Государственная поверочная схема для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов

(утв. Приказом Росстандарта от 09.11.2018 № 2341)

Утверждена Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2018 г. № 2341

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ ГАЗОВ, УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМА И РАЗМЕРА ПОР ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

1. Область применения

Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений сорбционных свойств <1> твердых веществ и материалов и устанавливает порядок передачи единиц <2> удельной адсорбции (моль/кг или м3/кг), удельной поверхности (м2/г), удельного объема пор (м3/г) и размера пор (м) от государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов с помощью рабочих эталонов в виде стандартных образцов и установок измерительных средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единиц.

---

<1> Сорбционные свойства — обобщенное наименование группы величин, характеризующих открытую пористость твердых веществ и материалов, под которыми в настоящем документе понимается: удельная адсорбция газов, удельная поверхность, удельный объем и размер пор.

<2> Передача единиц сорбционных свойств с помощью эталонов сравнения, рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам измерений (термины и соответствующие определения установлены в рекомендациях по межгосударственной стандартизации РМГ 29 и ГОСТ Р 8.563).

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов представлена в приложении А.

2. Нормативные ссылки

В настоящей поверочной схеме использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений»

ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

РМГ 29-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения»

3. Сокращения

В настоящем документе использованы следующие сокращения:

ГПЭ — государственный первичный эталон;

НМИ — национальные метрологические институты;

СО — стандартные образцы утвержденного типа;

СКО — среднее квадратическое отклонение.

4. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов

4.1 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов (далее — ГПЭ) предназначен для хранения, воспроизведения и передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор твердых веществ и материалов.

Воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор базируется на газоадсорбционном (объемном) методе с использованием в расчетах фундаментальных физических констант.

4.2 Государственный первичный эталон включает в себя:

4.2.1 анализатор удельной поверхности и пористости ASAP 2020;

4.2.2 весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;

4.2.3 датчик давления мембранно-емкостной Баратрон 690A13TRA с блоком питания и индикации 670 В;

4.2.4 термометр сопротивления платиновый вибропрочный эталонный ПТСВ-2К-1;

4.2.5 блок подготовки образцов и контроля условий окружающей среды;

4.2.6 блок обработки измерительной информации;

4.2.7 эталоны сравнения.

4.3 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор твердых веществ и материалов с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1.

Таблица 1

Метрологические характеристики государственного первичного эталона

Наименование характеристики	Значение характеристики
	Удельная адсорбция	Удельная поверхность	Удельный объем пор	Размер пор
Диапазон	от 0,001 до 250 моль/кг	от 0,10 до 2500 м2/г	от 0,05 до 2,00 см3/г	от 0,4 до 100 нм
Относительное СКО результата измерений, S0, % (n = 5)	от 0,02 до 1,0	от 0,05 до 0,8	от 0,09 до 0,9	от 0,09 до 1,0
Доверительные границы относительной неисключенной систематической погрешности, \theta_{0} , % (P = 0,95)	от 0,2 до 1,0	от 0,4 до 1,1	от 0,1 до 1,1	от 0,4 до 1,5
Относительная стандартная неопределенность типа A, uA0, % (n = 5)	от 0,02 до 1,0	от 0,05 до 0,8	от 0,09 до 0,9	от 0,09 до 1,0
Относительная стандартная неопределенность типа B, uB0, %	от 0,09 до 0,5	от 0,2 до 0,6	от 0,05 до 0,6	от 0,2 до 0,8

4.4 В качестве эталонов сравнения используют пористые и непористые вещества и материалы, имеющие метрологические характеристики, представленные в таблице 2.

Таблица 2

Метрологические характеристики эталонов сравнения, входящих в состав государственного первичного эталона

Наименование характеристики	Значение характеристики
	Удельная адсорбция	Удельная поверхность	Удельный объем пор	Размер пор
Диапазон	от 0,001 до 250 моль/кг	от 0,10 до 2500 м2/г	от 0,05 до 2,00 см3/г	от 0,7 до 100 нм
Доверительные границы относительной погрешности, \delta_{0} , % (P = 0,95)	от 0,4 до 2,0	от 0,4 до 2,0	от 0,5 до 2,0	от 0,6 до 2,2
Относительная суммарная стандартная неопределенность, uC0, %	от 0,2 до 1,0	от 0,2 до 1,0	от 0,25 до 1,0	от 0,3 до 1,1

4.5 Государственный первичный эталон применяют в целях:

4.5.1 передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда (стандартным образцам пористых и непористых веществ и материалов) методом прямых измерений, рабочим эталонам 1-го разряда (установкам измерительным) и средствам измерений высокой точности методом непосредственного сличения;

4.5.2 установления эквивалентности эталонов национальных метрологических институтов стран, подписавших договоренность о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений.

5. Рабочие эталоны

5.1 Рабочие эталоны 1-го разряда

5.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют:

5.1.1.1 установки измерительные (анализаторы удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов), имеющие следующие метрологические характеристики: диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см3/г) и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% — 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений удельной поверхности от 0,10 до 2500 м2/г и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% — 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см3/г и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% — 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 100 нм и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% — 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95;

5.1.1.2 стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 3).

Таблица 3

Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 1-го разряда — стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов

Матрица СО	Наименование единицы величины, единица измерений	Интервал аттестованных значений	Доверительные границы относительной погрешности, \delta_{0} , % (при P = 0,95)
- Микропористые вещества и материалы (цеолиты, сажа, активированные угли и др.); - Мезо- и макропористые вещества и материалы (оксиды алюминия, кремния, титана, циркония и др.); - Непористые вещества и материалы (порошки металлов и их оксиды, в том числе и наноразмерные, стеклянные шарики, керамические материалы, пленки и др.)	Удельная адсорбция, моль/кг или (см3/г)	0,001 — 250 (0,02 — 5600)	1 — 4
	Удельная поверхность, м2/г	0,10 — 2500	1 — 4
	Удельный объем пор, см3/г	0,05 — 2,00	1 — 4
	Размер пор, нм	0,7 — 100	1 — 4
Примечание — Примерами могут служить стандартные образцы сорбционных свойств: - нанопористого оксида алюминия ГСО 10449-2014 (Al2O3 СО УНИИМ); - нанопористого цеолита ГСО 10734-2015 (Zeolite СО УНИИМ); - нанопористого углерода ГСО 10735-2015 (C СО УНИИМ); - удельной поверхности кварцевого песка ГСО 10900-2017 (QSiO2 СО УНИИМ). В настоящее время ведутся исследования по разработке новых типов стандартных образцов.

5.1.2 Рабочие эталоны 1-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор средствам измерений высокой и низкой точности методом прямых измерений.

5.1.3 Рабочие эталоны 1-го разряда в виде установок измерительных предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор рабочим эталонам 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов методом прямых измерений.

5.2 Рабочие эталоны 2-го разряда

5.2.1 В качестве рабочих эталонов 2-го разряда используют стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 4).

Таблица 4

Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 2-го разряда — стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов

Матрица СО	Наименование единицы величины, единица измерений	Интервал аттестованных значений	Доверительные границы относительной погрешности, \delta_{0} , % (при P = 0,95)
- Микропористые вещества и материалы (цеолиты, сажа, активированные угли и др.); - Мезо- и макропористые вещества и материалы (оксиды алюминия, кремния, титана, циркония и др.); - Непористые вещества и материалы (порошки металлов и их оксиды, в том числе и наноразмерные, стеклянные шарики, керамические материалы, пленки и др.)	Удельная адсорбция, моль/кг или (см3/г)	0,001 — 250 (0,02 — 5600)	4 — 15
	Удельная поверхность, м2/г	0,010 — 2500	4 — 15
	Удельный объем пор, см3/г	0,05 — 2,00	4 — 15
	Размер пор, нм	0,7 — 100	4 — 15
Примечание — Примерами могут служить стандартные образцы: - ГСО 10294-2013 — ГСО 10297-2013 СО сорбционных свойств материала на основе диоксида кремния.

5.2.2 Рабочие эталоны 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор средствам измерений низкой точности методом прямых измерений.

6. Средства измерений

6.1 В качестве средств измерений используют:

6.1.1 средства измерений высокой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры и др.);

6.1.2 средства измерений низкой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы на основе метода термодесорбции, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры, анализаторы на основе метода воздухопроницаемости и др.).

6.2 Средства измерений имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см3/г), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 м2/г, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см3/г и диапазон измерений размера пор от 0,4 до 100 нм.

6.3 Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений высокой точности \delta_{0} составляют от 2% до 10%.

6.4 Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений низкой точности \delta_{0} составляют от 10% до 30%.

Приложение А

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ ГАЗОВ, УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМА И РАЗМЕРА ПОР ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

---