредитация — официальное признание органом по аккредитации компетентности физического или юридического лица выполнять работы в определенной области оценки соответствия.

Аналитическая лаборатория — организация или структурное подразделение организации, выполняющее аналитические работы в области исследования веществ и материалов. Аналитическая лаборатория предназначена для проведения контроля точности результатов, получаемых на АИС и, в зависимости от организации работы, может быть стационарная или передвижная.

Аттестация методик (методов) измерений — исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.

Аттестованное значение (стандартного образца) — значение определенного свойства, указываемое в паспорте, сопровождающем данный стандартный образец.

Арбитражная методика измерений — методика измерений, применяемая при возникновении разногласий относительно результатов измерений, полученных с использованием нескольких аттестованных методик измерений одной и той же величины в одних и тех же условиях, установленная компетентным федеральным органом исполнительной власти или соглашением заинтересованных сторон.

Временно разрешенные выбросы — объем или масса химических веществ либо смеси химических веществ, микроорганизмов, иных веществ, разрешенные для выброса в атмосферный воздух и устанавливаемые для действующих стационарных источников в целях достижения нормативов допустимых выбросов на период выполнения плана мероприятий по охране окружающей среды или достижения технологических нормативов на период реализации программы повышения экологической эффективности.

Временно разрешенные сбросы — объем или масса химических веществ либо смеси химических веществ, микроорганизмов, иных веществ в сточных водах, разрешенные для сброса в водные объекты на период выполнения плана мероприятий по охране окружающей среды или достижения технологических нормативов на период реализации программы повышения экологической эффективности.

Выброс — поступление веществ (газов, пыли, аэрозолей), микроорганизмов или энергии (тепловой, электромагнитной, акустической) в окружающую среду, преимущественно в атмосферу.

Выброс залповый (залповый выброс) — предусмотренный технологическим процессом кратковременный выброс вредных веществ в атмосферный воздух.

Вычислительный компонент измерительной системы — цифровое вычислительное устройство (или его часть) с программным обеспечением, выполняющее вычисления результатов прямых, косвенных, совместных или совокупных измерений (выражаемых числом или соответствующим ему кодом) по результатам первичных измерительных преобразований в ИС, а также логические операции и управление работой ИС.

Генератор газовых смесей термодиффузионный — высокоточный динамический генератор, предназначенный для приготовления газовых смесей заданного состава в диапазоне микроконцентраций от 100 до 0,01 мг/м3 с использованием источников микропотока газа. Используется в качестве рабочего эталона 1-го разряда при проведении настройки, градуировки, сертификационных испытаниях и поверке газоаналитических приборов и систем различных типов.

Государственный мониторинг окружающей среды (государственный экологический мониторинг) — комплексная система наблюдения за состоянием окружающей среды, оценки и прогноза изменений состояния окружающей среды под воздействием природных и антропогенных факторов, осуществляемая государственными органами в соответствии с их компетенцией.

Загрязняющее вещество — вещество или смесь веществ, количество и (или) концентрация которых превышают установленные для химических веществ, в том числе радиоактивных, иных веществ и микроорганизмов нормативы и оказывают негативное воздействие на окружающую среду.

Зона влияния выбросов предприятия — территория, на которой максимальное загрязнение приземного слоя атмосферного воздуха выбросами вредных веществ от предприятия составляет более 0,05 ПДК.

Измерение — совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Измерительная система — совокупность средств измерений и других средств измерительной техники, размещенных в разных точках объекта измерения, функционально объединенных с целью измерений одной или нескольких величин, свойственных этому объекту.

Измерительные системы обладают основными признаками средств измерений и являются их разновидностью.

Измерительный канал измерительной системы — конструктивно или функционально выделяемая часть ИС, выполняющая законченную функцию от восприятия измеряемой величины до получения результата ее измерений, выражаемого числом или соответствующим ему кодом, или до получения аналогового сигнала, один из параметров которого — функция измеряемой величины.

Измерительные каналы могут быть простыми и сложными. В простом измерительном канале реализуется прямой метод измерений путем последовательных измерительных преобразований. Сложный измерительный канал в первичной части представляет собой совокупность нескольких простых измерительных каналов, сигналы с выхода которых используются для получения результата косвенных, совокупных или совместных измерений, или для получения пропорционального ему сигнала во вторичной части сложного измерительного канала.

Измерительный компонент измерительной системы — средство измерений, для которого отдельно нормированы метрологические характеристики, например, измерительный прибор, измерительный преобразователь (первичный, включая устройства для передачи воздействия измеряемой величины на чувствительный элемент; промежуточный, в том числе модуль аналогового ввода-вывода, измерительный коммутатор, искробезопасный барьер, аналоговый фильтр и т.п.), мера.

Испытания стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа — работы по определению метрологических и технических характеристик однотипных стандартных образцов или средств измерений.

Источник микропотока газов и паров — мера массового расхода чистого вещества, представляющая собой контейнер в виде ампулы, трубки с проницаемыми стенками или другую конструкцию, содержащую сжиженный чистый газ, легколетучую чистую органическую жидкость или раствор.

Качество окружающей среды — состояние окружающей среды, которое характеризуется физическими, химическими, биологическими и иными показателями и (или) их совокупностью.

Комплексный компонент измерительной системы (измерительно-вычислительный комплекс) — конструктивно объединенная или территориально локализованная совокупность компонентов, составляющая часть ИС, завершающая, как правило, измерительные преобразования, вычислительные и логические операции, предусмотренные процессом измерений и алгоритмами обработки результатов измерений в иных целях, а также выработки выходных сигналов системы.

Компонент измерительной системы — входящее в состав ИС техническое устройство, выполняющее одну из функций, предусмотренных процессом измерений.

Примечание: В соответствии с этими функциями компоненты подразделяют на измерительные, связующие, вычислительные, комплексные и вспомогательные.

Контроль в области охраны окружающей среды (экологический контроль) — система мер, направленная на предотвращение, выявление и пресечение нарушения законодательства в области охраны окружающей среды, обеспечение соблюдения субъектами хозяйственной и иной деятельности требований, в том числе нормативов и нормативных документов, в области охраны окружающей среды.

Лимиты на выбросы и сбросы загрязняющих веществ и микроорганизмов — временные ограничения выбросов и сбросов загрязняющих веществ и микроорганизмов в окружающую среду, установленные на период проведения мероприятий по снижению выбросов и сбросов, в том числе внедрения наилучших доступных технологий, в целях поэтапного достижения нормативов в области охраны окружающей среды.

Лицензия — специальное разрешение на право осуществления юридическим лицом или индивидуальным предпринимателем конкретного вида деятельности (выполнения работ, оказания услуг, составляющих лицензируемый вид деятельности), которое подтверждается документом, выданным лицензирующим органом на бумажном носителе или в форме электронного документа, подписанного электронной подписью, в случае, если в заявлении о предоставлении лицензии указывалось на необходимость выдачи такого документа в форме электронного документа.

Маркерный показатель — индивидуальный или интегральный показатель, в том числе, вещество, характеризующее применяемые технологии, отражающее особенности этих технологий, существенный для оценки экологической результативности и ресурсоэффективности производственных процессов.

Матричный стандартный образец — стандартный образец, характеризующий реальный материал.

Методика (метод) измерений — совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.

Метрологические требования — требования к влияющим на результат и показатели точности измерений характеристикам (параметрам) измерений, эталонов единиц величин, стандартных образцов, средств измерений, а также к условиям, при которых эти характеристики (параметры) должны быть обеспечены.

Метрологическое обеспечение измерений при мониторинге и контроле загрязнения окружающей природной среды — установление и применение научных и организационных основ, технических средств, метрологических правил и норм, необходимых для получения достоверной измерительной информации о состоянии окружающей среды и (или) отдельных ее объектов и уровне ее загрязнения.

Наилучшая доступная технология — технология производства продукции (товаров), выполнения работ, оказания услуг, определяемая на основе современных достижений науки и техники и наилучшего сочетания критериев достижения целей охраны окружающей среды при условии наличия технической возможности ее применения.

Наилучшая природоохранная практика — применение комбинации мер, включающих внедрение наилучших доступных технологий, сбережение энергии и других ресурсов, снижение количества образующихся отходов, информирование заинтересованных сторон и направленных на минимизацию воздействия объектов хозяйственной и иной деятельности на окружающую среду, условия жизни и здоровье граждан.

Неорганизованный источник выбросов — источник загрязнения атмосферного воздуха, выброс вредных веществ из которого поступает в виде ненаправленных потоков газа.

Непрерывные измерения — круглосуточные измерения, допускающие перерывы для проведения ремонтных, наладочных, поверочных, калибровочных работ.

Нормативы допустимых выбросов и сбросов химических веществ, в том числе радиоактивных, иных веществ и микроорганизмов — нормативы, которые установлены для субъектов хозяйственной и иной деятельности в соответствии с показателями массы химических веществ, в том числе радиоактивных, иных веществ и микроорганизмов, допустимых для поступления в окружающую среду от стационарных, передвижных и иных источников в установленном режиме и с учетом технологических нормативов, и при соблюдении которых обеспечиваются нормативы качества окружающей среды.

Нормативы допустимых сбросов — нормативы сбросов загрязняющих веществ в составе сточных вод в водные объекты, которые определяются как объем или масса химических веществ либо смеси химических веществ, микроорганизмов, иных веществ, как показатели активности радиоактивных веществ, допустимые для сброса в водные объекты стационарными источниками;

Объект, оказывающий негативное воздействие на окружающую среду — объект капитального строительства и (или) другой объект, а также их совокупность, объединенные единым назначением и (или) неразрывно связанные физически или технологически и расположенные в пределах одного или нескольких земельных участков.

Объекты производственного экологического контроля — объекты и источники негативного воздействия на окружающую среду, связанные с процессами производства, строительства, монтажа, наладки, эксплуатации, вывода или эксплуатации, хранения, перевозки, реализации и утилизации, составляющих хозяйственную и иную деятельность организации, а также компоненты природной среды, природные ресурсы.

Обязательные метрологические требования — метрологические требования, установленные нормативными правовыми актами Российской Федерации и обязательные для соблюдения на территории Российской Федерации.

Однородность (стандартного образца) — единство структуры или состава материала, обеспечивающее постоянство одного или нескольких определенных свойств.

Отрасль — совокупность субъектов хозяйственной деятельности независимо от их ведомственной принадлежности и форм собственности, разрабатывающих и (или) производящих продукцию (выполняющих работы и оказывающих услуги) определенных видов, которые имеют однородное потребительское или функциональное назначение.

Парофазные источники газовых смесей — металлический сосуд с наполнителем, через который продувается газ-носитель (гелий или азот). В качестве наполнителя используются растворы целевого вещества (веществ) в практически нелетучем растворителе или твердый сорбент с нанесенным на него целевым веществом (веществами). Используются в качестве рабочих эталонов 1-го разряда для воспроизведения единицы массовой концентрации целевого вещества (веществ).

Первичная референтная методика (метод) измерений (ПРМИ) — РМИ, позволяющая получать результаты измерений без их прослеживаемости.

ПРМИ должны быть реализованы у единственного исполнителя и обеспечивать, при отсутствии соответствующих эталонов, наивысший в стране уровень точности измерений.

ПРМИ и РМИ также должны быть аттестованы в соответствии с Приказом Минпромторга России от 15.12.2015 № 4091.

ПРМИ и РМИ должны быть утверждены Росстандартом.

Передвижной источник загрязнения окружающей среды — транспортное средство, двигатель которого при его работе является источником загрязнения окружающей среды.

Подтверждение соответствия — документальное удостоверение соответствия продукции или иных объектов, процессов производства, эксплуатации, хранения, перевозки, реализации и утилизации, выполнения работ или оказания услуг требованиям технических регламентов, положениям стандартов или условиям договоров.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ — нормативы, которые установлены в соответствии с показателями предельно допустимого содержания химических веществ, в том числе радиоактивных, иных веществ и микроорганизмов в окружающей среде, и несоблюдение которых, может привести к загрязнению окружающей среды.

Предельно допустимый выброс — норматив предельно допустимого выброса загрязняющего вещества в атмосферный воздух, который устанавливается для стационарного источника загрязнения атмосферного воздуха с учетом технических нормативов выбросов и фонового загрязнения атмосферного воздуха при условии не превышения данным источником гигиенических и экологических нормативов качества атмосферного воздуха, предельно допустимых (критических) нагрузок на экологические системы, других экологических нормативов.

Предотвращение загрязнения — использование процессов, практических методов, материалов или продукции, которые позволяют избегать загрязнения, уменьшать его или бороться с ним и которые могут включать рециклинг, очистку, изменения процесса, механизмы управления, эффективное использование ресурсов и замену материала.

Приемлемый экологический риск — нормативный показатель экологического риска, обеспечение которого при ведении хозяйственной и иной деятельности, является подтвержденной гарантией защищенности природной среды, здоровья населения и имущества физических и юридических лиц.

Продукция — результат деятельности, представленный в материально-вещественной форме и предназначенный для дальнейшего использования в хозяйственных целях.

Производственный контроль в области охраны окружающей среды (производственный экологический контроль) осуществляется в целях обеспечения выполнения в процессе хозяйственной и иной деятельности мероприятий по охране окружающей среды, рациональному использованию и восстановлению природных ресурсов, а также в целях соблюдения требований в области охраны окружающей среды, установленных законодательством в области охраны окружающей среды.

Промышленная зона — территория сосредоточения промышленных объектов, расположенная отдельно от жилых зон, зон рекреационного и сельскохозяйственного использования, особо охраняемых природных территорий.

Прослеживаемость — свойство эталона единицы величины, средства измерений или результата измерений, заключающееся в документально подтвержденном установлении их связи с государственным первичным эталоном или национальным первичным эталоном иностранного государства соответствующей единицы величины посредством сличения эталонов единиц величин, поверки, калибровки средств измерений.

Профиль выбросов предприятия — стабильное во времени соотношение масс различных вредных веществ в выбросах предприятия, определяемое технологией производства.

Прямые непрерывные измерения — инструментальный анализ в непрерывном режиме при помощи стационарных измерительных устройств, устанавливаемых непосредственно в потоке (трубе, газоходе) или с непрерывным извлечением пробы и последующим анализом.

Референтная методика (метод) измерений — аттестованная методика (метод) измерений, используемая для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин.

Санитарно-защитная зона — территория с особым режимом использования, размер которой обеспечивает достаточный уровень безопасности здоровья населения от вредного воздействия (химического, биологического, физического) объектов на ее границе и за ней.

Связующий компонент измерительной системы — техническое устройство или часть окружающей среды, предназначенное или используемое для передачи с минимально возможными искажениями сигналов, несущих информацию об измеряемой величине от одного компонента ИС к другому (проводная линия связи, радиоканал, телефонная линия связи, высоковольтная линия электропередачи с соответствующей каналообразующей аппаратурой, а также переходные устройства — клеммные колодки, кабельные разъемы и т.п.).

Сопоставимость (метрологическая сопоставимость) — сопоставимость результатов измерений для величин данного рода, которые метрологически прослеживаются к одной и той же опорной основе.

Срок годности (стандартного образца) — интервал времени, в течение которого изготовитель стандартного образца гарантирует его стабильность.

Стабильность (стандартного образца) — способность стандартного образца сохранять в определенных пределах установленное значение свойства в течение определенного промежутка времени при хранении в заданных условиях.

Стандартный образец — образец вещества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризующих состав или свойство этого вещества (материала).

Стандартный образец утвержденного типа — стандартный образец, тип которого утвержден федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по оказанию государственных услуг и управлению государственным имуществом в области обеспечения единства измерений.

Стандартный образец утвержденного типа состава газовой смеси — стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определяемого компонента(ов) газовой смеси, поступающего (поступающей) из баллона под давлением в измерительный прибор.

Стационарный источник загрязнения окружающей среды — источник загрязнения окружающей среды, местоположение которого определено с применением единой государственной системы координат, или который может быть перемещен посредством передвижного источника загрязнения окружающей среды.

Стационарный пост наблюдений за загрязнением — место расположения специально оборудованного пункта для размещения аппаратуры, необходимой для длительной непрерывной регистрации концентраций вредных веществ, приборов для отбора проб и измерения параметров по установленной программе.

Сточные воды — дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования, или сток которых осуществляется с водосборной площади.

Субъекты хозяйственной деятельности — носители хозяйственных прав и обязанностей, наделенные компетенцией, обладающие обособленным имуществом, зарегистрированные в уставном порядке или легитимированные иным образом, осуществляющие хозяйственную деятельность, приобретающие права и обязанности от своего имени и несущие самостоятельную имущественную ответственность.

Технические требования к средствам измерений — требования, которые определяют особенности конструкции средств измерений (без ограничения их технического совершенствования) в целях сохранения их метрологических характеристик в процессе эксплуатации средств измерений, достижения достоверности результата измерений, предотвращения несанкционированных настройки и вмешательства, а также требования, обеспечивающие безопасность и электромагнитную совместимость средств измерений;

Технологические нормативы — нормативы выбросов, сбросов загрязняющих веществ, нормативы допустимых физических воздействий, которые устанавливаются с применением технологических показателей.

Технологические показатели — показатели концентрации загрязняющих веществ, объема и (или) массы выбросов, сбросов загрязняющих веществ, образования отходов производства и потребления, потребления воды и использования энергетических ресурсов в расчете на единицу времени или единицу производимой продукции (товара), выполняемой работы, оказываемой услуги.

Тип стандартных образцов — совокупность стандартных образцов одного и того же назначения, изготавливаемых из одного и того же вещества (материала) по одной и той же технической документации.

Утверждение типа стандартных образцов или типа средств измерений — документально оформленное в установленном порядке решение о признании соответствия типа стандартных образцов или типа средств измерений метрологическим и техническим требованиям (характеристикам) на основании результатов испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа.

Федеральный регистр потенциально опасных химических и биологических веществ — государственный регистр, в котором производится обязательная запись или постановка на государственный учет по единой форме потенциально опасных химических и биологических веществ, а также содержится исчерпывающая информация об их номенклатуре, производстве, применении и токсичных свойствах, предназначенная для использования в целях защиты людей, сельскохозяйственных животных и растений, окружающей природной среды от поражающих факторов и воздействий этих веществ.

Фоновая концентрация вредного вещества в атмосферном воздухе — содержание вредных веществ в атмосферном воздухе, определенное в результате длительного периода систематических измерений или прогнозов, сделанных на основе утвержденных расчетных методов.

Экологическая безопасность — система правовых, экономических, технологических и иных мер, направленных на обеспечение гарантий защищенности окружающей среды и жизненно важных интересов человека и гражданина от возможного негативного воздействия хозяйственной и иной деятельности, и угроз возникновения чрезвычайных ситуаций природного и техногенного характера в настоящем и будущем времени.

Эффект суммации — изменение вредного (негативного) воздействия двух или более вредных веществ при их совместном присутствии в атмосферном воздухе по сравнению с вредным (негативным) воздействием отдельно каждого вещества

Аббревиатуры и сокращения

Область применения

Настоящий межотраслевой (горизонтальный) справочник НДТ разработан во взаимосвязи с отраслевыми справочниками НДТ, разрабатываемыми в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации от 31 октября 2014 г. № 2178-р, и включает в себя описание универсальных подходов и методов, применимых при осуществлении процедур производственного экологического контроля (ПЭК) на предприятиях, относящихся к объектам I категории в соответствии с критериями, утвержденными постановлением Правительства Российской Федерации от 28 сентября 2015 № 1029 «Об утверждении критериев отнесения объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду, к объектам I, II, III и IV категорий» (далее — предприятия I категории).

В соответствии с определением, приведенным в предварительном стандарте ПНСТ 22-2014 Наилучшие доступные технологии. Термины и определения справочник НДТ носит сквозной характер и содержит обобщенную информацию, сведения общего характера, общие подходы к методам и управленческим решениям, применяемым при осуществления производственного экологического контроля на предприятиях I категории.

Рекомендации справочника НДТ предназначены для формирования нормативных требований в области организации и осуществления ПЭК, а также ведения учета его результатов и формирования государственной отчетности о результатах ПЭК; Рекомендации справочника НДТ могут использоваться при разработке отраслевых справочников НДТ или национальных стандартов в части определения отраслевых НДТ ПЭК; рекомендации справочника НДТ могут также применяться при планировании и осуществлении ПЭК в организациях в части, не противоречащей действующему законодательству.

Область применения справочника НДТ ограничена штатным режимом работы предприятий, отнесенных к объектам I категории. Деятельность при аварийных ситуациях регламентируется документами в области промышленной безопасности — планом ликвидации аварий, планом ликвидации аварийной ситуации, планом ликвидации аварийных разливов нефти и т.п. и осуществляется под руководством представителей Министерства по чрезвычайным ситуациям Российской Федерации.

Справочник НДТ не содержит перечней маркерных веществ и технологических показателей для каких-либо отраслей промышленности. Рекомендации, содержащиеся в настоящем межотраслевом (горизонтальном) Справочнике НДТ, подлежат применению в случае отсутствия соответствующих рекомендаций в отраслевом (вертикальном) справочнике НДТ, к области применения которого относится рассматриваемое предприятие (объект).

Справочник НДТ подготовлен для применения на объектах, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду и отнесенных к объектам I категории в соответствии с критериями, утвержденными постановлением Правительства Российской Федерации от 28 сентября 2015 № 1029 «Об утверждении критериев отнесения объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду, к объектам I, II, III и IV категорий». Основные принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения могут также быть приняты во внимание практиками, отвечающими за разработку и реализацию программ производственного контроля других объектов.

Раздел 1. Анализ практики производственного экологического контроля в Российской Федерации

1.1. Общие положения

Справочник НДТ «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» представляет собой межотраслевой, «горизонтальный» справочник НДТ, адресованный прежде всего предприятиям, отнесенным к объектам I категории, и обязанным получать комплексные экологические разрешения.

В Ст. 67 Федерального закона от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ (действ. ред. 2016 г.) «Об охране окружающей среды» [1] сказано: «Производственный контроль в области охраны окружающей среды (производственный экологический контроль) осуществляется в целях обеспечения выполнения в процессе хозяйственной и иной деятельности мероприятий по охране окружающей среды, рациональному использованию и восстановлению природных ресурсов, а также в целях соблюдения требований в области охраны окружающей среды, установленных законодательством в области охраны окружающей среды». В Ст. 1 того же закона сказано: «Контроль в области охраны окружающей среды (экологический контроль) — система мер, направленная на предотвращение, выявление и пресечение нарушения законодательства в области охраны окружающей среды, обеспечение соблюдения юридическими лицами и индивидуальными предпринимателями требований, в том числе нормативов и нормативных документов, в области охраны окружающей среды». Таким образом, производственный экологический контроль — система мер, применяемых непосредственно на производстве, на предприятии.

Изменения, внесенные Федеральным законом от 21 июля 2014 г. № 219-ФЗ (действ. ред. 2016 г.) «О внесении изменений в Федеральный закон „Об охране окружающей среды“ и отдельные законодательные акты Российской Федерации» [2], способствовали появлению уточнения в Ст. 1: «Юридические лица и индивидуальные предприниматели, осуществляющие хозяйственную и (или) иную деятельность на объектах I, II и III категорий, разрабатывают и утверждают программу производственного экологического контроля, осуществляют производственный экологический контроль в соответствии с установленными требованиями, документируют информацию и хранят данные, полученные по результатам осуществления производственного экологического контроля».

Таким образом, что информация и данные, которые необходимо хранить на предприятиях, отражают как собственно меры, направленные на «предотвращение, выявление и пресечение нарушения законодательства в области охраны окружающей среды», так и сведения о технологических параметрах производства, которые определяют или могут определять характер и масштаб воздействия предприятия на окружающую среду. Таких положений в упомянутых законах нет, но вывод такого характера логически следует из анализа тесно связанных между собой, но не идентичных понятий — «экологический контроль» и «экологический мониторинг» (см. рисунок 1.1).

Рисунок 1.1 — Блок-схема системы экологического мониторинга [3]

В стандартах ISO серий 9000 и 14000 понятия «мониторинг» и «контроль» также четко разделены; при этом мониторинг ассоциируется с измерениями, наблюдениями и оценкой, а контроль — с частью системы менеджмента, направленной на выполнение требований (к качеству).

Справочник НДТ «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» прежде всего охватывает аспекты ПЭК, имеющие отношение к сбору и анализу, а также к интерпретации данных об экологической результативности, а не собственно к контролю (который без информационной основы либо невозможен, либо неэффективен). Такая позиция не противоречит действующему законодательству; в Ст. 63.2 Федерального закона от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ указано: «Государственный фонд данных является федеральной информационной системой, обеспечивающей сбор, обработку, анализ данных и включающей в себя:»

информацию, содержащуюся в базах данных подсистем единой системы государственного экологического мониторинга (государственного мониторинга окружающей среды);

результаты производственного контроля в области охраны окружающей среды и государственного экологического надзора;

данные государственного учета объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду».

Следовательно, в части сбора, анализа данных и предоставления информации, в том числе, направления ее в Государственный фонд данных государственного экологического мониторинга производственный экологический контроль может рассматриваться в качестве одной из составляющих единой информационной системы экологического мониторинга. Поэтому информация справочника НДТ отражает прежде всего порядок организации, анализа, систематизации результатов измерений и наблюдений, относящихся к приоритетным экологическим аспектам производственной деятельности и ключевым технологическим параметрам. Нельзя также недооценивать значимость расчетных параметров, принципы выбора и учета которых также обсуждаются в справочнике НДТ.

Описанный подход соответствует Ст. 67 Федерального закона от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ, предписывающей предприятиям разрабатывать программы производственного экологического контроля, содержащие сведения об инвентаризации источников воздействия, о подразделениях, отвечающих за осуществление производственного экологического контроля; о собственных и (или) привлекаемых испытательных лабораториях (центрах), аккредитованных в соответствии с законодательством Российской Федерации, о периодичности и методах осуществления производственного экологического контроля, местах отбора проб и методиках измерений.

Уточнение приоритетных направлений разработки справочника НДТ позволило сосредоточить внимание респондентов на подготовке информации о практике ПЭК в части подходов к выбору параметров, оборудования и методов, а также к организации наблюдений и измерений, систематизации полученных результатов и их использовании для подготовки отчетности на объектах I категории.

Тем не менее, в ряде случаев отделение сведений о контрольных мерах от информации о выборе параметров, выполнении измерений и интерпретации результатов могло бы привести к искажению общей картины; поэтому в тексте раздела 1 получили отражение позиции предприятий в отношении ПЭК в целом.

В 2015 г. и в начале 2016 г. были разработаны и утверждены 11 справочников НДТ; предприятия и ассоциации этих отраслей, как правило, в большей степени готовы к обсуждению вопросов совершенствования системы производственного экологического контроля. Для подготовки настоящего справочника НДТ предоставили информацию представители предприятий, профильных проектных и консультационных организаций (в том числе, члены соответствующих технических рабочих групп) следующих видов деятельности:

производство целлюлозы, древесной массы, бумаги, картона (ИТС 1-2015);

производство меди (ИТС 3-2015);

производство керамических изделий (ИТС 4-2015);

производство стекла (ИТС 5-2015);

производство цемента (ИТС 6-2015);

очистка сточных вод с использованием централизованных систем водоотведения поселений, городских округов (ИТС 10-2015);

добыча природного газа (разработка справочника НДТ запланирована на 2017 г.);

переработка природного газа (техническая рабочая группа приступила к работе; разработка справочника НДТ запланирована на 2017 г.);

переработка нефти (техническая рабочая группа приступила к работе; разработка справочника НДТ запланирована на 2017 г.);

производство изделий дальнейшего передела черных металлов (разработка справочника НДТ запланирована на 2017 г.);

машиностроительное производство (предприятия машиностроения в целом не отнесены к I категории объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду, но некоторые компании проявляют интерес к разработке и возможностям использования справочников НДТ).

В секретариат ТРГ 22.1 поступило 82 анкеты и пояснительные записки, в которых отражена практика ПЭК, описаны стандарты организаций, представлены позиции специалистов в отношении развития производственного экологического контроля (в том числе, организации автоматических измерений) на объектах I категории.

Раздел 1 «Анализ практики производственного экологического контроля в Российской Федерации» подготовлен в результате систематизации сведений, предоставленных респондентами, с учетом практического опыта членов ТРГ 22.1 и специалистов организаций, проявивших интерес к участию в разработке справочника НДТ.

Практика производственного экологического контроля может быть самой разной и в целом соответствует характеру и масштабу негативного воздействия предприятий различных видов деятельности на окружающую среду, а также готовности организаций к раскрытию информации. В целом, внимание природоохранительных органов и общественности с одной стороны, и экологическая политика компаний и распространение систем экологического менеджмента с другой, создают условия для развития экологических служб предприятий (в том числе, служб ПЭК), выполнения программ и проектов, проведения работ по мониторингу состояния окружающей среды (в ряде случаев — в инициативном порядке), подготовке и распространению открытой экологической отчетности.

Ниже в тексте приведены практические примеры, иллюстрирующие высказанное суждение. Упоминания названий конкретных предприятий, компаний, ассоциаций, групп, корпораций ни в коей мере не имеют маркетинговой направленности; более того, такие упоминания относятся к практике ПЭК, но не к предпочтительному выбору средств измерений, оборудования и, тем более, производителей таковых или поставщиков услуг в сфере эколого-аналитических измерений.

Детальность изложения и выделенные приоритеты соответствуют позициям специалистов соответствующих отраслей, поэтому различные подразделы существенно отличаются как по объему, так и по характеру критических суждений, высказанных практиками.

1.2. Отраслевые особенности организации программ производственного экологического контроля

1.2.1. Особенности производственного экологического контроля на предприятиях энергетики

На тепловых электростанциях (ТЭС) контроль воздействий на атмосферный воздух включает в себя:

• контроль соблюдения нормативов предельно допустимых выбросов (ПДВ);
• контроль соблюдения технологически норм выбросов от топливосжигающих установок (ТСУ);
• контроль газоочистных установок (ГОУ).

В отношении соблюдения нормативов ПДВ речь идет о сборе информации, необходимой для обеспечения соответствия установленным нормативам и получении исходных данных для государственной статистической и внутрифирменной отчетности и расчетов платы за негативное воздействие на окружающую среду. План-график контроля разрабатывается, согласовывается с государственными надзорными органами и, как правило, утверждается в составе проекта нормативов ПДВ.

В перечень нормируемых показателей, характеризующих выбросы из дымовых труб топливосжигающих установок, в зависимости от вида используемого топлива, включают взвешенные вещества (золу твердого топлива), оксиды серы (в пересчете на диоксид серы, в случае сжигания твердого топлива и мазута), диоксид азота, оксид азота, монооксид углерода, мазутную золу (в пересчете на ванадий). Для дымовых труб паровых котлов паропроизводительностью менее 30 т/ч нормируемыми являются также выброса бенз-а-пирена. Для неорганизованных источников (перевалка угля и золошлаков) нормируются выбросы пыли.

На ТЭС применяют следующие методы контроля: инструментальный постоянный, инструментальный периодический, расчетный.

Инструментальный постоянный контроль применяется, по оценке экспертов, на 20 — 25% ТЭС. Энергоблоки, вводимые в последнее время, как правило, оснащаются приборами постоянного контроля. Энергоблоки на базе парогазовой технологии оснащены приборами постоянного контроля практически полностью, за исключением установок с установленной электрической мощностью менее 25 МВт.

На ТЭС на базе паросиловых установок уровень оснащения приборами непрерывного контроля существенно ниже, особенно угольных ТЭС.

Периодичность инструментального контроля определяется на основе категории источника выбросов.

Кроме того, в настоящее время для ТЭС нормируются и контролируются многочисленные мелкие организованные и неорганизованные источники выбросов: сварочные посты, металло- и деревообрабатывающее станочное оборудование, емкости с нефтепродуктами и маслами, автостоянки, гаражи и т.п. Отсутствие в действующем законодательстве нормативных ограничений по перечню нормируемых веществ привело к значительному необоснованному росту количества нормируемых и контролируемых веществ и соответствующих расходов энергопредприятий. В советское время государство контролировало на ТЭС не более 6-ти загрязняющих веществ (ЗВ) веществ от 2 — 3-х источников. В настоящее время на обычной угольной ТЭС нормируется и включается в разрешение на выбросы порядка 110 — 120 источников и 50 ЗВ. При этом на 3 источника (дымовые трубы от энергетических котлов) и 7 ЗВ приходится 99,96% от всей массы выбросов. Выбросы от остальных источников (сварочные посты, стоянки транспорта, баки с нефтепродуктами, металлообрабатывающие станки, основные вещества — пыль неорганическая, пары нефтепродуктов) выбрасывают в среднем по 0,35 т/год. Есть источники с выбросами менее 1 кг/год.

Для типичной газовой электростанции нормируются и контролируются порядка 26-ти источников выбросов, 30-ти ЗВ. При этом на 1 источник (дымовая труба от энергетических котлов) и 3 загрязняющих веществ приходится 99,99% от всей массы разрешенных выбросов. На остальные 25 источников и 27 ЗВ приходится 1,8 т/год выбросов, в среднем по 72 кг/год.

Средние расходы ТЭС на контроль выбросов составляют в настоящее время 2 млн. руб./год. В случае введения разумных ограничений перечня нормируемых и контролируемых источников и ЗВ для ТЭС затраты на производственный экологический контроль выбросов могут быть снижены не менее, чем на 90%.

В отношении контроля эффективности газоочистных установок практики высказывают обоснованное мнение, состоящее в том, что включение этого вида контроля в состав ПЭК является избыточным и нецелесообразным в связи с тем, что:

а) основными нормируемыми показателями, характеризующими выбросы ЗВ в атмосферу и уровень их негативного воздействия, являются массы выбросов мг/м3, г/с, т/год. Эффективность ГОУ представляет собой один из важных, но не единственный фактор, влияющий на эти показатели выбросов. На показатели масс выбросов оказывают влияние энергоэффективность оборудования, качественные показатели топлива, режимы работы оборудования и многое другое;

б) показатель эффективности ГОУ практически невозможно нормировать. То есть невозможно установить значение эффективности, с которым можно сравнивать фактическую эффективность. Проектные значения эффективности, которые сейчас приняты в качестве норматива, соответствуют идеальным проектным условиям, недостижимым на практике. В процессе эксплуатации в межремонтные периоды эффективность ГОУ постепенно снижается в силу естественных процессов загрязнения, износа. В результате опроса энергопредприятий за период 2011 — 2015 гг. получены сведения, что ежегодно для 30 — 40% ГОУ угольных ТЭС среднегодовая эффективность была ниже проектных значений;

в) измерение эффективности ГОУ — достаточно затратное мероприятие. Ежегодные затраты на контроль ГОУ угольных ТЭС составляют от одного до нескольких миллионов рублей.

Эксплуатационную эффективность ГОУ необходимо измерять только в случае применения расчетных методов определения выбросов твердых частиц и оксидов серы при наличии ГОУ. В этом случае 1 раз в год измеряется эффективность ГОУ, на основании измеренной величины ежемесячно определяется эксплуатационная эффективность с учетом эксплуатационных данных.

Контроль соблюдения передвижными источниками технических нормативов выбросов вредных (загрязняющих) веществ в атмосферный воздух регламентируется п. 4 статьи 17 Федерального закона от 04 мая 1999 г. № 96-ФЗ «Об охране атмосферного воздуха» [4] и постановлением Правительства РФ от 06 февраля 2002 г. № 83 «О проведении регулярных проверок транспортных и иных передвижных средств на соответствие техническим нормативам выбросов вредных (загрязняющих) веществ в атмосферный воздух» [5]. В контексте перехода к нормированию по принципам наилучших доступных технологий обсуждение практики представляется нецелесообразным.

1.2.1.1 Контроль водопользования

В настоящее время система контроля сбросов возвратных сточных вод на ТЭС должна обеспечивать:

• систематические данные об объемах забираемой, используемой и возвратной воды и их соответствие установленным лимитам водопользования;
• оценку состава и свойств исходных вод в местах собственных водозаборов, фоновых и контрольных створах водных объектов, принимающих сточные воды;
• оценку состава и свойств возвратных вод и соответствия их установленным нормативам нормативов допустимых сбросов и договоров водоотведения;
• исходные данные для формирования отчетности ТЭС по установленным формам.

Измерение расходов воды производится в пунктах учета на каждом водозаборе и выпуске возвратных вод, а также в системах оборотного водоснабжения и точках передачи воды другим потребителям.

Выбор водоизмерительных приборов и устройств определяется их назначением, величиной измеряемых расходов воды, производительностью водозаборных и водосбросных сооружений.

В основном объемы воды, забираемой из природных источников или от сторонних поставщиков, отводимых сточных вод (СВ) измеряют непрерывно. Исключение составляют объемы воды, используемые прямоточными системами охлаждения, циркуляционной воды в оборотных системах охлаждения и гидрозолоудаления. Эти объемы составляют десятки и сотни тысяч м3/час, как правило, транспортируются по открытым каналам, что делает их измерение проблематичным как в части обеспечения необходимой точности измерений, так и с точки зрения стоимости средств измерения. В связи с этим измерение воды, используемой в прямоточных системах охлаждения, и циркуляционной воды в оборотных системах охлаждения и гидрозолоудаления целесообразно производить косвенно, например, по потреблению электроэнергии циркуляционными насосами.

Система контроля внутристанционных сточных вод (СВ) должна обеспечивать информацию о количестве и качестве различных категорий внутристанционных СВ (см. рисунок 1.2).

┌────────────────────────────┐ ┌────────────────────┐ ┌───────────────────┐
<pre class="legal-pre">│   СВ систем охлаждения     │ │         СВ         │ │                   │
│      технологического      │ │водоподготовительных│ │     СВ системы    │
│оборудования (конденсаторов,│ │     установок      │ │ гидрозолоудаления │
│   маслоохладителей и др.)  │ │                    │ │                   │</pre>
└────────────────────────────┘ └────────────────────┘ └───────────────────┘
┌────────────────────────────┐ ┌────────────────────┐ ┌───────────────────┐
<pre class="legal-pre">│       СВ, содержащие       │ │   СВ от промывок   │ │СВ от консервации и│
│        нефтепродукты       │ │   регенеративных   │ │ химических очисток│
│       (мазут, масла)       │ │   и конвективных   │ │    оборудования   │
│                            │ │поверхностей нагрева│ │                   │</pre>
└────────────────────────────┘ └────────────────────┘ └───────────────────┘

Рисунок 1.2 — Категории производственных сточных вод ТЭС по характеру, источнику загрязнения и качественному составу

Нормированию и контролю подлежат сбросы ЗВ от следующих технологических схем ТЭС:

1. системы охлаждения:

• со сбросными водами при прямоточной системе,
• со сбросными водами оборотной системы охлаждения с прудом-охладителем,
• с продувочными водами оборотной системы охлаждения с градирнями;

2. водоподготовительные установки (ВПУ) со сточными водами;

3. системы гидрозолоудаления (ГЗУ) с избыточными водами;

4. дождевые и талые воды подлежат нормированию в случае отведения их в водный объект через специальные выпуски.

Другие технологические сточные воды ТЭС (замасленные и замазученные воды, стоки от химических очисток оборудования, от обмывок регенеративных и конвективных поверхностей нагрева котлов, работающих на мазуте и др.) должны использоваться внутри ТЭС (повторное использование после очистки, закачка в подземные пласты и т.д.) либо отправляться для очистки на другие предприятия.

Рекомендуемый перечень нормируемых и контролируемых показателей состава СВ ТЭС в значительной степени зависит от состава применяемых реагентов и включает pH, БПК5, минерализацию, содержание взвешенных веществ, хлоридов, сульфатов, углеводородов нефти, кальция или железа, алюминия, меди и, в случае использования биоцидов, токсичность.

Сбросные воды систем охлаждения по своему составу относятся к категории «нормативно чистых без очистки» вод и какой-либо очистке не подвергаются. Объемы, состав и свойства стоков систем охлаждения ТЭС определяются типом системы техводоснабжения: прямоточная, оборотная с прудом-охладителем, оборотная водная с испарительными градирнями, типом и мощностью установленного оборудования.

В сбросных водах систем охлаждения прямоточных и оборотных с прудом-охладителем загрязнения СВ не происходит, поскольку для таких систем не применяются какие-либо химические реагенты. В то же время возвратные воды имеют повышенную температуру по сравнению с исходной. Кроме того, при охлаждении этими системами масел, СВ могут загрязняться нефтепродуктами.

В связи с этим, в исходных и сточных водах прямоточных систем охлаждения и оборотных систем охлаждения с прудом-охладителем необходимо постоянно контролировать температуру и содержание нефтепродуктов.

Кроме того, в таких системах охлаждения могут образовываться продукты коррозии и органические вещества за счет развития микроорганизмов на поверхностях водного тракта. Однако эти процессы происходят недостаточно интенсивно для наблюдаемого загрязнения СВ и их контроль нецелесообразен.

Перечень контролируемых показателей подпиточных и продувочных вод оборотных водных систем охлаждения определяется применяемыми реагентами. Кроме того, контролируют pH, содержание взвешенных веществ, нефтепродуктов, меди и железа. Последние два показателя контролируются в связи с возможными процессами коррозии элементов оборудования.

Сточные воды различных водоподготовительных установок (ВПУ), служащих для подготовки воды для подпитки котлов, теплосетей, установок для очистки внутристанционных и производственных конденсатов, блочных обессоливающих установок, представляют собой разбавленные растворы нейтральных солей. Содержание веществ в этих СВ зависит от применяемой схемы ВПУ, перечня и количества реагентов и качества исходной воды.

Химический состав сбросных вод систем гидрозолоудаления (ГЗУ) определяется видом сжигаемого на ТЭС твердого топлива, способом золоулавливания и золоудаления, временем эксплуатации и степенью замкнутости оборотной системы ГЗУ. Общая минерализация этих вод представлена преимущественно ионами кальция, сульфат- и гидрокарбонат-ионами, а для ТЭС, сжигающих щелочные топлива, также и гидроксид-ионами.

Микрокомпонентный состав представлен наиболее специфичными компонентами, такими как ванадий, железо, марганец, мышьяк, селен, фториды и хром, которые и рекомендуется включать в перечень нормируемых и контролируемых микропримесей в сточной воде систем ГЗУ.

Необходимо отметить, что на практике, в отсутствие нормативного регулирования перечня нормируемых и контролируемых веществ для различных типов производств, объем контролируемых показателей для различных ТЭС существенно различается. Например, по сообщениям нескольких газовых ТЭС с одинаковой технологией производства из различных регионов количество нормируемых и контролируемых веществ, включенных в Программу ПЭК, варьирует от единиц до нескольких десятков. Недостаточная регламентация правил формирования перечня предоставляет государственным органам, согласующим и утверждающим НДС, право произвольно и избирательно предъявлять требования к перечням нормируемых веществ конкретных водопользователей.

ТЭС потенциально могут воздействовать на состояние подземных вод через фильтрацию загрязненного поверхностного стока с территорий складирования угля, золошлаковых материалов и других отходов, через утечки из трубопроводов и емкостей воды, мазута, химических реагентов, масел, через создание препятствий для естественных потоков грунтовых вод, водообмена через поверхность земли, что может приводить к изменениям режима (уровней, температур) и качества грунтовых вод, приводить к подтоплению земель и сооружений, способствовать развитию карстовых явлений, влиять на несущую способность грунтов, деформациям и разрушениям зданий и сооружений.

Цели производственного контроля воздействий на подземные воды являются комплексными и преследуют не только своевременное обнаружение негативного воздействия производственных сооружений и процессов на грунтовые воды, но и обратного негативного влияния природных процессов на состояние зданий, сооружений и коммуникаций, а также разработки мер по предупреждению такого взаимного влияния.

На ТЭС осуществляется периодический контроль режима подземных вод (режимные наблюдения). Режимные наблюдения организуются до начала возведения тепловой электростанции и продолжаются в процессе ее строительства и эксплуатации. Для этого создается сеть наблюдательных скважин. Как правило, содержание наблюдательной сети и режимные наблюдения осуществляются персоналом ТЭС. Однако анализ результатов наблюдений требует специальных знаний, поэтому для анализа результатов режимных наблюдений привлекаются сторонние организации с периодичностью 3 — 5 лет.

1.2.1.2 Контроль почв

В условиях отсутствия нормативных требований в части контроля почв, объем такого контроля на разных ТЭС существенно различается. Некоторые ТЭС не осуществляют такого контроля. Если контроль осуществляется, то он выполняется на границе СЗЗ и в зонах влияния объекта размещения отходов (ОРО).

Оценивая целесообразность и результативность производственного экологического контроля почв, практики подчеркивают следующее:

• контроль качественных показателей почв на границах СЗЗ газовых ТЭС нецелесообразен и избыточен. Выбросы в атмосферу от организованных источников газовых ТЭС не могут приводить к загрязнению почв, значимые неорганизованные источники выбросов на газовых ТЭС отсутствуют;
• на газовых ТЭС отсутствуют ОРО, которые могут существенно влиять на качество почв. Наиболее массовые отходы газовых ТЭС: шламы водоподготовительных установок, шламы обмывок РВП, очистки мазутных баков, отработанных масел хранятся либо во влажном состоянии под слоем воды, либо в закрытых емкостях и не могут загрязнять почвы. Контроль почв в зонах влияния ОРО газовых ТЭС нецелесообразен;
• выбросы золы твердых топлив, оксидов серы в атмосферу от угольных ТЭС осуществляются через очень высокие горячие источники (180 — 320 м) и зоны осаждения выбросов составляют, как минимум, десятки километров. Максимальные выпадения золы происходят на расстояниях 10 — 20 высот дымовых труб, то есть значительно выходят за границы СЗЗ (около 1000 м). В связи с этим измерения качества почв на границах СЗЗ угольных ТЭС нерезультативны, не могут свидетельствовать об уровне влияния их выбросов на состав почв;
• на угольных ТЭС имеются 2 вида потенциальных источников загрязнения почв — это сооружения топливоподачи, включая угольные склады, и золошлакоотвалы, являющиеся низкими холодными неорганизованными источниками выбросов твердых частиц угля и его золы. Инструментальный контроль их выбросов практически невозможен, поэтому для этих сооружений целесообразно проведение производственного контроля их влияния на состав почв. В части объема контроля представляется достаточным измерение 1 раз в год содержания в почве не более 2 — 3-х маркерных веществ. Установление единого перечня показателей не представляется возможным из-за разнообразия состава углей и их зол, а также почв. Данные показатели должны выбираться исходя из максимальной разности содержания маркерного вещества в угле или золе и почве, вещество должно быть внесено в перечень ЗВ, контролируемых государством.

1.2.2. Особенности производственного экологического контроля в металлургии и металлообработке

1.2.2.1 Особенности производственного экологического контроля на предприятиях черной металлургии

Черная металлургия — базовая отрасль российской экономики, охватывающая производство черных металлов от добычи и переработки рудного сырья до получения широкого ассортимента чугуна и стали, их передела (трубы, прокат, изделия и т.п.), а также ферросплавов. Современное производство черных металлов представляет собой сложное комбинированное производство, включающее:

• шахты по добыче руды и каменного угля;
• горнообогатительные комбинаты по измельчению, обогащению и окускованию руд и концентратов;
• коксохимические предприятия, обеспечивающие подготовку углей, их коксование и улавливание продуктов коксования;
• энергетические участки для получения кислорода, сжатого воздуха для дутья и очистки газов металлургических производств;
• доменные цеха для выплавки передельного и литейного чугунов;
• заводы по производству ферросплавов;
• сталеплавильные цеха (конвертерные, мартеновские, электросталеплавильные) для производства стали;
• прокатные цеха.

Предприятия полного цикла «руда — чугун — сталь — прокат» в связи с высокой материалоемкостью производства (до 6 т сырья на 1 т продукции) обычно размещены в районах месторождений руды или угля; предприятия по выплавке ферросплавов и специальных сталей — в районах, обеспеченных сравнительно дешевой электроэнергией. В Российской Федерации предприятия черной металлургии сосредоточены в трех основных регионах: Уральском (Нижний Тагил, Магнитогорск, Челябинск, Новотроицк), Сибирском (Новокузнецк, Новосибирск, Красноярск) и Центральном (Тула, Череповец, Липецк, Москва, Нижний Новгород, Старый Оскол).

Внимание природоохранительных органов и общественности с одной стороны и экологическая политика ведущих металлургических компаний, и практически повсеместное внедрение систем экологического менеджмента с другой создают условия для развития экологических служб предприятий (в том числе, служб ПЭК), выполнения программ и проектов, проведения работ по мониторингу состояния окружающей среды, подготовке и распространению открытой экологической отчетности.

В процессе подготовки справочника НДТ «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» разработчики получили анкеты и дополнительные материалы от предприятий ПАО «Трубная металлургическая компания», которые положены в основу данного раздела справочника НДТ.

На предприятиях компании действуют Положения о производственном экологическом контроле, которые определяют порядок организации и проведения производственного контроля за соблюдением природоохранного законодательства и выполнением природоохранных мероприятий.

В контексте справочника НДТ к основным направлениям ПЭК можно отнести следующие:

• идентификация экологических аспектов и учет вредных воздействий на компоненты природной среды от основного и вспомогательного производств;
• контроль соблюдения установленных нормативов, правил обращения с опасными отходами и веществами;
• контроль эффективности работы средозащитного оборудования и сооружений;
• контроль технического состояния оборудования по локализации и ликвидации последствий техногенных аварий;
• контроль (в том числе инструментальный) состояния компонентов природной среды в санитарно-защитной зоне и зоне влияния предприятия;
• подготовка и представление информации федеральным органам исполнительной власти (данные мониторинга, государственная статистическая отчетность в области охраны окружающей природной среды и природопользования и т.д.).

К объектам производственного экологического контроля, подлежащим регулярному наблюдению и оценке (мониторингу), отнесены:

• материалы, реагенты, препараты, используемые в производстве;
• источники образования отходов, в том числе производства, цеха, участки, технологические процессы и отдельные технологические стадии;
• источники выбросов ЗВ в атмосферный воздух;
• источники сбросов ЗВ в окружающую природную среду;
• источники сбросов ЗВ в системы канализации и сети водоотведения;
• источники возникновения вредных воздействий физических факторов и полей;
• системы очистки сточных вод, системы очистки отходящих газов;
• системы повторного и оборотного водоснабжения;
• объекты размещения и обезвреживания отходов;
• объекты окружающей природной среды (включая биологические компоненты экосистем), расположенные в пределах промышленной площадки, санитарно-защитной зоны, зоны влияния предприятия;
• системы предупреждения, локализации и ликвидации последствий техногенных аварий и иных чрезвычайных ситуаций, приводящих к отрицательным воздействиям на окружающую среду.

На предприятиях компании производственный экологический контроль осуществляется специальной службой, находящейся в структуре организации, возглавляемой Главным инженером — руководителем. Специалисты этой службы должны быть компетентными в вопросах охраны окружающей среды и иметь подготовку в соответствии с требованиями действующего законодательства.

План ПЭК утверждается на определенный срок при условии неизменности технологического процесса и требований законодательства; актуализация плана производится по мере необходимости или при наступлении вышеперечисленных условий.

1.2.2.1.1 Производственный экологический контроль соблюдения нормативов предельно допустимых выбросов

На предприятиях ПАО «Трубная металлургическая компания» при контроле соблюдения ПДВ и лимитов выбросов основными являются прямые методы, предполагающие проведение измерений концентраций вредных веществ и объемов газовоздушной смеси после газоочистных установок или в местах непосредственного выделения веществ в атмосферу. Для повышения достоверности контроля ПДВ, а также при невозможности применения прямых методов используют балансовые и технологические методы. В качестве способов контроля выполнения ПДВ в случаях выбросов достаточно стабильных по составу смесей веществ и отсутствия приборов для прямого контроля нормативов выбросов интересующих ингредиентов возможен контроль по групповым показателям (суммарные выбросы органических соединений, серосодержащих веществ и др.) с последующим расчетом выбросов веществ, по которым непосредственно установлены ПДВ. В качестве групповых показателей допускается использование показаний приборов, если по ним можно рассчитать выбросы веществ, по которым установлены ПДВ. При контроле соблюдения ПДВ выбросы вредных веществ определяют за период 20 мин, к которому относятся максимальные разовые ПДК, а также в среднем за сутки, месяц и год. Если продолжительность выбрасывания вредных веществ в атмосферу меньше 20 мин, контроль производят по полному выбросу вредного вещества за это время.

1.2.2.1.2 Производственный экологический контроль соблюдения нормативов допустимых сбросов

На предприятиях черной металлургии применяется весь спектр решений по минимизации негативного воздействия сточных вод на окружающую среду — от создания систем водооборота, очистки СВ на локальных очистных сооружениях до передачи их другим (в том числе, специализированным) организациям.

Служба производственного экологического контроля обеспечивает анализ состава исходной природной воды, воды принимающих водных объектов, сточных вод (до и после очистки) в соответствии с установленными требованиями; методы анализа последовательно совершенствуются; большинство лабораторий аккредитовано. Количество анализируемых параметров и частота выполнения измерений варьируют в достаточно широких пределах. В каждом случае перечень определяемых показателей определяется решением организации, принимающей сточные воды на свои очистные сооружения в зависимости от требований НДС, производительности и возможностей очистных сооружений».

В таблице 1.1 приведены данные, характеризующие периодичность и число показателей, определяемых в рамках программ производственного экологического контроля.

Таблица 1.1

Периодичность и число ингредиентов, определяемых в рамках ПЭК (пример)

Требования к качеству воды внутризаводских объектов контроля, объемам выполнения анализов определяются технологическими и рабочими инструкциями на процессы, паспортами и проектными данными на оборудование, установки и сооружения. Неконтролируемые отклонения в качестве воды оборотных систем, внутризаводских промышленных стоках, в режимах ведения технологического процесса очистки стоков не поддаются коррекции и могут привести к изменениям на выпуске СВ предприятия в водный объект, что может проявиться в увеличении платы за негативное воздействии и возможному начислению выплаты ущерба окружающей среде, сумма ущерба, в дополнение к плате за негативное воздействие, может достигать десятков млн. руб./год.

Отклонения в качестве воды оборотных систем влияют на качество производимой продукции и работоспособность оборудования, т.к. импортное оборудование определяет жесткие требования к составу воды и, кроме этого, в ряде производственных процессов вода имеет непосредственное взаимодействие с производимой продукцией (например, термообработка труб). Снижение объема внутреннего контроля может привести к инцидентам и отклонениям от требований политики компании в области качества.

Объем аналитических исследований внешних программ производственного контроля определяется требованием действующего законодательства и самостоятельно изменен (сокращен) быть не может, так как программы проходят согласование с контролирующими организациями. В случае отклонения объема контроля от установленных требований предприятие может быть привлечено к административной ответственности за нарушение природоохранительного законодательства.

Содержание собственных лабораторий обходится средним предприятиям ПАО «Трубная металлургическая компания» в 13 — 14 млн. руб./год. Стоимость осуществления необходимого объема работ в части контроля состава воды водных объектов силами сторонних организаций составляет около 11 млн. руб./год; это примерно третья часть от общего объема работ, выполняемых «водной группой», при этом внутренний производственный контроль осуществляется в круглосуточном режиме.

1.2.2.1.3 Производственный экологический контроль в области обращения с отходами

К сбору и анализу информации непосредственное отношение имеет оценка состояния объектов окружающей на территориях объектов размещения отходов и в пределах их воздействия на окружающую среду.

Контроль загрязненности почв в районе объектов размещения отходов включает определение pH водной вытяжки, карбонатов, сульфатов, нефтепродуктов, кальция, магния, цинка, кадмия, свинца, марганца, железа, меди, хрома, никеля. Контроль загрязненности подземных вод по пробам из наблюдательных скважин включает определение pH, хлоридов, сульфатов, нефтепродуктов, сухого остатка.

На предприятиях компании практические работы по оценке загрязнения объектов окружающей среды в местах хранения (накопления) отходов выполняют подразделения службы ПЭК по экологическому лабораторному контролю с привлечением, когда это необходимо, специализированных организаций (в том числе, научно-исследовательских институтов).

1.2.2.1.4. Обоснование целесообразности создания собственных лабораторий производственного экологического контроля на предприятиях черной металлургии

По мнению представителей предприятий черной металлургии, создание, аккредитация и обеспечение бесперебойного функционирования собственной лаборатории ПЭК имеет ряд неоспоримых преимуществ. Поток проб, требующих анализа в соответствии с установленными требованиями к ПЭК, таков, что и персонал лаборатории, и оборудование постоянно заняты выполнением достаточно сложных процедур пробоотбора и химического анализа.

Наличие собственной аккредитованной лаборатории позволяет:

• получать необходимые результаты измерений для перехода на нормирование на основе НДТ и технологическое нормирование;
• проводить оценку работы оборудования, поставленного по контракту;
• выполнять пусконаладочные и исследовательские работы;
• оперативно осваивать новые направления контроля;
• выдавать результаты производственного контроля в виде конкретных численных показателей, а не только протоколов;
• оспаривать результаты контроля надзорных органов и других организаций в досудебных, судебных разбирательствах.

При этом риски для предприятий при выполнении производственного экологического контроля силами подрядных организаций включают следующие позиции:

• сложности выбора надежных аккредитованных лабораторий, располагающих необходимым оборудованием и опытом (в том числе, работы со специфичными для отрасли объектами контроля;
• снижение оперативности реагирования в случае выявления превышения нормативов выбросов, сбросов, нарушений санитарно-эпидемиологических норм вследствие длительности оформления и передачи на предприятие результатов анализов;
• возможность передачи результатов контроля третьим сторонам (в том числе, сведений об отклонениях от нормативов).

1.2.2.1.5 Непрерывные измерения

При переходе к нормированию на основе НДТ предприятия черной металлургии обязаны будут демонстрировать соответствие требованиям наилучших доступных технологий; кроме того, они должны будут оснастить стационарные источники выбросов автоматическими средствами измерения и учета объема или массы выбросов загрязняющих веществ и концентраций загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о количественных и качественных характеристиках выбросов загрязняющих веществ в государственный фонд данных государственного экологического мониторинга.

Логичным представляется подход, при котором автоматические средства измерения устанавливаются по мере перехода предприятий к нормированию по НДТ, что во многих случаях будет происходить поэтапно, сопровождаться модернизацией и реконструкцией производств.

Разработка справочников НДТ «Добыча и обогащение железных руд», «Производство чугуна, стали и ферросплавов» и «Производство изделий дальнейшего передела черных металлов» запланирована на 2017 г., поэтому определение маркерных веществ, установление вероятных интервалов значения концентраций таких веществ, например, в отходящих газах, будут проведены не ранее середины 2017 г.

По завершении данного периода работ предприятиям черной металлургии предстоит инициировать выполнение пилотных проектов, направленных на выявление оптимальных условий установки и использования автоматических средств измерений: источники выбросов отходящих газов в этой отрасли очень сложны и требуют не только особого оборудования, но и исключительного внимания к порядку их применения и интерпретации полученных данных.

Открытым остаются вопросы о доступности надежного отечественного оборудования для выполнения автоматических измерений в рамках производственного экологического контроля в отрасли и о передаче информации в государственный фонд данных государственного экологического мониторинга (в соответствии с Федеральным законом от 21 июля 2014 г. № 219-ФЗ).

В связи с этим представляется целесообразным перенос с 01 января 2018 г. на более поздний срок введения в силу дополнения ст. 25 Федерального закона от 04 мая 1999 г. № 96-ФЗ «Об охране атмосферного воздуха» [4] требованием об оснащении стационарных источников на объектах I категории автоматическими средствами измерения и учета объема или массы выбросов вредных (загрязняющих) веществ, концентрации этих веществ в таких выбросах, а также техническими средствами передачи информации об объеме или о массе таких выбросов в атмосферный воздух, о концентрации вредных (загрязняющих) веществ в таких выбросах в государственный фонд данных государственного экологического мониторинга (государственного мониторинга окружающей среды), создаваемый и используемый в соответствии с законодательством в области охраны окружающей среды.

1.2.2.2 Особенности производственного экологического контроля при производстве меди

Справочник НДТ ИТС 3-2015 «Производство меди» разработан и утвержден в 2015 году [6]. Он распространяется на следующие основные виды деятельности:

• производство меди из руды, концентратов или вторичных сырьевых материалов посредством пирометаллургических, гидрометаллургических, электролитических процессов;
• выплавка медных заготовок, включая производство сплавов, в том числе из вторичных продуктов, на плавильных производствах;
• литье, прокат, волочение и прессование в случаях, когда они интегрированы с производством меди.

В выбросах предприятий цветной металлургии в целом и медеплавильных заводов в частности основные объемы загрязняющих веществ приходятся на диоксид серы, пыль, оксиды азота, оксид углерода, металлы и их соединения (в зависимости от состава исходного сырья это, прежде всего, кадмий, медь, мышьяк, никель, свинец и др.), летучие органические соединения полихлорированные дибензодиоксины/полихлорированные дибензофураны (ПХДД/ПХДФ).

Исторически наиболее острой экологической проблемой, связанной с производством меди из первичного сырья, являются выбросы диоксида серы, составляющие 75% — 80% от общего объема ЗВ в отходящих газах, образующихся при обжиге и плавке сульфидных концентратов.

По выбросам пыли доля цветной металлургии составляет 2,8%. Основные экологические проблемы при производстве вторичной меди также связаны с отходящими газами, образующимися при работе различного типа печей. Все больше внимания как при первичном, так и при вторичном производстве меди уделяется неорганизованным выбросам.

С учетом международного опыта и особенностей отечественных производств в перечень маркерных веществ, выбрасываемых в атмосферный воздух, составители ИТС 3-2015 включили:

• взвешенные вещества (пыль);
• мышьяк и его соединения;
• медь и ее соединения;
• свинец и его соединения;
• другие металлы (если они характерны для конкретных производственных процессов);
• оксиды азота,
• диоксид серы и серную кислоту.

Производство меди характеризуется большим числом переделов, каждый из которых отличается своими приоритетными экологическими аспектами.

Специалисты предприятий по производству меди, принимавшие участие в разработке настоящего справочника НДТ подразделяют деятельность в области производственного экологического контроля на:

• контроль соблюдения экологических требований при эксплуатации водоочистных сооружений и пылегазоулавливающих установок, мест накопления отходов производства и потребления;
• эколого-аналитический контроль (контроль соблюдения нормативов допустимого воздействия (ПДВ, НДС), эффективности работы водоочистных сооружений и пылегазоочистных установок, качества всех видов сточной, технической, оборотной воды, отходящих газов и т.п., а также мониторинг состояния объектов окружающей среды).

Исследование состояния атмосферного воздуха проводятся в соответствии с планом-графиком контроля состояния объектов окружающей среды, согласованным с региональным ЦЛАТИ и управлением Роспотребнадзора.

Контроль атмосферного воздуха осуществляют в соответствии с требованиями РД 52.04.186-89 [7] и планом-графиком контроля атмосферного воздуха в районе размещения предприятия и планом-графиком подфакельных наблюдений за атмосферным воздухом по 13 ингредиентам (определяют содержание в воздухе металлов и их соединений, взвешенных веществ, оксидов азота, монооксида углерода, формальдегида, серной и соляной кислот).

Контроль выбросов ЗВ в атмосферный воздух проводят в соответствии с планами-графиками контроля за соблюдением нормативов ПДВ. В настоящее время контроль производится по перечню из 33 загрязняющих веществ (содержание в выбросах металлов и их соединений, взвешенных веществ, сажи, бенз(а)пирена, формальдегида, минерального нефтяного масла, летучих фторидов и др.), включающему не только маркерные вещества.

К маркерным веществам в сточных водах отнесены мышьяк, медь, никель, цинк, взвешенные вещества и pH. Контроль качества сточных вод на водовыпусках предприятия, сбрасываемых в поверхностные водные объекты, и поверхностных вод осуществляют по более широкому перечню, включающему 10 ЗВ (содержание металлов, углеводородов нефти, хлоридов, сульфатов и др.) в соответствии с утвержденными и согласованными в установленном порядке планами-графиками.

Как правило, эколого-аналитический контроль уровня загрязнения объектов окружающей среды (атмосферного воздуха, подземных и поверхностных вод, почв) в районе расположения предприятий осуществляют собственные эколого-аналитические лаборатории, аккредитованные Федеральной службой по аккредитации.

На крупных предприятиях по выпуску меди производственный экологический и, в том числе, эколого-аналитический контроль во многих случаях развивается в рамках системы экологического менеджмента (СЭМ). Внедрение на предприятиях системы экологического менеджмента позволяет системно подходить к планированию и реализации природоохранных мероприятий, к идентификации и контролю экологических аспектов, а также снижению рисков возникновения аварийных ситуаций.

1.2.3. Особенности производственного экологического контроля в производстве неметаллических материалов

1.2.3.1 Особенности производственного экологического контроля в стекольной промышленности

В Российской Федерации к объектам I категории отнесены предприятия, которые производят стекло и изделия из стекла (включая стекловолокно <1>) с проектной производительностью 20 тонн в сутки и более. При разработке справочника НДТ ИТС 5-2015 «Производство стекла» [8] область применения была ограничена следующими подотраслями:

<1> Отечественные органы статистики производство стекловолокна традиционно относили к химической промышленности в справочных документах по наилучшим доступным технологиям, выпущенным в Европейском Союзе, производство стекловолокна рассматривается в рамках производства стекла.

• производство листового стекла;
• производство тарного стекла;
• производство сортового стекла;
• производство стекловолокна;
• производство силиката натрия растворимого.

При подготовке справочника НДТ по производственному экологическому контролю разработчики получили анкеты и предложения от производителей листового стекла и стеклянной тары.

В производстве стекла и изделий из него каждая подотрасль специфична, каждая характеризуется своими особенностями как с точки зрения производства, так и с позиций воздействия на окружающую среду. Основу при изготовлении различных видов продукции составляет высокотемпературная варка стекольной шихты до получения осветленной и однородной стекломассы, выработки и отжига стеклоизделий. Именно это обуславливает схожесть сырья, состава отходящих газов, выбрасываемых в атмосферу, а также определяющую роль использования высокотемпературных процессов (и потребления большого количества энергии) при отнесении предприятий отрасли к I категории.

В российской стекольной промышленности в качестве топлива практически повсеместно используется природный газ; поступающие в атмосферный воздух отходящие газы процесса стекловарения содержат прежде всего оксиды азота, монооксид углерода, а также диоксид серы и твердые частицы (пыль), состав которых зависит от состава стекла.

Выбросы, сопровождающие этапы формования и полирования стекла, зависят от специфики различных технологических процессов. На прессовыдувных стеклоформующих машинах для тарного стекла образуется основная часть выбросов в атмосферу в результате контакта расплавленного стекла («капли стекломассы») со смазочными веществами. В процессе производства листового стекла, тарного стекла, посуды и декоративно-художественных стеклянных изделий также происходит выброс в атмосферу ЗВ, образующихся в процессе отжига, при котором стеклянные изделия выдерживаются при температурах 500 °C — 550 °C.

Взвешенные частицы (пыль) является типичным для стекольного производства фактором воздействия на окружающую среду. Во всех подотраслях стекольной промышленности используются измельченные, гранулированные или порошкообразные сырьевые материалы. На всех предприятиях осуществляется хранение и смешивание сырьевых материалов. Выбросами в атмосферу пыли сопровождаются операции по транспортировке, обработке, хранению и смешиванию компонентов сырья; пыль, образующаяся при этих операциях, более крупная, чем твердые частицы, поступающие в воздух при проведении процесса стекловарения и имеющие размер менее 1 мкм.

Далее приведены сведения о наиболее распространенных подходах к разработке и реализации программ ПЭК в части контроля выбросов и сбросов ЗВ, а также отходов. Дана также информация о производственном экологическом контроле в санитарно-защитной зоне предприятий.

Следует отметить, что во многих компаниях (как имеющих сертификаты соответствия систем экологического менеджмента требованиям стандарта ISO 14001 [9], так и не считающих внедрение СЭМ приоритетной задачей управления) разработаны и действуют стандарты предприятий и объединений, а также специальные инструкции, например:

• СТО Порядок отбора проб сточных вод;
• СТО Порядок отбора проб атмосферного воздуха;
• СТО Порядок отбора проб промышленных выбросов;
• ИК Порядок отбора проб сточных вод;
• ИК Порядок отбора проб атмосферного воздуха санитарно-защитной зоны и зоны жилой застройки.

Анализ анкет предприятий свидетельствует о том, что сточные воды контролируются по 15 — 20 показателям в 5 — 10 точках (в местах сброса производственных и хозяйственно-бытовых сточных вод предприятий в централизованные системы водоотведения, сброса ливневых и талых вод с территории предприятий, а также в порядке контроля эффективности очистки сточных вод на локальных очистных сооружениях). Промышленные выбросы контролируются по 12 — 17 показателям на 20 — 30 организованных источниках.

В среднем, контроль загрязнения атмосферного воздуха проводится по 4 — 6 показателям химического загрязнения и 1 показателю физического воздействия в 4 — 10 точках на границах санитарно-защитных зон и в зонах жилой застройки.

1.2.3.1.1 Производственный экологический контроль выбросов загрязняющих веществ

Прежде всего, необходимо отметить, что НДТ производства стекла для всех подотраслей является контроль температурного режима варки стекла с помощью сводовых и донных термопар и систем автоматического регулирования параметров стекловарения. Именно этот подход позволяет предотвратить поступление избыточного количества дымовых газов в атмосферный воздух. Тем самым, контроль технологических показателей выступает в качестве неотъемлемой составной части производственного экологического контроля.

Контроль выбросов ЗВ в атмосферу осуществляют как службы предприятий (в основном на традиционных заводах, функционирующих в течение многих лет, стеклотарных предприятиях, заводах по производству сортового стекла), так и сторонние специализированные организации (аккредитованные лаборатории); во всех случаях работы проводятся в соответствии с действующими нормативно-методическими документами.

Система контроля выбросов в атмосферу на предприятиях предусматривает:

• организацию и проведение периодического инструментального контроля на источниках выбросов, а также определение величин выбросов расчетным методом;
• организацию и проведение работ по пересмотру значений ПДВ по истечении срока действия разрешений на выбросы ЗВ, а также в случае увеличения числа источников и (или) изменения качественного состава выбросов;
• действия должностных лиц при превышении норм ПДВ в результате аварии, а также при наступлении неблагоприятных метеорологических условий (НМУ).

В качестве основного метода контроля, как правило, принимается инструментальный, при котором выполняются прямые (инструментальные) измерения на источниках выбросов.

Выбор расчетного или инструментального методов, согласно рекомендациям, зависит от степени негативного воздействия выбросов ЗВ на окружающую среду (оцениваемой на основе результатов расчета рассеивания ЗВ). Концентрации тех веществ в выбросах из организованного источника, которые в жилой зоне не формируют приземных концентраций более 0,1 ПДКмр, можно, при наличии соответствующей расчетной методики, определять расчетными методами.

Контроль неорганизованных источников осуществляется с использованием расчетных методов.

Рекомендации по организации контроля соблюдением нормативов ПДВ на источниках обычно оформлены в виде плана-графика и является приложением к проекту тома предельно допустимых выбросов [4, 10, 11]. В плане-графике приведены данные об основных источниках выбросов, подлежащих контролю и контролируемых веществах, а также периодичности и методах проведения контроля.

Результаты контроля источников выбросов заносятся в журнал регистрации результатов измерений или расчета (если работа выполняется силами предприятия) или оформляется техническим отчетом (если работа выполняется силами сторонней организации). При инструментальном контроле определяются концентрации ЗВ; с учетом количественных характеристик отходящих газов проводится пересчет и устанавливается, что значения ПДВ (установленные в г/с), не превышены в любой 20 — 30 минутный интервал времени (в соответствии с интервалом времени, принятым при установлении максимально разовых предельно допустимых концентраций в атмосферном воздухе населенных мест).

1.2.3.1.2 Автоматические измерения

При переходе к нормированию на основе НДТ предприятий по производству стекла и изделий из него обязаны будут демонстрировать соответствие требованиям наилучших доступных технологий; кроме того, они должны будут оснастить стационарные источники выбросов автоматическими средствами измерения и учета объема или массы выбросов загрязняющих веществ и концентраций загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о количественных и качественных характеристиках выбросов загрязняющих веществ в государственный фонд данных государственного экологического мониторинга [1].

В настоящее время в экспериментальном порядке автоматические средства измерения установлены на крупнейших предприятиях по производству листового стекла. Однако, по свидетельству практиков, получаемые дифференциальные и интегральные данные сложно интерпретировать, а само оборудование достаточно часто выходит из строя. Отсутствие в отрасли опыта эксплуатации автоматических средств измерения состава отходящих газов определяет сложности перехода всех, даже мелких стекольных заводов (установленный порог мощности составляет 20 тонн стекломассы в сутки) к производственному экологическому контролю с использованием таких средств. Обоснование типов измерительных средств, их установка и опытная эксплуатация на крупнейших предприятиях, распространение накопленного опыта могут не только привести к дополнительным затратам, но и потребовать достаточно продолжительное время, необходимое для выполнения пилотных проектов.

1.2.3.1.3 Производственный экологический контроль в санитарно-защитной зоне

Обоснование размера расчетной санитарно-защитной зоны предприятий стекольной отрасли и возможность ее уменьшения подтверждается результатами натурных исследований качества атмосферного воздуха и замерами уровней звукового давления и вибрации. На основании результатов расчетов загрязнения атмосферы составляют программу инструментальных замеров.

Порядок выбора точек определяется требованиями ГОСТ 17.2.4.06-90 «Охрана природы. Атмосфера. Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения» [12] и ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентраций вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий» [13].

Натурные исследования проводятся по приоритетным показателям в рамках производственного контроля. При этом отбор проб должен выполняется в соответствии с регламентом, изложенным в РД 52.04.186-89 [7] и ГОСТ 17.2.3.01-86 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов» [14].

В рамках проведения натурных исследований определяют наиболее характерные точки на границе жилой зоны, которые могут быть приняты в качестве контрольных для химических и физических измерений. На границе СЗЗ предприятий стекольной промышленности проводят инструментальные измерения концентраций 4 — 6 загрязняющих веществ. Практически все предприятия обеспечивают определение следующих параметров:

по химическим факторам:

• азота диоксид;
• углерода оксид;
• пыль неорганическая с содержанием SiO2 > 70%;

по физическим факторам:

• уровень звукового давления;
• уровень вибрации.

Шум, вибрация измеряются в соответствии с руководством по эксплуатации прибора (шумомер, виброметр), ГОСТ 31296.1-2005 «Шум. Описание, измерение и оценка шума на местности» [15] и ГОСТ 23337-2014 «Шум. Методы измерения шума на селитебной территории и в помещениях жилых и общественных зданий» [16].

1.2.3.1.4 Производственный экологический контроль сточных вод

Источниками водоснабжения для стекольной отрасли могут быть городской водопровод, природные источники, скважины. Производственный контроль исходной воды ведется ежемесячно.

Как правило, исходная вода поступает в резервуары, затем подается насосами на станцию водоподготовки. На станции водоподготовки происходит очистка, умягчение и стабилизация воды до требований, предъявляемых к воде для технологического процесса. Очищенная вода используется на технологические нужды (пополнение системы охлаждения печи и ванны расплава) и на пожаротушение. В ряд подотраслей вода используется также при обработке изделий. Для хозяйственно-бытовых нужд чаще всего используется вода из централизованного источника водоснабжения.

Сточные воды стекольных предприятий, используемые в системах охлаждения, не характеризуются как загрязненные, т.к. образованы в основном сконцентрированной по химическому составу исходной водой и не содержат дополнительных загрязняющих веществ.

Производственный контроль СВ производится ежемесячно в соответствии с перечнем веществ, определенным действующими нормативными документами. Перечень параметров, определяемых на типичном предприятии по производству листового стекла, включает такие показатели, как:

• pH
• минерализация
• жиры
• нефтепродукты (углеводороды нефти)
• сульфиды
• взвешенные вещества
• ХПК, БПК5
• азот аммонийный
• азот нитритов
• азот нитратов
• фосфор общий
• СПАВ анионные
• фенолы (сумма)
• сульфаты
• хлориды
• фториды
• алюминий
• железо
• марганец
• медь
• цинк
• хром (III) и хром (VI)
• кадмий
• свинец

Перечень представляется явно избыточным, так как присутствие ни соединений тяжелых и переходных металлов (марганца, цинка, хрома, кадмия, свинца), ни сульфатов, сульфидов, фторидов и хлоридов не может быть обусловлено проведением технологических операций производства листового стекла. Биологически разлагаемые и другие органические вещества (определимые по БПК5 и ХПК), соединения азота и фосфора, СПАВ, хлориды, сульфаты и сульфиды и даже углеводороды нефти могут поступать с хозяйственно-бытовыми сточными водами. Но соединения марганца, железа, цинка присутствуют, как правило, в исходной воде, и стекольные предприятия не могут и не должны их контролировать в прямом смысле слова (то есть принимать меры по снижению содержания этих веществ).

1.2.3.1.5 Производственный экологический контроль отходов

При определении компонентного состава отхода при составлении Паспорта отбирается проба отхода. Проводится количественный химический анализ пробы отхода или описывается компонентный состав отхода на основании результатов количественного химического анализа, выполненного в аккредитованной лаборатории.

При разработке Проекта нормативов образования отходов и лимитов на их размещение (ПНООЛР) для расчета количества отходов могут быть использованы как утвержденные методические указания, так и данные предприятия. Как правило, расчет предлагаемых нормативов образования отходов производства и потребления для стекольных предприятий (в среднем за год) проводится расчетным методом по справочным таблицам удельных нормативов образования отходов по отраслям промышленности и данным, характерным для предприятия (по технологическим регламентам и инструкциям, удельным нормативам образования за базовый трехлетний период).

Несмотря на то, что в пределах одной подотрасли на предприятиях используются однотипные технологические процессы, близкое по составу сырье и топливо (природный газ) результаты измерений концентраций и определения количеств ЗВ в отходящих газах варьируют в достаточно широких пределах. Наибольшая неопределенность наблюдается в отношении диоксида серы.

В условиях перехода к нормированию предприятий стекольной отрасли на основе наилучших доступных технологий задача унификации подходов к выбору точек пробоотбора, приборов и методов измерений, а также автоматических средств измерений должна быть решена в самые сжатые сроки. Для ее решения опыт разработки и применения стандартов предприятий и объединений может быть расширен и переведен в плоскость разработки национальных стандартов в области производственного экологического контроля на предприятиях стекольной промышленности (вероятно, по подотраслям). Разработка таких стандартов для обеспечения их успешного применения должна быть основана на результатах пилотных проектов, которые могут быть организованы при поддержке ведущих отраслевых ассоциаций, а также проектных, консультационных и учебных заведений.

1.2.3.2 Особенности производственного экологического контроля на предприятиях по производству керамических изделий

Производство изделий из керамики относится к числу наиболее динамично развивающихся отраслей российской экономики; наибольшими объемами выпуска продукции характеризуются подотрасли, выпускающие керамические стеновые материалы (кирпич и камень поризованный), керамическую плитку, огнеупоры и санитарно-технические изделия [17]. К I категории в настоящее время отнесены практически все такие предприятия (около 400) [18]. Спектр загрязняющих веществ, поступающих в окружающую среду в результате производства керамических изделий, неширок; основные факторы негативного воздействия обусловлены сжиганием ископаемого топлива и добавками, которые вносятся в массу [17], а также, в некоторых подотраслях, применением глазурей, содержащих соединения переходных металлов.

На региональном и местном уровнях вопросы негативного воздействия кирпичных заводов и предприятий по производству огнеупоров обсуждаются нередко. Прежде всего это происходит в тех ситуациях, когда промышленные площадки (исторически) размещены в городской черте, а жилая застройка примыкает к ним практически вплотную. В этих случаях предметом обсуждения становятся шум, выбросы пыли и, реже, выбросы оксидов азота и серы. Однако ни открытая экологическая отчетность, ни обеспечение доступа к информации о результатах ПЭК не являются отличительными чертами предприятий отрасли; системы экологического менеджмента получили ограниченное распространение (преимущественно среди производителей огнеупоров).

Специалисты предприятий, принимавшие участие в анкетировании, отметили, что ПЭК осуществляется в целях обеспечения соблюдения требований природоохранительного законодательства в целом и установленных экологических нормативов в частности, а также в порядке контроля выполнения мероприятий по охране окружающей среды и рациональному использованию и восстановлению природных ресурсов, что соответствует Ст. 67 Федерального закона № 7-ФЗ [1]. К числу основных принципов ПЭК отнесены объективность, системность и комплексность.

По мнению практиков отрасли, в контексте справочника НДТ реализация программ производственного экологического контроля призвана решать следующие задачи:

• учет номенклатуры и количества ЗВ, поступающих в окружающую среду;
• контроль соблюдения нормативов (лимитов) воздействия на окружающую среду;
• контроль физических воздействий (прежде всего — шумового);
• контроль (рационального) использования природных ресурсов и учет их использования;
• контроль соблюдения правил обращения с опасными и вредными веществами;
• оценка и аналитический контроль состояния объектов окружающей среды в зоне влияния предприятия;
• своевременное предоставление информации, предусмотренной государственной статистической отчетностью, системой государственного экологического мониторинга, кадастровым учетом, используемой для обеспечения мер безопасности в экстремальных ситуациях, обосновывающей размеры экологических платежей и ущерба и т.д.
• своевременное представление информации, предусмотренной внутрипроизводственной системой управления охраной окружающей природной среды.

Типичная частота проведения измерений концентраций ЗВ в атмосферном воздухе на границе санитарно-защитной зоны — 1 раз в квартал. В целом, при соблюдении технологических требований и выпуске продукции без частой смены изделий, экспериментов по использованию различных выгорающих добавок и пр. процесс обжига протекает достаточно ровно, и концентрации ЗВ в отходящих газах меняются незначительно. Поэтому низкую частоту измерений можно считать оправданной.

Основные источники выбросов — участки обжига изделий и участки сушки (выброс дымовых газов, содержащих монооксид углерода, оксиды азота, диоксид серы и пыль), а также склады и участки массоподготовки, на которых происходит выброс пыли. Типичная частота проведения измерений на организованных источниках выбросов — 1 раз в год; проводят измерения концентраций оксидов азота, монооксида углерода, взвешенных веществ, диоксида серы, а также, в ряде случаев, гидрофторида, хотя для российских предприятий, использующих отечественное сырье, образование летучих соединений фтора при производстве таких керамических изделий, как кирпич и плитка, нельзя считать характерным.

Состав выбросов отходящих газов, образующихся при сушке и обжиге изделий, в значительной степени зависит от того, как организован технологический контроль процессов. НДТ является снижение выбросов ЗВ, образующихся при обжиге керамических изделий, путем оптимизации процесса сжигания топлива для сокращения выбросов монооксида углерода и оксидов азота; при этом необходимо осуществлять контроль коэффициента избытка воздуха для полноты сгорания топлива [17].

Сточные воды предприятий по производству керамического кирпича и поризованного камня по составу близки к хозяйственно-бытовым, а по сути таковыми и являются. Производство керамической плитки, санитарно-технических изделий из керамики, технической керамики и посуды сопровождается образованием сточных вод с высоким содержанием взвешенных частиц, а также некоторого количества соединений переходных металлов в растворимой форме.

На кирпичных заводах химический анализ сточных вод после очистки (перед выпуском их в природные водные объекты) проводят обычно 1 раз в квартал. Определяют такие параметры, как pH, содержание фосфатов, сульфатов, нитратов, нитритов, хлоридов, аммонийного азота, ХПК, БПК5, содержание взвешенных веществ и сухого остатка, содержание железа (общее), углеводородов нефти (нефтепродуктов), анионных и неионогенных поверхностно-активных веществ. Проводят определение этих же параметров в воде принимающих водных объектов; в водотоках исследования осуществляют в воде в точке смешения, а также выше и ниже по течению.

Два раза в год проводят биологические и паразитологические исследования воды принимающих водных объектов, один раз в год — биологические и паразитологические исследования очищенных сточных вод.

В процессе подготовки настоящего справочника НДТ, а также ИТС 4-2015 «Производство керамических изделий» было установлено, что, по всей вероятности, большинство предприятий по производству керамических изделий прибегает к услугам сторонних специализированных лабораторий.

Несмотря на то, что в разрешениях на выбросы перечислено обычно более 20 веществ, непосредственное отношение к технологическим процессам производства керамики имеют 4 — 5 ЗВ, концентрации которых обычно и контролируют. В такой ситуации аутсорсинг можно считать вполне обоснованным, так как собственная лаборатория не может быть загружена; обслуживание приборов, приготовление реактивов и выполнение эпизодических анализов не соответствует лучшей практике менеджмента, компетентность такой лаборатории чрезвычайно сложно поддерживать на должном уровне.

Тем не менее, привлечение сторонних лабораторий сопряжено с риском того, что некоторые организации могут оказывать услуги ненадлежащего качества, а ответственность за нарушение природоохранительного законодательства в любом случае лежит на руководстве предприятия. Затраты на привлечение сторонних лабораторий достигают 400 — 500 тыс. руб. ежегодно.

Возвращаясь к ограниченному перечню аналитических измерений (содержание пыли, оксидов азота, монооксида углерода и диоксида серы в отходящих газах и, вероятно, в приземном слое воздуха), необходимо отметить, что руководители предприятий испытывают сложности в поиске аккредитованных лабораторий, готовых не только выполнить измерения, но и обосновать выбор точек и режимов пробоотбора (в потоке отходящих газов) и обеспечить воспроизводимость результатов. Эти сложности, в частности, обусловили проблемы сбора данных при подготовке ИТС 4-2015 «Производство керамических изделий». Разброс значений концентраций ЗВ оказался настолько широким, что составители справочника НДТ рекомендовали провести пилотные проекты и уточнить технологические показатели, характерные для различных подотраслей и производства, по крайней мере, массовых видов продукции.

При переходе к нормированию на основе НДТ предприятий по производству керамических изделий обязаны будут демонстрировать соответствие требованиям наилучших доступных технологий; кроме того, они должны будут оснастить стационарные источники выбросов автоматическими средствами измерения и учета объема или массы выбросов загрязняющих веществ и концентраций загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о количественных и качественных характеристиках выбросов загрязняющих веществ в государственный фонд данных государственного экологического мониторинга. Предварительно в перечень ЗВ внесены монооксид углерода, оксиды азота и, для ряда предприятий отрасли, диоксид серы.

С учетом того, что многие предприятия по производству керамических изделий объединены в крупные ассоциации (Ассоциацию производителей керамических материалов и Ассоциацию производителей керамических стеновых материалов), целесообразно скоординировать усилия, направленные на совершенствование научно-методической базы производственного экологического контроля. Прежде всего эта рекомендация относится к разработке следующих методик (для производства различных видов изделий):

• методик выбора точек пробоотбора и проведения измерений концентраций загрязняющих веществ, выбрасываемых от участков обжига и сушки;
• методик выполнения измерений количества отходящих газов от участков обжига и сушки;
• методик расчета выбросов загрязняющих веществ при производстве керамических изделий (по видам изделий).

Разработка таких методик и утверждение их в установленном порядке позволит снять разногласия, возникающие при смене лабораторий, оказывающих услуги по измерениям количественных и качественных характеристик отходящих газов, а также уточнить перечни ЗВ, выбрасываемых с отходящими газами при выпуске керамических изделий. В настоящее время необходимые методики отсутствуют. Вероятно, их можно было бы разработать с привлечением как отечественных специалистов (например, профильных учебных, проектных и консультационных организаций), так и международных компаний, в том числе, специализирующихся в области производственного экологического мониторинга. Опыт зарубежных стран свидетельствует о том, что специализированные организации обычно разрабатывают подходы ПЭК по заказу отраслевых ассоциаций и даже отдельных компаний, а рутинные измерения предприятия проводят или сами, или с привлечением аккредитованных региональных лабораторий.

Разработчики проектов томов предельно допустимых выбросов не ссылаются на какие-либо новые методические указания, подготовленные непосредственно для предприятий по производству керамических изделий; обычно используются разнообразные методики определения выбросов загрязняющих веществ в атмосферу при сжигании топлива (не учитывающие, естественно, особенности состава массы, различных выгорающих добавок и пр.), «Методическое пособие по расчету выбросов от неорганизованных источников в промышленности строительных материалов» [19], выпущенное ЗАО «НИПИОТСТРОМ» в 2000 г., и прочие документы, относящиеся к вспомогательным процессам.

Разработка обсуждаемых методик будет полезной даже в том случае, если при уточнении критериев отнесения объектов негативного воздействия на окружающую среду к категории I часть предприятий по производству керамических изделий будет отнесена к категории II: четкое определение состава и массы выбросов загрязняющих веществ необходимо осуществлять. В соответствии со Ст. 31 Федерального закона № 7-ФЗ [1] декларация о воздействии на окружающую среду, которую должны будут представлять юридические лица, индивидуальные предприниматели, осуществляющие хозяйственную деятельность на объектах II категории, будет включать сведения об объеме или массе выбросов, сбросов загрязняющих веществ, образующихся и размещаемых отходов, а также информацию о программе производственного экологического контроля.

Отбор проб и выполнение анализов состава сточных вод предприятий по производству керамических изделий не отличаются какими-либо специфическими особенностями; все методы достаточно хорошо известны, отработаны, и при выборе тех или иных аккредитованных лабораторий речь может идти только о надежности партнеров.

Решение задач выбора автоматических средств измерений и обоснования их размещения можно проводить в сотрудничестве с другими предприятиями промышленности строительных материалов, а также использовать опыт международных компаний, имеющих площадки в Российской Федерации и выполняющих требования наилучших доступных технологий в государствах — членах Европейского Союза. Определенный интерес может представлять также опыт Соединенных Штатов Америки, где Агентство по охране окружающей среды выпустило Национальные нормативы выбросов вредных веществ, загрязняющих атмосферный воздух, при производстве кирпича, плитки, труб, санитарно-технических изделий из керамики и др. В этих документах обсуждаются не только технологические нормативы, но и методы измерений (в том числе, автоматических) и вероятные затраты на их выполнение.

1.2.3.3 Особенности производственного экологического контроля на предприятиях по производству цемента

Цемент является основным материалом, используемым для строительства и возведения зданий и сооружений. Производство цемента относится с одной стороны к числу динамично развивающихся отраслей российской экономики, а с другой стороны является чрезвычайно материало- и энергоемким процессом, связанным со значительными выбросами в атмосферу [20]. В настоящее время к I категории отнесены все предприятия производства цемента полного цикла [18]. В зависимости от используемых процессов производства, цементный завод осуществляет выбросы в воздух. В исключительных случаях выбросы могут оказаться и в воде. В дополнение на окружающую среду могут воздействовать шум и неприятные запахи. Ключевыми загрязняющими веществами, попадающими в атмосферу, являются пыль, оксиды азота и оксиды серы. Также в воздух могут выделяться оксиды углерода, полихлорированные дибензодиоксины и дибензофураны, общий углерод, содержащийся в органических соединениях, металлы, хлористый и фтористый водород. Типы и количество ЗВ зависят от различных факторов, например, от вида используемых сырьевых материалов и топлива, типа применяемого процесса.

Чаще всего вопросы негативного воздействия обсуждаются на региональном и местном уровнях, поскольку площадки промышленных предприятий близко примыкают к зонам жилой застройки. Предметом обсуждения становятся шум, выбросы пыли и, реже, выбросы оксидов азота и серы. Однако ни открытая экологическая отчетность, ни обеспечение доступа к информации о результатах ПЭК не являются отличительными чертами предприятий отрасли, практически нет сведений о наличии системы экологического менеджмента.

Специалисты предприятий, принимавшие участие в анкетировании, отметили, что основными задачами производственного экологического контроля являются:

• учет номенклатуры и количества загрязняющих веществ, поступающих в окружающую среду и контроль их соблюдения;
• контроль выполнения планов и мероприятий в области охраны окружающей среды, предписаний контролирующих природоохранных мероприятий;
• контроль стабильности и эффективности работы пылегазоочистных установок (ПГОУ), очистных сооружений;
• контроль состояния объектов окружающей среды в зоне влияния предприятия;
• своевременное представление информации, предусмотренной государственной статистической отчетностью.

Регулярному наблюдению на предприятиях по производству цемента подлежат:

• выбросы загрязняющих веществ в атмосферу от стационарных организованных источников;
• выбросы загрязняющих веществ от неорганизованных стационарных источников (как правило, расчетный метод);
• содержание загрязняющих веществ на границе санитарно-защитной зоны предприятия;
• шумовое воздействие на границе санитарно-защитной зоны предприятия;
• контроль качества воды питьевого качества, добываемой из собственных артезианских скважин, и разводящей сети по микробиологическим, радиологическим, химическим показателям;
• сбросы в водные объекты по химическим, микробиологическим и паразитологическим показателям.

Типичная частота проведения измерений концентраций ЗВ в атмосферном воздухе на границе санитарно-защитной зоны — 1 раз в квартал по каждой точке. Измерения проводятся, как правило, по трем точкам. При этом ведется контроль по параметрам воздушного потока, взвешенным веществам, диоксиду азота, оксиду азота, диоксиду серы, монооксиду углерода и углероду (саже). В целом, при соблюдении технологических требований и использовании постоянного вида сырьевых материалов и топлива, процесс обжига портландцементного клинкера протекает достаточно ровно, и концентрации ЗВ в отходящих газах меняются незначительно. Поэтому низкую частоту измерений можно считать оправданной.

При производстве цемента технологические операции, связанные с дроблением и измельчением сырья, портландцементного клинкера, пересыпка материалов в силосы гомогенизации, стандартного клинкера, цемента, а также загрузка готового продукта в железнодорожный транспорт и цементовозы, являются потенциальными источниками выбросов загрязняющих веществ (прежде всего, пыли) и они должны обеспечиваться ПГОУ. Периодичность контроля определяется проектом «Нормативов предельно допустимых выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух» и составляет 1 раз в год, поскольку источники выбросов относятся к 3 и 4 категориям.

Основным источником выбросов на предприятии является участок обжига портландцементного клинкера (выброс дымовых газов, содержащих пыль, оксиды азота, диоксид серы, оксид углерода). Типичная частота проведения измерений на организованных источниках выбросов — 1 раз в год. Контролируют следующие параметры выброса: скорость, объем, температура, разрежение газовоздушного потока, концентрация запыленности, диоксида азота, оксида азота, диоксида серы, оксида углерода, количество безвозвратного пылеуноса Выбросы от неорганизованных источников определяются расчетным путем 1 раз в год.

Порядок выбора параметров (загрязняющих веществ, других показателей) для включения в программу ПЭК определен «Методическим пособием по расчету, нормированию и контролю выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух» [21]

Состав выбросов отходящих газов, образующихся при обжиге портландцементного клинкера, в значительной степени зависит от того, как организован технологический контроль процессов. НДТ является снижение выбросов ЗВ, образующихся при обжиге клинкера, путем выбора сырьевых материалов, топлива и отходов (при их использовании) с невысоким содержанием свободной серы или серы в виде сульфидов, с низким содержанием органического углерода; обеспечения однородного состава и свойств топлива, равномерность и постоянство его подачи в печь; оптимизации процесса обжига, поддержания необходимого коэффициента избытка воздуха в печи [20].

На предприятиях по производству цемента, как правило, существует система оборотного водоснабжения. Однако, при осуществлении производственной деятельности поверхность территории завода может загрязняться различными веществами: углеводородами нефти, пылью клинкерной, цементной и т.д. При выпадении атмосферных осадков и таянии снега загрязняющие вещества смываются с поверхности территории предприятия и вместе с дождевыми и талыми водами попадают в систему ливневой канализации и далее поступают на механические очистные сооружения, после чего совместно с хозяйственно-бытовыми сточными водами (которые также проходят механическую и биологическую очистку) сбрасываются по выпуску в водный объект.

Химический анализ сточных вод после очистки (перед выпуском их в природные водные объекты) проводят обычно 1 раз в квартал. Определяют такие параметры, содержание взвешенных веществ, БПКп, содержание сухого остатка, содержание хлоридов, сульфатов, фосфатов (по P), азота аммонийного, азота нитритов, азота нитратов, содержание железа (общее), анионных и неионогенных поверхностно-активных веществ (СПАВ), углеводородов нефти (нефтепродуктов). Проводят определение этих же параметров в воде принимающих водных объектов; в водотоках исследования осуществляют в воде в точке смешения, а также выше и ниже по течению.

В процессе подготовки настоящего справочника НДТ, а также ИТС 6-2015 было установлено, что большинство предприятий по производству цемента прибегает к услугам сторонних специализированных лабораторий. Однако привлечение сторонних лабораторий сопряжено с риском того, что некоторые организации могут оказывать услуги ненадлежащего качества, а ответственность за нарушение природоохранительного законодательства в любом случае лежит на руководстве предприятия. Кроме того, существует проблемы в поиске аккредитованных лабораторий, готовых не только выполнить измерения, но и обосновать выбор точек и режимов пробоотбора (в потоке отходящих газов) и обеспечить воспроизводимость результатов. За редким исключением, предприятия не участвуют в программах интеркалибрации, не сопоставляют результаты измерений, проведенных сторонней организацией и лабораторией предприятия. Затраты на привлечение сторонних лабораторий достигают от 100 до 500 тыс. руб. ежегодно в зависимости от объема производства и территориальной принадлежности предприятия.

При нормировании на основе НДТ предприятия по производству цемента обязаны будут демонстрировать соответствие требованиям наилучших доступных технологий; кроме того, они должны будут оснастить стационарные источники выбросов автоматическими средствами измерения и учета объема или массы выбросов загрязняющих веществ и концентраций загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о количественных и качественных характеристиках выбросов загрязняющих веществ в государственный фонд данных государственного экологического мониторинга. По предварительным данным, в перечень ЗВ могут быть внесены взвешенные вещества, оксиды азота (в пересчете на диоксид), оксид углерода.

На некоторых предприятиях по производству цемента установлены стационарные автоматические многокомпонентные газоанализаторы, которые применяется в составе автоматизированной системы управления технологическими процессами на вращающихся печах. Тем не менее, в ближайшее время предстоит определить, соответствует ли это оборудование требованиям НПА, которые будут приняты в 2016 — 2017 гг. Решение задач выбора автоматических средств измерений и обоснования их размещения можно проводить в сотрудничестве с другими предприятиями промышленности строительных материалов, а также использовать опыт международных компаний, имеющих площадки в Российской Федерации и выполняющих требования наилучших доступных технологий в государствах-членах Европейского Союза.

Практически все предприятия по производству цемента входят в крупную некоммерческую организацию Союз производителей цемента «СОЮЗЦЕМЕНТ», что открывает возможности для координации усилий, направленных на совершенствование научно-методической базы производственного экологического контроля, прежде всего, в части разработки методик измерения количественных и качественных характеристик отходящих газов, поступающих в воздух из вращающейся печи. Это позволило бы совершенствовать практику производственного экологического контроля на предприятиях цементной отрасли.

1.2.4. Особенности производственного экологического контроля в подотрасли очистки сточных вод поселений, городских округов

Объекты очистки сточных вод поселений, городских округов эксплуатируются либо организациями, эксплуатирующими централизованные системы водоотведения населенных пунктов в целом, либо только очистные сооружения. Далее эти организации (условно) именуются водоканалами.

Системы ПЭК водоканалов в основном складываются из:

• работы химико-бактериологических лабораторий (ХБЛ), со штатом инженеров-химиков и лаборантов, осуществляющих ежедневный отбор и анализ проб сточных вод (во многих случаях — и природных вод водоприемника) и осадка по программе контроля. Объектовые ХБЛ, как правило, имеют аккредитацию по всем методикам, применяемым ими для анализа очищенных сточных вод. Однако во многих случаях ХБЛ, осуществляющие технологический контроль, не аккредитованы в силу значительных издержек, необходимых для проведения процедуры;
• взаимодействия на подрядной основе с аккредитованными аналитическими лабораториями, осуществляющими следующие виды анализов:
• определения содержания в сточных водах некоторых специфических загрязняющих веществ, которые не выполняются ХБЛ,
• арбитражный полный анализ очищенных сточных вод (во многих случаях — и природных вод водоприемника),
• анализы осадка сточных вод,
• анализы состава газовых выбросов.

Соотношение объемов контроля, выполняемого собственными силами и независимыми лабораториями, зависит от ряда местных условий (наличие в населенном пункте или поблизости квалифицированных аналитических центров, наличие персонала и оборудования в водоканале и др.). Характерна ситуация, когда на аутсорсинге выполняются определения содержания тяжелых металлов в сточных водах, анализы осадка и анализы газовых выбросов.

Роль и место ПЭК для предприятий данного сектора будет рассмотрена, в основном, на примере ГУП «Водоканал Санкт-Петербурга», специалисты которого приняли активное участие в подготовке настоящего справочника НДТ.

Для обеспечения необходимой эффективности очистки к каждому этапу очистки предъявляются определенные требования, которые в дальнейшем отслеживаются, в том числе и лабораторным контролем по определенным показателям. Оперативный контроль проводится на всех технологических линиях для принятия решений по корректировке технологического процесса.

Рассмотрим особенности ПЭК на различных стадиях очистки сточных вод.

1.2.4.1 Поступающие на очистку сточные воды

Прежде всего, необходимо получить представление о составе и свойствах сточных вод, поступающих на коммунальные очистные сооружения (КОС), поскольку эта информация важна для принятия ряда управленческих решений.

В таблице 1.2 приводится перечень определяемых показателей в поступающей на очистку сточной воде, периодичность анализов, и решаемая технологическая задача.

Таблица 1.2

Контроль состава и свойств поступающих на очистку сточных вод в приемной камере на входе на очистные сооружения

В случае химического удаления фосфора, рекомендуется определить суточные вариации содержания фосфора фосфатов в поступающей сточной воде.

В приемных камерах канализационных очистных сооружений систематически определяются показатели бактериального загрязнения.

На сверхкрупных и крупнейших очистных сооружениях (в Санкт-Петербурге от 1 млн. до 300 тыс. м3 очищаемых сточных вод в сутки) ежемесячно определяется показатель ОКБ (общие колиформные бактерии). На крупных и больших ОС (от 60 до 20 тыс. м3 очищаемых сточных вод в сутки) ежемесячно определяются показатели ОКБ и ТКБ (термотолерантные колиформные бактерии).

1.2.4.2 Механическая очистка

Основная цель механической очистки — удаление из очищаемых стоков сточных вод крупных загрязнений, минеральной взвеси, а также всех загрязнений, которые могут быть извлечены седиментативно.

В таблице 1.3 приводится перечень определяемых показателей сточной воды после механической очистки, периодичность анализов, и решаемая технологическая задача.

Таблица 1.3

Контроль состава и свойств сточных вод после механической очистки

1.2.4.3 Биологическая очистка

Современные технологии удаления биогенных элементов характеризуются следующими особенностями:

• гибкое управления системой очистки — наличие переходной зоны;
• устройство анаэробных и аноксидных зон — в зонах установлены мешалки и нет условий для появления растворенного кислорода.
• возможность углубления внутренних процессов — наличие насосов внутренних рециклов.
• возможность оперативной корректировки процесса — наличие приборов непрерывного контроля и автоматизации процесса.
• возможность поддержания требуемого кислородного режима в аэробных зонах с оптимальными затратами электроэнергии за счет регулируемой подачи воздуха по показаниям кислородомеров.

Удаление азота процесс более сложный, чем удаление фосфора, так как азот удаляется только биологически, а фосфор можно удалить и химическим методом.

Процесс удаления фосфора биологическим способом является неустойчивым и не дает стабильности показателей очистки, так как полностью зависит от состояния активного ила.

Для достижения требований и стабилизации показателей очистки сточных вод от фосфора на очистных сооружениях Санкт-Петербурга применяется метод химического осаждения фосфора.

В таблице 1.4 приводится перечень определяемых показателей в сточной воде в аэротенках, периодичность анализов, и решаемая технологическая задача.

Таблица 1.4

Контроль состава и свойств сточных вод в аэротенках.

1.2.4.4 Требования к сооружениям обработки осадка

В процессе очистки сточных вод образуется осадок, который необходимо стабильно и в требуемом объеме выводить из системы.

Определенные параметры осадка, а также фугата, получающегося при обезвоживании осадка, контролируются в технологическом процессе с целью его оптимизации и предотвращения преждевременного износа иловых насосов и центрифуг. В таблице 1.5 в качестве примера приведены процедуры контроля осадка на очистных сооружениях ГУП «Водоканал Санкт-Петербурга»

Таблица 1.5

Технологический контроль параметров осадка при обезвоживании

1.2.4.5 Контроль качества очищенных сточных вод

Качество очищенной сточной воды по санитарно-микробиологическим показателям в местах сброса определяется требованиями СанПиН 2.1.5.2582-10 «Санитарно-эпидемиологические требования к охране прибрежных вод морей от загрязнения в местах водопользования населения» [22] и требованиями СанПиН 2.1.5.980-00 «Гигиенические требования к охране поверхностных вод» [23]. Основными производственными показателями процесса очистки сточных вод являются технологические показатели биологической очистки по ИТС 10-2015 (ТП БОСВ) и индикаторные технологические показатели обеззараживания (ИТПО) [24]. В части других химических показателей (например, концентраций тяжелых металлов) на конкретных ОС их фактический перечень в значительной степени определяется набором показателей, для которых разработаны НДС.

В таблице 1.6 показаны параметры, контролируемые в очищенной сточной воде на очистных сооружениях Санкт-Петербурга. В зависимости от установленного сооружениям НДС, к ним добавляются такие специфические загрязняющие вещества как общее железо, марганец, никель, цинк, медь, ртуть, алюминий, фенол, СПАВ.

Таблица 1.6

Контролируемые показатели загрязняющих веществ и свойств очищенной сточной воды на очистных сооружениях Санкт-Петербурга

Контроль бактериологических показателей в очищенных сточных водах выполняется по-разному в зависимости от масштаба сооружений.

На сверхкрупных и крупнейших очистных сооружениях:

• ежемесячно — ОКБ (общие колиформные бактерии), колифаги, E.coli, энтерококки, стафилококки.
• ежеквартально — патогенные микроорганизмы, жизнеспособные яйца гельминтов.
• два раза в год (в летний период) — патогенные микроорганизмы, жизнеспособные яйца гельминтов, цисты патогенных кишечных простейших.

На больших очистных сооружениях:

• ежедекадно — ОКБ, ТКБ (термотолерантные колиформные бактерии),
• ежемесячно — ОКБ, колифаги, E.coli, энтерококки, стафилококки,
• ежеквартально — патогенные микроорганизмы, жизнеспособные яйца гельминтов.
• два раза в год (в летний период) — патогенные микроорганизмы, жизнеспособные яйца гельминтов, цисты патогенных кишечных простейших.

1.2.4.6 Контроль выбросов в атмосферу

Контроль выбросов в атмосферу производится ежеквартально. Примерный перечень параметров контроля содержится в таблице 1.7. Контроль запахов методом ольфактометрии не производится нигде. Контролируются вентиляционные выбросы и дымовые газы котельной. Выбросы от открытых поверхностей, как правило, не контролируются.

Таблица 1.7

Загрязняющие вещества, подлежащие контролю при выбросах в атмосферу [24].

Инструментальному контролю на источниках выбросов (открытые источники выбросов, организованные и неорганизованные) подлежат загрязняющие вещества, поступающие в атмосферу в процессе механической и биологической очистки сточных вод на сверхкрупных и крупнейших очистных сооружениях г. Санкт-Петербурга:

• дигидросульфид,
• аммиак,
• гидроксибензол (фенол),
• формальдегид,
• смесь природных меркаптанов.

На трех заводах сжигания осадка (ЗСО) инструментальному контролю подлежат следующие загрязняющие вещества:

• азот (II) оксид (азота оксид);
• азот (IV) оксид (азота диоксид);
• аммиак;
• гидрохлорид (водород хлористый);
• диоксины в пересчете на 2,3,7,8-тетрахлордибензо-1,4 диоксин);
• пыль неорганическая: 70 — 20% SIO2;
• серы диоксид (ангидрид сернистый);
• бенз/а/пирен (3,4-бензпирен)

Контроль выбросов в атмосферу на очистных сооружениях на практике практически везде не дает информативных результатов, применительно к специфическим загрязнениям воздуха, характерных для ОС ГСВ. На очистных сооружениях дурнопахнущие вещества выделяются от точечных и неорганизованных источников. На подавляющем большинстве объектов объективный инструментальный контроль осуществляется только для точечных выбросов (из труб, вентсистем), однако применительно к ОС ГСВ они обеспечивают лишь малую долю выбросов веществ, которые характерны для них. Как правило, для точечных источников анализируются загрязняющие вещества, характерные для выбросов от установок сжигания топлива и выбросов, наиболее характерных для промпредприятий.

Вещества, измеряемые при контроле выбросов, даже при методически правильном пробоотборе (например, в Санкт-Петербурге и в Москве — сероводород и меркаптаны, а также фенол и аммиак) в недостаточной степени характеризуют полный спектр выбросов (общее количество выделяемых на ОС веществ, только из числа обладающих запахом — около 150) [24].

Дурнопахнущие вещества в выбросах от сооружений водоотведения обладают весьма различными пороговыми значениями. Порог восприятия запаха человеком — это такая концентрация пахучих веществ в воздухе, при превышении которой человек способен почувствовать запах. Этот показатель в значительной степени зависит от природы вещества и может колебаться в широких пределах. В таблице 1 представлены данные по пороговым значениям для основных веществ в выбросах от сточных вод, а также приведено описанием гедонического тона (качественной характеристикой восприятия запаха).

Таблица 1.8

Вещества в выбросах очистных сооружений [62]

В связи с наличием большого количества пахучих загрязняющих веществ в выбросах очистных сооружений определить концентрации веществ посредством инструментального анализа, с целью выявления основных одорантов, достаточно сложно и дорого, а в некоторых случаях и невозможно.

Количественное определение запаха в целом без привязки к конкретным загрязняющим веществам осуществляют посредством ольфактометрии.

Методика ольфактометрических измерений описана в недавно принятом ГОСТ Р 32673-2014 «Правила установления нормативов и контроля выбросов дурнопахнущих веществ в атмосферу» [63], разработанном на основе европейского стандарта динамической ольфактометрии EN 13725:2003.

В отсутствии возможности проведения ольфактометрических замеров, применительно к выбросам очистных сооружений в качестве маркерного вещества, можно использовать сероводород, концентрация которого достаточно просто определяется инструментально. Однако, следует учитывать ограничения использования сероводорода как индикатора запаха:

• порог чувствительности сероводорода очень низкий, всего 0,00076 мг/м3, в то время как ПДК в селитебной зоне в 10 раз выше — 0,008 мг/м3;
• необходимо устанавливать зависимость запаха от концентрации H2S для каждого объекта (очистных сооружений), что обусловлено их конкретной спецификой (наличие промышленных стоков, технология очистки и прочее).

1.2.4.7 Автоматические измерения

Автоматические измерения загрязняющих веществ в сбросах проводятся на некоторых крупных очистных сооружениях, а также на небольшом количестве очистных сооружений различной производительности, построенных в последние 10 лет.

В разное время в отрасли были испытаны и освоены в эксплуатации приборы непрерывного контроля концентраций взвешенных веществ, БПК5 и ХПК, аммонийного азота, азота нитратов, фосфора фосфатов, т.е. практически всех технологических показателей биологической очистки сточных вод (ТП БОСВ). Также закупались различные конструкции автоматических пробоотборников.

В использование приборов непрерывного контроля выделяются три аспекта:

• технический: сложность устройств, надежность эксплуатации, необходимость и возможность квалифицированного обслуживания,
• экономический: стоимость приборов и их обслуживания,
• нормативный: возможность использования данных приборов в официальной отчетности и в арбитражных процедурах.

С технической точки зрения приборы непрерывного контроля ТП БОСВ можно разбить на две основных группы:

• погружные оптические датчики,
• анализаторы, использующие спектрофотометрические методы анализа (с добавлением реагентов).

Первые значительно дешевле и при этом проще в эксплуатации. Вторые требуют использования специальной пробоподготовки, реагентов и квалифицированного обслуживания, в результате стоимость владения ими многократно выше, чем для погружных приборов. В последние десятилетия усилия производителей приборов были направлены на расширение перечня показателей, определяемых погружными оптическими или ионоселективными датчиками. К настоящему времени такие приборы доступны для взвешенных веществ, БПК5 и ХПК, аммонийного, нитратного и нитритного азота. Все перечисленные датчики, кроме аммонийного азота, являются оптическими, аммонийный азот определяют ионоселективным датчиком.

Ни один из таких приборов в России не производится.

Стоимость большинства приборов, как погружных, так и реагентных анализаторов, в настоящее время малодоступна водоканалам для приобретения за счет собственных средств.

Стоимость современного комплекта приборов непрерывного контроля на одну точку ПЭК по ТП БОСВ оценивается в 3 — 5 млн. руб., в том числе около половины — анализатор фосфора фосфатов. Комплекс сетей и оборудования для передачи, сбора, хранения и обработки данных — 0,5 — 1 млн. Подрядные услуги по обслуживанию контрольного комплекса, включая программное обеспечение, оцениваются не менее, чем в 0,4 млн. руб. ежегодно. При сроке службы комплекса 5 лет (в условиях сточных вод большее маловероятно) ежегодная стоимость владения составит 1,2 млн. руб. Эта сумма составляет порядка 1 — 2% от сметы эксплуатации ОС, на которые поступает 20 тыс. м3 в сутки сточных вод (нижний порог отнесения к 1-й категории). Учитывая хроническую недостаточность сметы эксплуатации, это весьма существенная сумма для данного объекта.

В основном приборы непрерывного контроля используются не для целей ПЭК, а в качестве датчиков систем автоматического управления процессами удаления азота и фосфора. В этом качестве они более целесообразны и предусматриваются во многих проектах, разрабатываемых и реализуемых в последние 15 лет.

Следует констатировать, что отрасль в настоящее время ни с технической, ни с нормативной, ни с экономической точек зрения не готова к использованию автоматических приборов непрерывного контроля всех ТП БОСВ для целей ПЭК. Для реализации этой задачи необходимо, как минимум, внесение соответствующих изменений в нормативном поле в части статуса результатов непрерывного ПЭК. Целесообразно на первом этапе обязать внедрять непрерывный контроль по ТП БОСВ только в водоканалах, отнесенных в соответствии с 219-ФЗ к группе особо опасных объектов (300 объектов), обязанных получать КЭР в первоочередном порядке.

1.2.4.8 Оснащенность оборудованием

Спектр оборудования для лабораторных (не автоматизированных) методов ПЭК весьма широк. Его можно в основном разделить на:

• гравиметрию (взвешенные вещества);
• титриметрию/спектрофотометрию (все ионы, ХПК);
• потенциометрию (растворенный кислород, pH);
• манометрию (БПК5).

Большая доля анализов производятся на оборудовании, и по методикам, изначально разработанном в 70-е годы (стеклянные емкости, титрующие ручные пипетки, сушильный шкаф, весы и т.п.). Частыми исключениями является использование кислородомеров с электрохимическим датчиком для анализа как БПК5, так и собственно растворенного кислорода. Современное аналитическое оборудование практически полностью импортного производства. В России производится только вспомогательное лабораторное оборудование (весы, муфельные печи, сушильные шкафы, лабораторная мебель и т.п.).

В большинстве ХБЛ имеется современное спектрометрическое оборудование, используемое для определения различных ионов, современные потенциометрические приборы. Значительно реже используются автоматические титраторы и манометрические склянки для БПК5.

1.2.4.9 Достоверность результатов ПЭК и предложения по его совершенствованию

Достоверность подтверждения результатов ПЭК играет для водоканалов очень большую роль, т.к. очень нередки серьезные материальные претензии со стороны органов Росприроднадзора, в большинстве случаев опротестовываемые в судах. По большей части показателей имеет место неплохая сопоставимость результатов измерений, проведенных лабораториями предприятия с результатами ЦЛАТИ, однако встречаются и системные расхождения. Многие ХБЛ принимают участие в программах интеркалибрации. Однако, по экспертным оценкам, немало ХБЛ допускают системные ошибки при осуществлении ряда определений.

Обеспеченность региональными аккредитованными аналитическими центрами для организации измерений требуемых параметров, которые не определяет ХБЛ, в основном достаточная.

Технологические показатели, определенные в справочнике НДТ ИТС 10-2015 [24] могут выполняться в рамках программы ПЭК посредством измерений силами аккредитованного центра, но не ежедневно, а периодичностью, установленной в настоящее время (для канализационных очистных сооружений — 1 раз в декаду). Периодичность контроля бактериологических показателей — не чаще 1 раза в квартал (по крайней мере, для ОС на которых системы обеззараживания только планируются или плохо работают ввиду необходимости внедрения сооружений доочистки, что в соответствии с 219-ФЗ [2] будет отражаться в Программе повышения экологической эффективности или Плане природоохранных мероприятий).

Необходимо закрепить алгоритм определения перечня специфических (т.н. промышленных) загрязняющих веществ в сточных водах Водоканалов, то есть веществ, не относящихся к технологическим показателям работы КОС, эффективностью очистки которых водоканалы управлять не могут.

При определении перечня веществ, в отношении которых будут устанавливаться НДС для очистных сооружений, эксплуатируемых организациями, осуществляющими водоотведение, бессмысленно ориентироваться на перечень веществ, принимаемых со сточными водами абонентов (как это предусмотрено на сегодняшний день), так как при сбросе в водный объект этих веществ в сточных водах может уже не оказаться или они окажутся в концентрациях, существенно меньших, чем фоновые концентрации воды в самом водном объекте (его участке).

Перечень специфических веществ должен формироваться на основе данных государственного мониторинга водных объектов и учета фоновых концентраций. Учитывая ограниченность постов наблюдения Росгидромета, в настоящее время для расчета нормативов сброса запрашиваются расчетные фоновые концентрации, которые определяются органами Росгидромета для наиболее неблагоприятных условий и по аналогам.

Специалисты организаций, осуществляющих водоотведения, считают, что в законодательстве, устанавливающем требования к этой деятельности, следовало бы предусмотреть, чтобы перечень контролируемых загрязняющих веществ, не относящихся к технологическим показателям работы очистных сооружений организаций, осуществляющих водоотведение, устанавливались в отношении загрязняющих веществ, содержание которых в сточных водах организаций, осуществляющих водоотведение, превышает соответствующие расчетные фоновые концентрации в водном объекте (участке водного объекта), определенные по данным государственного мониторинга водных объектов и предоставляемые территориальными органами Росгидромета, при условии, что фоновая концентрация загрязняющего вещества составляет не менее предельно допустимой концентрации данного загрязняющего вещества.

1.2.5. Особенности производственного экологического контроля на предприятиях целлюлозно-бумажной промышленности

По данным Росстата общий уровень воздействия целлюлозно-бумажной промышленности (ЦБП) в России на окружающую среду в России, составляет выбросы — 1%, отходы — 0,1%, сбросы — 6%.

Отрасль является крупнейшим потребителем чистой воды и, вследствие того, одним из наиболее значительных источников загрязнения воды промышленными стоками. В сбросах ЦБП наблюдаются: взвешенные вещества, метанол, формальдегид, фенол, нефтепродукты, СПАВ и ионы сульфатов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфата и аммония. В том случае, если при отбеливании волокнистой массы используются гипохлорит, хлор, двуокись хлора, то в сточных водах будут присутствовать хлорорганические вещества, включая диоксины.

Диоксины образуются в результате химических реакций при отбелке целлюлозы с использованием молекулярного хлора и распределяются в сточные воды, в иловые осадки, образующиеся при очистке сточных вод, а также в готовую беленую продукцию. Согласно Стокгольмской конвенции, целлюлозно-бумажная промышленность входит в категорию источников диоксинов (полихлорированных дибензо-р-диоксинов (ПХДД) и дибензофуранов (ПХДФ)), относящихся к группе стойких органических загрязнителей (СОЗ) «непреднамеренного производства».

АОХ («адсорбируемый органически связанный хлор») — суммарный неспецифичный параметр общепринятый в мировой практике для оценки экологической эффективности технологий производства беленой целлюлозы, является «мерой» защиты окружающей среды от диоксинов.

1.2.5.1 Производственный экологический контроль сточных вод

Сточные воды предприятий ЦБП представляют собой многокомпонентную систему, содержащую следующие основные группы веществ [25]:

• взвешенные вещества (частички коры, ила, наполнителей, целлюлозные волокна);
• неорганические компоненты (серо- и хлорсодержащие соединения);
• органические компоненты (лигнинные вещества, фенолы и их производные, углеводы, смоляные и жирные кислоты, серо- и хлорорганические соединения, метанол, скипидар, формальдегид и пр.).

Нормируется и контролируется в сточной воде, по требованию природоохранных органов Российской Федерации, от 15 до 23 веществ и соединений, которые можно разделить на две группы. К первой группе относятся маркерные (интегральные) параметры, которые в соответствии с методикой аналитического определения характеризуют содержание в воде ряда различных соединений.

В перечень таких параметров, в частности, входят химическое потребление кислорода (ХПК), биологическое потребление кислорода (БПК20/БПК5/7), взвешенные вещества (ВВ), сухой остаток, цветность, минерализация.

Ко второй группе относятся специфические загрязняющие вещества, типичные только для сточных производственных вод целлюлозно-бумажных комбинатов. К ним, например, относятся лигнинные вещества, метанол, таловое масло и другие органические соединения.

Основными источниками загрязнения сточных вод при производстве целлюлозы являются варочные, промывные и отбельные цеха.

В ИТС 1-2015 «Производство целлюлозы, древесной массы, бумаги и картона» [26] в качестве маркерных веществ выделены следующие вещества и свойства сточных вод: взвешенные вещества, биологическое потребление кислорода (БПК), химическое потребление кислорода (ХПК), АОХ, общий фосфор и общий азот. Набор этих показателей, как следует из таблицы 1.8, соответствует мировой практике.

Таблица 1.9

Перечень основных показателей качества сточных вод ЦБП, контролируемых в мировой практике

Наименование нормативного документа	ХПК	БПК	ВВ (взвешенные вещества)	АОХ	Nобщ	Pобщ
IED (BREF — Справочный документ Европейского Союза по НСТ в ЦБП)
Рекомендации Комиссии ХЕЛКОМ		-	-
Кластерные нормы США
RAPP (Индонезия)					-	-

На рисунке 1.3 показана связь между маркерными и специфическими показателями качества сточных вод предприятий ЦБП.

Рисунок 1.3 — Взаимосвязь между маркерными и специфическими показателями качества сточных вод предприятий ЦБП [26]

Обращает внимание особая роль показателя ХПК. Специалистами Уральского отделения РАН на основе большого объема статистических материалов удалось показать, что при наличии довольно разнородного состава сточных вод после биологической очистки для всех производств общим репрезентативным показателем является параметр ХПК.

На рисунке 1.4 показано, что наибольший вклад в органическую составляющую баланса ХПК вносят фракции лигнинных веществ, летучих органических компонентов — летучие с паром фенолы, метанол, скипидар, формальдегид, нелетучие фенолы, экстрактивные вещества.

Рисунок 1.4 — Баланс органической составляющей величины ХПК биологически очищенных сточных вод для одного из предприятий ЦБП

Для определения химического потребления кислорода применяются отечественные методики [27, 28] и международный стандарт ISO [29]

На основе проведенного статистического анализа было показано, что в широком диапазоне варьирования значений ХПК для сточных вод и поверхностных природных вод в зоне хозяйственной деятельности предприятий ЦБП может использоваться российская методика определения ХПК — ПНД Ф 14.1:2:4.190-03 [28]. Полученные по этой методике значения экспериментальных величин, с допустимой достоверностью, совпадают с таковыми, определенными в соответствии с требованиями международного стандарта ISO 6060 [29] (таблица 1.9).

Таблица 1.10

Сравнительный анализ результатов определения ХПК

При определении в сточных водах количества взвешенных веществ за последние принимают количество загрязняющих веществ, которые задерживаются на фильтре. Результаты определения зависят от типа фильтра, поэтому в методике тип фильтра должен быть определен

В основе методик ISO 11923:1997 [30] и ПНД Ф 14.1:2.110-97 [31] лежит гравиметрический метод. Различие имеется при определении содержания взвешенных веществ в процедуре взвешивания. Согласно ISO 11923:1997 взвешивание производят после высушивания и достижения равновесия во влагосодержании с воздухом. Согласно ПНД Ф 14.1:2.110-97 взвешивание производят после доведения до постоянного веса.

Коэффициент пересчета результатов определения содержания взвешенных веществ по методике ISO 11923:1997 в результаты, полученные по методике ПНД Ф 14.1:2.110-97 для уровня содержания взвешенных веществ в диапазоне 80 — 300 мг/дм3 в сточных водах целлюлозно-бумажного производства составляет 1,45.

Биологическое потребление кислорода (БПК) в сточных водах — массовая концентрация растворенного в воде кислорода, израсходованного на биохимическое окисление содержащихся в воде органических веществ в определенных условиях. БПК — показатель качества воды, характеризующий суммарное содержание в воде биологически окисляемых органических веществ.

Определение БПК основано на измерении концентрации растворенного кислорода в день отбора пробы, а также после инкубации пробы без доступа воздуха в кислородной склянке при постоянной температуре (20 +/- 1) °C в течение определенного времени. Обычно определяют БПК за пять суток (БПК5) или за период полного окисления (БПКП).

В России для оценки биологического потребления кислорода в поверхностных водах водных объектов хозяйственно-питьевого, коммунально-бытового, рыбохозяйственного назначения и, соответственно, в сточных водах используется показатель БПКП.

Однако этот анализ занимает слишком много времени и для управления процессом биологической очистки сточных вод обычно используется БПК5.

В перечень внесенных в Государственный реестр методик количественного анализа, включена методика ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 [32]. В перечень стандартов Международной организации по стандартизации включен стандарт ISO 5815:1989 [33]. Принципиальных различий в методах определения БПК по методикам ПНД Ф и ISO нет. Установлена высокая сходимость результатов определения БПК5.

В сточных водах фосфор может присутствовать в различных состояниях: растворенном, коллоидном, и взвешенном. В растворенном состоянии фосфор может присутствовать в виде: фосфорной кислоты (H3PO4); анионов фосфорной кислоты (H2PO4-, HPO42-, PO43-); полифосфатов; фосфорорганических соединений; пестицидов. В нерастворимом состоянии в виде взвешенных в воде труднорастворимых фосфатов, включая природные минералы, белковые фосфорорганические соединения.

В Государственный реестр методик количественного химического анализа включены методики: ПНД Ф 14.1:2.112-04 [34] и ПНД Ф 14.1:2:4.165-00 [35]

Техническим комитетом ТК 147 международной организации по стандартизации ISO для определения фосфора подготовлен Международный стандарт ISO [36].

Проведенные сравнительные анализы по определению содержания общего фосфора в сточных водах по методикам (ПНД Ф 14.1:2.106-97) и ISO 6878 показали хорошую сходимость результатов. Определение содержания общего фосфора возможно, как по методике определения фосфатов в пересчете на общий фосфор (ПНД Ф 14.1:2.112-04), так и по методике определения общего фосфора (ПНД Ф 14.1:2.106-97), коэффициент парной корреляции составил 0,945. Сравнительные результаты по определению содержания фосфатов в пересчете на общий фосфор в биологически очищенных сточных водах (ПНД Ф 14.1:2.112-04) и общего фосфора по ISO 6878 также показали высокий коэффициент парной корреляции: 0,9248.

Азот в сточных водах представлен в виде: минеральной составляющей (катион NH4+, анионы NO2-, NO3-) и органической составляющей (аминокислоты, белок тканей организмов, органические соединения).

В Перечень внесенных в Государственный реестр методик количественного химического анализа внесена методика ПНД Ф 14.1:2.206-04 [37].

Критический анализ методик определения общего азота по требованиям ISO показал, что наиболее корректной является методика ISO 10048:1991 [38]. Данный метод является разновидностью широко распространенного метода Кьельдаля. На основе модельных растворов различных форм азота: хлорида аммония, нитрата и нитрита калия, глицина при трех уровнях концентраций (5, 10 и 100 мг/л) для методики ISO 10048:1991 была оценена точность и воспроизводимость. Относительное стандартное отклонение (коэффициент вариации) при определении концентрации общего азота в модельных растворах не превышает 5% и с повышением концентрации азота в пробе снижается, что свидетельствует о хорошей воспроизводимости результатов анализа; погрешность метода составляет 0,1 — 2,4% за исключением определения нитритов (до 44%).

Различные формы азота (нитратный, нитритный, аммонийный), определяются по отечественным методикам ПНД Ф:

• ПНД Ф 14.1.1-95. Методика выполнения измерения массовой концентрации ионов аммония в очищенных сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера [39];
• ПНД Ф 14.1:2.3-95. Методика выполнения измерения массовой концентрации нитрит-ионов в природных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Грисса [40];
• ПНД Ф 14.1:2.4-95. Методика выполнения измерения массовой концентрации нитрат-ионов в природных и сточных водах фотометрическим методом с салициловой кислотой [41].

Определение содержания адсорбируемых галогенорганических соединений (АОХ) в сточных водах предприятий ЦБП, производящих беленую целлюлозу, производится по ГОСТ Р 54263-2010 [42] Сущность метода заключается в подкислении пробы воды азотной кислотой, адсорбции галогенов на сверхчистом активированном угле, который потом сжигается в потоке кислорода при температуре от 950 до 1000 град. C. Массовая концентрация галогенов (мкг/дм3) измеряется на регистрирующем устройстве. Нижний предел значений массовой концентрации органически связанных галогенов, измеряемых по этому стандарту, — 10 мкг/дм3.

ИТС 1-2015 «Производство целлюлозы, древесной массы, бумаги и картона» предлагает ограничить список нормируемых и контролируемых веществ и соединений в сточных водах приведенными выше семью параметрами.

Обеспечение экологической безопасности водных объектов может быть достигнуто введением дополнительного контроля токсичности сточных вод. В соответствии с Приказом Росрыболовства от 04.08.2009 № 695 в общих требованиях к составу и свойствам воды водных объектов рыбохозяйственного значения указано, что сточная вода на выпуске в водный объект не должна оказывать острого токсического действия на тест-объекты, вода водного объекта в контрольном створе не должна оказывать хронического токсического действия на тест-объекты.

Для определения токсичности могут быть использованы следующие методики:

• ФР.1.39.2007.03221 «Методика определения токсичности воды, водных вытяжек из почв, осадков сточных вод, отходов по смертности и изменению плодовитости цериодафний» [43]
• ФР.1.39.2007.03222 «Методика определения токсичности воды, водных вытяжек из почв, осадков сточных вод, отходов по смертности и изменению плодовитости дафний» [44]
• ФР.1.39.2007.03223 «Биологические методы контроля. Методика определения токсичности вод, водных вытяжек из почв, осадков сточных вод и отходов по изменению уровня флуоресценции хлорофилла и численности клеток водорослей» [45].

Таким образом, показатель ХПК будет характеризовать содержание всех загрязняющих веществ, содержащихся в сточных водах. Показатель БПК, взвешенные вещества, азот общий (азот аммонийный, нитратный, нитритный), фосфор общий (фосфаты) отразят эффективность работы очистных сооружений. Показатель АОХ будет характеризовать являются ли технологии отбелки наилучшими, показатель токсичность — безопасность очищенных сточных вод для водных биоресурсов.

Производственный экологический контроль за источниками сброса загрязняющих веществ осуществляется как инспекционный (плановый) контроль и аналитический контроль.

При осуществлении инспекционного контроля проверяются:

1. распорядительные документы;

2. журналы учета водопотребления средствами измерений (формы 1.1. 1.2 приказа МПР РФ № 205 [46]);

3. журнал учета водопотребления и водоотведения структурным подразделением;

4. журналы учета водоотведения средствами измерений (формы 1.3, 1.4 приказа МПР РФ № 205);

5. схемы водопотребления и водоотведения структурного подразделения;

6. перечень установленных приборов учета со сроками поверки;

7. журналы учета качества сточных вод (формы 2.1, 2.2 приказа МПР РФ № 205);

8. сведения, полученные в результате учета объема забора (изъятия) водных ресурсов и объемов сброса сточных (дренажных) вод, их качества (формы 3.1, 3.2. 3.3 приказа МПР РФ № 205).

Аналитический контроль включает:

1. контроль качества сточных вод, сбрасываемых в водные объекты, на соответствие установленным нормативам;

2. контроль за составом сточных вод на отдельных участках сооружений очистки сточных вод и их соответствием установленным регламентам, эффективностью очистки;

3. контроль за составом сточных вод структурных подразделений, их соответствием установленным нормативам, регламентам;

4. наблюдения за водными объектами и их водоохранными зонами по Программам наблюдений за водным объектом и его водоохранной зоной, согласованным уполномоченным органом государственной исполнительной власти, осуществляющим функции в области охраны водных ресурсов.

1.2.5.2 Производственный экологический контроль выбросов в атмосферу

В выбросах предприятий ЦБП основную опасность представляют серосодержащие дурнопахнущие газы, основными из которых являются сероводород и метилмеркаптан. Эти газы образуются в процессе варки целлюлозы при взаимодействии содержащихся в древесине метоксильных групп с сульфидом натрия, присутствующим в варочном щелоке.

Сбор дурнопахнущих газов проводится с использованием газопроводов и вентиляторов для транспорта газов. Собранные газы могут быть сожжены в составе вторичного или третичного воздуха в регенерационном котле. Альтернативой сжигания может быть щелочной или окислительный скруббер. Регенерационный котел способен сжечь разбавленные дурнопахнущие газы.

Главные источники объединенных дурнопахнущих газов — это оборудование по промывке и сортированию небеленой целлюлозы, отдельные баки и бассейны с массой и щелоковыми растворами в системе промывки и сортирования целлюлозы, емкости для хранения черного щелока в выпарном цехе и емкости для хранения белого щелока в цехе каустизации и регенерации извести.

Выбросы SO2 обычно являются прямо пропорциональны количеству дурнопахнущих газов. Чтобы минимизировать образование SO2, необходимо или использовать топливо с меньшим содержанием серы, или сжигать в известерегенерационной печи дурнопахнущие не конденсируемые газы, из которых предварительно абсорбцией в скруббере удалены газообразные соединения серы.

Состав и количество газовых выбросов от работающего оборудования определяется видом используемого на предприятии топлива.

В справочнике НДТ ИТС 1-2015 «Производство целлюлозы, древесной массы, бумаги и картона» рекомендовано введение маркерного показателя «общая сера» для оценки уровня выбросов по серосодержащим газам, взамен контроля таких индивидуальных загрязняющих веществ, как сероводород, метилмеркаптан, диметилдисульфид, диметилдисульфид.

Однако в настоящее время производственный экологический контроль за источниками загрязнения атмосферы на предприятиях ЦБП производится по номенклатуре веществ, установленных надзорным органом в составе ПДВ или ВСВ.

Осуществляются следующие виды контроля:

• инспекционный (плановый) контроль;
• аналитический контроль.

При осуществлении инспекционного контроля проверяются:

1. распорядительные документы;

2. должностные инструкции для персонала, занятого эксплуатацией и обслуживанием газоочистной установки (ГОУ);

3. паспорта на каждую ГОУ;

4. акты осмотра технического состояния ГОУ комиссией;

5. инструкции по эксплуатации ГОУ;

6. технологическая документация и режимные карты по эксплуатации технологического оборудования и ГОУ;

7. соответствие фактических параметров ведения технологических процессов параметрам, установленным в технологической документации, технологических и режимных картах, инструкциях, паспортах;

8. Первичная учетная документация, в том числе:

а) Журнал учета стационарных источников загрязнения и их характеристик (форма ПОД-1 приказа ЦСУ СССР № 329). Форма предназначена для источников, которые контролируются инструментальными методами контроля.

б) Журнал учета выполнения мероприятий по охране атмосферного воздуха (форма ПОД-2 приказа ЦСУ СССР № 329). Форма применяется для учета выполнения предприятием мероприятий по сокращению количества вредных веществ, выбрасываемых в атмосферу. На основе данных журнала осуществляется оценка эффективности мероприятий, контроль сроков выполнения мероприятий.

в) Журнал учета работы газоочистных и пылеулавливающих установок (форма ПОД-3 приказа ЦСУ СССР № 329). На основе данных журнала определяется фактический объем отходящих газов и выбрасываемых в атмосферу загрязняющих веществ.

г) Журнал для записи предупреждений о НМУ и выполнении мероприятий в периоды НМУ. Журнал применяется для записи предупреждений (оповещений) о НМУ и мер, направленных на сокращение выбросов вредных (загрязняющих) веществ в атмосферный воздух. Основной задачей производственного контроля в области охраны атмосферного воздуха при наступлении НМУ является обеспечение выполнения предприятием мероприятий по регулированию выбросов,

д) Журнал регистрации результатов проверок транспортных средств на соответствие экологическим требованиям.

При осуществлении аналитического контроля оцениваются:

1. количественный и качественный состав выбросов от стационарных источников выброса;

2. соблюдение нормативов ПДВ и ВСВ, эффективность работы ГОУ;

3. качество атмосферного воздуха в зоне воздействия предприятия на окружающую среду, в том числе на границе СЗЗ или на границе ближайшей жилой застройки.

Контроль осуществляется:

а) непосредственно на источниках загрязнения атмосферного воздуха;

б) на границе СЗЗ и ближайшей жилой застройки.

Контроль за соблюдением установленных нормативов выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух осуществляется на основании Плана графика контроля на предприятии за соблюдением нормативов ПДВ (ВСВ) на источниках выбросов, согласованного уполномоченным органом государственной исполнительной власти, осуществляющим функции по охране окружающей среды.

Качество атмосферного воздуха в зоне воздействия предприятия на окружающую среду оценивается на границе СЗЗ в соответствии с Планом — графиком контроля за соблюдением нормативов качества атмосферного воздуха на границе СЗЗ предприятия. Контроль осуществляется лабораториями, аккредитованными в области аналитического контроля.

1.2.5.3 Производственный экологический контроль в области обращения с отходами производства и потребления

Среди отходов предприятий ЦБП полного цикла можно отметить:

• отходы переработки древесины (кора, опилки, стружка);
• древесные отходы процесса сортирования целлюлозы;
• минеральные отходы процесса сортирования;
• отходы процесса приготовления и регенерации химических реагентов, в том числе шлам от зачистки оборудования;
• ил и осадки биологических очистных сооружений хозяйственно-бытовых и смешанных сточных вод.

Производственный экологический контроль в области обращения с отходами производства и потребления осуществляется в формах инспекционного (планового) контроля и аналитического контроля.

При осуществлении инспекционного (планового) контроля проверяются:

1. распорядительные документы;

2. соблюдение требований и правил по обращению с отдельными видами отходов;

3. соблюдение требований при эксплуатации объектов размещения отходов;

4. соблюдение требований при эксплуатации мест накопления отходов;

5. организация и осуществление первичного учета образования и движения отходов:

а) журналы учета отходов (Журнал учета отходов, размещаемых на полигоне, Журнал учета и движения отработанных ртутьсодержащих ламп, Журнал учета и движения отработанных нефтепродуктов, Журнал учета и движения прочих отходов);

б) форма «Данные учета в области обращения с отходами» по структурному подразделению;

в) отчеты (справки) структурных подразделений;

г) акты, подтверждающие передачу отходов специализированным организациям и между структурными подразделениями, цехами;

д) акты взвешивания.

Аналитический контроль состоит из:

• мониторинга состояния окружающей среды на объектах размещения отходов.
• мониторинга состояния почв в СЗЗ предприятия.

1.2.5.4 Использование результатов производственного экологического контроля

Результаты производственного экологического контроля заносятся в журналы первичного учета, предоставляются в органы государственной исполнительной власти, а также используются при:

а) формировании электронного банка данных предприятия;

б) заполнении форм государственной статистической отчетности;

в) внесении платы за негативное воздействие на окружающую среду и платы за пользование водным объектом;

г) разработке природоохранных мероприятий.

1.2.6. Особенности производственного экологического контроля в добыче, переработке и транспортировке углеводородного сырья

В разделе представлены общие сведения по организации производственного экологического контроля на примере предприятий Группы Газпром. Раздел не включает требования по организации технологического контроля, контроля, регламентируемого нормативными документами в области промышленной и санитарной безопасности.

Воздействие газовой отрасли на состояние окружающей среды относительно невелико по сравнению с другими отраслями, однако в список крупнейших предприятий — загрязнителей, которые должны будут в первую очередь получать комплексные экологические разрешения, предполагается включить объекты по добыче и переработке углеводородного сырья компании.

Вследствие значительного перечня специфических технологических процессов и видов хозяйственной деятельности: геологоразведка, добыча природного газа, газового конденсата и нефти, в том числе на морском шельфе, транспортировка по трубопроводным сетям, подземное хранение газа, переработка углеводородов, обеспечение работы Единой системы газоснабжения, виды и формы воздействия на компоненты природной среды (атмосферный воздух, поверхностные и подземные воды, морские биоценозы, трансграничные водотоки, криогенные грунты, растительные сообщества и т.д.) в разнообразных зонально-ландшафтных условиях существенно шире, чем для иных отраслей.

При эксплуатации объектов газовой отрасли выполняется большой объем работ по обеспечению экологической безопасности производственных объектов, в том числе по производственному экологическому контролю.

1.2.6.1 Нормативно-методическое регулирование ПЭК

Нормативно-методической основой регулирования ПЭК в Группе Газпром являются требования российского законодательства и следующих отраслевых нормативных документов (стандартов организации) <2>:

<2> Использование в тексте аббревиатур ПАО и ОАО связано с тем, что документы, на которые приведены ссылки, были подготовлены в ПАО «Газпром» в то время, когда общество называлось открытым акционерным.

• СТО Газпром 2-1.19-275-2008 Охрана окружающей среды на предприятиях ОАО «Газпром». Производственный экологический контроль. Общие требования;
• СТО Газпром 2-1.19-297-2009 Охрана окружающей среды на предприятиях ОАО «Газпром». Производственный контроль за охраной атмосферного воздуха. Порядок организации и ведения;
• СТО Газпром 2-1.19-387-2009 Охрана окружающей среды на предприятиях ОАО «Газпром». Производственный экологический контроль в области охраны водных объектов. Порядок организации и ведения;
• СТО Газпром 2-1.19-568-2011 Охрана окружающей среды на предприятиях ОАО «Газпром». Производственный экологический контроль в области охраны земель и почв. Порядок организации и ведения;
• СТО Газпром 2-1.19-416-2010 Охрана окружающей среды на предприятиях ОАО «Газпром». Производственный экологический контроль в области обращения с отходами. Порядок организации и ведения.

Объектами ПЭК являются как техногенные, так и природные системы, в том числе:

• источники выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух;
• источники сбросов загрязняющих веществ в водные объекты;
• системы очистки сточных вод и промышленных выбросов;
• источники образования отходов;
• производственные объекты использования, обезвреживания, транспортирования и размещения отходов;
• производства, службы, цеха, участки, технологические процессы, объекты, связанные с фактическим и потенциальным негативным воздействием на окружающую среду;
• санитарно-защитные зоны производственных объектов;
• природные объекты, подверженные фактическому или потенциальному негативному воздействию в т.ч. земельные участки, находящиеся в аренде или в собственности.

Стационарные исследования проводятся на ключевых участках или полигонах, выделенных по результатам работ и организованных для долговременных наблюдений за конкретными компонентами природной среды или природными (природно-техногенными) процессами.

1.2.6.2 Порядок организации производственного экологического контроля

Производственный экологический контроль осуществляется на уровне каждого дочернего общества Группы Газпром.

Параметры контроля ОС регулируется российскими нормативными требованиями, отраслевой нормативной базой и для отдельных предприятий или видов деятельности (трансграничная транспортировка газа) международными рекомендациями и нормами.

Разработка Регламентов и планов-графиков экологического контроля осуществляется с учетом требований стандартов организации в части контроля содержания загрязняющих веществ в атмосферном воздухе, контроля загрязнения водных объектов, контроля состояния окружающей среды на территории объекта размещения отходов и др.

Соотношение объемов контроля, выполняемого за счет собственных ресурсов и независимыми лабораториями, зависит от конкретных местных условий (наличие квалифицированных аналитических центров, персонала и оборудования в подразделениях, др.).

С целью контроля соблюдения требований российского природоохранного законодательства, корпоративных норм и правил в области охраны окружающей среды дочерними обществами и подрядными организациями в ПАО «Газпром» создана Экологическая инспекция. Она также организует внутренние аудиты систем экологического менеджмента дочерних обществ ПАО «Газпром» и взаимодействует с государственными органами контроля и надзора в области охраны окружающей среды.

В целях обеспечения экологической безопасности при строительстве и эксплуатации производственных объектов в Группе Газпром предъявляют также строгие требования к своим подрядным организациям. Проверки выполнения природоохранных мероприятий, запланированных в проектах строительства и реконструкции, осуществляются в рамках ПЭК.

Порядок осуществления производственного экологического контроля определяется внутрипроизводственными программами, графиками контроля, технологическими регламентами и другой нормативно-методической документацией в соответствии с объектами контроля и спецификой хозяйственной деятельности конкретного природопользователя. Порядок осуществления ПЭК включает:

• порядок производственного экологического контроля использования природных ресурсов;
• порядок контроля сбросов и выбросов ЗВ в окружающую природную среду, иных факторов воздействия на нее;
• порядок контроля работы установок очистки газов;
• порядок контроля системы обращения с отходами;
• порядок контроля использования опасных и вредных химических веществ (в составе сырья, реагентов, препаратов);
• порядок наблюдений за состоянием объектов окружающей природной среды;
• порядок контроля природоохранных (в том числе, противоаварийных) мероприятий, предусмотренных согласованными планами и программами.

Документация, устанавливающая порядок производственного экологического контроля, является обязательным приложением к «Положению о производственном экологическом контроле». В состав документации в обязательном порядке входит:

• положения об аналитических лабораториях, участвующих в осуществлении ПЭК;
• копия свидетельства об аттестации или аттестата аккредитации лаборатории с приложением области аккредитации;
• аналитическая программа лаборатории, включающая требования к отбору и консервации проб, к методам и средствам измерений, ссылки на применяемые методики количественного химического анализа, измерений, тестирования;
• план-график производственного экологического контроля;
• типовые формы протоколов, выдаваемых по результатам анализов, измерений, тестирования.

1.2.6.3 Оснащенность оборудованием. Аккредитации лабораторий. Достоверность результатов

Система контроля и наблюдения в Группе Газпром имеет высокий уровень технической оснащенности; в ее арсенале имеются стационарные и передвижные лаборатории, метеорологические и аэрологические посты, автоматические системы контроля, др.

В основном приборы контроля в «реальном времени» используются не для целей ПЭК, а в качестве датчиков систем автоматического управления технологическими процессами. В этом качестве они более целесообразны и предусматриваются во многих проектах, разрабатываемых и реализуемых в последние годы.

Классификация и область применения методов экоаналитического контроля приведена в СТО Газпром 2-1.19-416-2010.

Все контрольно-измерительные приборы и иные средства измерений, применяемые исполнителями ПЭК, отвечают требованиям, установленным в соответствующей методике выполнения измерений, и включены в Государственный реестр средств измерений Российской Федерации и допущены к применению для целей экологического контроля в установленном порядке.

Во всех случаях, когда это технически возможно и оправданно экономически, экоаналитический контроль проводится инструментально (лабораторными или инструментальными (полуавтоматическими и автоматическими) методами.

Автоматизированные системы контроля, основанные на использовании регистрирующих приборов непрерывного действия, в основном, устанавливаются на источниках негативного воздействия (на источниках выбросов и сбросов ЗВ), оказывающих существенное негативное влияние на состояние объектов окружающей среды.

Основанием для оснащения источника негативного воздействия автоматизированными системами контроля являются:

• результаты категорирования источника воздействия на окружающую среду;
• требования (указания) нормативных документов соответствующего органа исполнительной власти, осуществляющего государственный экологический надзор;
• рекомендации государственной экологической экспертизы или государственной экспертизы проектных материалов и результатов инженерных изысканий.

На 2015 год автоматизированные системы контроля и наблюдения действуют в ООО «Газпром добыча Астрахань», ООО «Газпром добыча Оренбург» (контроль загрязнения атмосферного воздуха), ООО «Газпром трансгаз Казань» (в составе системы управления природоохранной деятельностью), ООО «Газпром трансгаз Краснодар» и ООО «Газпром трансгаз Ставрополь», ООО «Газпром трансгаз Югорск», ООО «Газпром трансгаз Ухта»; ООО «Газпром добыча Надым», ООО «Газпром добыча Ямбург», др.

Автоматизированные системы контроля и наблюдения для действующих объектов эксплуатируются как элемент интегрированной системы оперативно-диспетчерского управления.

Например, основной целью автоматизированной системы контроля и мониторинга ООО «Газпром добыча Астрахань» является обеспечение безопасности производственного персонала и населения, проживающего в непосредственной близости от Астраханского газового комплекса. В 2015 г. мониторинг состояния окружающей среды проводился на 15 автоматических постах, оснащенных новейшим оборудованием для метеонаблюдений и химико-аналитического контроля загрязнений. Собираемая информация каждые 20 минут передается по радиоканалу в Центр мониторинга, где обрабатывается, сохраняется в базе данных и по локальной вычислительной сети поступает на терминалы дежурного Центрального поста газовой безопасности и лаборатории ООС. В случае превышения ПДК загрязняющих веществ или иной внештатной ситуации сигнал об этом передается немедленно.

В ООО «Газпром добыча Оренбург» функционирует система комплексного контроля и мониторинга атмосферного воздуха, включающая автоматизированные посты контроля в 24 населенных пунктах и 7 передвижных экологических лабораторий. В целях повышения экологической безопасности создан дополнительный уровень контроля — Центр газовой и экологической безопасности ООО «Газпром добыча Оренбург».

В ряде случаев системы наблюдения и контроля интегрированы с региональными системами мониторинга экологической ситуации. Например, автоматизированные системы экологического мониторинга ПАО «Мосэнерго» (Газпром энергохолдинг) и АО «Газпромнефть — Московский НПЗ (Группа Газпром нефть) в онлайн-режиме передают данные о выбросах в атмосферный воздух в Единую систему экологического мониторинга города Москвы (ГПБУ „Мосэкомониторинг“),»

Для обеспечения достоверности результатов производственного экологического контроля, а также сопоставимости результатов производственного и государственного экологического контроля, применяемые методики выполнения измерений, анализов, тестирования должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 [49]. Методики биотестирования, предусматривают процедуры контроля используемых биологических объектов на чувствительность к модельным токсикантам.

Форма представления результатов анализов и измерений, осуществляемых в целях внутрипроизводственного аналитического контроля должна соответствовать требованиям ГОСТ 8.563-96 и отраслевым нормативным документам.

Практически все лаборатории отрасли аккредитованы. По большей части показателей имеет место неплохая сопоставимость результатов измерений, проведенных лабораториями предприятия с результатами ЦЛАТИ, однако встречаются и системные расхождения. Обеспеченность региональными аккредитованными аналитическими центрами для организации измерений требуемых параметров, которые не определяют в собственных лабораториях, в основном достаточная.

1.2.6.4 Контроль качества атмосферного воздуха

Структура выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух Группы Газпром в значительной степени определяется спецификой производственной деятельности ПАО «Газпром» и других компаний газового бизнеса.

К основным загрязняющим веществам в составе валовых выбросов Группы относятся углеводороды (преимущественно метан, около 50%), оксид углерода, оксиды азота, диоксид серы. Выбросы твердых веществ характерны для энергетического сегмента (более 80% от соответствующих объемов по Группе Газпром), выбросы летучих органических соединений (ЛОС) — для компаний Группы Газпром нефть и компаний газового бизнеса, которые специализируются на добыче и переработке углеводородов (около 70% соответствующих объемов).

Контроль качества атмосферного воздуха включает:

• инспекционный контроль за состоянием атмосферы — осуществляется экологическими службами дочерних обществ Группы Газпром в целях обеспечения соблюдения требований законодательства об охране атмосферного воздуха, корпоративных нормативных документов и стандартов;
• экоаналитический контроль выбросов загрязняющих веществ в атмосферу — осуществляется сотрудниками аналитических подразделений (лабораторий) дочерних обществ (инструментальными и лабораторными методами измерения) и/или должностными лицами экологических служб (расчетными методами и с применением автоматических газоанализаторов и экспресс (методов) в целях определения соответствия фактических выбросов загрязняющих веществ в атмосферу установленным нормативам;
• контроль шумового воздействия — осуществляется аналитическими подразделениями дочерних обществ (инструментальными методами измерения) и/или должностными лицами экологических служб (расчетными методами и с применением шумомеров) в целях определения соответствия фактического уровня шума в районе расположения производственных объектов установленным нормативам шумового воздействия.

Система наблюдения и контроля, как правило, построена на основе точечных измерений (наблюдения в отдельных пунктах) и площадных съемок с получением интегральных показателей.

Посты наблюдений за уровнем загрязнения атмосферного воздуха представлены четырьмя типами:

1. Стационарные посты, которые служат для систематических и длительных наблюдений.

2. Маршрутные посты, которые служат для постоянных наблюдений. Отбор проб воздуха и метеорологические измерения на этих постах проводятся с помощью передвижной лаборатории в автомашине.

3. Передвижные посты, которые служат для разовых наблюдений. Их выбирают каждый раз в зависимости от источника загрязнения и направления ветра.

В газотранспортных дочерних обществах ПАО «Газпром» в целях предотвращения и снижения выбросов метана в атмосферу осуществляются вертолетные обследования технического состояния магистральных газопроводов лазерными локаторами утечек газа, выявление утечек природного газа на компрессорных станциях с использованием тепловизоров, также проводится внутритрубная дефектоскопия для предупреждения потерь газа и снижения рисков воздействия на окружающую среду.

1.2.6.5 Контроль в области охраны и использования водных объектов

Доля природных источников в объемах забора воды для Группы составляет 95%, из них на поверхностные водные объекты приходится 95,3%, на подземные — 4,7%. Структура водопотребления по видам источников в Группе зависит от особенностей производственной деятельности и месторасположения объектов.

Водоотведение в поверхностные водные объекты по Группе Газпром составило на 2015 год 3 853,75 млн м3. В коммунальные и прочие системы отведено 186,34 млн м3, тогда как в системах повторного и оборотного водоснабжения было использовано 11999,97 млн м3.

В рамках производственного экологического контроля осуществляется контроль нормируемых загрязняющих веществ, параметров сточных вод, а также качества воды водоприемников, в том числе:

• мест водозабора и учета используемой воды;
• выпусков сточных вод (включая ливневые, дренажные, хозяйственно-бытовые, промышленные сточные воды);
• контрольных створов выпусков сточных в водные объекты;
• сооружений для очистки сточных вод и сооружений систем канализации;
• систем водопотребления и водоотведения;
• подземных водных объектов, пользование которыми осуществляется на основании лицензий на недропользование.

1.2.6.6 Контроль в области обращения с отходами

В 2015 г. в компаниях Группы Газпром образовалось 4 954,046 тыс. т отходов. Бульшая часть (95,7%) отходов производства Группы Газпром относится к IV и V классам опасности для окружающей среды, то есть к категориям малоопасных и практически неопасных, доля отходов I класса опасности (чрезвычайно опасные) составила 0,004%, II класса (высокоопасные) — 0,16%, III класса (умеренно опасные) — 4,1%.

Основными видами отходов Группы Газпром являются золошлаковые отходы компаний Газпром энергохолдинга (твердые продукты сгорания углей, образующиеся на теплоэлектростанциях), отходы бурения и нефтешламы, которые в основном образуются на объектах добычи и переработки нефти и газа.

Контроль за образованием отходов осуществляется в рамках плановых мероприятий по ПЭК на уровне дочернего общества или филиала дочернего общества. ПЭК осуществляется в соответствии с СТО Газпром 2-1.19-416-2010. Для целей экоаналитического контроля, в том числе для оценки токсичности и соответствия класса опасности отходов уровню, установленному в паспорте на отходы, применяются инструментально-лабораторные методы (в том числе биотестирование) и расчетные, в том числе балансовые методы.

В рамках инспекционного контроля за соблюдением требований по обезвреживанию отходов проводится проверка соблюдения природоохранных требований к осуществлению подготовительных технологических операций (доставка отходов к месту их обезвреживания, сортировка отходов, учет отходов и др.), а также к оснащению и содержанию мест временного хранения отходов, организации удаления обезвреженных отходов или продуктов их уничтожения.

Стационарные посты экологического мониторинга территории объекта размещения отходов размещают по периметру санитарно-защитной зоны вокруг объекта или, при наличии непреодолимых препятствий, на территории этой зоны в непосредственной близости от ее внешней границы.

Номенклатуру веществ, концентрации которых подлежат измерению в отобранных пробах грунтовых и поверхностных вод, пробах почв или пробах воздуха, определяют исходя из состава отходов, размещенных на полигоне, с учетом положений, приведенных СТО Газпром 2-1.19-297, СТО Газпром 2-1.19-367 и СТО Газпром 2-1.19-415.

1.2.6.7 Контроль состояния почв, растительности и животного мира

В результате проведения Группой Газпром геологоразведочных, строительных и ремонтных работ, а также эксплуатации скважин, трубопроводов и иных объектов происходит механическое нарушение и загрязнение земель. Компания уделяет постоянное внимание практическому решению вопросов охраны и восстановления нарушенных земель. Выполняются работы по технической и биологической рекультивации, направленные на восстановление продуктивности и хозяйственной ценности нарушенных земель.

В рамках ПЭК в период строительства и реконструкции объектов проводятся проверки соответствия рекультивированных почв экологическим нормативам: почвенные, геоботанические, агрохимические и иные обследования. Осуществляется контроль над передвижением автотранспорта и специальной техники подрядных организаций в границах отведенных земель.

Выявляются участки накопленного экологического ущерба хозяйственной деятельности прошлых землепользователей.

Состав наблюдений конкретизируется с учетом категории земель и видов угодий. Технология проведения мониторинга земель включает следующие этапы:

1. сбор и анализ нормативных и фондовых материалов;

2. эколого-хозяйственное районирование территории исследования;

3. систематическое дистанционное зондирование земель;

4. наземные съемки и обследования земель;

5. стационарные исследования на полигонах и тестовых участках;

6. комплексная обработка, целевая интерпретация данных и составление тематических карт банка данных.

Основными задачами наблюдения за объектами растительного и животного мира являются:

• инвентаризация растительного и животного мира;
• выявление факторов воздействия и установление их масштабов;
• изучение динамики изменений состояния растительности и ареалов обитания животных;
• оценка санитарно-эпидемиологического состояния растительности и животных.

1.2.6.8 Особенности производственного экологического контроля при переработке углеводородов нефти

Входящие в состав Группы Газпром предприятия и дочерние компании по переработке углеводородов нефти являются наиболее значимыми потенциальными источниками воздействия на окружающую среду. Ниже представлен анализ состава ПЭК на примере АО «Газпромнефть-МНПЗ».

1.2.6.8.1 Производственный экологический контроль в области охраны атмосферного воздуха

Регулярному контролю подлежат параметры и характеристики, нормируемые или используемые при установлении нормативов предельно допустимых и временно согласованных выбросов:

• организованных и неорганизованных, стационарных и передвижных источников выбросов загрязняющих веществ в атмосферу;
• установок очистки газов;
• атмосферного воздуха на границе санитарно-защитной и рабочей зоны.

Определение перечня загрязняющих веществ, подлежащих нормированию осуществляется в соответствии с Приказом Минприроды России от 30 декабря 2010 г. № 579.

На предприятии имеется 358 источников выбросов загрязняющих веществ в атмосферу, в том числе 276 организованных и 76 неорганизованных. В атмосферу от источников предприятия поступают 53 загрязняющие вещества, в том числе 41 газообразных и жидких, и 12 твердых, образующие 13 групп веществ, обладающих эффектом комбинированного вредного действия.

Основным видом производственного контроля соблюдения установленных нормативов выбросов для всех источников с организованным и неорганизованным выбросом является контроль непосредственно на источниках.

Аналитический контроль за соблюдением нормативов ПДВ осуществляется в специально оборудованных точках контроля на источниках выбросов на основании инструментальных замеров концентраций загрязняющих веществ в соответствии с установленными методиками.

Исследования атмосферного воздуха на территории промышленной площадки предприятия проводятся ежесуточно силами экологической лаборатории завода в 5 точках по 16 загрязняющим веществам (оксид углерода, углеводороды C1 — C10, сероводород, диоксид серы, диоксид азота, фенол, аммиак, формальдегид, хлористый водород, углеводороды C1 — C5, толуол, бензол, стирол, этилбензол, о-ксилол, м-, п-ксилолы), а также лабораторией ВГСО по периметру территории предприятия и на ряде технологических установок в соответствии с утвержденным планом-графиком по углеводородам и сероводороду.

На границе санитарно-защитной зоны АО «Газпромнефть-МНПЗ» дважды в сутки проводятся анализы на содержание загрязняющих веществ в атмосферном воздухе в 6 точках по 18 загрязняющим веществам и суммациям (оксид углерода, углеводороды C1 — C10, сероводород, диоксид серы, диоксид азота, фенол, аммиак, формальдегид, хлористый водород, пыль, углеводороды C1 — C5, толуол, бензол, стирол, этилбензол, с 2012 года начали замерять о-ксилол, м-, п-ксилол, бутилацетат).

Контроль соблюдения установленных нормативов выбросов для всех источников выполняют организации, привлекаемые предприятием на договорных началах и имеющие в своем составе аккредитованную лабораторию.

На границе санитарно-защитной зоны АО «Газпромнефть-МНПЗ» анализы на содержание загрязняющих веществ в атмосферном воздухе проводит экологическая лаборатория завода. В атмосферном воздухе СЗЗ посты обеспечивают круглосуточный непрерывный контроль содержания загрязняющих веществ (сероводород, диоксид серы, диоксид азота, оксид азота, оксид углерода, суммарные углеводороды, метан) и метеопараметров (скорость и направление ветра, давление, температура, относительная влажность атмосферного воздуха). Стационарные посты контроля установлены на территории городской больницы № 49 в Капотне и в Лесопарке «Кузьминки» на ул. Головачева. Посты контроля АО «Газпромнефть-МНПЗ» входят в Единую систему экомониторинга г. Москвы, данные с постов в режиме реального времени доступны для населения на сайте mosecom.ru (см. раздел 5).

1.2.6.8.2 Производственный экологический контроль в области обращения с отходами

Регулярному контролю подлежат нормируемые параметры и характеристики:

• технологические процессы и оборудования, связанных с образованием отходов (включая вспомогательное производство);
• систем удаления отходов;
• объектов накопления на промышленной площадке и находящихся в ведении организации;
• систем транспортировки, обезвреживания и уничтожения отходов, находящихся в ведении организации.

Номенклатура отходов, образующихся в процессе производственной деятельности АО «Газпромнефть-МНПЗ», включает 73 наименования.

1.2.6.8.3 Производственный экологический контроль в области охраны водных объектов

Регулярному контролю подлежат нормируемые параметры и характеристики:

• технологических процессов и оборудования, связанных с образованием сточных вод;
• мест водозабора и учета используемой воды;
• выпусков сточных вод (включая дренажно-ливневые и хозяйственно-бытовые), в том числе очищенных;
• сооружений для очистки сточных вод и сооружений систем канализации;
• систем водопотребления и водоотведения;
• подземных водных объектов, пользование которыми осуществляется на основании разрешительной документации (недропользование).

Учет объема сброса хозяйственно-бытовых сточных обеспечивается контролем потребления воды, поступающей из городского водопровода на хозяйственно-питьевые нужды предприятия. Учет поступающей воды ведется посредством счетчика, установленного на входном коллекторе заводской сети хозяйственно-питьевого водопровода. Расход производственных стоков на выпуске предприятия контролируется измерительным комплексом, находящимся в собственности АО «Газпромнефть-МНПЗ».

Контроль состава и свойств оборотной и сточных вод осуществляется экологической службой предприятия и подрядной организацией (аккредитованной лабораторией) на основании договорных отношений.

На достаточно существенном количестве объектов, особенно на стадии строительных работ определяется токсичность сточных вод. Методы определения токсичности разнятся, в частности, используют методы, основанные на применении цериодафний, бактерий, микроводорослей.

1.2.6.8.4 Производственный экологический контроль в области охраны земель и почв

Состав программ наблюдений включает

• один раз в полгода измеряются показатели состояния недр на 36 наблюдательных скважинах:
• уровень грунтовых вод;
• мощность слоя нефтепродуктов на поверхности грунтовых вод;
• концентрация нефтепродуктов в грунтовых водах;
• концентрация тяжелых металлов в грунтовых водах (As, Cd, Cr, Pb, Mn, Hg, Ni, Zn, Cu);
• измерение концентрации углеводородных паров и газов, а также метана и углекислоты в верхней части зоны аэрации;
• измерение концентрации бенз(а)пирена, бензола, толуола, ксилола, этилбензола.

Измерения показателей состояния недр на пунктах созданной специализированной сети наблюдений проводятся подрядной организацией на основании договорных отношений.

Систематизированные в разделе 1.2.6 материалы носят общий характер. Результаты производственного экологического контроля ПАО «Газпром» и численные показатели, характеризующие экологическую результативность и ресурсоэффективность предприятий, после проведения процедур сравнительного анализа (бенчмаркинга) и идентификации наилучших доступных технологий, могут получить более детальное отражение в целом ряде отраслевых справочников НДТ, в том числе: «Добыча нефти», «Добыча природного газа», «Переработка нефти», «Переработка природного и попутного газа»

1.2.7. Особенности производственного экологического контроля на машиностроительных предприятиях

Машиностроение — одна из важнейших отраслей обрабатывающей промышленности. Именно эта отрасль отражает уровень научно-технического прогресса и обороноспособности страны, определяет развитие других отраслей хозяйства. Современное машиностроение состоит из большого количества подотраслей и производств. Оно является самой сложной и дифференцированной отраслью промышленности, которая производит машины и станки, приборы и агрегаты, разнообразные механизмы промышленного, бытового и военного назначения, приборы и оборудование для научных исследований [50].

Современное машиностроение включает:

• станкостроение, приборостроение, энергетическое, металлургическое, химическое, сельскохозяйственное машиностроение (включая тракторостроение);
• транспортное машиностроение всех видов (в том числе, авиастроение, ракетостроение и судостроение);
• электротехническую промышленность;
• производство радиоэлектроники и вычислительной техники.

Машиностроительные предприятия принято подразделять на:

• заводы полного цикла, реализующие разнообразные технологические процессы и производящие продукцию целиком;
• сборочные заводы, получающие готовые детали с других предприятий (не менее 50%) [51].

В соответствии с постановлением Правительства Российской Федерации от 28 сентября 2015 г. № 1029 [18] машиностроительные предприятия могут быть отнесены к III категории или ко II категории — в тех случаях, когда на них осуществляются следующие процессы:

• нанесение защитных распыленных металлических покрытий (с подачей менее 2 тонн нерафинированной стали в час);
• поверхностная обработка металлов и пластических материалов (с использованием электролитических или химических процессов в технологических ваннах суммарным объемом менее 30 куб. метров);
• обработка поверхностей, предметов или продукции (с использованием органических растворителей, проектное потребление которых составляет менее 200 тонн в год).

Международный опыт свидетельствует о том, что для машиностроительных предприятий выпускаются разнообразные кодексы наилучшей практики, руководства по предотвращению негативного воздействия на окружающую среду и пр. [52 - 56]. Однако экологическое регулирование деятельности машиностроительных предприятий в целом не осуществляется на основе принципов наилучших доступных технологий [57].

Ведущие машиностроительные компании разрабатывают и распространяют открытую экологическую отчетность, в том числе, с учетом рекомендаций Глобальной инициативы по отчетности (Global Reporting Initiative, GRI). Так, в 2013 г. GRI было выпущено руководство по отчетности, основанное на результатах анализа требований заинтересованных сторон в отношении экологической информации, предоставляемой предприятиями, выпускающими электрооборудование [58].

При подготовке отчетности активно используются данные производственного экологического контроля, включая сведения о потреблении энергии, сырья и воды, о выбросах загрязняющих веществ (кислых газов, взвешенных частиц, тяжелых и переходных металлов и др.), о сбросах сточных вод, об образовании отходов, в первую очередь, ртутьсодержащих (см., например, [59]).

В ходе подготовки справочника НДТ «Основные принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» в секретариат ТРГ 22.1 поступили анкеты от российских машиностроительных предприятий, представляющих авиационное, сельскохозяйственное, транспортное (включая автомобильное), химическое машиностроение, а также от Центров стандартизации и метрологии, сотрудники которых систематизировали информацию о ПЭК машиностроительных заводов по региональному принципу.

Учитывая тот факт, что ни одно из обсуждаемых предприятий не отнесено к I категории (для которой разрабатываются и справочники НДТ и, в том числе, настоящий справочник НДТ), интерес машиностроителей можно интерпретировать как добровольную деятельность, которая в итоге может привести к включению отрасли, например, во II категорию; тогда предприятия отрасли смогут (по их желанию) получать комплексные экологические разрешения. Некоторые респонденты пишут о целесообразности разработки справочников НДТ для конкретных подотраслей (например, для авиационного машиностроения). Несколько ранее интерес к перспективам перехода к нормированию, основанному на принципах НДТ, проявили также специалисты судостроительной отрасли.

Самые полные материалы предоставлены «Группой ГАЗ», на предприятиях которой функционируют системы экологического менеджмента и интегрированные системы менеджмента (включающие системы менеджмента качества, системы экологического менеджмента и системы менеджмента к области охраны труда и промышленной безопасности), соответствующие международным требованиям.

Требования международного стандарта ГОСТ Р 14001-2016 [60] в части производственного экологического мониторинга сформулированы следующим образом: «Организация должна оценивать экологические результаты деятельности и результативность системы экологического менеджмента. Организация должна сообщать информацию о своих экологических результатах деятельности внутри организации и вовне, как это определено процессом(ами) обмена информацией и как того требуют принятые обязательства. Организация должна регистрировать и сохранять соответствующую документированную информацию как свидетельство результатов проведения мониторинга, измерения, анализа и оценки».

В рамках систем экологического менеджмента в описание процедур мониторинга, как правило, включают [61]:

• время (периодичность), место измерения, оцениваемые параметры, используемое оборудование и методы;
• ответственность за проведение измерений;
• требования по документированию результатов,
• допустимые отклонения от нормы;
• описание действий в случае обнаружения отклонений, превышающих допустимые.

Большинство организаций, добивающихся сертификации СЭМ, организуют производственный экологический контроль так, как описано выше.

Анализ анкет, предоставленных машиностроительными предприятиями, свидетельствует о том, что в большинстве случаев руководство принимает решение о создании и поддержании функционирования собственных лабораторий ПЭК, оборудованных как современными приборами, так и традиционными средствами измерений (фотометрических, электрохимических), используемых в лабораторной практике. Автоматические средства измерения используются крайне редко.

Спектр параметров ПЭК и измерений весьма широк: в пробах как отходящих газов (десятки источников, определение многих органических веществ) и в приземном слое воздуха, так и сточных вод (десятки источников, определение до 50 показателей) анализируется содержание самых разных веществ. При выполнении сложных анализов предприятия обращаются к сторонним аккредитованным организациям; есть также сведения о проведении интеркалибрации и о совпадении результатов собственных измерений предприятий с результатами, полученными сторонними (аккредитованными) лабораториями. Многие специалисты, участвовавшие в анкетировании, не видят необходимости создания региональных центров разработки программ ПЭК, новых методов анализа, консультирования предприятий и пр. В то же время, нередки и сетования на то, что в регионах нет лабораторий, способных предоставить полный комплекс услуг (включая, например, определение алюминия в отходящих газах).

Затраты предприятий на проведение лабораторных исследований варьируют в широких пределах — от нескольких сотен до 8 миллионов рублей ежегодно.

Общее заключение, которое можно сделать на основании участия предприятий машиностроительной отрасли в подготовке настоящего справочника НДТ, состоит в том, что этот справочник НДТ может оказаться полезным при выборе приоритетных параметров для включения в программы ПЭК, оптимизации временных характеристик ПЭК, при оценке подходов к принятию экологически значимых решений с учетом результатов производственного экологического контроля. Если в будущем отраслевые ассоциации (такие, как Сибирская ассоциация энергетического машиностроения, Ассоциация «Союз Авиационного двигателестроения», Ассоциация научно-производственных предприятий «Электронное машиностроение», Ассоциация организаций лесного машиностроения, или машиностроительные секторы металлургических ассоциаций (например, сектор «Машиностроение» Ассоциации «Объединение производителей, поставщиков и потребителей алюминия») примут решение о целесообразности разработки отраслевых справочников НДТ и даже нормирования на основе принципов НДТ, машиностроительные предприятия будут готовы к предоставлению необходимой информации об экологической результативности и ресурсоэффективности, участию в бенчмаркинге и обсуждению технологий, технических методов, управленческих решений, которые следует считать наилучшими доступными для соответствующих подотраслей.

1.3. Учет отраслевых особенностей программ производственного экологического контроля

Разработчики настоящего справочника НДТ не ставили перед собой задачу оценки особенностей производственного экологического контроля, характерных для предприятий всех отраслей, объекты которых отнесены к I категории в соответствии с критериями, утвержденными постановлением Правительства Российской Федерации № 1029 [18]. Подобная задача и не могла быть решена, так как разработка справочников НДТ продолжится в 2016 — 2017 гг., и многие технические рабочие группы только приступают к формированию анкет и сбору информации. Вероятно, новая, пересмотренная, версия справочника НДТ по основным принципам производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения будет подготовлена на основе анализа опыта большего количества предприятий различных отраслей экономики.

Вместе с тем, с учетом того обстоятельства, что настоящий справочник НДТ носит межотраслевой, «сквозной» характер, учет отраслевых особенностей ПЭК должен быть предусмотрен лишь в той части, чтобы опыт предприятий, принявших участие в разработке справочника НДТ, выявленные специалистами проблемы и подготовленные ими рекомендации общего характера получили отражение при определении методов и приемов производственного экологического контроля, отнесенных к наилучшим доступным. Разработчики стремились следовать этому принципу при подготовке последующих разделов настоящего справочника НДТ.

Детальные требования к разработке и реализации программ ПЭК для различных отраслей могут быть установлены в национальных стандартах, разработки которых должны быть осуществлены по завершении выпуска соответствующих отраслевых справочников НДТ.

Раздел 2. Определение наилучших подходов к организации и проведению производственного экологического контроля с учетом российского и международного опыта

Справочник НДТ «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» представляет собой межотраслевой документ методического характера, адресованный предприятиям всех видов деятельности, объекты которых отнесены к I категории. Но и в ряду межотраслевых справочников НДТ этот документ занимает особое место, так как в нем приведена информация о технических и управленческих подходах и решениях, но не технологиях и даже не о технике защиты окружающей среды (средозащитной технике) <3>. Из множества технических и управленческих подходов и решений, применимых для организации производственного экологического контроля, предприятиям I категории необходимо выбирать те, которые наилучшим образом отвечают стоящим перед ними задачам, имеющим технологическую, отраслевую и региональную специфику, а также, в ряде случаев, зависящим от мощности производства.

<3> См., например, ИТС 8-2015 «Очистка сточных вод при производстве продукции (товаров), выполнении работ и оказании услуг на крупных предприятиях»

Определение наилучших подходов ПЭК проведено в соответствии с требованиями Ст. 67 «Производственный контроль в области охраны окружающей среды (производственный экологический контроль)» Федерального закона от 10 января 2002 г. (ред от 29 декабря 2015 г.) № 7 «Об охране окружающей среды» [1].

В связи с особенностью предмета справочника НДТ определение подходов, методов, решений в качестве наилучших доступных для организации и проведения ПЭК осуществлено в соответствии с «Методическими рекомендациями по определению технологии в качестве наилучшей доступной», утвержденными приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 31 марта 2015 г. № 665 [64], для областей применения НДТ, установленных распоряжением Правительства Российской Федерации от 24 декабря 2014 г. № 2674-р [65] преимущественно в части учета того обстоятельства, что производственный экологический контроль представляет собой совокупность методов мониторинга (наблюдений и измерений) и в ряде случаев — контроля (следующих за измерениями мер регулирования и корректировки хода технологических процессов и работы технических устройств) соответствия технологических и технических процессов требованиям наилучших доступных технологий.

При определении наилучших подходов принят во внимание опыт зарубежных стран: детально проанализированы материалы действующего «Справочного документа по общим принципам мониторинга» [66] (Reference Document on the General Principles of Monitoring), утвержденного Европейской Комиссией в 2003 г. <4>), «Технического руководства по (производственному) экологическому мониторингу в странах Восточной Европы, Кавказа и Центральной Азии», выпущенного Организацией экономического развития и сотрудничества в 2007 г. (Technical Guide on Environmental Self-Monitoring in countries of Eastern Europe, Caucasus and Central Asia [67]), а также Справочника «Принципы экологического соответствия и правоприменения» (Principles of Environmental Compliance and Enforcement Handbook, 2009 [68]).

<4> Русская версия Справочного документа («Производственный экологический мониторинг», 2007 г.) доступна на методической сайте www.ecoline.ru

Рассмотрим трансформацию критерия выбора НДТ, законодательно определенного как «наименьший уровень негативного воздействия на окружающую среду» в контексте ПЭК. Если для вида деятельности (отрасли) идентифицированы наилучшие доступные технологии, обеспечивающие высокий уровень защиты ОС, и технологические показатели, а для предприятия этой отрасли установлены условия комплексного экологического разрешения, то подходы и методы производственного экологического контроля в каждом случае должны быть выбраны таким образом, чтобы можно было с высокой степенью достоверности ответить на вопрос соответствия данного предприятия установленным в комплексном экологическом разрешении условиям.

В выпущенном в 2016 г. стандарте ГОСТ Р 14001-2016 «Системы экологического менеджмента. Требования и руководство по применению» [60] вопросам подтверждения соответствия установленным экологическим нормативам и рискам возникновения нежелательных последствий, вызванных ненадлежащим управлением экологическими аспектами (элементами деятельности, взаимодействующими с окружающей средой), уделяется гораздо большее внимание, чем в прошлых версиях этого документа. В части мониторинга (производственного экологического контроля в соответствии с распространенной в России терминологией) в стандарте установлены требования:

• определить параметры, подлежащие мониторингу и измерениям;
• определить методы, применяемые при проведении мониторинга, измерений, анализа и оценки полученных результатов, а также, когда это необходимо, методы обеспечения достоверности данных;
• критерии оценки результатов (экологической результативности) и соответствующие показатели <5>;

<5> В контексте соответствия условиям комплексных экологических разрешений приоритетными являются требования наилучших доступных технологий и соответствующие технологические нормативы.

• когда должны проводиться мониторинг и измерения, а также оценка полученных результатов (фактически — временной график).

В стандарте ГОСТ Р 14001-2016 указано также, что для целей мониторинга и измерений должно использоваться откалиброванное и поверенное оборудование.

Тем самым, для организаций, готовящихся к внедрению системы экологического менеджмента или к ее совершенствованию в соответствии с требованиями нового стандарта, построение системы производственного экологического контроля представляет собой одну из обязательных задач подтверждения соответствия. И наоборот: организации, поддерживающие функционирующие системы экологического менеджмента, как правило, очень четко выполняют требования производственного экологического контроля и демонстрируют готовность к их последовательному ужесточению.

Для различных отраслей промышленности число и перечень параметров, подлежащих определению в процессе ПЭК, может изменяться в весьма широких пределах. Тем не менее, во всех случаях первоочередное внимание следует наиболее существенным параметрам, характеризующим экологические аспекты предприятия, а также маркерным веществам, наиболее значимым представителям группы веществ, по значению концентрации (содержания в той или иной среде) которого можно, как правило, оценить значения всех веществ, входящих в группу <6>. Поэтому в данном справочнике НДТ обсуждаются подходы и методы ПЭК, направленные, прежде всего, на определение наиболее распространенных маркерных веществ. Это соответствует требованиям Ст. 67 № 7-ФЗ [1] «При осуществлении производственного экологического контроля измерения выбросов, сбросов загрязняющих веществ в обязательном порядке производятся в отношении загрязняющих веществ, характеризующих применяемые технологии и особенности производственного процесса на объекте, оказывающем негативное воздействие на окружающую среду (маркерные вещества)».

<6> Точнее было бы говорить о маркерных показателях, параметрах, так как например, электропроводность воды может служить показателем суммарного содержания растворенных солей, в то же время, электропроводность — это показатель, а не вещество.

Учет критерия минимизации негативного воздействия на окружающую среду проявляется также в том, что первоочередное внимание в программах ПЭК (равно как и в программах экологического менеджмента в целом) уделяется экологическим аспектам, ненадлежащее управление которыми может с высокой степенью вероятности привести к серьезным неблагоприятным последствиям.

Критерий промышленного внедрения можно учитывать практически без изменений: для реализации программ ПЭК следует выбирать оборудование для определения физических величин, химического состава отходящих газов, сточных вод или отходов, а также, в ряде случаев, биологических показателей, которое уже нашло применение на российских предприятиях. Большинство методик измерений, основанные на фундаментальных естественно-научных законах, интернационально по своей природе и не нуждается в том, чтобы опыт применения в Российской Федерации оговаривался отдельно <7>.

<7> Метрологические требования будут обсуждены особо.

Рассмотрим критерий НДТ, определенный как «период внедрения». В контексте ПЭК он относится преимущественно к автоматическим средствам измерения, требование в отношении обязательного применения которых также установлено Ст. 67 7-ФЗ: «На объектах I категории стационарные источники, перечень которых устанавливается Правительством Российской Федерации, должны быть оснащены автоматическими средствами измерения и учета объема или массы выбросов загрязняющих веществ, сбросов загрязняющих веществ и концентрации загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации об объеме и (или) о массе выбросов загрязняющих веществ, сбросов загрязняющих веществ и о концентрации загрязняющих веществ в государственный фонд данных государственного экологического мониторинга (государственного мониторинга окружающей среды)».

Как отмечено в Разделе 1 «Анализ практики производственного экологического контроля в Российской Федерации», до настоящего времени проведение автоматических измерений имело ограниченное распространение на предприятиях Российской Федерации. Массовый (обязательный) переход к их проведению потребует определенного времени, что обусловлено необходимостью не только четко обосновать, какие именно параметры, в каких условиях и на каких постах (в каких точках) целесообразно определять, но и установить, какие автоматические средства измерений могут быть доступными для предприятий I категории и применимыми в целях передачи данных в фонд данных государственного экологического мониторинга. Речь идет о предложениях на рынке оборудования, характеристиках средств измерений, их производителях, возможностях сервисного обслуживания и др.

В отношении измерений, которые предполагают проведение пробоотбора с последующим аналитическим определением выбранных показателей, период внедрения играет менее существенную роль, так как большинство предприятий категории I либо располагает собственными лабораториями, либо прибегает к услугам аккредитованных центров, представляющих услуги в соответствующей области (см. Раздел 1). Такая практика является распространенной и в странах-членах Европейского Союза (см., например, опыт Environmental Laboratory Services, SGS, EDF Fenice Ecologia, GBA Laboratory Group. Выбор между собственными и привлеченными специалистами и лабораториями, выполняющими пробоотбор и измерения, зависит от частоты измерений, спектра параметров, соотношения затрат, имеет отраслевую и даже региональную специфику (возможность аутсорсинга в конкретном регионе). Наконец, не следует недооценивать возможность использования косвенных и расчетных параметров в ПЭК, что позволяет получать необходимую для целей экологического контроля информацию без привлечения дополнительных ресурсов — как кадровых, так и финансовых.

Перейдем к критерию экономической эффективности, который имеет непосредственное отношение к автоматическим измерениям (хотя распространяется и на все прочие); именно затраты, связанные с приобретением оборудования организацией автоматических измерений вызывают наибольшие опасения регулируемого сообщества. В разделе 3.4 обсуждаются наиболее часто используемые СИ, которые применяются в настоящее время для выполнения автоматических измерений в России и на предприятиях, расположенных в государствах-членах Европейского Союза и подпадающих под действие Директивы о промышленных эмиссиях.

Таким образом, основные принципы выбора наилучших подходов и методов для включения в программы производственного экологического контроля включают:

• существенность показателя для выполнения условий комплексного экологического разрешения и подтверждения соответствия установленным требованиям;
• возможность контроля рисков возникновения тяжелых неблагоприятных последствий при отклонении параметра от заданного (нормального) интервала значений;
• учет временных характеристик технологических процессов;
• учет особенностей измерений в различных средах;
• учет метрологических требований;
• обязательность организации непрерывных (автоматических) измерений;
• период внедрения (прежде всего, относится непрерывным измерениям);
• целесообразность (возможность) аутсорсинга;
• экономическая эффективность.

В последующих разделах указанные принципы представлены более детально с учетом как российского (отраслевого и регионального), так и международного опыта. Однако необходимо учитывать, что каждому предприятию предстоит обосновывать собственный выбор в изменяющихся условиях внешней <8> среды и окружающей среды.

<8> Экономический термин, речь идет о таких факторах внешней среды организации (предприятия), как законодательство, нормативные акты, состояние рынка (например, рынка приборов, применяемых для целей ПЭК), требования заинтересованных сторон и др.

Раздел 3. Принципы наилучшей практики производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения

3.1. Особенности производственного экологического контроля применительно к разным факторам воздействия на окружающую среду

Производственный экологический контроль предполагает прежде всего организацию наблюдений и измерений широкого спектра параметров в водной и газовой средах. Более консервативные среды — отходы, донные отложения, почвогрунты — становятся объектами аналитических измерений реже. В рамках системы обращения с отходами более распространены расчетные методы; определение состава отходов производится гораздо менее часто. Крупные предприятия, оказывающие значительное негативное воздействие на окружающую среду, в ряде случаев ведут наблюдения за загрязнением почв в зонах воздействия. Загрязнение донных отложений и почвогрунтов производственных площадок чаще становится предметом исследования в рамках аудита потенциальной ответственности (due diligence audit) и аудита загрязненной (производственной) площадки (polluted site audit).

В данном разделе описаны подходы к ПЭК в части получения данных о количественном и качественном содержании веществ (и о ряде других показателей) с применением методов аналитической химии, физических измерений, санитарно-биологических методов, биотестирования, биоиндикации и других методов для контроля соблюдения установленных для организации нормативов. Основное внимание сосредоточено на особенностях производственного контроля применительно к отходящим газам и сточным водам. Раздел адресован специалистам тех предприятий, руководители которых принимают решения о развитии собственных лабораторий и (или) привлечении для выполнения измерений сторонних аккредитованных организаций. Во многих случаях присутствуют сочетаются оба подхода, так как для определения некоторых загрязняющих веществ требуются весьма сложные методы и оборудование.

Отбор проб

Проба вещества (объекта аналитического контроля) — часть вещества объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или определения свойств, отражающая его химический состав и/или структуру, и/или свойства. Отбор пробы вещества (материала) объекта аналитического контроля) представляет собой отделение части вещества (материала) объекта аналитического контроля с целью формирования пробы для последующего определения ее состава, структуры и/или свойств. При пробоотборе важно отобрать не просто пробу, но представительную пробу — которая по составу и/или свойствам, и/или структуре принимается идентичной объекту аналитического контроля, от которого она отобрана [69].

Рисунок 3.1 — Типовой цикл ПЭК при использовании классического пробоотбора

При использовании обычных (не автоматических) средств измерения исследование разделяется на три этапа:

• пробоотбор;
• пробоподготовка, включая хранение, транспортировку и консервацию;
• получение аналитического сигнала.

Общая ошибка определения зависит от максимальной ошибки, полученной на любом этапе. Общая погрешность определения складывается из погрешностей на каждом этапе и если рассматривать суммарную погрешность в цепи получения данных содержания целевого компонента, то: погрешность пробоотбора > погрешности пробоподготовки > погрешности измерения. Поэтому бессмысленно проводить чрезвычайно точный анализ пробы, если сама проба не является репрезентативной для объекта контроля или была плохо сохранена.

При отборе проб для определения ЗВ в воздухе и воде данные системы рассматриваются как гомогенные, т.е. как системы, в которых все параметры одинаковы во всех частях. Для воздушной среды уже при весьма слабом ветре доминируют турбулентное движение и турбулентная диффузия ЗВ, т.е. очень хорошее перемешивание. Турбулентный характер движения воды в реках обусловливает перемешивание водной массы, причем интенсивность перемешивания усиливается с увеличением скорости течения.

Основной проблемой при отборе проб почвы является негомогенность самой почвы, т.е. неоднородность и сложность матрицы для выделения ЗВ с целью последующего анализа. Поэтому пробоотбор и пробоподготовка почвы являются гораздо более сложными процедурами по сравнению с подвижными гомогенными средами — воздухом и водой.

3.1.1. Инструментальный контроль выбросов отходящих газов

Определение качественного и количественного состава ЗВ, выбрасываемых в атмосферу, осуществляется прямыми инструментальными замерами, которые осуществляются аккредитованной лабораторией (собственной предприятия либо сторонней по договору).

В ряде случаев для определения состава ЗВ в выбросах возможно применение, как инструментальных, так и расчетных методов. Разграничение использования инструментальных и расчетных методов регламентировано в [14, раздел 6].

Инструментальные методы являются превалирующими при инвентаризации и контроле выбросов ЗВ, которые в совокупности формируют повышенное загрязнение атмосферного воздуха в жилой зоне (более 0,5 ПДКмр) при максимальной загрузке оборудования. Источники выбросов вредных (загрязняющих) веществ в атмосферный воздух устанавливают на основании данных о результатах инвентаризации выбросов в атмосферный воздух и их источников (в отношении действующих объектов хозяйственной и иной деятельности) и на основе проектной документации (в отношении вводимых в эксплуатацию новых и (или) реконструированных объектов хозяйственной и иной деятельности).

При проведении ПЭК выбросов ЗВ в атмосферный воздух определяют:

• количественный и качественный состав выбросов от стационарных источников загрязнения;
• соблюдение установленных нормативов;
• качество атмосферного воздуха на границе СЗЗ.

Сведения об аттестованных методах (методиках) измерений размещены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений [70], также реестр действующих методик, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф) ведет ФГБУ «ФЦАО» Росприроднадзора [71]. «Перечень методик измерений концентраций загрязняющих веществ в выбросах промышленных предприятий, допущенных к применению», ведет Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха (НИИ Атмосфера) [110].

Отбор проб

Представительные пробы газов в газоходе могут быть отобраны экстрактивным и неэкстрактивным методами. При экстрактивном отборе проб газы перед транспортировкой к газоанализатору подвергают подготовке: их очищают от аэрозолей, твердых частиц и других мешающих веществ. При неэкстрактивном отборе проб измерения проводят на месте, поэтому отсутствует этап пробоподготовки, за исключением необходимой фильтрации.

Экстрактивный отбор проб

При отборе проб выбросов следует руководствоваться нормативными документами ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий» [13], ПНД Ф 12.1.2-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации взвешенных частиц (пыли) в выбросах промышленных предприятий» [72], ГОСТ Р ИСО 10396-2012 «Выбросы стационарных источников. Отбор проб при автоматическом определении содержания газов с помощью постоянно установленных систем мониторинга» [73].

Отбор проб чаще всего осуществляется диффузионным методом: ГОСТ Р ИСО 16017-2-2007 «Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 2. Диффузионный метод отбора проб» [76], когда диффузионное пробоотборное устройство оставляют на воздухе в течение установленного периода времени, скорость отбора проб зависит от коэффициента диффузии ЗВ, она пропорциональна площади поперечного сечения входного отверстия пробоотборного устройства и обратно пропорциональна длине диффузионной зоны пробоотборного устройства. Характеристика диффузионных пробоотборников приведена в серии ГОСТ Р ЕН 13528-1,2,3-2010 «Качество атмосферного воздуха. Диффузионные пробоотборники, используемые при определении содержания газов и паров. Требования и методы испытаний» [78].

Часто метод отбора пробы зависит от используемого далее метода получения аналитического сигнала — например, ГОСТ Р ИСО 12884-2007 «Воздух атмосферный. Определение общего содержания полициклических ароматических углеводородов (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и сорбент с последующим анализом методом хромато-масс-спектрометрии» [79], ГОСТ Р ИСО 20552-2011 «Воздух рабочей зоны. Определение паров ртути. Отбор проб с получением амальгамы золота и анализ методом атомной абсорбционной или атомной флуоресцентной спектрометрии» [80].

Характеристика основных экстрактивных методов пробоотбора газов приведена в таблице 3.1.

Таблица 3.1

Характеристика основных экстрактивных методов пробоотбора газов

Преимуществами газоанализаторов с отбором пробы являются:

• одновременное высокоточное измерение большого количества газовых компонентов,
• широкий спектр измерительных задач,
• полностью автоматизированные измерения в тяжелых условиях эксплуатации, где работа без отбора пробы невозможна.

Оборудование для экстрактивного отбора проб представляет собой последовательность следующих устройств (рисунок 3.2):

Рисунок 3.2 — Общая схема экстрактивного отбора проб газа

Неэкстрактивный отбор проб

При неэкстрактивном отборе пробу газа из потока не отбирают, а ограничиваются диффузионным контактом измерительной ячейки с потоком газа непосредственно в газоходе. Схема оборудования для неэкстрактивного отбора проб представлена на рисунке 3.3.

Рисунок 3.3 — Общая схема неэкстрактивного отбора проб газа

Газоанализаторы

Для автоматического непрерывного измерения массовой концентрации загрязняющих веществ используют газоанализаторы, которые применяют для измерений концентрации ЗВ веществ в автоматизированных производственных системах контроля и учета выбросов в атмосферу, в контроле очистки дымовых газов (установки серо- и азотоочистки различного типа), в контроле технологических процессов. При их использовании отпадает необходимость в пробоотборе, транспортировке и подготовке пробы.

Наиболее широко используются два принципа регистрации ЗВ: электрохимический и оптический.

Стационарные автоматические газоанализаторы непрерывного действия изготавливаются в двух конструктивных вариантах: для установки с одной стороны газохода и для установки поперек газохода. Преимуществами газоанализаторов без отбора пробы являются:

• непрерывные измерения без запаздывания непосредственно в потоке газа,
• простота установки, наладки и обслуживания,
• низкая стоимость.

Условия отбора представительных проб

Представительность определения содержания ЗВ газовых потоках зависит от многих факторов: неоднородности потока (например, изменений концентрации, температуры или скорости газа в поперечном сечении газохода из-за влажности или расслоения газового потока); утечек газа, натекания воздуха или реакций, постоянно происходящих в газовой фазе; случайных погрешностей. Также на представительность пробы отходящего газа влияют режим работы источника выбросов (например, циклический, непрерывный или периодический процесс); уровень содержания определяемого ЗВ; размер источника; конфигурация газохода в месте отбора проб.

С учетом указанных особенностей источника выбросов для каждого режима работы должен быть установлен профиль концентрации определяемых компонентов, позволяющий найти наилучшее место отбора пробы.

Для некоторых источников выбросов может быть характерно непостоянство в технологическом процессе (т.е. циклические изменения), и, следовательно, любое измерение концентрации, зависящее от времени, может быть менее представительным по отношению к усредненной концентрации, если не учтен весь цикл изменений (см. также раздел, посвященный временному графику проведения измерений).

Перед проведением регулярных измерений изучают соответствующие характеристики технологического процесса источника: режим работы (циклический, периодический или непрерывный); состав и интенсивность подачи топлива; температура и давление газа при нормальном рабочем режиме; эффективность работы средозащитного оборудования; конфигурация газохода, из которого будут отбирать пробы, которая может влиять на расслоение потока отходящего газа; объемный расход газа.

Выбор места отбора проб

Поскольку необходимо обеспечить представительность пробы — т.е. измеренные концентрации ЗВ должны были представительными для средних условий (параметров, характеристик) внутри газохода или трубы, необходимо выбрать место отбора проб на расстоянии, удаленном от препятствий, которые могут влиять на нарушать поток газа. Место отбора следует выбирать на прямом участке газохода на достаточном расстоянии от мест, где изменяется направление потока газовоздушной смеси или площадь поперечного сечения газохода [81]. Обычно из-за диффузии и турбулентного смешивания потоков содержание ЗВ во всех местах поперечного сечения газохода одинаково и для определения среднего содержания отбирают пробу только в одной точке — около центра газохода или трубы в точке, отстоящей от ее центра не более чем на 1/3 радиуса.

При использовании неэкстрактивных систем получают представительную пробу, причем предварительно необходимо гарантировать, что месторасположение прибора является представительным.

Измерение запахов

Измерение запахов — ольфактометрия [63].

Существующая в настоящее время система гигиенического нормирования рассматривает запах в качестве одного из основных критериев рефлекторного действия при обосновании ПДК для конкретного загрязняющего вещества. То есть при установлении гигиенических нормативов качества атмосферного воздуха индивидуальных веществ, обладающих сильным запахом, учитывается не только их непосредственное влияние на здоровье, но и раздражающее воздействие запаха на психическое состояние человека.

Существующие групповые гигиенические нормативы разработаны только для нескольких групп веществ, обладающих запахом, и не могут решить проблему запаха в целом.

Выделение из такого рода смесей индивидуальных веществ и их нормирование в большинстве случаев является необычайно трудоемким и нецелесообразным. Кроме того, как показали многочисленные исследования, не существует четкой количественной закономерности между выбросами пахучих веществ и интенсивностью создаваемого ими запаха, как в самом выбросе, так и в атмосферном воздухе. Особенно это относится к выбросам сложного состава, содержащим смеси веществ, обладающих различными запахами в варьирующихся концентрациях. Отсутствие прямой связи между запахом и концентрацией связано с тем, что ощущение запаха формируется в результате наложения различных запахов, возможных химических взаимодействий веществ с образованием новых пахучих соединений вследствие необычайно сложного состава выбросов. Очень часто состав пахучих выбросов, образующихся в том или ином технологическом процессе, является более сложным, чем это отражено в соответствующих документах по инвентаризации и нормированию, и включает, помимо основных соединений, разнообразные вещества, присутствующие в микроколичествах, совокупность которых и определяет запах и его интенсивность.

Соответственно, в случае сложной смеси пахучих веществ, из которой невозможно выделить конкретные соединения, целесообразно осуществлять инвентаризацию, нормирование и контроль выбросов не отдельных дурнопахнущих веществ, а запаха в целом посредством ольфактометрии.

Ольфактометрия, основана на оценке запаха человеком-экспертом с помощью специального прибора — ольфактометра. Ольфактометр — это механическое (ручное или автоматизированное) устройство, в котором пахучее вещество разбавляется чистым воздухом в разных пропорциях (от 2-кратной до 64000-кратной степени разбавления) и, соответственно, в разных концентрациях подается нескольким членами экспертной группы для качественной оценки (наличие, либо отсутствие запаха). Ольфактометры могут быть стационарными или полевыми.

В случае использования стационарного ольфактометра пробы запаха отбираются с помощью вакуумного компрессора в специальные пакеты (мешки) объемом от 1 до 60 литров и доставляются в лабораторию в течение не более суток.

3.1.2. Сточные воды предприятий

Объектами производственного эколого-аналитического (инструментального) контроля являются источники предприятий, которые сбрасывают со сточными водами ЗВ в систему канализации и в водные объекты.

Отбор сточных вод

Для отбора проб сточных вод следует руководствоваться следующими нормативными документами: ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод» [82], ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб» [83], ГОСТ 31942-2012 «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа» [84], ГОСТ Р 56237-2014 «Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах» [85], ИСО 5667 «Качество воды. Отбор проб» (части 1-24) [86].

Действие ПНД Ф 12.15.1-08 распространяется на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

Действие ГОСТ 31861-2012 распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

Перед началом проведения пробоотбора и анализа вод составляют Программу отбора проб, в которой указывают: место пробоотбора, его продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых показателей, методики выполнения измерений. Программы отбора проб в составе планов-графиков ПЭК сброса сточных вод, осуществляемого в соответствии с условиями лицензии на водопользование, разрешения на сброс загрязняющих веществ в водные объекты или договора водоотведения/договора по транспортировке сточных вод, должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и требований.

Программы отбора проб могут быть оформлены в качестве технического регламента или стандарта организации и использоваться для подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных техническими регламентами и соответствующими декларациями.

Места отбора проб

Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора. Для целей контроля за соблюдением нормативов, учета и расчета массы сброса ЗВ пробы сточных вод отбирают из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

В случае необходимости оценки содержания ЗВ в поступающей на использование воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю — либо из водоподводящих устройств; либо — при наличии сооружений водоподготовки — до очистки. При отсутствии этой возможности пробы отбирают из источника водоснабжения: водотока — выше водозабора, но ниже сброса вышерасположенного выпуска; из водоема — на границе зоны охраны водозабора.

При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии с размещением точек при контроле водотоков [87]: 1 или 3 вертикали (в 3 — 5 м от берегов и в середине) и 2 горизонта (поверхность, у дна).

Виды проб

Согласно ГОСТ 31861-2012 основными типами проб являются:

1. точечные пробы — характеризуют состав воды в данный момент времени и в данном месте; получают однократным отбором требуемого количества воды;

2. периодические пробы (времязависящие, потокозависящие, объемозависящие);

3. непрерывные пробы (при постоянной скорости потока и непостоянной скорости потока);

4. серийные пробы (глубинного профиля и профиля площади);

5. составные пробы (усредненные), характеризуют состав воды за определенный промежуток времени (усреднение по времени), в поперечном сечении потока (усреднение по сечению) или в определенном объеме (усреднение по объему); получают смешением простых (разовых) проб;

6. пробы большого объема.

Усреднению не подлежат пробы, предназначенные для определения веществ (показателей), содержание (величины) которых изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (pH, растворенные газы), а также пробы углеводородов нефти, масел и т.п.

Для цели контроля соблюдения нормативов, установленных в единицах концентрации, отбирают точечные пробы. В случае установления норматива в единицах массы сброса (например, в г/час) отбирается проба, усредненная в течение часа. Если норматив установлен в виде средней концентрации или массы за определенный период времени (смена, сутки), отбирается усредненная среднесменная или среднесуточная проба соответственно. При установлении норматива, среднего за год, отбираются либо смешанные за приемлемый период, либо разовые пробы с последующим осреднением результатов. Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности состава и свойств в период сбора смешанной пробы.

Периодичность отбора проб

Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора проб является установка автоматизированных устройств измерения объемов сточных вод, пороговых датчиков качества, управляющих работой автоматических пробоотборных устройств или сигнализирующих о необходимости выполнения контрольных отборов проб.

Периодичность отбора проб определяется целью получения данных о составе и свойствах воды с учетом технических возможностей обработки и анализа проб для своевременного получения информации. В частности,

• для целей управления процессом очистки воды пробы должны отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах показателей поступали в систему управления через промежутки времени, необходимые для принятия оперативных управляющих решений;
• при изучении динамики качества в течение избранного периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через определенные промежутки в течение суток, в определенные дни недели, через определенное количество дней соответственно;
• для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы приурочиваются к моментам ожидаемых пиков.

Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов в соответствии с ГОСТ 31861-2012 может осуществлять только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства

Основные требования к пробоотборным устройствам установлены [83, 88]

Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами.

В качестве ручных пробоотборников могут применяться черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры, специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных вод определяются условиями их эксплуатации при выполнении обязательных требований:

• пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т.ч. при аварийном сбросе;
• пробоотборник должен обеспечивать отбор разовых и усредненных проб по заданной программе;
• пробоотборник должен обеспечивать необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и содержания веществ;
• пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);
• материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав отбираемой пробы.

Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:

• отбор проб через промежутки времени, за которые сбрасывается объем сточных вод;
• отбор усредненной или разовой пробы.

Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного устройства, регистрирующего объем.

Надежность и устойчивость пробоотборников к внешним воздействиям должны удовлетворять требованиям [83, 88] и иным действующим нормативным документам, учитывающим условия эксплуатации устройств.

Контейнеры автоматических и полуавтоматических пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб при необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период пробоотбора. Универсальным приемом для большинства компонентов пробы является поддержание пониженной температуры и защита контейнера-сборника от света.

Требования к подготовке контейнеров и сосудов для хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать ГОСТ 31861-2012 и документу, регламентирующему методику анализа.

Для целей оценки массы и соблюдения нормативов сброса веществ, присутствующих в сточной воде в виде поверхностной пленки или входящих в ее состав, при визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в водоотводящем устройстве применяют специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

Отбор двух последовательных во времени проб для параллельного анализа двумя лабораториями или операторами не допускается. Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических проб и передачей их для проведения химического анализа или биотестирования, должны быть документированы для последующего выявления возможных несоответствий производственных и инспекционных выборок, поиска причин несоответствий и разрешения иных споров.

При ручном отборе проб обязательно должен быть составлен Акт отбора пробы с присвоением идентификационного номера (из регистра с последовательной нумерацией). Дополнительная информация, необходимая для планирования пробоотбора и последующей интерпретации результатов, должна быть указана в Акте отбора проб и включать следующие позиции:

• Точка (место) отбора проб. Это должно быть место, в котором материал хорошо смешивается и которое достаточно удалено от точек/створов смешивания, с тем, чтобы оно было репрезентативным для выбросов/сбросов в целом. Важно выбрать для пробоотбора легкодоступную точку, в которой также можно измерить расход или для которой расход известен. Пробы следует всегда отбирать в одних и тех же установленных местах. Необходимо предусмотреть соответствующие меры предосторожности в точке отбора проб (например, хороший доступ к ней, четкие процедуры и инструкции, разрешения на работу, пробоотборные контуры, механизмы блокировки, защитное оборудование), чтобы свести к минимуму любой риск для сотрудника, осуществляющего пробоотбор, и для окружающей среды.
• Частота пробоотбора и другие временные характеристики, такие как период усреднения и продолжительность пробоотбора. Частота, как правило, определяется, исходя из оценки рисков с учетом изменчивости расхода, его состава и диапазона колебаний по отношению к недопустимым уровням выбросов/сбросов.
• Метод отбора проб и/или оборудование для отбора проб.
• Тип пробоотбора, например, автоматический (соразмерно времени или пропорционально расходу), ручной отбор разовых проб и т.д.
• Объем отдельных проб и способы их объединения (смешивания) для получения усредненных проб
• Тип пробы, например, проба для разового или многократного анализа параметров
• Сотрудники, отвечающие за отбор проб (они должны владеть соответствующими навыками).

Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб

Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа, сроков доставки проб в лабораторию.

Способы консервации, требования к хранению проб и другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в [83]. Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике выполнения измерений (МВИ) отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от рекомендованных в [83]. В противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные в МВИ, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные для биотестирования, не консервируют.

Конкретные способы консервации, транспортировки и хранения пробы должны быть четко указаны в отчетах и в Акте отбора пробы.

Перечень факторов, обусловливающих применение той или иной процедуры пробоподготовки, включает следующие позиции:

• концентрирование пробы, когда содержание ЗВ слишком низко для того, чтобы его можно было обнаружить с помощью данного метода анализа;
• устранение примесей, попавших в пробу во время ее отбора. Например, возможно загрязнение неметаллической пробы металлами пробоотборных инструментов и металлической пробы — маслами пробоотборного оборудования;
• устранение воды, как в виде влажности, так и в химически связанном виде. В протоколах измерений следует важно указать, относятся ли итоговые данные к веществу в сухом или влажном виде;
• гомогенизация: анализируемые пробы сточных вод должны быть абсолютно однородными, так как результаты анализа неотстоявшейся пробы сточных вод полностью отличаются от таковых для отстоявшейся пробы. Если на анализ берется усредненная проба, она также должна быть хорошо перемешана.

Конкретный способ пробоподготовки должен быть четко зафиксирован в представляемых отчетах и, по возможности, на этикетке пробы.

Анализ проб

Порядок выполнения анализа состава природной, технической, питьевой и сточной воды получил и продолжает получать отражение в многочисленных документах, разрабатываемых и выпускаемых в различных странах мира. Только технический комитет Международной организации по стандартизации ISO/TC 147 Water Quality (Качество воды) выпустил около 300 стандартов, значительная часть которых посвящена как методам пробоотбора и пробоподготовки, так и методам определения самых разных компонентов Разработка национальных и межгосударственных стандартов в РФ в области качества воды осуществляется силами Технического комитета по стандартизации ТК 343 «Качество воды».

Сведения об аттестованных методах (методиках) измерений размещены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений [70], также реестр действующих методик, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф) ведут ФГБУ «ФЦАО» Росприроднадзора [71], ФГБУ «ГХИ» РД 52.18.595-96 «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей среды» [89].

3.1.3. Инструментальный контроль загрязнения почв и грунтов

Обычно зона существенного загрязнения почв химическими элементами в окрестностях промышленных предприятий занимает территорию радиусом около 10 км с гораздо большей протяженностью (до 30 км и более) в направлении господствующих ветров, а в некоторых случаях также в направлении стока поверхностных и грунтовых вод. Закономерности рассеивания ЗВ в окрестностях предприятия определяются в основном химическим составом техногенных выбросов, их дисперсностью, высотой заводских труб, розой ветров, рельефом местности и видом растительности.

В пределах производственных площадок, как уже отмечено, исследование загрязненности почвогрунтов проводится в рамках аудита (в том числе, при изменении собственника предприятия). Методы исследования в этих случаях идентичны тем, что описаны ниже.

При выборе контролируемых показателей следует ориентироваться на маркерные вещества предприятия, а также ГОСТ 17.4.2.01-81 «Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей санитарного состояния» [90], СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы» [91], МУ 2.1.7.730-99 «Гигиенические требования к качеству почвы населенных мест» [92].

Отбор проб и подготовка к анализу

Общие требования, подлежащие соблюдению при отборе проб почв при общих и локальных загрязнениях и дальнейшей подготовке проб к химическому анализу установлены в нормативных документах:

• ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб» [93];
• ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа» [94];
• ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» [95];
• ГОСТ Р 53091-2008 «Качество почв. Отбор проб. Часть 3. Руководство по безопасности» [96];
• ГОСТ Р 53123-2008 «Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы» [97];
• ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03 «Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства и потребления» [98].

Процедуры пробоподготовки и определения содержания ЗВ в почве выполняют в аккредитованной лаборатории в соответствии с методиками выполнения измерений.

Общие требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, установлены в ГОСТ ISO 11464-2015 «Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа» [99], где описаны пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.

Для определения органических ЗВ требования предварительной подготовки проб почвы в лаборатории установлены в ГОСТ ISO 14507-2015 «Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ» [100] в зависимости от летучести определяемых органических веществ.

В пробах почв возможно определение содержания тяжелых металлов в различных формах (валовых (в), подвижных (п), кислоторастворимых (к, извлекаемых 5Н азотной кислотой), водорастворимых (вод)), поэтому необходимо заранее оговорить с лабораторией требования к формам определения тяжелых металлов для дальнейшего корректного сравнения с установленными нормативами (ПДКп) и представления отчетных данных в контролирующие органы. Для контроля загрязнения почв техногенными отходами производства отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.

Таким образом, каждая из сред, оценка состава, загрязнения, изменений в которой входит в программу производственного экологического контроля, отличается целым рядом особенностей. Если принципы разработки и реализации программ и обеспечения качества измерений остаются неизменными в течение весьма продолжительного времени, то конкретные требования и методики непрерывно совершенствуются, что получает отражение в многочисленных природоохранных нормативных документах, стандартах, руководящих документах и др. Поэтому в последующих разделах настоящего справочника НДТ внимание будет уделено прежде всего принципам оптимизации производственного экологического контроля, выбора приоритетных параметров, методов, приемов, временных характеристик и т.п.

3.2. Принципы выбора параметров для включения в программы производственного экологического контроля

Этот раздел посвящен наилучшим практикам выбора параметров для включения в программы ПЭК. Под «параметрами» будем понимать свойства, численные значения различных физических величин, которые характеризуют подлежащий контролю производственный процесс и факторы воздействия процесса на окружающую среду. Отметим, что эти принципы могут вступать в противоречие с существующей российской практикой ПЭК, когда номенклатура измеряемых параметров и частота контроля назначаются директивно, но пересмотр подобных «директив» в будущем целесообразно осуществлять на основе тех принципов и подходов, которые приведены в данном разделе.

Наилучшей практикой при организации программы ПЭК считается риск-ориентированный подход, при котором особое внимание уделяется мониторингу параметров, выход которых за границы установленных значений (отказа) может произойти с высокой вероятностью и/или грозит тяжелыми последствиями. Вероятность отказа, как и вероятность причинения вреда может быть условно разделена на три группы: «высокая», «средняя», «низкая». На рисунке 3.4 показана «матрица рисков», помогающая определить в данном случае частоту мониторинговых измерений.

Рисунок 3.4 — Выбор частоты проведения ПЭК в зависимости от риск-факторов [101]

Примеры факторов риска, которые могут рассматриваться при определении интенсивности ПЭК, следующие:

• мощность предприятия, от величины которой может зависеть воздействие на окружающую среду;
• класс опасности и количество опасных веществ, находящихся в производственном процессе и в эмиссиях;
• сложность производственного процесса, которая может увеличить вероятность аварийных ситуаций;
• частота смены технологических процессов, что характерно, например, для многоцелевых химических предприятий;
• возможные риски и угрозы, связанные с типом или количеством используемого топлива и сырья;
• возможный экологический вред от эмиссий загрязняющих веществ, связанный с их опасностью и скоростью распространения;
• географические особенности расположения предприятия (наличие вблизи селитебных территорий, особо охраняемых природных территорий, водных объектов, являющихся источниками водоснабжения) или опасных природных факторов (сейсмичность, подверженность неблагоприятным метеорологическим условиям);
• возможный экологический вред, связанный с распространением загрязняющих веществ вследствие отказа природоохранительного оборудования;
• риск превышения установленных нормативов эмиссий;
• история работы предприятия и его управляющего персонала;
• уровень озабоченности общественности.

В таблице 3.2 перечислены основные факторы, влияющие на риск фактического превышения уровня установленных нормативов эмиссий. Соответствующие им уровни потенциального риска для окружающей среды подразделяются на категории, варьирующие от «низкого» до «высокого», которые условно выражены в баллах. При оценке риска следует учитывать местные условия, в том числе те, которые не отражены в данной таблице. Окончательная оценка вероятности нарушения установленных нормативов или последствий этого нарушения должна основываться не на анализе одного из параметров, а совокупности всех параметров.

Таблица 3.2

Факторы, влияющие на вероятность превышения установленных нормативов эмиссий и последствия этого превышения

Выбирая параметры для включения в программы ПЭК, целесообразно предусматривать различные подходы к их определению:

• прямые (непосредственные) измерения;
• косвенные (или замещающие) параметры;
• материальные балансы;
• расчетные методы;
• коэффициенты эмиссии.

3.2.1. Прямые измерения

Прямые измерения являются наиболее очевидным методом ПЭК, поскольку эмиссия загрязняющих веществ определяется непосредственно в источнике. Однако, в тех случаях, когда этот метод сложен, требует больших расходов и/или не может быть реализован, следует рассмотреть возможность применения других методов в поисках оптимального решения. Например, если метод косвенных показателей позволяет столь же адекватно описывать фактические выбросы, что и метод прямых измерений, то предпочтение может быть отдано методу косвенных показателей из-за его простоты и экономичности.

Принимая решение о том, следует ли одобрить использование того или иного подхода в конкретной ситуации, компетентный орган обычно отвечает тем самым и за принятие решения о приемлемости/неприемлемости конкретного метода. При этом он основывается на следующих соображениях:

• соответствие цели, т.е. отвечает ли данный метод причине, по которой было решено проводить эколого-аналитический контроль (например, контроль выполнения условий КЭР);
• юридические требования, т.е. отвечает ли данный метод требованиям законодательства;
• технические средства и квалификация, т.е. располагает ли данное предприятие адекватными предлагаемому методу техническими средствами и обладает ли его персонал соответствующей квалификацией.

При использовании косвенных показателей, материальных балансов и факторов эмиссии бремя погрешностей и единства измерений (к указанному эталону) перекладывается на измерение нескольких других параметров и на подтверждение корректности модели. Эта модель может представлять собой простое линейное соотношение, подобное тому, которое используется в методах материальных балансов или факторов эмиссии.

Способы проведения ПЭК методом прямых измерений можно разделить на два основных типа:

1. непрерывные измерения,

2. периодические измерения.

При непрерывных измерениях используются два основных метода:

• Беспробоотборный метод измерения (анализ) на источнике. В данном случае измерительная ячейка монтируется в канале, трубе или прямо в потоке. При использовании таких измерительных приборов (как правило, с их помощью регистрируются оптические параметры) отпадает необходимость в пробоотборе, транспортировке и подготовке пробы. Однако, зачастую, такие приборы нуждаются в регулярном техническом обслуживании и калибровке.
• Непрерывный пробоотбор и анализ (в режиме реального времени). В рамках этого способа приборы осуществляют непрерывный отбор проб отходящих газов и сточных вод из потока и транспортируют их к установленному в системе измерительному модулю, где осуществляется их непрерывный анализ. Измерительное устройство может быть удалено от канала, поэтому необходимо обеспечить сохранение целостности проб на всей протяженности линии. При использовании оборудования данного типа зачастую требуется определенная предварительная обработка проб.

При периодических измерениях, как правило, используются следующие методы и приемы:

• Использование переносного оборудования, которое устанавливается в точке измерения. Например, в соответствующее технологическое отверстие вводится зонд для отбора пробы эмитируемых веществ и соединений и проведения ее анализа на месте. Такие анализы подходят для целей контроля и калибровки.
• Лабораторный анализ проб, взятых стационарными, монтируемыми на месте пробоотборниками, которые отбирают материал непрерывно и накапливают его в специальном контейнере. Часть собранного таким образом материала пробы затем подвергается анализу, результат которого представляет собой среднее значение концентрации для всего объема материала пробы, накопленного в контейнере. Объем забираемого материала может быть пропорционален либо временному интервалу, либо объему потока.
• Лабораторный анализ разовых (единичных) проб. Такая проба подвергается лабораторному анализу, и полученный результат является репрезентативным только для того момента времени, когда проба была взята.

Преимущество методов непрерывных измерений по сравнению с периодическими заключается в том, что они обеспечивают большее число точек получения данных и, следовательно, большую статистическую достоверность.

Методы непрерывного ПЭК имеют недостатки, к которым можно отнести:

• высокая стоимость;
• точность анализаторов, работающих в потоке и в реальном режиме времени, может быть ниже, чем таковая для лабораторных измерительных приборов, использующихся в рамках целей периодических измерений;
• ограниченный перечень веществ и соединений, для которых непрерывные измерения можно выполнить по приемлемой цене.

Можно комбинировать «неточный» метод непрерывных измерений с «точным» лабораторным, когда при превышении некоторого порога (залповый выброс) происходит автоматический отбор пробы с целью последующего лабораторного анализа.

Следует также отметить, что при совместном использовании результатов одного и того же показателя непрерывным методом и периодическим, компетентным федеральным органом исполнительной власти, в соответствии с [102], должна быть установлена арбитражная методика измерений.

Выполнение непрерывных измерений не имеет смысла как с метрологической, так и с экономической точки зрения в тех случаях, когда технологический процесс отличается высокой стабильностью и отсутствуют факторы, угрожающие этой стабильности. Примером может служить работа газоперекачивающих агрегатов (ГПА) с газомоторными или газотурбинными приводами. Стабильность состава поступающего топлива (природный газ), короткий пусконаладочный период позволяют утверждать, что и состав выбросов загрязняющих веществ тоже будет стабильным. Технические нормативы выбросов ГПА медленно изменяются во времени с выработкой их ресурса. В этом случае использование непрерывных измерений состава выбросов является избыточным.

3.2.2. Косвенные параметры

Косвенные (замещающие) параметры — это измеряемые или вычисляемые величины, которые могут быть тесно увязаны прямо или косвенно с результатами традиционных прямых определений загрязняющих веществ и потому могут быть использованы в практике мониторинга вместо прямых величин, непосредственно отражающих содержание загрязняющих веществ.

Косвенный параметр — это, как правило, параметр, который можно легко измерить или вычислить, отражает различные аспекты технологического процесса, такие как пропускная способность, производство энергии, температурные показатели, объемы осадка или непрерывные данные о концентрации газа.

Косвенный параметр может оказаться полезным для целей ПЭК только в следующих случаях, когда:

• он тесно и последовательно связан (коррелирует) с необходимым прямым параметром;
• его определение является более рентабельным и простым, чем определение прямого параметра, или с его помощью необходимые данные можно получать с большей частотой;
• пределы его определения соответствует установленным значениям;
• условия технологического процесса, для которых возможно применение косвенных параметров, совпадают с условиями технологического процесса, в которых необходимо использование прямых измерений;
• косвенный параметр разрешен к использованию (например, он включен в природоохранное разрешение или определен компетентными органами). Это означает, что любая дополнительная неопределенность, возникающая вследствие использования косвенного параметра, не должна влиять на принятие решений в сфере регулирования деятельности объекта;
• косвенный параметр должным образом описан, что включает периодическую оценку и дополнительные мероприятия.

Ключевые преимущества использования косвенных параметров могут включать повышение уровня экономической эффективности, возможность обеспечения информацией на постоянной основе, охват большего числа точек эмиссии при тех же или меньших издержках, заблаговременное получение предупреждений о возможных сбоях или нарушении установленных параметров эмиссий и т.д.

Основные недостатки использования косвенных параметров включают:

• необходимость калибровки на основе результатов прямых измерений;
• в некоторых случаях получение только относительной, а не абсолютной величины;
• действительность (справедливость) результатов только для ограниченного диапазона технологических условий;
• возможна меньшая степень общественного доверия по сравнению с прямыми измерениями;
• в некоторых случаях меньшая точность данных, чем при использовании прямых измерений.

Косвенные параметры могут быть подразделены на три категории в зависимости от степени корреляции между эмиссиями и косвенным параметром:

а) количественные косвенные параметры дают надежную количественную картину параметров эмиссий, и их измерение заменяет собой прямые измерения. Среди примеров их применения можно назвать следующие:

• оценка суммарной массы летучих органических соединений (ЛОС) вместо оценки масс отдельных компонентов при постоянном составе отходящих газов;
• расчет концентрации конкретного вещества в отходящих газах, исходя из состава и объема, используемых в технологическом процессе топлива, сырья и добавок, а также на основе параметров потока;
• непрерывные измерения содержания взвешенных веществ как источник надежных данных о выбросах тяжелых металлов;
• оценка совокупного параметра «общее содержание органического углерода»/ХПК взамен аналогичных параметров для отдельных органических компонентов;
• оценка совокупного параметра АОХ (содержание адсорбируемых галогенорганических соединений) взамен аналогичных параметров для отдельных галогенорганических компонентов.

б) качественные косвенные параметры дают надежную качественную информацию о составе эмиссий. Среди примеров их использования можно назвать следующие:

• температура в камере сгорания установки для сжигания термического типа и время удерживания (или поток);
• температура катализатора в установке для сжигания каталитического типа;
• измерение концентрации оксида углерода (СО) или суммы летучих органических соединений (ЛОС) в отходящих газах при сжигании органического топлива;
• температура газа на выходе из охладителя;
• измерение электропроводности взамен определения индивидуальных металлов в сточных водах;
• измерение мутности взамен контроля за содержанием взвешенных веществ в сточных водах.

в) индикаторные косвенные параметры дают информацию об эксплуатации установки или ходе технологического процесса и, зачастую, ориентировочные данные об эмиссиях. Среди возможных примеров использования таких косвенных параметров можно назвать следующие:

• температура потока газа из конденсатора;
• падение давления и визуальный осмотр тканевого фильтра;
• уровень pH и содержание кислорода в аэротенках в процессах очистки сточных вод.

Особой группой косвенных параметров являются параметры токсичности. Измерение токсичности означает определение количества вещества в водной или воздушной среде, действуя в которой оно вызывает различные формы токсического процесса. Чем в меньшем количестве вещество инициирует токсический процесс, тем оно токсичнее. Распространенными тестируемыми объектами в методах оценки токсичности для потоков сточных вод сложного состава являются рыба, икра рыб, дафнии, водоросли и люминесцирующие бактерии. Они зачастую используются для получения информации, дополняющей данные, которые могут быть получены в результате измерения интегральных параметров (ХПК, БПК, АОХ и т.п.).

Тесты на токсичность позволяют произвести комплексную оценку возможного уровня опасности сточных вод, а также оценить все синергетические эффекты, которые могут возникнуть из-за присутствия в окружающей среде разнообразных загрязняющих веществ.

3.2.3. Метод материального баланса

Метод материального баланса (баланса масс) может использоваться для оценки эмиссий в окружающую среду, идущих от промышленной площадки, технологического процесса или единицы технологического оборудования. Эта процедура обычно предусматривает учет входного потока вещества (на входе в технологический процесс или на предприятие), его накопление в этом процессе, выходного потока вещества, а также образования или разложения его в ходе технологического процесса, после чего остаток считается поступившим в окружающую среду в виде эмиссий. Этот метод особенно удобен на практике в случаях, когда параметры вещества на входе и выходе технологического процесса могут быть легко оценены, что чаще всего возможно при контроле небольших производств и промышленных установок. Например, в процессах сжигания выбросы SO2 непосредственно связаны с количеством серы в топливе, и в некоторых случаях проще определять содержание серы в топливе, чем организовывать мониторинг выбросов SO2.

Материальный баланс составляется на единицу времени (час), на единицу выпускаемой продукции, на один производственный поток или на мощность производства в целом.

Если какая-то доля входящего вещества преобразуется в ходе процесса (например, сырье в химическом процессе), то метод материального баланса применять сложно, и в таких случаях необходимо контролировать баланс масс отдельных химических элементов.

Метод материального баланса следует применять с осторожностью, так как хотя он и представляется простым способом оценки эмиссии, при его использовании разница между массой вещества на входе и выходе обычно очень мала по сравнению с самими этими массами, причем всегда присутствует некоторая неопределенность (погрешность измерений). Таким образом, метод баланса масс применим только в тех случаях, когда можно точно измерить массу на входе и выходе и точно оценить погрешность.

Использование метода материального баланса особенно целесообразно в следующих случаях:

• масса эмиссии имеет тот же количественный порядок, что и массы веществ на входе и выходе технологического процесса
• масса вещества (вход, выход, передача вовне, аккумуляция) может быть легко определена в течение установленного периода времени.

3.2.4. Расчетные методы

Для количественной оценки эмиссии в результате осуществления промышленных процессов можно использовать теоретически разработанные сложные формулы или модели. Эта оценка возможна через вычисления с использованием физико-химических свойств вещества (например, давление пара) и математических соотношений (например, уравнение состояния идеального газа).

Для использования моделей и связанных с ними вычислений необходимо наличие соответствующих входных данных. Вычисления обычно дают довольно точные оценки при условии, что математическая модель построена на верных предпосылках и ее корректность уже доказана ранее, ее возможности соответствуют изучаемому случаю, а исходные данные надежны и характеризуют конкретную установку.

Технические расчеты можно рассмотреть на примере анализа топлива. Их можно использовать для прогноза выбросов SO2, металлов и других веществ на основе закона сохранения вещества при наличии точной информации об уровне расхода топлива.

3.2.5. Коэффициенты эмиссии

Коэффициенты эмиссии (удельные выбросы и сбросы) — это численные коэффициенты, которые могут умножаться на уровень производительности технологического процесса или на пропускную способность промышленной установки (например, выпуск продукции, водопотребление и т.п.) с целью определения уровня выбросов и сбросов предприятия. Эти коэффициенты используются, исходя из предположения, что все промышленные установки, выпускающие аналогичную продукцию посредством однотипных технологических процессов, имеют сходные характеристики выбросов и сбросов.

Коэффициенты эмиссии обычно определяются по результатам тестирования определенных типов технологического оборудования (например, котлов, работающих на определенном виде топлива или стандартных бензоколонок). Для котлов, например, коэффициенты эмиссии обычно основаны на количестве потребляемого топлива или на тепловой мощности котла.

Коэффициенты эмиссии, которые предполагается использовать для оценки эмиссий, должны пройти экспертизу в соответствующих органах власти и получить их одобрение.

Эти коэффициенты обычно выражаются в виде массы вещества в эмиссии, деленной на единицу массы или объем, расстояние или продолжительность технологического процесса, в ходе которого происходит выброс вещества (например, килограммы диоксида серы, испускаемого в расчете на тонну сожженного топлива).

Зачастую коэффициенты эмиссии для однотипных установок утверждаются стандартами организации. Так, ПАО «Газпром» утвердило СТО Газпром 2-1.19-332-2009, установивший:

• коэффициенты эмиссии (технические нормативы) выбросов в атмосферу загрязняющих веществ газоперекачивающих агрегатов;
• порядок расчета удельных показателей выбросов для установления технических нормативов выбросов загрязняющих веществ газоперекачивающих агрегатов.

3.2.6. Программа производственного экологического контроля

Ключевым элементом решения задач производственного экологического контроля является разработка программы ПЭК.

Основные требования к программе ПЭК содержатся в статье 67 7-ФЗ «Об охране окружающей среды».

В соответствии с законом программа ПЭК содержит сведения:

• об инвентаризации выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух и их источников;
• об инвентаризации сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду и их источников;
• об инвентаризации отходов производства и потребления и объектов их размещения;
• о подразделениях и (или) должностных лицах, отвечающих за осуществление производственного экологического контроля;
• о собственных и (или) привлекаемых испытательных лабораториях (центрах), аккредитованных в соответствии с законодательством Российской Федерации об аккредитации в национальной системе аккредитации;
• о периодичности и методах осуществления производственного экологического контроля, местах отбора проб и методиках (методах) измерений.

В соответствии с законом, ПЭК выбросов, сбросов загрязняющих веществ в обязательном порядке производится в отношении загрязняющих веществ, характеризующих применяемые технологии и особенности производственного процесса на объекте, оказывающем негативное воздействие на окружающую среду (маркерные вещества).

Результаты ПЭК должны содержать следующую информацию (7-ФЗ):

• о технологических процессах, технологиях, об оборудовании для производства продукции (товара), о выполненных работах, об оказанных услугах, о применяемых топливе, сырье и материалах, об образовании отходов производства и потребления;
• о фактических объеме или массе выбросов загрязняющих веществ, сбросов загрязняющих веществ, об уровнях физического воздействия и о методиках (методах) измерений;
• об обращении с отходами производства и потребления;
• о состоянии окружающей среды, местах отбора проб, методиках (методах) измерений.

В план-график инструментального контроля стационарных источников выбросов включаются загрязняющие вещества, которые присутствуют в выбросах стационарных источников и в отношении которых установлены нормативы допустимых выбросов, технологические нормативы выбросов и (или) временно разрешенные выбросы.

3.3. Принципы выбора временных характеристик ПЭК

Для получения КЭР на этапе разработки требований к организации производственного экологического контроля необходимо определить его основные временные параметры:

1. время отбора проб и/или проведения измерений;

2. время усреднения;

3. периодичность измерений.

Время отбора проб и/или проведения измерений относится к периоду времени (например, час, день, неделя и т.п.), в течение которого осуществляются измерения и/или отбор проб. Может оказаться, что именно время проведения этих процедур будет в значительной мере определять те результаты, которые будут получены в процессе производственного экологического контроля. При выборе временных параметров необходимо учитывать такие особенности технологического процесса на промышленном объекте, как:

• время/продолжительность использования определенных типов сырья или топлива;
• период технологического процесса, в течение которого оборудование работает с определенными показателями нагрузки или производительности;
• периоды сбоев или нештатных ситуаций в ходе технологического процесса. В таких случаях может потребоваться даже иной метод мониторинга, поскольку концентрации загрязняющих веществ могут превысить рабочий диапазон метода измерений, применяемого при нормальных условиях.

Выбор времени осреднения при отборе пробы и/или проведении измерений должен обеспечивать репрезентативный для средней нагрузки или концентрации веществ в выбросах/сбросах результат. Такой период времени может приравниваться, например, к одному часу, дню и даже году. Среднее значение может быть получено несколькими способами, в частности:

• В рамках непрерывного мониторинга расчет среднего значения производится на основе всех результатов, полученных в течение определенного периода времени. В таких случаях непрерывно работающее контрольно-измерительное устройство, как правило, подсчитывает средний результат для коротких смежных периодов времени, например, 10 или 15 секунд. Такой результат представляет собой период/время усреднения измерительного оборудования <9>.

<9> Например, если один результат получается один раз в 15 секунд, то среднее для 24-часового периода является средним арифметическим 5760 значений.

• отбор проб в течение всего периода (непрерывный пробоотбор или составная проба) в целях получения единого результата измерений;
• отбор ряда разовых проб в течение определенного периода времени и усреднение полученных результатов.

Следует отметить, что для загрязняющих веществ, содержащихся в очень малых концентрациях, следует установить минимальный период отбора проб, необходимый для сбора поддающегося измерению количества загрязняющего вещества. В этом случае результатом следует считать среднее значение для периода пробоотбора <10>.

<10> Например, измерение концентрации диоксинов в отходящих газах, как правило, требует периода отбора проб продолжительностью от 6 до 8 часов.

Под частотой понимают временной интервал между проведением измерений технологических выбросов/сбросов для отдельных веществ (соединений) и/или групп веществ. Она может варьировать в широких пределах в зависимости от конкретной ситуации (например, от частоты один образец в год до непрерывных измерений в течение 24 часов в сутки).

Требования в отношении организации непрерывного мониторинга определяются российским законодательством. Так, согласно Закону об охране окружающей среды, с 1 января 2018 г. стационарные источники на объектах I категории, перечень которых устанавливается Правительством Российской Федерации, должны быть оснащены автоматическими средствами измерения и учета объема или массы выбросов загрязняющих веществ, сбросов загрязняющих веществ и концентрации загрязняющих веществ. Список таких объектов включен в Проект Постановления Правительства РФ «Об определении перечня стационарных источников и перечня вредных (загрязняющих) веществ, подлежащих контролю посредством автоматических средств измерения и учета объема или массы выбросов вредных (загрязняющих) веществ в атмосферный воздух».

При определении частоты отбора проб/измерений крайне важно обеспечить баланс требований, предъявляемых к измерениям, характеристик выбросов/сбросов, риска для окружающей среды, возможностей организации отбора проб на практике, а также затрат. Например, высокая частота процедур может быть выбрана при наличии простых и экономичных параметров, например, косвенных параметров.

Надлежащая практика предполагает соответствие частоты отбора проб/измерений и временных периодов, в течение которых может наступить негативное воздействие на окружающую среду. Если нежелательные последствия могут возникнуть в ходе краткосрочного воздействия загрязняющих веществ, то наилучшим вариантом является выбор варианта с высокой частотой измерений/отбора проб (и, наоборот, для долгосрочных воздействий частота может быть малой). Следует отметить, что с появлением новой информации об опасности тех или иных загрязняющих веществ, частота измерений/отбора должна быть пересмотрена.

Временной график проведения отбора проб/измерений, описанный в программе производственного экологического контроля, входящей в состав КЭР, определяется, главным образом, типом технологического процесса и характером выбросов и сбросов.

Если характеристики выбросов и сбросов непостоянны, то статистические параметры, включая средние значения, стандартные отклонения, максимумы и минимумы, дают лишь оценочные данные об истинных значениях. В общем случае неопределенность (погрешность) уменьшается с увеличением числа проб/измерений. Масштабы и продолжительность изменений должны быть учтены при выборе временного графика проведения отбора проб/измерений.

Концепцию, лежащую в основе определения временного графика проведения отбора проб/измерений, можно проиллюстрировать на примерах A, B, C и D, представленных на рисунке 3.5, демонстрирующих характер изменения эмиссии (вертикальная ось) во времени (горизонтальная ось).

Рисунок 3.5 — Примеры изменений характеристик выбросов и сбросов во времени, влияющих на выбор временного графика проведения измерений/отбора проб [66]

В случае очень стабильного процесса A время отбора проб не играет существенной роли, так как результаты анализа проб аналогичны вне зависимости от того, в какое время пробы были отобраны (в течение дня, в течение недели и т.д.). Время усреднения также не имеет большого значения, поскольку какой бы период времени ни был выбран (например, полчаса, 2 часа и т.д.), средние значения также очень близки. Соответственно, можно менять частоту проведения измерений/отбора проб, получаемые результаты будут схожими вне зависимости от разделяющего их временного интервала.

Процесс B — типичный пример циклического или периодического технологического процесса. Время отбора проб и время усреднения могут быть ограничены периодами осуществления такого технологического процесса. Среднее значение для выбросов/сбросов в течение всего цикла, включая периоды простоя оборудования, может также представлять определенный интерес, особенно при оценке общей нагрузки. В этом случае частота измерений/отбора проб может быть либо постоянной, либо изменяющейся.

В относительно стабильном процессе C периодически возникают краткосрочные, но значительные по высоте пики, которые практически не влияют на совокупные величины выбросов/сбросов. Решение вопроса о том, должны ли технологические нормативы на выбросы и сбросы относиться к пиковым значениям или суммарным выбросам/сбросам, целиком и полностью зависит от потенциального уровня их опасности для окружающей среды. Если опасные для окружающей среды последствия могут наступить в результате краткосрочного воздействия загрязняющих веществ, то в первую очередь необходимо контролировать пиковые значения, а не совокупную нагрузку. Для контроля пиковых значений используются очень короткие периоды усреднения, а для контроля совокупного количества выбросов — более продолжительные. Нуждам контроля пиковых значений в большей степени отвечает высокая частота измерений/отбора проб (например, непрерывные измерения).

Аналогичным образом, время отбора проб имеет большое значение для контроля пиковых значений, поскольку в этом случае используется короткое время усреднения. Однако для целей контроля суммарной нагрузки высокая частота не столь важна, поскольку достаточно продолжительный период усреднения используется именно во избежание чрезмерного отклонения результата от нормы, вызванного периодическими кратковременными пиковыми значениями.

Процесс D — очень нестабильный технологический процесс. Как и в случае, описанном выше, установление предельных уровней для пиковых значений или для суммарных выбросов/сбросов зависит от потенциальной опасности, которую выбросы/сбросы представляют для окружающей среды. В данном случае время отбора проб имеет очень большое значение, поскольку в связи с непостоянностью параметров технологического процесса для проб, отобранных на разных его этапах, могут быть получены сильно разнящиеся результаты. Для контроля пиковых значений используется очень короткий период усреднения, тогда как при контроле суммарных выбросов/сбросов принимается более продолжительное время усреднения. В обоих случаях, по всей видимости, необходима высокая частота измерений/отбора проб (вплоть до непрерывных), так как при более низкой частоте, скорее всего, будут получены недостоверные результаты.

При определении временного графика (времени измерений/отбора проб, частоты, временного интервала усреднения и т.д.) в целях установления технологических нормативов и организации соответствующего контроля необходимо принимать во внимание следующие факторы:

• период времени, за который окружающей среде или человеку может быть нанесен вред (например, 20 минут для вдыхаемых веществ, загрязняющих атмосферу; 1 год для выпадающих кислотных осадков; от 1 минуты до 8 часов для шума; от 1 часа до 24 часов для сточных вод);
• изменения параметров технологического процесса, т.е. его продолжительность при различных режимах эксплуатации;
• период времени, необходимый для получения статистически репрезентативной информации;
• время реагирования для каждого из используемых измерительных приборов;
• требование репрезентативности получаемых данных для объекта ПЭК и их сопоставимости с данными, полученными на других промышленных объектах;
• экологические цели.

В качестве примера отметим, что, в частности, для определения периодичности измерений при осуществлении инструментального контроля стационарных источников выбросов по каждому источнику выбросов и выбрасываемому загрязняющему веществу, устанавливается категория выброса посредством расчета параметров Фкk,j и Qk,j, характеризующих влияние выброса j-го вещества из k-го источника выбросов на загрязнение атмосферного воздуха прилегающих к объекту территорий, по следующем формулам:

\text{Ф}_{k,j}^{\text{к}} = \frac{M_{k,j}}{H_{k} \cdot \text{ПДК}_{j}} \cdot \frac{100}{100 - \text{К}.\text{П }.\text{Д}._{k,j}}

Q_{k,j} = q_{\text{ж}k,j} \cdot \frac{100}{100 - \text{К}.\text{П }.\text{Д}._{k,j}}

где:

Фk,j характеризует степень соответствия величины выброса j-го вещества из k-го источника выбросов нормативам качества атмосферного воздуха с учетом высоты источника выбросов и эффективности очистки газа;

Qk,j. характеризует расчетную с учетом неблагоприятных метеорологических условий выброса максимальную концентрацию j-го загрязняющего вещества из k-го источника выброса на границе ближайшей жилой застройки с учетом эффективности очистки газа;

Mk,j (г/с) — величина выброса j-го загрязняющего вещества из k-го источника выброса;

ПДКj (мг/м3) — максимальная разовая предельно допустимая концентрация;

qж k,j (в долях ПДКj) — максимальная по метеорологическим условиям (скоростям и направлениям ветра) расчетная приземная концентрация данного (j-го) вещества, создаваемая выбросом из рассматриваемого (k-го) источника на границе ближайшей жилой застройки;

К.П.Д.k,j (%) — средний эксплуатационный коэффициент полезного действия установки очистки газа, установленного на k-м источнике выбросов при улавливании j-го загрязняющего вещества;

Hk (м) — высота источника выброса.

В случае, если высота источника выброса менее 2 м, Hk принимается равным 2 м (Hk = 2 м).

В целях определения периодичности отбора проб при осуществлении инструментального контроля стационарных источников выбросов предусматриваются 4 категории выбросов (I, II, III, IV) с подразделением I, II, III категорий на 2 подкатегории (IА, IБ; IIА, IIБ; IIIА, IIIБ).

Источник выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу соответствует IА подкатегории I категории выбросов при выполнении следующих условий: Фкk,j > 5 и Qk,j >= 0,5.

Источник выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу соответствует IБ подкатегории I категории выбросов при выполнении следующих условий: 0,001 <= Фкk,j <= 5 и Qk,j >= 0,5.

Источник выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу соответствует IIА подкатегории II категории выбросов при одновременном выполнении следующих условий:

а) Фкk,j > 5 и Qk,j < 0,5;

б) для рассматриваемого источника выбросов разработаны мероприятия по сокращению выбросов данного загрязняющего вещества в рамках достижения нормативов предельно допустимых выбросов на период выполнения плана мероприятий по охране окружающей среды или достижения технологических нормативов выбросов на период реализации программы повышения экологической эффективности.

Источник выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу соответствует IIБ подкатегории II категории выбросов при одновременном выполнении следующих условий:

а) 0,001 <= Фкk,j <= 5 и Qk,j < 0,5;

б) для рассматриваемого источника выбросов разработаны мероприятия по сокращению выбросов данного загрязняющего вещества в рамках достижения нормативов допустимых выбросов на период выполнения плана мероприятий по охране окружающей среды или достижения технологических нормативов выбросов на период реализации программы повышения экологической эффективности.

Источник выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу соответствует IIIА подкатегории III категории выбросов при выполнении следующих условий: Фкk,j > 5 и Qk,j < 0,5.

Источник выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу соответствует IIIБ подкатегории III категории выбросов при выполнении следующих условий: 0,001 <= Фкk,j <= 5 и Qk,j < 0,5.

Источник выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу соответствует IV категории выбросов при выполнении следующих условий:

Фкk,j < 0,001 и Qk,j < 0,5

Исходя из определенной категории источника выбросов по выбрасываемому загрязняющему веществу предусматривается следующая периодичность отбора проб при осуществлении инструментального контроля:

I категория:

IА подкатегория — не реже 1 раза в месяц;

IБ подкатегория — не реже 1 раза в квартал;

II категория:

IIА подкатегория — не реже 1 раза в квартал;

IIБ подкатегория — не реже 2 раз в год;

III категория:

IIIА подкатегория — не реже 2 раз в год;

IIIБ подкатегория — не реже 1 раза в год;

IV категория — не реже 1 раза в 5 лет.

Периодичность проведения проверок работы установок очистки газов устанавливается согласно правилам эксплуатации установок очистки газа, утвержденных в соответствии со статьей 16.1 Федерального закона от 04.05.1999 № 96-ФЗ «Об охране атмосферного воздуха».

При осуществлении производственного экологического контроля (мониторинга) на источниках сбросов загрязняющих веществ в водные объекты (выпусках, створах), объектах размещения отходов, объектах недропользования периодичность устанавливается в соответствии с условиями разрешительной и проектной документации (разрешения, лицензии, проектная документация на строительство объектов размещения отходов).

Однако при использовании изложенного подхода определения периодичности измерений при осуществлении инструментального контроля стационарных источников выбросов следует в обязательном порядке учитывать требования, устанавливаемые в существующих и подлежащих разработке и принятию при переходе к нормированию по НДТ нормативных правовых актах, имеющих отношения к порядку и принципам проведения ПЭК.

3.4. Требования к метрологическому обеспечению системы производственного экологического контроля

3.4.1. Общие положения

В основе всех мероприятий по предотвращению или снижению загрязнения окружающей среды лежит контроль содержания загрязняющих веществ и других параметров, необходимый для получения информации о факторах воздействия (приоритетных экологических аспектах) производственной деятельности, а также, в ряде случаев, об уровне загрязнения окружающей среды, обусловленном деятельностью хозяйствующего субъекта (в контексте настоящего справочника НДТ прежде всего — объекта I категории).

Основной целью метрологического обеспечения является обеспечение единства и требуемой точности результатов измерений показателей загрязнения отходящих газов, сточных вод, а также объектов окружающей среды, достоверности измерительной информации, используемой при осуществлении мониторинга, на основе обеспечения соответствия средств измерения (СИ) и методов выполнения измерений (МВИ), применяемых при контроле загрязнения окружающей среды, требованиям нормативных документов Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ) и нормативных документов на нормативы загрязнения и методы их контроля [103].

Практическая значимость результатов измерений и мониторинга определяется двумя основными характеристиками:

• надежностью, т.е. степенью доверия к результатам;
• сопоставимостью, т.е. возможностью их сравнения с другими результатами для других предприятий, отраслей, регионов или стран.

Для того чтобы получить действительно достоверные и сопоставимые результаты измерений и мониторинга, необходимо последовательно осуществить определенные этапы, описанные ниже, которые образуют так называемую «цепь получения данных». Каждый из этих этапов должен быть выполнен согласно требованиям соответствующего стандарта или согласно инструкциям для конкретного метода, что обеспечит получение качественных результатов и их гармонизацию между различными лабораториями и измерительным оборудованием.

Важной предпосылкой для получения надежных и сопоставимых результатов является исчерпывающее знание технологических процессов, которые реализован на предприятии. С учетом сложности мониторинга и расходов на его проведение, а также необходимости последующего использования его результатов для принятия решений следует принять меры, гарантирующие получение данных, обладающих необходимой надежностью и сопоставимостью.

Надежность данных может быть определена как точность, или близость данных к истинному значению. В некоторых случаях требуется чрезвычайно высокая точность данных, т.е. высокая степень их близости к истинному значению, тогда как в других ситуациях достаточно приблизительных или оценочных данных.

Для того чтобы гарантировать высокое качество всей цепи производства данных, на каждом этапе следует уделять внимание всем аспектам обеспечения качества. Информацию о неопределенности, связанной с данными, а также точности данных, получаемых с помощью соответствующих систем, ошибках и подтверждении данных и т.д. следует приводить вместе с результатами мониторинга.

Сопоставимость — это показатель (степень) уверенности, с которой один массив данных можно сравнивать с другим. Для того чтобы результаты, полученные для разных предприятий и/или отраслей, можно было бы сравнивать друг с другом, соответствующие данные должны быть получены таким образом, чтобы была обеспечена сопоставимость во избежание ошибочных решений.

Для корректного сопоставления данных важно наличие релевантной информации, касающейся получения данных мониторинга. По этой причине, при необходимости, вместе с данными мониторинга следует приводить следующую информацию:

• метод измерения, включая пробоотбор;
• оценка неопределенности;
• связь средств измерения с эталонами для косвенных методов или замещающих (косвенных) параметров;
• время/период осреднения;
• частота;
• вычисление среднего значения;
• единицы (например, мг/м3);
• источник, для которого проводились измерения;
• условия технологического процесса, преобладающие при сборе данных;
• вспомогательные показатели.

Вопрос о предпочтительности собственной или сторонней лаборатории остается открытым и решается в зависимости от обстоятельств в каждом конкретном случае.

В случае привлечения аккредитованных лабораторий, т.е. получивших в результате их проверки органом по аккредитации аттестат аккредитации, подтверждающий их компетентность в выполнении аналитических работ, вошедших в область их аккредитации [69], необходимо удостовериться в том, что область аккредитации удовлетворяет задачам ПЭК на предприятии. Аттестат аккредитации, удостоверяющий аккредитацию в определенной области аккредитации, является бессрочным. Обязательным приложением к нему является область аккредитации — сфера деятельности, которая определена при аккредитации [47, 48]. Реестр аккредитованных лиц содержится в федеральной государственной информационной системе в области аккредитации. Аккредитованные испытательные лаборатории должны иметь и применять процедуры оценки неопределенности измерений.

Необходимо использовать аттестованные или стандартизованные методики измерений (МВИ) [102]. МВИ представляет собой документ, который включает модель измерения, принцип(ы) измерения, метод измерения, описание измерительной системы (в том числе оборудования, реактивов и посуды), калибраторы, метрологическую прослеживаемость получаемых результатов измерений, расчет результата измерения, включая неопределенность измерений, и оформление результатов. Применяемые МВИ должны быть зарегистрированы в Федеральном реестре МВИ, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора. МВИ, допущенные к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей среды, дополнительно должны быть зарегистрированы в федеральном перечне МВИ. Сведения об аттестованных методах (методиках) измерений размещены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений [70].

Необходимо применять сертифицированное оборудование — экземпляры средств измерений (СИ), информационно-измерительных систем, химико-аналитических комплексов, используемые при выполнении измерений показателей загрязнения окружающей среды, должны быть включены в Государственный реестр средств измерений, который ведет ФГУП ВНИИМС и поверены [102]. Применяемое испытательное оборудование должно быть аттестовано [104] с учетом требований НД и МВИ, предусматривающих его применение для этих целей. В аккредитованной лаборатории должны быть установлены программа и процедура проведения калибровки средств измерений.

Общие требования к компетентности лабораторий в проведении испытаний и/или калибровки установлены [105], включая отбор образцов, испытания и калибровку, проводимые по стандартным методикам, нестандартным методикам и методикам, разработанным лабораторией. Система менеджмента лаборатории должна охватывать работы, выполняемые на основной территории, в удаленных местах, а также на временных или передвижных точках, что и реализуется в ходе проведения производственного экологического контроля. Полученные данные должны регистрироваться так, чтобы можно было выявить тенденции, и там, где это рационально, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Статистические параметры процедур, применяющихся для оценки уровня соблюдения природоохранных требований, могут влиять на практические аспекты ПЭК, в том числе на число проб или отдельных измерений, необходимых для достижения определенного уровня достоверности результатов.

Независимо от того, проводятся ли измерения в рамках ПЭК силами сторонней лаборатории, или же собственной лаборатории предприятия, или же с использованием автоматических средств измерения и учета выбросов/сбросов загрязняющих веществ, на данные измерения распространяются требования Федерального закона от 26.06.2008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» о соблюдении обязательных метрологических требований [106] - требований к влияющим на результат и показатели точности измерений характеристикам (параметрам) измерений, стандартных образцов, средств измерений, а также к условиям, при которых эти характеристики должны быть обеспечены.

Учет неопределенностей измерения

Ввиду того, что общая ошибка определения зависит от максимальной ошибки, полученной на любом этапе, знание погрешности каждого этапа цепи получения данных позволяет оценить неопределенность всей цепи. Это также означает, что каждый этап цепи следует осуществлять со всей тщательностью, т.к. бессмысленно проводить чрезвычайно точный анализ пробы, если сама проба не является репрезентативной для объекта мониторинга или была плохо сохранена.

Для повышения уровня сопоставимости и надежности (достоверности) данных ПЭК всю информацию, полученную в рамках одного этапа и актуальную для других этапов (например, информацию о временных характеристиках, оборудовании для отбора проб, обращении с пробами и т.д.), следует четко указывать при передаче пробы на следующие этапы.

Для уменьшения неопределенности измерений необходимо выявить факторы, влияющие на неопределенность, что особенно важно, когда измеряемые величины близки к установленным значениям нормативов (например, предельно допустимых концентраций).

Основными источниками неопределенности являются следующие этапы:

• пробоотбор;
• хранение, транспортировка и консервация проб;
• анализ (получение аналитического сигнала);
• обработка данных.

Пробоотбор — включая планирование и собственно пробоотбор.

Именно эта стадия в значительной степени определяет уровень неопределенности измерений. На стадии пробоотбора следует гарантировать полную репрезентативность измеряемых параметров в отношении контролируемого загрязняющего вещества. Если надежность полученных данных невысока, а результаты далеки от истинного значения, то на этой основе могут быть приняты неверные решения по таким вопросам, как наложение наказаний и штрафов, а также судебное преследование или судебные иски. Соответственно, большое значение имеет получение результатов, обладающих необходимой степенью надежности. При проведении пробоотбора необходимо руководствоваться действующими нормативными документами — как ГОСТами, так и ПНД Ф, РД и Рекомендациями.

В общем случае при пробоотборе следует выполнять два основных требования:

1. Проба должна быть репрезентативной (представительной) во времени и пространстве. Это означает, что при контроле выбросов/сбросов промышленного предприятия проба должна быть репрезентативной для всех его выбросов/сбросов за рассматриваемый период, например, рабочий день (репрезентативность во времени). Аналогичным образом, при определении содержания вещества проба должна быть репрезентативной для всего объема выбросов/сбросов из источника (представительность в пространстве). В случае однородного материала можно ограничиться отбором проб в одной точке, тогда как в случае неоднородных материалов для получения репрезентативной пробы может потребоваться отбор нескольких проб в разных точках.

2. Пробоотбор следует осуществлять, не допуская изменения состава пробы или ее перехода в какую-либо предполагаемую и более стабильную форму. Фактически некоторые характеристики пробы следует определять или фиксировать на месте, т.к. их значение со временем меняется, как, например, в случае pH и содержания растворенного кислорода для проб сточных вод.

Хранение, транспортировка и консервация пробы.

Процедура такой обработки должна быть описана в соответствующей программе измерений. Конкретные способы консервации, транспортировки и хранения пробы должны быть четко указаны в отчетах и в Акте отбора пробы.

Анализ проб.

Выбор метода всегда зависит от ряда факторов, в том числе пригодности, доступности и стоимости метода. С учетом того, что разные методы анализа одной и той же пробы могут дать разные результаты, важно в Протоколах испытаний указывать использованный метод, а также точность метода и факторы, влияющие на итоговые результаты, такие как мешающие влияния (примеси).

Обработка данных.

После получения результатов измерений соответствующие данные должны быть обработаны и оценены. Все процедуры обработки данных и представления отчетов должны быть определены и согласованы между операторами и компетентными органами до начала анализа проб.

Одним из элементов обработки данных является оценка качества данных.

Оценка качества может требовать глубокого знания методов мониторинга и национальных и международных процедур стандартизации (таких, как CEN, ISO), а также включать гарантирование качества для методов и процедур сертификации. Одним из стандартных требований в рамках подтверждения соответствия может быть создание в рамках системы менеджмента качества подсистемы эффективных мер контроля и надзора, которыми предусматривается калибровка оборудования и проведение внутри- и межлабораторных проверок. В ходе ПЭК возможно формирование значительных объемов данных, особенно в случае применения устройств непрерывного действия. Зачастую требуется сокращение объема (сжатие) данных, что позволяет получить информацию в формате, пригодном для представления отчетах. Для этих целей используют электронные системы обработки данных, существующие в разной форме в зависимости от необходимого формата представления информации и в которых можно использовать различные входные данные. Статистическое сокращение объема (сжатие) данных может включать расчет средних значений, максимальных значений, минимальных значений и стандартных отклонений за соответствующие промежутки времени на основе имеющихся данных. Данные непрерывного контроля/мониторинга можно сократить до средних значений, максимальных значений, минимальных значений, стандартных отклонений и дисперсии за 10-секундные, 3-минутные, часовые и другие соответствующие промежутки времени.

Для регистрации непрерывных данных используют устройства регистрации данных или регистрирующие записывающие устройства или оба типа устройств. В некоторых случаях применяется интегратор для усреднения данных по мере их сбора и регистрации средних значений, взвешенных по времени (например, среднечасовых значений). Минимальные требования по сбору данных могут заключаться в снятии значений каждую минуту путем регистрации измеренного значения или обновления скользящего среднего значения (например, одноминутного скользящего среднечасового значения). Кроме того, в системе регистрации могут храниться другие целевые параметры, например, минимальное значение и максимальное значение.

При проведении ПЭК выполняют количественный химический анализ (КХА) — экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного или нескольких компонентов в пробе химическими, физико-химическими, физическими методами. Это определение проводят на основании методики анализа — совокупности операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности), которые являются показателями качества методики анализа; к ним относят показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, получаемые по методике анализа [107].

Целью измерения является содействие в принятии решения. Определение измеряемой величины должно соответствовать сути вопроса, например, превышает ли концентрация ЗВ в выбросах/сбросах предприятия установленный норматив. Неопределенность измерения должна быть достаточно мала, чтобы можно было управлять рисками, связанными с неверными решениями. Содействовать принятию решения может «пригодный» результат измерения. Утверждение о пригодности результата измерения для определенного целевого использования должно быть основано на сопоставлении метрологической прослеживаемости и неопределенности измерения с заранее установленными требованиями, включая целевую неопределенность измерения. В настоящее время вместо неопределенности измерений зачастую представляют характеристики правильности и прецизионности измерений.

В стандартах серии ГОСТ Р ИСО 5725-2002 [108] изложены основные положения и определения показателей точности методов измерений и результатов измерений, способы экспериментальной оценки показателей точности и использования значений точности на практике. При описании точности КХА используют три понятия:

Прецизионность (precision) — степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины; меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений (меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению).

Правильность (trueness) — степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению; показателем правильности обычно является значение систематической погрешности.

Точность (accuracy) — степень близости результата измерений к принятому опорному значению, служащему в качестве согласованного.

В аттестованных МВИ устанавливают совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата измерения с погрешностью, не превышающей допускаемых пределов (норм погрешности измерений) [109]. В Протоколах испытаний результат измерения представляют в виде измеренного значения величины с указанием соответствующего показателя точности, к которым относятся, в том числе, доверительные границы погрешности.

В тех случаях, когда ПЭК проводят для оценки степени соблюдения природоохранных требований (для объектов I категории — прежде всего, требований, установленных в комплексном экологическом разрешении), особенно важно осознавать уровень погрешности (недостоверности) измерений в течение всего процесса контроля, поскольку на изменчивость результатов измерений, выполненных по одной и той же методике измерений, могут оказывать влияние различные факторы: оператор, оборудование (в т.ч и его калибровка), параметры окружающей среды (температура, влажность и т.д.), интервал времени между измерениями. Помимо учета погрешностей собственно ПЭК, необходимо проводить оценку погрешностей внешних источников, в т.ч.:

• погрешности измерения технологических потоков веществ;
• погрешности, связанные с недостатками процесса обработки данных, например, пропуск некоторых результатов измерений при вычислении ежедневных или иных средних значений;
• погрешности вследствие разброса результатов, связанные с систематическими различиями, которые могут существовать между результатами, полученными при применении различных стандартных методов измерения одного и того же целевого параметра;
• погрешности вследствие использования вторичных методов или замещающих параметров;
• погрешности вследствие естественной изменчивости/вариабельности (например, вариабельности технологического процесса или погодных условий).

Оценка качества данных.

1. Величины, лежащие ниже предела обнаружения

Любой метод измерения обычно характеризуется определенными ограничениями в отношении минимальной концентрации, которую он позволяет обнаружить, поэтому необходимо четко представлять процедуры обработки данных и соответствующей отчетности в таких ситуациях. Во многих случаях решение данной задачи можно упростить за счет использования какого-либо другого метода измерения, применимого для обнаружения более низких концентраций. Соответственно, необходимо исключить результаты, которые окажутся ниже предела обнаружения. Надлежащая практика предполагает использование такого метода измерения, для которого предел обнаружения составляет не более 0,5 от ПДК/ОДК.

Важно понимать разницу между пределом обнаружения и пределом количественного определения [69]:

• предел обнаружения (LOD — limit of detection): наименьшее содержание аналита, при котором он может быть обнаружен по данной методике анализа вещества или материала объекта аналитического контроля с заданной доверительной вероятностью.
• предел определения (LOQ — limit of quantitation): наименьшее содержание аналита, которое может быть количественно определено с помощью данной методики анализа вещества или материала объекта аналитического контроля с установленными значениями характеристик погрешности или неопределенности.
• Величина LOQ обычно значительно (в 2 — 4 раза) превышает LOD. Параметр LOQ в некоторых случаях используется для присвоения численного значения величинам, находящимся ниже предела обнаружения, в то время как параметр LOD широко используется в качестве справочной величины.
• Проблемы, связанные со значениями концентраций, находящихся ниже LOD, прежде всего, относятся к процедуре вычисления средних значений. В частности, порядок обработки этих величин очень важен для тех случаев, когда параметр LOD близок к ПДК/ОДК.

Существует пять основных вариантов обработки величин, находящихся ниже предела обнаружения:

1. Измеренная величина используется в расчетах, даже если она ненадежна (такая возможность существует лишь для некоторых методов измерения).

2. Для расчетов используют предел обнаружения LOD — в этом случае результирующее среднее значение обычно указывают в виде «<» (меньше чем). Для данного подхода характерна тенденция к завышению результата.

3. Для расчетов используют 1/2 величины предела обнаружения LOD. При таком подходе возможно как завышение, так и занижение результата.

4. Оценка по формуле:

Оцененная величина = (100% — A) * LOD,

где A = процент проб, для которых величины оказываются на уровне ниже LOD.

5. Для расчетов используют ноль. Для этого подхода характерна тенденция к занижению результата.

Иногда величина, находящаяся ниже предела обнаружения, представляется расположенной между двумя величинами. Первую из этих величин получают, используя ноль для всех измерений, результаты которых оказываются ниже LOD, а вторую величину — используя LOD для всех измерений, результаты которых оказываются ниже LOD.

Надлежащая практика предполагает обязательное описание используемой процедуры расчета при представлении результатов для рассматриваемых величин. Целесообразно заранее оговорить при получении Разрешения на выбросы/сбросы процедуры обработки величин, которые оказываются ниже предела обнаружения.

2. Малоправдоподобные данные, подлежащие исключению («промахи»)

Результаты, которые резко отличаются от остальных результатов ряда измерений, и которые невозможно непосредственно связать с работой установки или проведением технологического процесса, можно охарактеризовать как данные, подлежащие исключению (грубые погрешности, или промахи). Они возникают, как правило, из-за ошибок или неправильных действий оператора (неверный отсчет, ошибка в записях или вычислениях, неправильное включение СИ и др.). Возможной причиной промаха могут быть сбои работе технических средств, а также кратковременные резкие изменения условий измерений.

Естественно, что промахи должны быть обнаружены и исключены из ряда измерений, для чего их выявляют путем экспертной оценки с применением какого-либо статистического критерия (например, критерия Диксона (вариационного критерия) при числе измерений n <= 10; критерия «трех сигм» при числе измерений n > 20...50), а также с учетом иных соображений, например, аномального характера эмиссий для конкретного объекта.

Различие между промахами, подлежащими исключению, и аномальными результатами измерений для эмиссий, осуществляемых в нештатных ситуациях, заключается в том, что в первом случае их возникновение не связано с эксплуатационными режимами для установки, а во втором — связано. Непременным условием выявления малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, является тщательный анализ соответствующего технологического режима.

Кроме того, для выявления потенциальных малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, следует проанализировать:

• все полученные данные в сравнении с результатами предыдущих и последующих наблюдений и требованиями природоохранных разрешений;
• данные всех наблюдений, в ходе которых было выявлено превышение определенного уровня (статистический анализ;)
• случаи получения экстремальных данных для производственных единиц;
• случаи получения малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, при проведении наблюдений в предшествующий период.

Самой распространенной причиной отклонения результатов в тех случаях, когда их невозможно объяснить причинами эксплуатационного характера, является ошибка, допущенная при пробоотборе или пробоподготовке, реже — при измерении. В таком случае лабораторию, выполнявшую соответствующие процедуры, следует уведомить о необходимости корректировки ее работы и данных контроля/мониторинга. Если малоправдоподобные значения, подлежащие исключению, были выявлены в ходе выполнения ПЭК с использованием автоматических средств измерения и учета, то необходимо проанализировать их работу.

Если никакой причины выявить не удается, а критический анализ измерений не приводит к исправлению результатов, малоправдоподобные значения можно исключить из расчетов средних концентраций и это следует зафиксировать в соответствующих отчетах.

Дополнительная информация о порядке обработки малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, приведена в [108]

Для получения надежных, сопоставимых и полных результатов измерений или оценок, которые поддаются проверке, можно сформулировать основные требования к обеспечению и контролю качества:

1. Прослеживаемость связи результатов измерений с параметрами, определенными компетентными органами.

2. Техническое обслуживание систем ПЭК.

3. Для ПЭК — применение признанных систем менеджмента качества и периодические проверки силами сторонних аккредитованных лабораторий.

4. Сертификация оборудования и аттестация персонала в рамках признанных систем сертификации.

5. Пересмотр требований к ПЭК для регулярного выявления возможностей его упрощения или улучшения с учетом следующих аспектов:

• изменения установленных условия комплексного экологического разрешения (ПДВ/ПДС);
• последние данные о соблюдении природоохранных требований для конкретного технологического процесса;
• появление новых аналитических методов, применимых в производственном экологическом контроле.

Далее в тексте настоящего справочника НДТ приведены детальные требования к метрологическому обеспечению системы производственного экологического контроля выбросов и сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду.

3.4.2. Требования к метрологическому обеспечению системы производственного экологического контроля сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду

3.4.2.1. Состояние нормативного и метрологического обеспечения производственного экологического контроля (ПЭК) сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду

3.4.2.1.1 Метрологические требования к измерениям, осуществляемым при реализации системы ПЭК

Метрологические требования по измерению (количественному определению) показателей химического состава сточных вод

Метрологические требования по измерению (количественному определению) показателей химического состава сточных вод, в том числе характеризующих состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты, установлены в Приказе Минприроды России № 425 от 7 декабря 2012 г. [111].

В таблице 3.3 приведена выдержка из Приказа Минприроды России № 425 применительно к измерению химических веществ в составе сточных вод.

Таблица 3.3

Метрологические требования по измерению показателей химического состава сточных вод

Существует также Перечень загрязняющих веществ, в отношении которых применяются меры государственного регулирования в области охраны окружающей среды, утвержденный Распоряжением Правительства Российской Федерации от 08.07.2015 № 1316-р [112] (см. Приложение А), составляющий для водных объектов список из 249 позиций.

В данном разделе справочника НДТ рассмотрены загрязняющие вещества сточных вод (таблица 3.4), упоминаемые в выпущенных в 2015 г. и в начале 2016 г. справочниках НДТ и предложенные Бюро НДТ.

Таблица 3.4

Перечень загрязняющих веществ

В стандартах ГОСТ 27384, ГОСТ Р 8.613, ГОСТ 17.1.4.01, ГОСТ 8.556, ГОСТ Р 8.837 [113 - 117], а также ГОСТ Р 8.563 [102] содержатся научно-обоснованные, рекомендуемые метрологические требования для измерений показателей химического состава сточных вод, в том числе характеризующих состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты.

Имеются стандарты, например, ГОСТ Р 8.837 [117], регламентирующие единые подходы к проверке характеристик, настроек и способов проверки хроматографов, используемых для целей ПЭК, что позволяет обеспечить единство измерений для отдельно взятой группы показателей, подлежащих ПЭК.

Международные стандарты ISO 15839, ISO 15923-1 [118, 119] устанавливают методические рекомендации по проведению технических процедур при оценке соответствия измерительных систем показателей химического состава вод, в том числе сточных, предъявляемым метрологическим требованиям.

Требования к расходомерам (массовым или объемным) для перехода к суммарным показателям

Для определения суммарных (усредненных) показателей, характеризующих количество загрязняющих веществ в сбросах сточных вод за час, сутки, месяц, квартал, год должны быть установлены расходомеры (расходомеры-счетчики) жидкости на трубе или на лотке, по которым происходит сброс сточных вод.

Расходомеры должны быть установлены в следующих случаях:

• обязательного учета интегральных показателей для опасных загрязняющих веществ;
• крупнотоннажное производство веществ и материалов и в связи с этим большие объемы сброса сточных вод;
• отсутствие возможности определения и учета количества (массы или объема) сточных вод в сбросе, например, по мощности источника сброса;
• нестабильность сброса сточных вод и в связи отсутствием возможности оценить расход расчетным путем и использовать расчетным способом массу и (или) объем загрязняющих веществ в сбросе сточных вод.

Расходомеры должны удовлетворять следующим требованиям:

• должны быть утвержденного типа и внесены в ФИФ ОЕИ;
• верхний и нижний пределы диапазона измерения расхода должны соответствовать минимальному и максимальному значениям расхода сточных вод с учетом возможных превышений расхода сточных вод;
• погрешность измерений расхода с учетом основной и дополнительных погрешностей, обусловленных влияющими факторами, должна составлять не более 0,5 предела допускаемой погрешности измерений показателя содержания загрязняющих веществ в сбросах сточных вод;
• отсутствие или минимальные дополнительные погрешности за счет изменения температуры окружающей и измеряемой среды, давления измеряемой среды;
• интегрирование значений расхода с регистрацией массы (объема) сточных вод за требуемый интервал времени;
• установлены в точке, наиболее близкой к отбору проб сточных вод и характеризуемой минимальным воздействием на показания влияющих величин (температура окружающего воздуха и температура измеряемой сточной воды, давление измеряемой сточной воды в трубе и др.), например, в начале трубы (лотка), по которой идет сброс;
• диаметр условного прохода расходомера должен соответствовать диаметру трубы, по которой происходит сброс сточной воды;
• рассчитаны на максимальное давление сточной воды в трубе;
• обладать виброустойчивостью, соответствующей характеристикам источника сброса;
• укомплектованы датчиками температуры и давления измеряемой среды (сточной воды), необходимыми для корректировки показаний с целью повышения точности измерений расхода (объема);
• степень защиты от проникновения пыли, посторонних тел и воды должны соответствовать условиям применения (не ниже IP67 по ГОСТ 14254 [120]);
• наличие соответствующих выходных сигналов (аналоговых, цифровых) и интерфейса для подключения к АИС или ИС, если такие имеются на предприятии или планируется их установка;
• наличие архива соответствующего объема с периодом архивирования, обеспечивающих хранение в энергонезависимой памяти информации о результатах измерений и состоянии расходомера;
• возможность монтажа и демонтажа для проведения регламентных работ и поверки расходомера;
• интервал между поверками не менее 4 лет;
• средний срок службы не менее 10 лет.

Требования к датчикам температуры, влажности, плотности и другим, применяемым как измерительный компонент измерительной системы

Датчики температуры, влажности, плотности и другие могут быть необходимы для приведения получаемых результатов к нормальным или другим установленным условиям.

Результаты измерений с расходомеров (расходомеры-счетчики) жидкости должны иметь коррекцию полученных значений расхода, массы и объема, уменьшая влияние изменения температуры, давления окружающего воздуха и температуры, давления и плотности измеряемой среды.

При отсутствии в составе расходомера датчиков температуры, давления и плотности могут применяться соответствующие средства измерений температуры, давления и плотности жидкости, которые должны удовлетворять следующим требованиям:

• должны быть утвержденного типа и внесены в ФИФ ОЕИ;
• верхний и нижний пределы диапазона измерений должны соответствовать диапазонам измерений температуры окружающей среды и измеряемой среды, давления и плотности измеряемой среды;
• погрешность датчиков должна составлять не более 0,3 от предела допускаемой погрешности измерений показателя содержания загрязняющих веществ в сбросах сточных вод;
• должны быть совместимы с ИС (АИС), в составе которой должны функционировать датчики, в части выходных (входных) величин (аналоговых или цифровых);
• должны быть рассчитаны на максимальное давление измеряемой среды;
• обладать виброустойчивостью, соответствующей характеристикам источника сброса;
• обладать степенью защиты от проникновения пыли, посторонних тел и воды не ниже IP67 по ГОСТ 14254 [120];
• обладать возможностью монтажа и демонтажа для проведения регламентных работ и поверки;
• средний срок службы не менее 10 лет.

3.4.2.1.2 Средства измерений, применяемые для ПЭК сточных вод

Анализ средств измерений утвержденных типов

Раздел ФИФ ОЕИ в части средств измерений утвержденных типов содержит госреестр средств измерений, допускаемых к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений (структура ФИФ ОЕИ приведена в Приложении Б).

Анализ Госреестра проведен на основе поиска средств измерений, у которых в назначении непосредственно указано, что они предназначены для анализа сточных вод. Кроме того, все загрязняющие сточные воды вещества были проанализированы с точки зрения метода, который может быть положен в основу их определения и необходимых для этих методов средств измерений.

Анализ Госреестра средств измерений показал, что для измерений содержания загрязняющих веществ в сточных водах применяются физико-химические и оптико-физические средства измерений, из которых можно выделить несколько групп средств измерений: средства измерений универсального назначения (спектрофотометры (фотоколориметры) — 350 типов, титраторы — 73 типов, хроматографы жидкостные — 39 типов, системы капиллярного электрофореза — 5, масс-спектрометры — 5 типов, спектрометры атомно-эмиссионные — 21, спектрометры атомно-абсорбционные — 56). При этом для их применения необходимы стандартизованные или аттестованные методики измерений. Как правило, данные средства измерений применяются в лабораторных условиях; средства измерений, работающие как концентратомеры — 5 типов или анализаторы жидкости электрохимические — более 300 типов.

Кроме того, средства измерений делятся на две категории, это средства измерений, предназначенные для применения в лабораторных условиях, которых большинство и средства измерений, предназначенные для автоматизированного измерения в промышленных условиях (всего 22 утвержденных типа).

В таблице 3.5 приведены загрязняющие вещества, применяемые для их определения методы и средства измерений. В таблице не указаны весы аналитические и мерная посуда, предназначенные для реализации практически всех указанных методов, а также не указаны стандартные образцы растворов ионов, преимущественно применяемые для градуировки.

Таблица 3.5

Перечень загрязняющих веществ, методов и средств измерений, применяющихся для их определения

Анализ состояния эталонной базы — первичных эталонов и эталонов единиц величин

В настоящее время прослеживаемость измерений загрязняющих веществ обеспечивается до комплекса государственных первичных эталонов, которые находятся в различных метрологических институтах России (для эталонов, которые непосредственно воспроизводят и передают единицы состава, приведены дополнительно метрологические характеристики):

• ГЭТ 176-2013 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии. Под ГЭТ 176-2013 функционируют два государственных вторичных эталона ГВЭТ 176-1-2010 Государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых и жидких веществах и материалах на основе объемного титриметрического метода анализа и ГВЭТ 196-1-2012 Государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах;
• ГЭТ 208-2014 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии;
• ГЭТ 54-2011 Государственный первичный эталон показателя pH активности ионов водорода в водных растворах;
• ГЭТ 156-2015 Государственный первичный эталон единиц спектральных коэффициентов направленного пропускания, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм.

ГЭТ 176-2013 и ГЭТ 208-2014 в основном направлены в разработку и испытания стандартных образцов, которые уже в дальнейшем используются для обеспечения прослеживаемости менее точных эталонов по государственной поверочной схеме ГОСТ Р 8.735.0 [121] и контроля точности измерений на практике.

Информация о государственных первичных эталонах приведена в соответствующем разделе ФИФ ОЕИ (Приложение Б).

Анализ состояния эталонной базы — стандартные образцы

Стандартные образцы (СО) предназначены для воспроизведения, хранения и передачи единиц величин, допущенных к применению в Российской Федерации. В соответствии со ст. 8 (п. 2) Федерального закона «Об обеспечении единства измерений» № 102-ФЗ [106] в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются СО утвержденных типов (ГСО). Утверждение типов СО осуществляет Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) согласно Приказу Минпромторга России от 25 июня 2013 г. № 970 [122] на основании положительных результатов испытаний СО в целях утверждения типа по Приказу Минпромторга России от 30 ноября 2009 г. № 1081 г. [123]. Испытания СО в целях утверждения типа проводят аккредитованные в национальной системе аккредитации на право проведения испытаний СО в целях утверждения типа юридические лица. Информация о СО утвержденных типов, зарегистрированных в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов, представляется в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (раздел «Сведения об утвержденных типах стандартных образцов»), с указанием:

• номера ГСО по Государственному реестру стандартных образцов;
• наименования ГСО;
• срока годности ГСО;
• наименования изготовителя ГСО;
• описания типа ГСО по форме, утвержденной Приказом Минпромторга России № 164 от 03.02.2015 г. [124].

СО утвержденных типов используют для поверки, калибровки средств измерений, испытаний средств измерений и стандартных образцов в целях утверждения типа, аттестации методик измерений, контроля точности результатов измерений. Сведения о назначении ГСО, аттестованных значениях аттестованных характеристик, показателях точности, метрологической прослеживаемости, инструкция по применению приведены в паспорте ГСО, сопровождающем конкретные экземпляры ГСО, выпущенные изготовителем Общие требования к созданию, применению СО изложены в законодательных, нормативных правовых актах Российской Федерации и документах по стандартизации (справочно в Приложении В).

По состоянию на 01.07.2016 г. в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов зарегистрировано 563 типов ГСО (без учета ГСО газов и газовых смесей), которые могут быть использованы для метрологического обеспечения измерений при экологическом мониторинге, включая СО, используемых в области ПЭК (Приложение Б).

Сравнительный анализ номенклатуры СО, выпускаемых в Российской Федерации, и номенклатуры СО, выпускаемых и применяемых за рубежом, в том числе матричных ГСО, свидетельствует о нижеследующем:

• выпускаемая номенклатура ГСО в Российской Федерации включает в основном СО состава растворов индивидуальных веществ, компонентов и их смесей, контролируемых при производственном экологическом контроле. Указанные ГСО предназначены, в первую очередь, для градуировки, поверки, калибровки используемых средств измерений, могут быть использованы для контроля правильности результатов измерений при производственном экологическом контроле посредством применения «метода добавок»;
• в Российской Федерации выпускаются стандартные образцы природных вод (имитаторы), однако указанные ГСО по матричному составу отличаются от матриц сточных вод; матричных ГСО сточных вод, загрязненных промышленных вод, рекомендуемых ISO Guide 33 [125] в качестве приоритетных для контроля правильности измерений, в Российской Федерации нет;
• за рубежом для калибровки, градуировки СИ выпускаются и применяются СО растворов индивидуальных компонентов и их смесей; для контроля правильности результатов измерений при ПЭК выпускаются и применяются матричные стандартные образцы сточных вод, а также вод, загрязненных тяжелыми металлами и другими компонентами;
• в Российской Федерации отсутствуют СО состава растворов адсорбируемых галогенорганических соединений, взвешенных веществ, карбамида, необходимых для метрологического обеспечения измерений при ПЭК указанных компонентов в сбросах, также как нет и матричных СО сточных вод, содержащих указанные компоненты. Необходимы мероприятия по формированию полного перечня недостающих СО, в том числе матричных, для метрологического обеспечения измерений сбросов сточных вод и их разработке.
• деятельность по разработке, созданию, внедрению СО в Российской Федерации осуществляется в рамках Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО), утвержденной Постановлением Правительства Российской Федерации № 884 от 2 ноября 2009 г. [126], возглавляемой Росстандартом. Федеральные органы исполнительной власти (Министерство промышленности и торговли Российской Федерации, Министерство природных ресурсов и экологии Российской Федерации, Министерство сельского хозяйства Российской Федерации, Министерство здравоохранения Российской Федерации, Министерство энергетики Российской Федерации, Росстандарт) организуют мониторинг потребностей в стандартных образцах, их разработку и внедрение в пределах своей компетенции, в том числе при участии назначенных в ГССО организаций. Научное методическое обеспечение в рамках ГССО осуществляет Научный методический центр ГССО ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ») по Приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 4345 от 30 ноября 2009 г. [127].

3.4.2.1.3 Методики (методы) измерений, разработанные для ПЭК

При реализации ПЭК в Российской Федерации применяются стандартизованные и (или) аттестованные методики измерений, сведения о которых должны быть представлены ФИФ ОЕИ. Деятельность по реализации ПЭК согласно Федерального закона «Об обеспечении единства измерений» № 102-ФЗ [106] относится к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений (предусмотрены частью 1 статьей 3, перечисление: 3) «осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды»), что требует применения аттестованных методик для измерения показателей состава и свойств объектов ПЭК.

Сведения о существующих методиках измерений для целей ПЭК являются общедоступными, однако сами методики являются объектами интеллектуальных прав федеральных органов исполнительной власти, включая подведомственные организации, и юридических лиц — разработчиков методик. Область применения методик измерений для целей ПЭК может охватывать множество аналитических лабораторий или ограниченное число лабораторий вплоть до одной. Некоторыми федеральными органами исполнительной власти параллельно ведутся собственные реестры методик измерений, например, которые могут быть использованы для осуществления ПЭК.

Деятельность по разработке методик измерений проводится в рамках Технических комитетов по стандартизации, подведомственных организаций федеральных органов исполнительной власти, юридических лиц. Аттестацию методик измерений показателей состава и свойств сточных вод для целей ПЭК могут проводить аккредитованные лица и индивидуальные предприниматели согласно их области аккредитации.

Существующие методики измерений показателей состава и свойств сточных вод для целей ПЭК основаны на современных инструментальных и классических методах аналитической химии. Среди современных наиболее часто встречаются атомно-абсорбционная спектрометрия, газовая хроматография, капиллярный электрофорез, среди методов классического анализа — фотометрия, титриметрия.

Методики измерений показателей состава и свойств сточных вод для целей ПЭК предусматривающие применение автоматических анализаторов, измерительных систем представлены в небольшом количестве.

Применение международных и региональных стандартов, регламентирующих методы измерений показателей состава и свойств сточных вод, допустимо использовать для целей ПЭК только с учетом действующего законодательства по обеспечению единства измерений, что предусматривает разработку методик измерений на основе международных стандартов и их дальнейшую аттестацию в соответствии с Приказом Минпромторга России от 15.12.2015 г. № 4091 [128].

Информация доступна в разделе «Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений» ФИФ ОЕИ на официальном сайте.

В целях осуществления единой научно-технической политики в области осуществления экологического контроля на территории Российской Федерации ФГБУ «ФЦАО» Росприроднадзора по праву преемственности ведет Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф).

Сведения об аттестованных методиках измерений ПНД Ф, в том числе характеризующие состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты приведены в ФИФ ОЕИ (Приложение Б).

Сведения о международных, межгосударственных и национальных стандартах, направленных на измерения маркерных показателей химического состава сточных вод, в том числе характеризующих состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты, могут быть получены в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов — на официальном сайте ФГУП «Стандартинформ» (Приложении В).

3.4.2.2 Требования к метрологическому обеспечению системы (МО) производственного экологического контроля (ПЭК)

3.4.2.2.1 Требования к автоматизированным информационным измерительным системам (АИС) ПЭК

Общие положения

АИС ПЭК с учетом поставленных задач и особенностей конкретного источника сброса должна:

• иметь конструкторскую и эксплуатационную документацию;
• иметь необходимый комплекс измерительных каналов с указанием их структуры и метрологических требований к ним, измерительных, связующих и вычислительных компонентов, образующих каждый измерительный канал,
• обеспечивать в автоматическом режиме измерение, сбор и диспетчеризацию оперативных данных о количественных характеристиках загрязняющих веществ, подлежащих ПЭК;
• обеспечивать контролепригодность, то есть оценку конструкции с точки зрения обеспечения возможности и удобства контроля или определения метрологических характеристик ИС (или других параметров и характеристик, связанных с метрологическими характеристиками) в процессе ее изготовления, испытаний, эксплуатации и ремонта;
• иметь в своем составе необходимое и достаточное количество измерительных каналов (ИК) с возможностью расширения для решения перспективных задач;
• обеспечивать возможность интеграции полученных данных с имеющимися и планируемыми АИС ПЭК;
• иметь уровень надежности, который не должен допускать аварийной остановки работы всей системы и невосстановимую потерю данных;
• иметь уровень отказоустойчивости системы, который должен обеспечивать способность системы корректно функционировать на фоне возникающих отказов;
• пропадание напряжения («просадка» в сети) на основных питающих вводах не должно приводить к нарушению функционирования системы. Должен быть обеспечен «безударный» переход с основного питающего ввода на резервный. Переход с основных рабочих станций (сервера) на резервные должен происходить без потери информации;
• информация, касающаяся отклонения работы объекта вне допустимых пределов, должна предоставляться на автоматизированное рабочее место (АРМ) оператора автоматически, записываться в базу данных и храниться на жестких дисках;
• АИС и ее компоненты должны соответствовать требованиям защищенности автоматизированных систем от несанкционированного доступа согласно руководящим документам Гостехкомиссии России (с 20.05.2005 г. Федеральная служба по техническому и экспортному контролю (ФСТЭК России)) серии «Автоматизированные системы. Защита от несанкционированного доступа к информации» [129 - 132].

АИС должна функционировать в следующих режимах:

• основной режим (нормальный);
• внештатные режимы (при отказах);
• режим отладки (при испытаниях АИС или поверке ИК, измерительных компонентов).

Программное (математическое) обеспечение АИС должно обеспечивать выполнение прикладных функций АИС на всех уровнях управления по следующим категориям:

• алгоритмы сбора данных;
• алгоритмы предварительной обработки данных;
• логические алгоритмы анализа достоверности данных;
• логические алгоритмы определения состояния объекта.

Информационное обеспечение АИС должно включать:

• оперативную информацию, поступающую от измерительных компонентов;
• оперативные сообщения о ходе измерительных операций и состоянии оборудования;
• нормативно-справочную информацию;
• информацию о состоянии технических средств;
• учетно-расчетную информацию;
• статистическую информацию.

Сохранность информации при авариях и сбоях в электропитании Системы должна обеспечиваться за счет:

• повышения надежности электроснабжения и применения источников бесперебойного питания, обеспечения возможности перехода на автономный режим работы при авариях и сбоях в электропитании;
• повышения надежности используемых программно-технических средств;
• резервирования наиболее ответственных компонентов;
• получения жестких копий (протокол событий, отчетно-учетная документация);
• наличия средств для изготовления копий и разработанных процедур регулярного сохранения конфигурации программного обеспечения и архивных данных (протокол событий, историческая база данных) и процедуры восстановления информации в случае необходимости.

Архивирование информации должно происходить на архивном сервере.

Необходимо предусмотреть три типа архивов:

• кратковременный архив;
• архив длительного хранения;
• аварийный архив.

ПО вычислительных средств должно быть рассчитано на эксплуатацию в режиме и среде реального времени.

ПО должно обеспечивать защиту от несанкционированных действий специалистов, а также документировать их действия в процессе работы.

Все ПО должно иметь текущую версию производителя (наиболее позднюю по времени выпуска).

Приобретаемое ПО должно иметь возможность обновления отдельных компонент без полной переустановки.

В требованиях к метрологическому обеспечению приводят:

• предварительный перечень ИК;
• требования к точности измерений параметров и (или) к метрологическим характеристикам ИК;
• требования к метрологической совместимости технических средств системы;
• требования к метрологическому обслуживанию технических и программных средств, входящих в состав ИК.

Организационное обеспечение должно быть достаточным для эффективной эксплуатации АИС с учетом специфики административной принадлежности объекта.

Организационное обеспечение должно определять регламент действий и взаимодействий:

• пользователей АИС всех уровней управления;
• эксплуатационного персонала АИС всех уровней управления.

Организационное обеспечение должно содержать совокупность правил и предписаний, обеспечивающих требуемое взаимодействие обслуживающего персонала с комплексом средств, разрабатываемых компонентов АИС.

Организационное обеспечение должно содержать регламент проведения работ по техническому и метрологическому обслуживанию элементов АИС.

Организационное обеспечение должно содержать регламенты присвоения личных номеров и паролей пользователям АИС и режима сохранения их конфиденциальности.

АИС должна пройти испытания в целях утверждения типа и внесена в ФИФ ОЕИ. АИС до ввода в эксплуатацию должна пройти первичную поверку и подвергаться периодической поверке при эксплуатации.

Требования к структуре (содержанию) АИС

АИС должна состоять из измерительных каналов, которые включают в себя измерительные компоненты (первичные измерительные преобразователи или датчики с нормированными метрологическими характеристиками) (нижний уровень АИС), измерительно-вычислительные комплексы с программным обеспечением (средний уровень АИС) и АРМ оператора и при необходимости показывающие приборы (верхний уровень АИС).

Измерительные компоненты нижнего уровня АИС измеряют и преобразуют значения измеряемых величин (массовая или объемная концентрация загрязняющих веществ, расход, температура, давление, плотность и др.) в унифицированные электрические сигналы с последующей передачей их по линиям связи в следующую часть ИК, где промежуточные измерительные преобразователи и измерительно-вычислительные комплексы выполняют прием сигналов, их аналого-цифровое преобразование, обработку и передачу в цифровом виде по линии связи или по радиоканалу в систему верхнего уровня с выводом показаний на АРМ оператора и в аналоговом виде на показывающие приборы. При необходимости информация должна передаваться на единый диспетчерский пункт регионального или более высокого уровня.

Требования к структурным элементам и их взаимосвязям

ИК АИС должны соответствовать следующим требованиям:

• обеспечивать непрерывное измерение физико-химических величин, характеризующих состав и свойства загрязняющих веществ, включая интегральные значения за требуемый интервал времени; измерение расхода, температуры окружающего воздуха и измеряемой среды, давления и плотности измеряемой среды;
• обеспечивать измерения вышеуказанных величин в заданных диапазонах с требуемой точностью.

Измерительные компоненты — средства измерений физико-химических величин должны соответствовать следующим требованиям:

• внесены в ФИФ ОЕИ и иметь свидетельства об утверждении типа;
• иметь метрологические характеристики, обеспечивающие измерения в требуемом диапазоне и требуемой точностью;
• установлены в точке, наиболее близкой к отбору проб сточных вод и характеризуемой минимальным воздействием на показания влияющих величин (температура окружающего воздуха и температура измеряемой сточной воды, давление измеряемой сточной воды в трубе и др.), например, в начале трубы (лотка), по которой идет сброс;
• рассчитаны на максимальное давление сточной воды в трубе;
• обладать виброустойчивостью, соответствующей характеристикам источника сброса;
• степень защиты от проникновения пыли, посторонних тел и воды должны соответствовать условиям применения (не ниже IP67 по ГОСТ 14254 [120]);
• наличие соответствующих выходных сигналов (аналоговых, цифровых) и интерфейса для подключения к АИС или ИС, если такие имеются на предприятии или планируется их установка;
• возможность монтажа и демонтажа для проведения регламентных работ и поверки;
• интервал между поверками не менее 4 лет;
• средний срок службы не менее 10 лет.

Измерительные компоненты — средства измерений расхода, температуры, давления, плотности должны соответствовать требованиям, указанным выше.

Вычислительные компоненты с программным обеспечением должны соответствовать следующим требованиям:

• внесены в ФИФ ОЕИ и иметь действующие свидетельства об утверждении типа;
• иметь метрологические характеристики, обеспечивающие преобразования и расчетные операции в соответствии с требованиями, установленными для АИС;
• иметь соответствующие выходные сигналы и интерфейс для передачи измерительной информации на верхний уровень АИС;
• должны функционировать в непрерывном режиме круглосуточно и соответствовать требованиям, предъявляемым к многокомпонентным, многоканальным, ремонтопригодным и восстанавливаемым системам;
• должно быть предусмотрено архивирование и ведение резервных копий баз данных и критического программного обеспечения для восстановления указанного программного обеспечения при фатальных отказах рабочих версий вычислительных компонентов.

Связующие компоненты (проводная линия связи, радиоканал, телефонная линия связи, переходные устройства) должны обеспечивать без искажений или с минимально возможными искажениями передачу сигналов, несущих информацию об измеряемой величине, между компонентами АИС.

Устройство серверное (верхний уровень) должно обеспечивать хранение измерительной информации в режиме реального времени.

Устройство синхронизации времени (верхний уровень) должно обеспечивать функционирование всех компонентов АИС в едином временном режиме.

Структурные элементы, входящие в состав АИС, должны соответствовать требованиям электромагнитной совместимости.

3.4.2.2.2 Требования к обработке измерительной информации ПЭК, к ее хранению и передаче

Основные требования к обработке измерительной информации в отечественной практике регламентирована ГОСТ Р 8.654 [133] и ГОСТ Р 8.839 [134], а в международной — ВЭЛМЭК-7.2 [135]. Стандарт ГОСТ Р 8.596 [139] также содержит требования к обработке измерительной информации (программному обеспечению) АИС.

В соответствии с Федеральным законом от 26.06.2008 № 102-ФЗ [106] конструкция СИ должна обеспечивать ограничение доступа к определенным частям СИ (включая программное обеспечение — ПО) в целях предотвращения несанкционированных настройки и вмешательства, которые могут привести к искажениям результатов измерений. При этом к ПО СИ, в соответствии с WELMEC [135] и OIML D 31 [136], должны предъявляться общие требования и требования, обусловленные исполнением ПО в соответствии с функциями и особенностями его применения.

Общие требования к ПО СИ включают в себя требования к документации, идентификации, структуре ПО, влиянию ПО на метрологические характеристики СИ и к защите ПО и данных.

Требования, обусловленные исполнением ПО в соответствии с функциями и особенностями, предусмотренными информационными технологиями, включают в себя требования к обновлению (загрузке) ПО, долговременному хранению данных и их передаче через сети коммуникации, а также к разделению ПО. Указанные требования предъявляются к ПО в том случае, если перечисленные информационные технологии используют.

Система должна предусматривать общие требования:

• однозначность идентификации ПО и номера версии ПО;
• отсутствие влияния через интерфейс связи;
• к обмену данным между частями ПО;
• к защите данных от преднамеренных и непреднамеренных изменений;
• к обновлению (загрузке) ПО;
• к хранению данных и их передаче через сети коммуникации;
• к разделению ПО;

а также ряд специфических требований:

• возможность введения в базу данных ПЭК дискретных результатов от неавтоматизированных средств измерений;
• возможности самотестирования, а также системы защиты от аварийных ситуаций;
• типы интерфейсов и выходные сигналы при построении системы ПЭК должны быть однозначно прописаны для возможности развернутой архитектуры отдельных блоков ПЭК, что обеспечит возможность объединения и включения новых точек ПЭК в действующую региональную (всероссийскую) системы учета.

3.4.2.2.3 Требования к системе контроля получаемых результатов ПЭК

Государственные первичные и вторичные эталоны

Государственные первичные эталоны ГЭТ 176-2013 и ГЭТ 208-2014, а также вторичные эталоны ГВЭТ 176-1-2010, ГВЭТ 196-1-2012 являются не транспортируемыми. В связи с этим контроль получаемых результатов ПЭК с применением государственных первичных эталонов и вторичных эталонов может сводиться к сравнению показаний системы контроля ПЭК с аттестованными значениями стандартных образцов, которые прослеживаются к вышеуказанным первичным государственным эталонам. Данный контроль может осуществляться при поверке средств измерений, испытаний средств измерений и АИС в целях утверждения типа, а также при аттестации методик измерений.

Референтные методики (включая первичные)

Одним из эффективных способов контроля точности результатов измерений является контроль с применением РМИ (ПРМИ), значения показателя точности (характеристики погрешности, расширенной неопределенности) которой незначимы на фоне показателя точности контролируемой методики измерений. При этом, ПРМИ в соответствии с Приказом Минпромторга России от 15.12.2015 № 4091 [128] должны иметь наивысшую в стране точность измерений и должны быть реализованы у единственного исполнителя на одном комплекте оборудования. Для РМИ должна быть оценена правильность результатов измерений с использованием ПРМИ (при их наличии) или обеспечена прослеживаемость результатов измерений другим способом (например, с использованием ГСО, международнопризнанных артефактов). РМИ должны соответствовать своему назначению — оценка правильности результатов измерений, получаемых с использованием других методик измерений одних и тех же величин.

Исходя из изложенного, значения погрешности/неопределенности результатов измерений, получаемых по РМИ, должны быть незначимы на фоне значения погрешности/неопределенности результатов измерений, получаемых по контролируемой методике, и ими при проведении контроля точности и установлении нормативов контроля точности можно пренебречь. При реализации контроля сравнивают результаты измерений, получаемые по контролируемой методике и РМИ для идентичных проб. При этом необходимо обращать особое внимание на отбор проб из одного источника в одно определенное время, на порядок, сроки их хранения, консервацию (если она допустима). Целесообразно проводить измерения идентичных проб по разным методикам за небольшой промежуток времени, обеспечивая стабильность проб и их однородность. В этом случае эффективным способом проведения контроля является алгоритм контроля точности результатов измерений с применением СО (например, по РМГ 76 [137]), при этом вместо аттестованного значения СО принимают результат измерения, полученный по РМИ, норматив контроля принимают равным значению показателя точности результатов измерений для контролируемой методики.

Лаборатория, реализующая референтные методики, и требования к ней

К лабораториям, реализующим РМИ/ПРМИ, предъявляются особые требования. Реализуя РМИ, а тем более ПРМИ, лаборатория должна понимать, что обязана обеспечивать высокую точность результатов измерений. Результаты измерений, получаемые по таким методикам, в любой момент времени должны быть получены с погрешностью (неопределенностью), соответствующей приведенному в методике показателю точности, и обеспечивать получение результатов измерений с погрешностью/неопределенностью, которыми на фоне значений показателей точности других (рабочих) методик измерений можно пренебречь. Таким образом, лаборатория должна обеспечивать жесткую систему менеджмента качества, соответствовать всем требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025 [105], уметь оценить погрешность/неопределенность своих результатов измерений, обеспечивать прослеживаемость своих результатов измерений (для РМИ).

Такой подход позволяет использовать РМИ/ПРМИ для:

• оценки правильности результатов измерений при валидации, аттестации методик измерений, при внедрении методик в лаборатории;
• испытаний и характеризации СО;
• обеспечения арбитражных процедур;
• установления приписанных значений образцов для проведения межлабораторных сличительных испытаний (далее — МСИ);
• проведение контроля качества результатов измерений.

Все перечисленные процедуры позволяют обеспечить правильность, сопоставимость и прослеживаемость результатов измерений рабочих проб, контролируемых при ПЭК.

На основании изложенного и с учетом Приказа Минпромторга России от 15.12.2015 № 4091 [128] к лаборатории, применяющей РМИ/ПРМИ, могут быть предъявлены следующие требования. Лаборатория должна:

• соответствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025;
• иметь опыт разработки и/или применения РМИ/ПРМИ, используемых для контроля результатов ПЭК, для РМИ должна быть подтверждена ее реализуемость в лаборатории с установленными при ее аттестации показателями точности;
• иметь процедуры и опыт оценивания бюджета неопределенности или составляющих структуры погрешности результатов измерений;
• демонстрировать прослеживаемость результатов измерений, полученных по РМИ, или иметь документальное подтверждение наивысшей точности результатов измерений в Российской Федерации для ПРМИ;
• иметь документированные политику и процедуры, связанные с предоставлением опорных значений величин, получаемых с использованием РМИ (ПРМИ), а также систему учета выполняемых работ;
• иметь сайт в сети Интернет, на котором предоставляется информация о деятельности с использованием РМИ (ПРМИ).

Стандартные образцы (при анализе сбросов)

При проведении измерений содержания веществ, компонентов в сточных, загрязненных водах в рамках ПЭК применяют, как правило, средства измерений (СИ), основанные на различных физических, физико-химических методах измерений. Определение концентрации компонентов, веществ в анализируемых объектах невозможно без предварительного проведения калибровки СИ (для анализаторов), градуировки СИ (универсального назначения), используемых при измерении концентрации нескольких компонентов в исследуемом объекте. Для калибровки, градуировки СИ используют стандартные образцы (СО), имеющие в качестве аттестованной характеристики величину, характеризующую содержание (массовую, малярную концентрацию или долю) компонента в растворе. Требования к СО, используемым, в том числе для метрологического обеспечения измерений производственного экологического контроля, приведены в законодательных, нормативных правовых актах Российской Федерации, распространяющихся на СО и документах по стандартизации. При ПЭК следует применять СО, удовлетворяющие следующим требованиям:

• использование СО утвержденных типов (ГСО), зарегистрированных в Государственном реестре СО утвержденных типов, сведения о которых приведены в ФИФ ОЕИ;
• СО должны соответствовать требованиям используемых при ПЭК методик (методов) измерений, методик калибровки, поверки СИ;
• аттестованная характеристика ГСО или раствора, приготовленного из ГСО и используемого при проведении измерений, должна совпадать с измеряемой величиной при ПЭК;
• значение аттестованной характеристики ГСО должно соответствовать диапазону измерений СИ, используемого при ПЭК, диапазону измерений методики (метода) измерений;
• срок годности применяемых ГСО должен быть действующим;
• для градуировки, калибровки СИ, используемых при определении концентрации конкретных веществ, компонентов в водах, могут быть использованы СО, представляющие собой растворы этих веществ, компонентов;
• для контроля правильности результатов измерений рекомендуется выбирать СО, матричный состав которых близок к матричному составу испытуемых объектов. В случае отсутствия соответствующих матричных СО могут быть использованы СО в виде растворов компонентов, веществ, определяемых при ПЭК, в рамках реализации «метода добавок», предусматривающего введение необходимого количества раствора СО в раствор исследуемого объекта, концентрация компонента(ов) в котором заранее установлена.

СО, используемые для метрологического обеспечения измерений при ПЭК, подлежат входному контролю (приемке) сразу после их получения, при котором проводится проверка:

• целостности упаковки экземпляра(ов) СО;
• наличия, целостности этикетки на экземпляре СО;
• наличия сопроводительного документа (паспорта) СО с указанием сведений по ГОСТ Р 8.691 [138], ГОСТ ISO Guide 31;
• соответствия СО (упаковки, материала (внешний вид, цвет) описанию, указанному в паспорте СО;
• срока годности СО;
• соответствия сведений, указанных в паспорте ГСО, описанию типа ГСО.

В случае отсутствия в стране необходимых для метрологического обеспечения ГСО рекомендуется провести мероприятия по их разработке, испытанию в целях утверждения типа, утверждению типа с учетом положений законодательных, нормативных правовых актов Российской Федерации, распространяющихся на СО, документов по стандартизации.

3.4.2.3. Алгоритм выбора методов и средств измерений, обеспечивающих соблюдение метрологических требований к измерениям при организации ПЭК

3.4.2.3.1 Создание АИС на конкретной точке учета в условиях эксплуатации

При создании АИС на конкретной точке сброса необходимо учитывать общие требования к АИС, а также особенности точки сброса.

АИС должна состоять из измерительных каналов, которые включают в себя измерительные компоненты (первичные измерительные преобразователи или датчики с нормированными метрологическими характеристиками) (нижний уровень АИС), измерительно-вычислительные комплексы с программным обеспечением (средний уровень АИС) и автоматизированное рабочее место оператора, при необходимости, показывающие приборы (верхний уровень АИС), и, наконец, возможности подключения программного обеспечения для обеспечения передачи измерительной информации далее по инфраструктуре ПЭК.

Типовое Техническое задание для создания АИС на конкретной точке учета (таблицы 3.6 - 3.10)

Таблица 3.6

Общие данные

Таблица 3.7

Проектирование нижнего уровня АИС (заполняется построчно только для подвергаемых контролю загрязняющих веществ)

Таблица 3.8

Проектирование нижнего уровня АИС (заполняется только для дополнительных измерений)

Таблица 3.9

Характеристики АИС в части обработки и передачи информации (характеристики вычислительного компонента АИС — контроллерного оборудования)

Таблица 3.10

Предоставляемая документация на АИС ПЭК

3.4.2.3.2 Особенности проведения испытаний в целях утверждения типа АИС

После проведения и опытного пуска АИС необходимо проведение испытаний в целях утверждения типа данной АИС в данной точке сброса.

При испытаниях оценивается, в том числе и влияние внешних условий, особенности конструкции, правильность обработки, передачи и хранения измерительной информации. Отличительной особенностью проведения испытаний в целях утверждения типа АИС является ее блочная структура.

Испытания в целях утверждении типа является одним из видов метрологического обеспечения измерительных систем (согласно пункту 4.4 ГОСТ Р 8.596 [139])

Порядок проведения испытаний в целях утверждения типа СИ и АИС изложен в Приказе Минпромторга России от 30.11.2009 г. № 1081 [123].

При проведении испытаний АИС важно определить условия эксплуатации (диапазон варьирования температуры, относительной влажности воздуха, окружающего давления) для каждого элемента ИК в зависимости от его места размещения. Для первичных измерительных преобразователей очень важно помимо внешних факторов определить влияющие факторы, которые приводят к появлению дополнительных погрешностей измерений, связанных со взаимодействием первичного измерительного преобразователя со сточной водой (длина кабеля, давление, температура сточной воды в магистрали и др.). На основе описаний типа, действующих свидетельств о поверке и эксплуатационной документации на первичные измерительные преобразователи утвержденных типов оценивают дополнительные погрешности и рассчитывают общую погрешность измерений в зависимости от конкретных условий эксплуатации.

Допускается проведение испытаний первичного измерительного преобразователя в рамках испытаний ИК АИС.

Погрешность измерений вторичной части и верхнего уровня АИС непосредственно проверяют при испытаниях путем задания с помощью эталонного калибратора соответствующих первичным преобразователям электрических сигналов.

Погрешность результатов измерений АИС для удельных показателей за заданный интервал времени при испытаниях оценивается расчетным путем на основе сведений о расходе и других влияющих величин.

Допускается проведение испытаний в целях утверждения типа, и, впоследствии, периодической поверки путем сравнения результатов, получаемых АИС и в аналитической лаборатории, имеющей подтверждение компетентности по ГОСТ ИСО/МЭК 17025 [105].

3.4.2.3.3 Контроль точности получаемых результатов

Для обеспечения качества результатов измерений при ПЭК в аналитической лаборатории планируют и организуют внутренний контроль качества результатов измерений. В соответствии с РМГ 76 [140] система контроля качества результатов измерений состоит из двух элементов: оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений.

Алгоритмы оперативного контроля процедуры измерений чаще всего описывают в аттестованных методиках измерений, в этом случае они обязательны к исполнению. Алгоритмы контроля стабильности результатов измерений чаще всего не отражены в методиках измерений, так как они зависят от реализации процедуры измерений в конкретной лаборатории, частоты и стабильности проведения измерений.

При отсутствии в методиках измерений показателей состава сточных вод алгоритмов внутреннего контроля качества, алгоритмов оперативного контроля и/или алгоритмов контроля стабильности результатов измерений, могут быть выбраны алгоритмы контроля с применением СО, аттестованных смесей, метода добавок, метода разбавления, метода добавок совместно с методом разбавления, другой аттестованной методики измерений (далее — контрольной методики). В соответствии с РМГ 76 [137] контроль стабильности результатов измерений может быть реализован с применением контрольных карт, проверки подконтрольности процедуры выполнения измерений или выборочного статистического контроля. Описание алгоритмов оперативного контроля процедуры измерений и алгоритмов контроля стабильности результатов измерений и требования к их реализации приведены в РМГ 76 [137], ГОСТ Р ИСО 5725-6 [140]. В Руководстве по качеству (или в других документах системы качества) лаборатории, проводящей ПЭК, должны быть отражены порядок организации и используемые алгоритмы контроля качества результатов измерений. Должен быть назначен ответственный за организацию проведения внутреннего контроля.

Огромное значение при получении результатов ПЭК и их сопоставлении, разрешении спорных ситуаций при назначении штрафов за сверхнормативные сбросы играет обеспечение прослеживаемости результатов измерений. Для подтверждения прослеживаемости результатов измерений при реализации алгоритмов внутреннего контроля:

• в качестве образцов для контроля используют ГСО;
• аттестованные смеси, применяемые в качестве образцов для контроля, готовят на основе ГСО;
• при использовании метода добавок в качестве добавки также должны быть использованы ГСО или аттестованные смеси, приготовленные на основе ГСО;
• в качестве контрольной методики необходимо использовать РМИ (ПРМИ), если она внедрена в лаборатории или если есть хозяйственный договор о постоянном взаимодействии с лабораторией, владеющей РМИ, и есть возможность доставки ей образцов воды с сохранением стабильности и однородности проб. При отсутствии РМИ использование другой контрольной методики допустимо, если внутренний контроль качества получаемых по ней результатов измерений реализуют с применением ГСО.

Контроль качества результатов измерений при использовании АИС для ПЭК имеет свои особенности. В этом случае необходимо обращать внимание на следующее:

1. если методика измерений в составе АИС предполагает построение градуировочной характеристики, при этом процедура измерений образцов для градуировки полностью совпадает с процедурой измерений отобранных проб, начиная с момента их отбора, то внутренний контроль качества может совпадать с процедурой контроля стабильности градуировочной характеристики (смотри, например, ГОСТ Р ИСО 11095 [141]). При этом для обеспечения прослеживаемости результатов измерений в качестве образцов для градуировки должны быть использованы ГСО (или аттестованные смеси, созданные на их основе) адекватные анализируемым пробам сточных вод;

2. при использовании процедуры измерений, отличной, от отраженной в 1), должна быть предусмотрена возможность (желательно в автоматическом режиме) отбора параллельных с используемыми для проведения рабочих измерений контрольных проб, однородных с рабочими. В этом случае, для контроля используют другую аттестованную методику измерений.

Лаборатории, использующие методики измерений, не являющиеся составной частью АИС, для подтверждения качества своих результатов измерений, участвуют в МСИ, проводимых аккредитованными (признанными) провайдерами МСИ. Для методик измерений, являющихся составной частью АИС, МСИ организуют путем сличения результатов измерений, полученных с использованием АИС, с результатами измерений идентичной рабочей пробы (отобранной при отборе рабочих проб), полученными в другой лаборатории с использованием РМИ/ПРМИ.

3.4.3. Требования к метрологическому обеспечению системы производственного экологического контроля загрязнения атмосферы и вредных промышленных выбросов

3.4.3.1 Метрологические требования к измерениям, осуществляемым при контроле атмосферы и выбросов отходящих газов

В соответствии со Статьей 23 Федерального закона «Об охране атмосферного воздуха» (с изм. на 13.07.2015) № 96-ФЗ от 04.05.1999 г. территориальные органы федерального органа исполнительной власти в области охраны окружающей среды совместно с территориальными органами федерального органа исполнительной власти в области гидрометеорологии и смежных с ней областях устанавливают и пересматривают перечень объектов, владельцы которых должны осуществлять мониторинг атмосферного воздуха.

Перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений [142] и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности измерений приведен в Приказе Министерства природных ресурсов и экологии РФ от 7 декабря 2012 г. № 425 (с изм.). В таблице 3.11 указаны перечень измерений, выполняемых в области контроля атмосферного воздуха и технологических выбросов и метрологических требований к ним.

Таблица 3.11

Перечень измерений, выполняемых при осуществлении деятельности в области контроля атмосферного воздуха и технологических выбросов и метрологических требований к ним

В соответствии с Распоряжением Правительства РФ от 08.07.2015 № 1316-р установлен перечень загрязняющих веществ, в отношении которых применяются меры государственного регулирования в области охраны окружающей среды. В части, касающейся контроля атмосферного воздуха и технологических выбросов, предлагается контролировать 160 веществ, технических смесей и взвешенных веществ (без учета радиоактивных изотопов в элементной форме и в виде соединений).

3.4.3.2 Средства и методики измерений, применяемые для контроля загрязнения атмосферы и промышленных выбросов

3.4.3.2.1 Обобщенный анализ парка средств измерений

В таблице 3.12 перечислены основные типы СИ, используемые в настоящее время для определения содержания загрязняющих (вредных) веществ в атмосферном воздухе и выбросах.

Таблица 3.12

Типы средств измерений для контроля загрязнения атмосферы и промышленных выбросов

Количество типов СИ для контроля загрязнения атмосферы и промышленных выбросов, включенных в настоящее время в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, составляет (приблизительно):

• автоматические системы измерения загрязняющих (вредных) веществ в промышленных выбросах и в атмосферном воздухе (стационарные и мобильные) — 90 типов;
• газоанализаторы для измерения содержания загрязняющих (вредных) веществ в промышленных выбросах и в атмосферном воздухе (в том числе автоматические газоанализаторы для непрерывного контроля) — более 500 типов;
• анализаторы пыли для автоматического измерения массовой концентрации пыли в газоходах и дымовых трубах — 20 типов.

Из перечисленного выше оборудования около 50% составляют СИ зарубежного производства. Существующие типы газоаналитических СИ предназначены для контроля следующих веществ (таблица 3.13).

Таблица 3.13

Вещества, содержание которых в промышленных выбросах и в атмосферном воздухе определяется с помощью газоанализаторов

Общая информация о методах и СИ, использующихся в области измерений содержания загрязняющих (вредных) веществ в промышленных выбросах и в атмосферном воздухе представлена в Приложении Г.

Результат измерения содержания загрязняющих (вредных) веществ в атмосферном воздухе и в промышленных выбросах выражается в единицах молярной (массовой, объемной) доли и/или массовой концентрации.

Все автоматические измерительные системы для проведения расчета массового выброса (г/с) и валового выброса (т/год) имеют измерительные каналы контроля параметров отходящих газов: температура, избыточное давление (разрежение), влажность, скорость (объемный расход).

Применяются следующие методы измерения молярной (массовой) доли (массовой концентрации) веществ, используемые в газоанализаторах различных типов (для непрерывных и периодических измерений) [143, 144]:

• спектрально-оптические (фотометрические, оптико-акустические, ИК-УФ-спектрометрические (в том числе лазерные), флуоресцентные, хемилюминесцентные и др.)
• электрохимические (потенциометрические, титриметрические и др.)
• с использованием полупроводниковых сенсоров.

Анализ недостатков существующих средств измерений для контроля загрязнения атмосферы и промышленных выбросов

Основные недостатки используемого в настоящее время парка газоаналитических приборов для контроля загрязнений атмосферного воздуха и промышленных выбросов, следующие:

1 Основной метод нормирования метрологических характеристик заключается в раздельном нормировании предельно допускаемой основной погрешности измерения при функционировании СИ в нормальных условиях, и нормировании предельно допускаемой дополнительной погрешности, возникающей при варьировании всех влияющих факторов. При этом, суммарная погрешность измерений не нормируется. В связи с этим, у пользователя нет возможности оценить соответствие метрологических характеристик СИ требованиям нормативной документации, в том числе требованиям Приказа Министерства природных ресурсов и экологии РФ от 7 декабря 2012 г. № 425. С учетом дополнительной погрешности, многие типы газоаналитических приборов для контроля загрязнений атмосферного воздуха и промышленных выбросов не соответствуют требованиям данного документа.

2 В процессе испытаний с целью утверждения типа средств измерений экспериментально не оценивается характеристики пробоотборных устройств и систем, особенно для СИ, предназначенных для контроля промышленных выбросов. Вследствие этого погрешность, вызываемая системами отбора проб и пробоподготовки не учитывается.

3 Отсутствие у потребителей четкого понимания круга задач, решаемых отдельными типами газоанализаторов, приводит к попыткам использования некоторых СИ в качестве элемента системы автоматического непрерывного контроля выбросов, в то время как они для этого не предназначены, а должны использоваться для других целей, в частности, для оптимизации процессов горения.

4 Использование в качестве элементов системы автоматического непрерывного контроля выбросов методов, имеющих большой цикл измерений, не соответствующих требованию непрерывности (хроматография), методов, использующих непрямые измерения с восстановлением или окислением компонента и не имеющих нормированной погрешности (конвертер).

5 Применение систем подготовки пробы с охлаждением и осушкой приводят к физическим изменениям состава пробы и последующей недостоверностью результатов анализа.

6 В качестве средств для поверки и калибровки СИ используются, в основном, стандартные образцы — бинарные, а не многокомпонентные, газовые смеси.

Таким образом, для обеспечения соответствия метрологических характеристик применяемых средств измерений в области контроля загрязнений промышленных выбросов в условиях реальной эксплуатации требованиям Приказа Министерства природных ресурсов и экологии РФ от 7 декабря 2012 г. № 425, необходимо провести работу по совершенствованию нормативно-технической документации, регламентирующей и уточняющей требования к метрологическим характеристикам СИ в этой области и к методам и средствам их испытаний и поверки.

3.4.3.2.2 Обобщенный анализ методик измерений, применяемых для контроля загрязнения атмосферы и промышленных выбросов

Данные по методикам (методам), использующимися для контроля атмосферного воздуха и выбросов в настоящее время находятся в следующих базах данных:

• методики, включенные в Федеральный фонд обеспечения единства измерений;
• методики, включенные в Реестр АО «НИИ Атмосфера»;
• методики, включенные в Реестр ПНД Ф.

В настоящее время отсутствует единый информационный ресурс, содержащий полную информацию о существующих методиках измерений (МИ). Наиболее полная информация по МИ, используемым для контроля атмосферного воздуха и промышленных выбросов, представлена в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ) — ФГУП «ВНИИМС»), а также в базах данных ФГБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГБУ «ФЦАО», Росприроднадзор) — Реестр ПНД Ф и АО «НИИ Атмосфера». Эти три источника легли в основу проведенного анализа, рассмотренного ниже.

Полные сведения о МИ, использующимися для контроля атмосферного воздуха и выбросов, приведены в Приложении Е.

Следует отметить, что в ФИФ ОЕИ не всегда отражена полная информация о метрологических характеристиках (МХ), отвечающих той или иной методике измерений. Перечень МИ, включенных в Реестр ПНД Ф, содержит информацию только о диапазоне измерений. В ежегодном перечне методик измерений концентраций загрязняющих веществ в выбросах промышленных предприятий, публикуемом АО «НИИ Атмосфера», данные по МХ вообще отсутствуют. Согласно 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» сведения об аттестованных МИ должны быть в ФИФ ОЕИ, поэтому данные по МИ из Реестра ПНД Ф и АО «НИИ Атмосферы» там частично перекрываются, однако, как упоминалось выше, информация представлена не полностью, что создает неудобство пользователям и увеличивает время поиска необходимой информации в других источниках.

Перечень определяемых компонентов

При мониторинге экологической обстановки существует три уровня проведения аналитических исследований при контроле загрязнения внешней среды. Первый — предусматривает применение портативных приборов, анализаторов или комплектов, определяющих общий уровень загрязнений или имеющих дискретную шкалу измерения конкретных загрязнителей (контроль, проводимый в полевых условиях при помощи портативных анализаторов — определение и обнаружение суммарного количества загрязнений или обнаружение и предварительное определение концентраций веществ). Второй — анализ, осуществляемый в полевых условиях более точными портативными приборами — газовыми или жидкостными хроматографами, рентгено-флуоресцентными анализаторами и т.д. (фактическая идентификация определение содержания присутствующих специфических веществ и их смесей в различных средах). Третий предусматривает лабораторные исследования. Лаборатории, в которых проводятся такие исследования, должны строго соблюдать нормативные документы, ГОСТы, методики измерений и другие предписанные процедуры или, в отдельных случаях, иметь разрешение соблюдать модифицированные процедуры.

В нашем случае речь идет о методиках измерений «третьего уровня» — основанных на косвенных измерениях, охватывающих все то, что невозможно определить средствами измерений всех типов на основе прямых методов.

Анализ методик измерений по атмосферному воздуху и промышленным выбросам показал, что спектр определяемых веществ достаточно широк, начиная от простых компонентов (металлы и их соединения, оксиды и т.д.) и заканчивая сложными (метил-трет-амиловый эфир, полихлорированные дибензо-п-диоксины, дибензофураны и т.д.).

Перечень методов

Наибольшее распространение в данном случае получили хроматографические, спектрометрические (в том числе, гибридные, напр., хромато-масс-спектрометрические), титриметрические, фотометрические и некоторые другие методы.

В количественном выражении распределение МИ для определения содержания вредных (загрязняющих) веществ в атмосферном воздухе и технологических выбросах по основным методам характеризуется следующими данными:

• оптические (фотометрические) методы (около ~ 55% МИ);
• хроматографические методы (в основном, методы газовой хроматографии, а также методы хромато-масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хроматографии) (~ 20% МИ);
• спектральные (флуоресцентная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия) (~ 15% МИ);
• электрохимические (титриметрические, потенциометрические) методы (~ 5% МИ);
• гравиметрические (~ 5% МИ).

При определении содержания вредных (загрязняющих) веществ в атмосферном воздухе и технологических выбросах в условиях периодических измерений в лабораторных условиях, необходимой стадией является стадия отбора проб и пробоподготовки. Погрешность результата измерений, возникающая на этой стадией вносит заметный вклад в общую (суммарную) погрешность и, в некоторых случаях, сравнима или превышает измерительную приборную погрешность.

В методиках измерений вредных (загрязняющих) веществ в атмосферном воздухе и технологических выбросах применяются следующие основные способы пробоотбора, связанные с использованием:

• сорбционных трубок (заполненных сорбентом, поглотительным раствором и т.д.);
• фторопластовых пакетов (мешков) с последующим их анализом на газоанализаторе;
• специальных газовых шприцев;
• пробоотборных зондов (например, пробоотборная установка с пробоотборной трубкой, установленной в газоходе);
• поглотительных растворов;
• методов внешней (на фильтры) или внутренней (в патроны с фильтрующим материалом) фильтрации с помощью аспирационного устройства (с последующим переводом в раствор).

Анализ метрологического обеспечения МИ

Требования к показателям точности измерений содержатся в Приказе № 425 от 07.12.2012 г. Министерства природных ресурсов и экологии РФ «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности измерений».

Требования из Приказа № 425 к метрологическим характеристикам при измерении концентраций органических и неорганических веществ в атмосферном воздухе и промышленных выбросах с помощью МИ в основном удовлетворяют установленным требованиям по диапазонам измерений и предельно допустимым погрешностям.

Ниже представлена информация о метрологической прослеживаемости результатов, полученных по методикам измерений массовой концентрации загрязняющих веществ в промвыбросах.

Измерения, выполняемые по методикам, являются косвенными: в основе измерений лежит математическая модель с несколькими входными величинами. Метрологическая прослеживаемость результатов таких измерений может быть обеспечена двумя способами:

а) по выходной величине — массовой концентрации определяемого компонента — к государственному первичному эталону единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах — ГЭТ 154);

б) по входным величинам — например, массе, объемному расходу газа, массовой доли компонента в твердом веществе — к соответствующим государственным первичным эталонам единиц величин, а также к чистым химическим веществам, являющимися носителями исходной информации об определяемых компонентах.

В настоящее время для 160 веществ (приблизительно 40% от общего количества определяемых по аттестованным методикам загрязняющих веществ) обеспечивается метрологическая прослеживаемость к ГЭТ 154. Но подтверждена (документирована) эта прослеживаемость к эталону лишь для 40 веществ (10% от общего количества), при этом доля таких веществ постепенно возрастает. Этому способствует действующий в настоящее время порядок аттестации методик (методов) измерений [128].

При реализации метрологической прослеживаемости по способу б) и использовании информации о чистоте веществ встает вопрос о достоверности этой информации. Соответствующая неопределенность должна быть оценена при аттестации методики измерений и учтена при расчете суммарной неопределенности измерений. Особую актуальность эта проблема имеет в тех случаях, когда определяемые вещества входят в «Перечень загрязняющих веществ, в отношении которых применяются меры государственного регулирования в области охраны окружающей среды» (утвержден Распоряжением Правительства РФ от 08.07.2015 № 1316-р; включает 153 индивидуальных вещества и 7 технических смесей).

Для решения этой проблемы необходимо:

1 Проводить корректную интерпретацию данных, представленных изготовителями чистых веществ в сопроводительных документах и в технических условиях (спецификациях). Данный путь подразумевает высокую квалификацию экспертов. Проблема упрощается в случае наличия национальных стандартов, устанавливающих требования к продукции и методы ее испытаний, и/или при наличии у изготовителя сертификатов соответствия на продукцию серийного выпуска.

2 Создавать базы данных чистых веществ, применяемых в метрологических целях, с указанием их производителей. Примером может служить база данных «Эталоны сравнения в виде высокочистых веществ», сформированная в 2016 г. государственными научными метрологическими институтами (УНИИМ, ВНИИМ, ВНИИФТРИ).

3 Разрабатывать документы методического характера, относящихся к измерению содержания основного компонента в чистых веществах. Пример — проект документа «Рекомендация. ГСИ. Оценка неопределенности измерений массовой доли основного компонента в органических веществах» (УНИИМ, ВНИИМ, ВНИИФТРИ, проект, 2016 г.).

4 Придавать чистым веществам статус стандартных образцов состава утвержденного типа. Пример — стандартный образец бензола (ГСО 10767-2016) с молярной долей основного компонента от 99,5% до 99,9%.

3.4.3.3 Обобщенный анализ состояния эталонной базы РФ в области контроля загрязнения атмосферы и промышленных выбросов

Эталонная база химико-аналитических измерений, обеспечивающая процедуры воспроизведения и передачи единиц величин при осуществлении мероприятий по контролю окружающей среды (промышленные выбросы, контроль воздуха санитарно-защитных зон, сточные воды, почвы и др. объекты окружающей среды) представлена государственными первичными эталонами и комплексами государственных первичных эталонов (см. рисунок 3.6).

Рис. 3.6 — Эталонная база в области измерений по контролю окружающей среды

Для контроля выбросов загрязняющих (вредных) веществ и атмосферного воздуха определяющими является следующие Государственные первичные эталоны (ГПЭ):

• Государственный первичный эталон единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2014;
• Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208-2014;
• Государственный первичный специальный эталон единицы массовой концентрации частиц в аэродисперсных средах ГЭТ 164-2013;
• Государственный первичный эталон единиц дисперсных параметров аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов ГЭТ 163-2010.

В соответствии с государственными поверочными схемами ГПЭ, используемые в области химико-аналитических измерений, применяют:

• для установления эквивалентности первичных эталонов национальных метрологических институтов (НМИ) стран, подписавших Соглашение о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений;
• для передачи единиц величин содержания компонентов вторичным и рабочим эталонам для целей:
• проведения испытаний, поверки, калибровки, градуировки средств измерений;
• аттестации и контроля показателей точности методик (методов) измерений;
• контроля отобранных проб воздуха и других газов и газовых смесей;
• аттестации и контроля испытательного оборудования, и контроля точности результатов испытаний по методикам, используемых, в том числе для оценки соответствия продукции, товаров и услуг требованиям, установленным техническими регламентами, национальными стандартами и другими нормативными актами;
• испытаний стандартных образцов;
• оценивания метрологических характеристик средств измерений при их испытании и сертификации;
• демонстрации калибровочных и измерительных возможностей;
• проверки компетентности испытательных лабораторий в процессе аккредитации;
• проведения межлабораторных сравнительных испытаний для оценки пригодности нестандартизованных методик и проверки квалификации испытательных лабораторий.

Метрологические характеристики ГПЭ приведены в Приложении Д.

Для выполнения перечисленных выше работ передача единиц величин может осуществляться только с помощью эталонов сравнения — стандартных образцов и стандартных образцов утвержденного типа, прослеживаемость которых должна быть подтверждена документально результатами их испытаний и действующими свидетельствами о поверке комплексов аппаратуры, на которых осуществляется аттестация стандартных образцов. Комплексы аппаратуры утверждаются в качестве вторичных или разрядных рабочих эталонов в соответствии с действующими федеральными законами и нормативными документами. Метрологические требования к вторичным и разрядным рабочим эталонам приводятся в нормативных документах на соответствующие государственные поверочные схемы (Приложение М).

3.4.3.4 Требования к автоматическим информационным измерительным системам АИС по выбросам

3.4.3.4.1 Требования к структуре (содержанию) АИС

Структурно автоматическая информационно измерительная система должна содержать следующие элементы (см. рисунок 3.7):

1. Система отбора, подготовки, и транспортировки пробы

2. Измерители физических свойств среды

3. Газоанализаторы без извлечения пробы (неэкстрактивные)

4. Газоанализаторы с извлечением пробы (экстрактивные)

5. Анализаторы пыли и воды

6. Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных

Исключением может стать только пункт 5 (Анализаторы пыли и воды). Это связано с необязательным требованием измерения пыли на всех объектах и возможностью измерения воды газоанализаторами с извлечением пробы.

Рис. 3.7 — Структура АИС

3.4.3.4.2 Требования к составным частям АИС

Автоматическая информационно измерительная система содержит следующие составные части:

1. Пробоотборный зонд;

2. Система транспортировки пробы;

3. Система подготовки пробы;

4. Газоанализаторы;

5. Анализатор пыли;

6. Средство измерения объемного расхода;

7. Датчики температуры и давления;

8. Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных;

9. Вспомогательное оборудование, обеспечивающее энергетическое и климатическое функционирование системы.

Пробоотборный зонд

Для обеспечения точности измерений, достоверности данных и надежности системы анализа при контроле дымовых газов требуется применение зонда отбора пробы. Трубка зонда помещается непосредственно в газоход. Зонд отбора пробы должен обеспечивать выполнение следующих функций:

• отбор пробы из газохода;
• первичная фильтрация пробы;
• поддержание температуры отбираемой пробы выше температуры конденсации;
• обратной продувки для автоматической очистки зонда азотом, воздухом или паром;
• подачи калибровочного газа для контроля функционирования и герметичности всей системы в целом;

В комплект зонда отбора пробы должны входить следующие элементы:

• фильтр механической очистки, помещается на конце пробоотборной трубки непосредственно в технологическом трубопроводе или дымоходе;
• обогреваемый фильтр с контролем температуры, находиться в обогреваемом теплоизолированном шкафу зонда отбора пробы;
• клапаны переключения потоков для выбора режимов работы зонда: продувка, калибровка, измерение;
• ресивер для сжатого воздуха;
• клеммная коробка для подвода питания, подключения управляющих сигналов и датчика температуры.

Пробоотборный зонд должен иметь возможность конфигурирования под конкретную задачу т.е. возможность выбора фильтрующих элементов, клапанов и др. в зависимости от характеристик анализируемой пробы.

Материалы элементов пробоотборного зонда выбираются исходя из условий процесса и компонентного состава измеряемой пробы. Зонд изготавливают из коррозионностойкого материала. Как правило, рекомендуется применение нержавеющей стали, для всех элементов которые будут контактировать с пробой.

Не рекомендуется применение в системах отбора пробы разнородных материалов контактирующих друг с другом, это может привести к повышенной коррозии.

Отвод для установки пробоотборного зонда должен быть установлен под углом от 1° до 3° чтобы при конденсации компонентов дымового газа они стекали обратно в трубу. Отвод с фланцем необходимо теплоизолировать чтобы не допускать снижения температуры ниже точки конденсации.

Фильтры следует подогревать выше температур точек росы воды и кислоты.

Система транспортировки пробы

Линии транспортировки пробы должны быть изготовлены из коррозионно-стойких материалов, должны обеспечивать поддержание температуры выше образования кислотной точки росы и точки росы по воде. Обогрев пробы необходим для предотвращения потерь компонентов газа, растворимых в воде или кислотном конденсате. Для сокращения времени пребывания пробы газа в линии отбора пробы и сведению к минимуму вероятности физико-химических превращений пробы поток газа должен быть больше, необходимого для газоанализатора; в этом случае избыток газа сбрасывается через перепускной клапан, установленный на байпасе системы подготовки пробы.

Линии для транспортировки пробы от точки забора газа из трубы/газохода до системы подготовки пробы газоанализаторов должны удовлетворять следующим требованиям:

• исключение конденсации пробы ниже точки росы анализируемого газа. Конденсация газа может привести к смешиванию определяемых компонентов с водой и/или кислотой, и, как следствие, к недостоверному анализу. Также конденсация газов может служить причиной появления коррозии. Температура внутри импульсной линии должна быть минимум на 15 °C выше температуры точки росы газа по воде и/или кислоте.
• по всей длине линия должна быть герметичной и иметь минимальное количество соединительной арматуры;
• исключение влияния погодных факторов на пробу;
• внешняя изоляция должна быть стойкой к ультрафиолетовому излучению и рассчитана на эксплуатацию при возможных максимальных отрицательных и положительных температурах в зависимости от региона установки;
• должна соблюдаться механическая защита импульсной линии от внешних воздействий;
• трубки для транспортировки пробы должны быть выполнены из коррозионно-стойких материалов (например PTFE или нержавеющая сталь);
• при больших длинах импульсной линии, необходимо осуществлять питание греющего кабеля с 2-х сторон данной линии;
• внутренний диаметр импульсной трубки должен быть не менее 4 мм (предпочтительно применение трубок с внутренним диаметром 4 — 8 мм), и обеспечивать необходимый расход пробы для газоанализатора с учетом требований по обновлению пробы;
• длина импульсной линии должна быть минимально возможной для обеспечения более быстрого отклика газоанализатора.

Система подготовки пробы

Система подготовки пробы должна обеспечивать стабильную подачу пробы газа на вход газоанализаторов и включает в себя фильтры грубой и тонкой очистки, побудители расхода, устройства охлаждения и осушения пробы. В системах без охлаждения и осушения пробы температура всех элементов подготовки пробы должна поддерживаться выше температуры точки росы.

Состав и параметры газовой пробы на входе в газоанализаторы должны соответствовать техническим требованиям, указанным в руководстве по эксплуатации.

Элементы системы подготовки пробы, напрямую контактирующие с измеряемой средой, должны исключать возможность конверсии или абсорбции измеряемых компонентов.

В качестве побудителей расхода газов могут использоваться эжекторы, мембранные и ротационные насосы. Для доставки пробы могут использоваться штатные побудители расхода, установленные непосредственно в газоанализаторах, при условии обеспечения требуемого расхода газов.

Газовая проба очищается в фильтрах грубой и тонкой очистки, от оставшихся твердых и сажистых частиц не очищенных в зонде отбора пробы.

Фильтр грубой очистки предназначается для удаления из газовой пробы твердых частиц размером более 10 мкм.

Фильтр тонкой очистки предназначается для удаления из газовой пробы твердых частиц размером более 5 мкм.

Во избежание конденсации водяных паров или при сжигании серосодержащих топлив, газовая проба должна подогреваться до температуры на 15 °C выше температуры точки росы водяных паров или серной кислоты.

Для снижения вероятности физико-химических превращений пробы в линии транспортировки расход газа в линии может превышать требуемый для работы газоанализаторов. В этих случаях избыточный поток газа в системе подготовки пробы сбрасывается в окружающую среду. При этом должна быть исключена возможность присоса воздуха из окружающей среды в линию подачи пробы при возникновении нештатных режимов работы

Газоанализаторы

Газоанализаторы используемые в автоматических непрерывных системах контроля выбросов делятся на два типа:

• без извлечения пробы (неэкстрактивные);
• с извлечением пробы (экстрактивные).

Газоанализаторы без извлечения пробы являются стационарными измерительными устройствами устанавливаемые непосредственно на трубе или газоходе. Такие анализаторы, не предусматривают процедуру отбора, транспортировки, и подготовки проб за пределами трубы. Измерения осуществляются в плоскости поперечного сечения трубы или газохода, или в определенной внутренней точке трубы или газохода. Их применение обеспечивает наилучшие метрологические характеристики и полностью снимают вопрос возникновения дополнительных погрешностей, связанных с извлечением, транспортировкой, и изменениями пробы газа. Данные анализаторы обеспечивают бесперебойную работу и не подвержены факторам, оказывающих влияние на системы с отбором пробы, позволяют контролировать выбросы основных загрязняющих веществ, а также контроль кислорода и влажности дымовых газов. Недостатком подобных анализаторов является измерение одного или двух параметров, размещение оборудования на высоте, влияние повышенной вибрации и климатических факторов, сложности при обслуживании и калибровке.

Газоанализаторы с извлечением пробы являются стационарными измерительными устройствами, устанавливаемыми в непосредственной близости от трубы или газохода и связанны с ними линией транспортировки пробы. С помощью зонда, установленного на трубе или газоходе, отбирается проба и направляется через линию и систему пробоподготовки к анализатору.

Газоанализаторы с извлечением пробы делятся по принципу построения на две категории:

• измерение с охлаждением и осушкой пробы (холодный/сухой);
• измерение горячей и влажной пробы (горячий/влажный).

Основной проблемой использования подобных анализаторов является необходимость извлечения и транспортировки пробы без изменения концентраций компонентов и состава измеряемого газа. Второй проблемой являются процессы накопления в системе твердых частиц, влаги, и агрессивных кислот конденсата. Поэтому при построении системы с использованием газоанализаторов с извлечением пробы необходимо выбрать принцип построения (холодный/сухой или горячий/влажный), учитывая состав газа и список измеряемых компонентов.

Критериями выбора между холодный/сухой или горячий/влажный является присутствие воды и необходимость измерения агрессивных, и кислотообразующих веществ. Если газ влажный и требуется измерять NO2 и/или SO2 и/или NH3, то нужно применять принцип горячий/влажный. Если газ сухой, то можно применять принцип холодный/сухой. Это связано с ограничениями принципа построения системы холодный/сухой:

• при транспортировке пробы к анализатору требуется охлаждение и отвод конденсата;
• при образовании конденсата возникают агрессивные кислоты (из SO2 — сернистая кислота, NO2 — азотистая кислота) и соли, что разрушает и забивает систему;
• в воде растворяется часть NO2, SO2, и NH3 и выводится в дренаж, что изменяет состав газа и приводит к недостоверным измерениям.

При построении системы на принципе горячий/влажный, проба обогревается на всем пути транспортировки и анализа. Это позволяет избежать изменении пробы и достоверно измерять все компоненты газа включая HCl, NH3, H2O, NO, NO2, N2O, CO, SO2.

Системы контроля выбросов должны строиться на газоанализаторах использующие прямые непрерывные инструментальные измерения. Эти требования накладывают ограничения на использование аналитических методов с большим циклом измерений (хроматография), использование непрямых методов измерений (конверторов NO2/NO, косвенных, и корреляционных).

Измерение объемного содержания воды во влажном газе производится прямыми методами — лазерной или дифференциальной оптической абсорбционной спектроскопии без извлечения пробы, или фотометрическим с извлечением пробы. Применение анализаторов относительной влажности с последующими пересчетами не допустимо.

Анализаторы пыли

Для непрерывного контроля содержания взвешенных частиц (пыли) в газовых потоках контроля применяются оптические приборы, основанные на светопоглощении или светопропускании лазерного излучения. Устройства монтируются непосредственно на источник выбросов без отбора пробы.

Применение трибоэлектрического метода измерения для контроля массовых выбросов пыли возможно, но необходимо учитывать помехи при оседании частиц пыли размером более 10 мкм, и влияние на точность измерения влажности измеряемого газа.

Средство измерения объемного расхода

Средства измерения объемного расхода должны измерять объемный расход газа в непрерывном режиме и обеспечивать измерение скорости газового потока в среднем диапазоне скоростей, в одной плоскости, для получения представительных значений скорости газа по всему диаметру трубы или сечению газохода. Этому требованию соответствуют ультразвуковые измерители скорости/объемного расхода.

Измерение расхода ультразвуковыми расходомерами позволяет обеспечить контроль скорости потока уходящих дымовых газов по всему сечению газохода и применяется на источниках выбросов, сечением от 2 до 14 м. Применение ультразвуковых расходомеров обеспечивает наилучшие параметры точности из всех применяемых методов контроля.

Применение метода перепада давления возможно при контроле расхода в относительно чистых потоках с низким содержанием взвешенных частиц (пыли), а также на газоходах малых диаметров до 2 м. Этот метод широко распространен при осуществлении периодического контроля. Применение корреляционного метода возможно только на газоходах малых диаметров до 2 м. Прибор устанавливается и измеряет скорости в пристеночном пространстве. Такой метод не позволяет измерять среднюю скорость потока во всем сечении и не учитывает неоднородности направлений и скоростей потока. Имеет самую большую погрешность.

Датчики температуры и давления

Температуру и давление следует измерять в тех же местах трубы (газохода) где измеряют скорость, влажность, пыль, и отбирают пробы для газоанализаторов. Основными требованиями к выбору средства измерения является диапазон температур и давлений, а также состав газовой среды.

Датчики температуры должны удовлетворять следующим требованиям:

• датчик должен устанавливаться через свой отдельный штуцер в непосредственной близости от точки измерения и/или точки отбора пробы;
• диапазон измерения датчиков должен быть выше ожидаемых минимальных и максимальных значений температуры газа;
• длина чувствительного элемента датчика должна быть выбрана с учетом толщины стенки дымохода/трубы, и должна быть погружена в измеряемую среду от стенки на длину не менее 0,2 * L (где L — расстояние между противоположными стенками дымохода/трубы;
• при обслуживании и установке датчика, необходимо соблюдать все требования инструкции по эксплуатации и монтажу на данные датчик;
• при несоответствии минимальной температуры окружающей среды заявленной нижней температуре эксплуатации датчика, необходимо применение термозащитных кожухов или чехлов с обогревом (при необходимости).

Датчики давления должны удовлетворять следующим требованиям:

• необходимо применять датчики абсолютного давлении;
• датчик должен устанавливаться через свой отдельный штуцер в непосредственной близости от точки измерения и/или точки отбора проб;
• диапазон измерения датчиков должен быть выше ожидаемых минимальных и максимальных значений давления газа;
• при обслуживании и установке датчика, необходимо соблюдать все требования инструкции по эксплуатации и монтажу на данные датчик;
• при несоответствии минимальной температуры окружающей среды заявленной нижней температуре эксплуатации датчика, необходимо применение термозащитных кожухов или чехлов с обогревом (при необходимости).

Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных.

Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных должна включать в себя: контроллер с блоками ввода-вывода и программное обеспечение.

Система должна выполнять следующие функции:

• автоматизации работы системы экологического мониторинга;
• сбор информации от измерительных приборов;
• обработка полученной информации;
• визуализация данных;
• формирование базы данных;
• формирование таблицы о превышении ПДК;
• формирование таблицы с аварийными сообщениями;
• визуализация информации по экологической обстановке контролируемого объекта;
• формирование аналитической информации по экологической обстановке за различные интервалы времени (сутки, месяц, квартал, год);
• хранение и архивация данных
• передача данных.

Вспомогательное оборудование, обеспечивающее энергетическое и климатическое функционирование системы

К вспомогательному оборудованию, обеспечивающее энергетическое и климатическое функционирование системы, относятся:

1. Шкаф для установки газоанализаторов экстрактивного типа, системы подготовки пробы, системы сбора, обработки, архивирования, передачи данных и т.п.

Шкаф должен удовлетворять следующим требованиям:

• шкаф должен обеспечивать необходимые климатические условия для стабильной работы оборудования и комфортные условия для работы обслуживающего персонала;
• шкаф должен быть оборудован системой вентиляции, обогрева, освещения, кондиционирования воздуха, оповещения о пожаре (при необходимости) и оповещение о загазованности (при необходимости);
• шкаф должен позволять проводить обслуживание системы в зимнее время года;
• шкаф должен иметь замок для защиты от несанкционированного доступа;
• шкаф, позволяющий обслуживать систему с закрытой изнутри дверью, должен быть оборудован внутренними ручками двери типа «антипаника»;
• в качестве обогрева шкафа необходимо применять электрические обогреватели со встроенными терморегуляторами.

2. Шкаф для установки баллонов с поверочными газовыми смесями.

Шкаф для баллонов должен удовлетворять следующим требованиям:

• шкаф должен быть оборудован вентиляционными решетками;
• шкаф должен иметь замок для защиты от несанкционированного доступа;
• габариты шкафа подбираются в зависимости от количества баллонов.

3. Шкаф с оборудованием с функцией автоматического ввода резерва (АВР).

Оборудование шкафа АВР должно выполнять следующие функции:

• переключение нагрузки на резервный источник питания при падении напряжения/отключения на рабочем вводе;
• возврат на рабочий ввод при восстановлении на нем напряжения;
• защита от перегрузок и коротких замыканий;
• подача сигнала о включенном/выключенном состоянии рабочего/резервного ввода;

4. Источник бесперебойного питания (ИБП).

ИБП должен выполнять следующие функции:

• поддержание требуемого уровня напряжения на основном оборудовании при переключениях с рабочего ввода на резервный;
• резервирование питания основного оборудования при отсутствии напряжения на рабочем и резервном вводе;
• сигнализация включенного состояния ИБП;
• контроль уровня заряда батарейных блоков ИБП.

3.4.3.4.3. Алгоритм выбора методов и средств измерений, обеспечивающих соблюдение метрологических требований к измерениям на основе АИС непрерывного контроля выбросов

Для выбора методов и средств измерений, типа газоанализаторов, принципа подготовки пробы, при построении автоматической информационно измерительной системы контроля выбросов необходимо оценить следующие факторы:

• характеристики объекта (тип производства, тип источника, тип технологического процесса, тип топлива, место установки);
• состав и характеристика измеряемой среды (компонентный состав газа, пыль, вода, температура, давление, скорость/расход);
• перечень параметров измерений (наименования контролируемых веществ).

Данная информация должна содержаться в Опросном листе и Техническом задании на систему контроля выбросов. Типовой опросный лист и типовое техническое задание приведены в Приложении К.

Выбор элементов АИС, методов измерений, типов средств измерений, способа отбора пробы определяются по следующему алгоритму:

• необходимо обеспечить измерение влажности при объемном содержании воды в измеряемой среде более 0,5%;
• необходимо обеспечить контроль запыленности при содержании взвешенных частиц (пыли) более 5 мг/м3;
• необходимо использовать газоанализаторы с измерением горячей и влажной пробы (горячий/влажный) при объемном содержании воды в измеряемой среде более 5%, и необходимости измерения агрессивных, и кислотообразующих веществ (NO2, SO2, H2S, HF);
• возможно использовать газоанализаторы с измерением охлажденной и осушенной пробы (холодный/сухой) при объемном содержании воды в измеряемой среде менее 5%;
• необходимо использовать ультразвуковые измерители скорости/объемного расхода на газоходах с диаметром (сечением) от 3 метров;
• возможно использовать другие типы измерителей скорости/объемного расхода на газоходах с диаметром (сечением) до 3 метров.

3.4.3.4.4 Требования к метрологическим характеристикам АИС

Ниже представлены основные показатели и метрологические характеристики АИС, состоящих из устройства отбора, транспортировки и подготовки пробы (ОТП), газоанализаторов, информационно-вычислительного комплекса (ИВК) для передачи информации в систему.

1. Для АИС устанавливают следующие метрологические характеристики:

• диапазон измерений;
• номинальную цену единицы наименьшего разряда;
• основную погрешность газоанализаторов;
• вариацию показаний;
• дополнительные погрешности газоанализаторов, вызванные изменением внешних воздействующих факторов в пределах рабочих условий эксплуатации относительно нормальных условий;
• дополнительные погрешности газоанализаторов от наличия неизмеряемых компонентов;
• дополнительную погрешность газоанализаторов при отборе, транспортировке и подготовки пробы;
• интервал времени работы газоанализаторов без корректировки показаний;
• погрешность АИС в условиях эксплуатации;
• погрешность информационно-вычислительного комплекса.

Дополнительно в этот перечень могут быть включены следующие метрологические характеристики газоанализаторов:

• случайная составляющая погрешности;
• изменение показаний за регламентированный интервал времени.

Дополнительные погрешности и вариацию показаний анализаторов разрешается не нормировать, если их значения составляют менее 0,2 в долях пределов допускаемой основной погрешности

Основную погрешность нормируют для нормальных условий для диапазона температуры окружающего воздуха, который составляет от 15,0 °C до 25,0 °C.

2. Если диапазон показаний анализаторов не совпадает с диапазоном измерений, то следует кроме метрологических характеристик, указанных в п. 1, нормировать диапазон показаний.

3. Метрологические характеристики АИС нормируют следующим образом:

1. пределы измерений — для диапазона измерений;

2. номинальную цену единицы наименьшего разряда;

3. пределы допускаемой основной погрешности — для основной погрешности в нормальных условиях;

4. пределы допускаемой дополнительной погрешности газоанализаторов — для дополнительных погрешностей, вызванных изменением внешних воздействующих факторов в пределах рабочих условий эксплуатации относительно нормальных условий;

5. пределы допускаемой дополнительной погрешности газоанализаторов — для дополнительных погрешностей от наличия неизмеряемых компонентов;

6. пределы допускаемой дополнительной погрешности газоанализаторов — для дополнительных погрешностей при отборе, транспортировке и подготовки пробы;

7. интервал времени работы без корректировки показаний газоанализаторов — для интервала времени работы без корректировки показаний, в течение которого основная погрешность/погрешность в рабочих условиях эксплуатации газоанализаторов не превышает допускаемых пределов;

8. пределы допускаемой погрешности информационно-вычислительного комплекса в условиях эксплуатации;

9. пределы допускаемой суммарной погрешности — для суммарной погрешности АИС в рабочих условиях эксплуатации.

4. Значения нормируемых метрологических характеристик АИС зависят от измерительных задач, решаемых АИС на конкретном предприятии. Предельно-допустимая суммарная погрешность измерения АИС в условиях эксплуатации не должна превышать указанного значения в п. 1.2 таблицы 1, в зависимости от диапазонов измерения определяемых компонентов в реальной среде промышленных выбросов.

Оценка суммарной погрешности АИС в рабочих условиях эксплуатации может проводиться:

• расчетным методом, с учетом всех составляющих определяемых суммарное значение этой погрешности АИС в рабочих условиях;
• экспериментальным методом, путем сравнения результатов измерения АИС состава реальной среды промышленных выбросов (или искусственной газовой среды, имитирующей реальную среду) и использованием соответствующей референтной методики измерения (РМИ) в рабочих условиях или соответствующих эталонных аналитических установок (ЭАУ). При этом РМИ и ЭАУ должны иметь минимум 2-кратный запас по точности.

При расчете предела суммарной относительной (абсолютной) погрешности АИС для рабочих условий эксплуатации ее определяют по формуле (2) ГОСТ Р 54794-2011 г.

Обобщенные требования к метрологическим характеристикам АИС для непрерывного контроля наиболее значимых загрязнителей стационарных источников выбросов производств I категории, приведены в таблицах 3.14 и 3.15.

Таблица 3.14

Требования к метрологическим характеристикам АИС по составу газа и содержания взвешенных частиц

Таблица 3.15

Требования к метрологическим характеристикам АИС влияния различных факторов

Номенклатура контролируемых веществ, соответствует, в основном, перечню веществ-маркеров, характерных для различных отраслей и указанных в справочниках НДТ, а метрологические характеристики АИС удовлетворяют обязательным метрологическим требованиям к измерениям, осуществляемым при контроле атмосферы и выбросов, в соответствии с Приказом Министерства природных ресурсов и экологии РФ от 7 декабря 2012 г. № 425.

Расчет суммарной погрешности АИС по количественным показателям, указанным в таблицах 3.14 и 3.15 не превышает 15%.

Основным нормируемым параметром для выбросов является г/с (тонн/год), получаемые как произведение измеренной концентрации (при н.у.) на объем отходящих газов (при н.у.).

Для определения массового (валового) выброса загрязняющих веществ (Mi, г/с) в месте отбора пробы должен быть рассчитан объемный расход сухих отходящих газов. Для этой цели дополнительно измеряют скорость, влажность, температуру и давление потока отходящих газов, а также площадь измерительного сечения газохода. Требования к метрологическим характеристикам технологических параметров и параметров окружающей среды приведены в таблице 3.16.

Таблица 3.16

Требования к метрологическим характеристикам технологических параметров и параметров окружающей среды

На основании этих данных для каждой конкретной системы АИС, в случае необходимости можно рассчитать погрешность определения массового выброса.

3.4.3.5. Требования к системе контроля получаемых результатов при контроле загрязнения атмосферы и при контроле загрязнения промышленных выбросов

Контроль погрешности газоаналитических приборов обеспечивается за счет функционирования Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011, Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208-2014 и Государственного первичного специального эталона единицы массовой концентрации частиц в аэродисперсных средах ГЭТ 164-2013.

Передача единиц молярной доли и массовой концентрации с помощью вторичных эталонов, эталонов единиц величин, стандартных образцов газоаналитическим средствам измерений происходит при проведении:

• испытаний в целях утверждения типа средств измерений;
• первичных/периодических поверках;
• калибровок (в случае необходимости)

в соответствии со следующими нормативными документами:

• ГОСТ 8.578-2014 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах,»
• ГОСТ Р 8.735.2-2013 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии»
• ГОСТ 8.606-2012 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений дисперсных параметров аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов».

Метрологические характеристики вторичных эталонов, эталонов единиц величин, стандартных образцов служащих для передачи единиц молярной доли и массовой концентрации газовых компонентов, органических веществ и взвешенных частиц средствам измерений приведены в Приложении Ж.

В настоящее время выпускаются стандартные образцы состава газов и газовых смесей в баллонах под давлением утвержденного типа, состав которых охватывает основные вредные вещества, контролируемые в атмосферном воздухе и в выбросах промышленных предприятий.

Стандартные образцы состава газов и газовых смесей в баллонах под давлением утвержденного типа выпускаются предприятиями Российской Федерации, оснащенными аналитическими эталонными установками, входящими в состав вторичных и рабочих эталонов 1-го разряда (см. Приложение З). Общее количество выпуска таких баллонов со стандартными образцами состава газов и газовых смесей составляет порядка двадцати тысяч баллонов в год.

Кроме стандартных образцов состава газа и газовых смесей в баллонах под давлением для получения заданной концентрации в различных точках диапазона измерений используются генераторы газовых смесей разбавительного типа. Для получения газовых смесей с компонентами, плохо хранящихся в баллонах под давлением, используют генераторы газовых смесей термодиффузионного типа в комплекте с источником микропотока. В некоторых случаях вместо генераторов газовых смесей термодиффузионного типа с источниками микропотока используют парофазные источники газовых смесей (ПИГС).

Метрологические характеристики генераторов (разбавительного типа и термодиффузионных), а также источников микропотоков и ПГС приведены в Приложении З.

Кроме того, в Приложении З приведены средства поверки по каналам температуры, давления, скорости потока и влажности.

3.4.3.6 Методы испытаний, поверки и калибровки АИС контроля выбросов

Комплекс действующих нормативно-правовых документов, определяющих требования к испытаниям, поверке и калибровке средств измерения приведен в Приложении И.

Все применяемые средства (эталоны единиц, стандартные образцы, референтные методики) для контроля метрологических характеристик АИС должны:

• соответствовать требованиям, установленным в поверочных схемах (представленных в соответствующих ГОСТ и приказах Росстандарта), методиках поверки;
• иметь действующие свидетельства о поверке (калибровки);
• должны обладать не менее, чем двукратным запасом по точности к контролируемым метрологическим характеристикам.

Принципы испытания АИС

Главной особенностью методов и средств испытаний, калибровки и поверки АИС контроля вредных веществ промышленных выбросов является необходимость обеспечения контроля погрешности АИС на соответствие суммарной погрешности АИС, учитывающей влияние:

• всех параметров реальной анализируемой среды,
• параметров окружающей среды,
• параметров системы пробоотбора, транспортировки и подготовки пробы.

В настоящее время испытания АИС проводятся в условиях стационарной лаборатории, аккредитованной в области обеспечения единства измерений (АЛ) с использованием:

• сухих газовых смесей, имеющих статус СО утвержденного типа;
• тестовых порошков для создания пылесодержащих воздушных сред и сравнения результатов измерения АИС и соответствующим рабочим эталоном по ГОСТ 8.606-2012 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений дисперсных параметров аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов».