СМ № 04.1-9.0025. Руководство по политике ILAC по неопределенности измерений при калибровке (ILAC P14:09/2020, IDT). Версия 01. Декабрь 2021 г.

(утв. Росаккредитацией 16.12.2021)

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по аккредитации Н. В. Скрыпник 16 декабря 2021 г.

СМ № 04.1-9.0025

ВЕРСИЯ 01. ДЕКАБРЬ 2021 Г.

РУКОВОДСТВО

ПО ПОЛИТИКЕ ILAC ПО НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ КАЛИБРОВКЕ (ILAC P14:09/2020, IDT)

ПРЕДИСЛОВИЕ

Настоящее руководство разработано Федеральной службой по аккредитации с учетом требований международного документа ILAC P14:09/2020 и стандарта ГОСТ ISO/IEC 17011-2018 и вводится впервые. ILAC P14:09/2020 вступает в силу в течение шести месяцев с даты публикации (сентябрь 2020 г.).

1. Область применения

Эта политика устанавливает требования к заявлению о CMC и к оценке неопределенности измерений в сертификатах или отчетах о калибровке. В контексте этого документа «калибровочная лаборатория» означает все организации, выполняющие калибровочную деятельность, то есть испытательные, калибровочные и медицинские лаборатории; органы инспекциии; биобанки; производители стандартных образцов и провайдеры программ проверки квалификации. Эта политика была разработана для обеспечения согласованной интерпретации GUM и последовательного использования CMC организациями — членами ILAC для повышения доверия к ILAC MRA. Хотя эта политика охватывает калибровку RM, она не распространяется на присвоение неопределенности значению свойства RM в какой-либо области.

От других организаций, помимо калибровочных, не ожидается, что они будут оценивать свои CMC, но им следует обратить внимание на CMC, охватываемые ILAC MRA по калибровке и CIPM MRA.

2. Нормативные ссылки

2.1 В настоящем руководстве использованы ссылки на следующие документы:

2.2. При применении настоящего руководства следует проверять действие ссылочных документов. Если ссылочный документ заменен, то при применении настоящего руководства следует руководствоваться замененным (измененным) документом.

3. Термины и определения

3.1 В настоящем руководстве применяются следующие термины в соответствии с VIM, а также:

<1> Данное определение согласовано в контексте CIPM MRA и ILAC MRA и в соответствии с Общим заявлением CIPM-ILAC.

3.2 В настоящем руководстве применяются следующие сокращения

4. Общие положения

Чтобы улучшить гармонизацию в выражении неопределенности измерений в сертификатах калибровки и в областях аккредитации калибровочных лабораторий, ILAC на своем третьем заседании Генеральной Ассамблеи в Рио-де-Жанейро в 1999 году одобрил резолюцию о том, что ILAC разработает критерии для определения результатов неопределенности измерений <1>. С тех пор члены ILAC внедрили документы по неопределенности измерений, основанные на GUM. ILAC и BIPM подписали Меморандум о взаимопонимании и выпустили совместные декларации, направленные на сотрудничество по различным вопросам. В последние годы ILAC и BIPM договорились согласовать терминологию, а именно BMC, ранее использовавшуюся в рамках аккредитации калибровочных лабораторий, с CMC Приложения C к CIPM MRA.

<1> 3.7.6 Стороны, подписавшие Соглашение ILAC, должны иметь и внедрить критерии для определения неопределенности измерений при калибровке к июню 2000 года. Подписавшие стороны должны продемонстрировать, что такие документы эквивалентны GUM. Документ EAL-R2 «Выражение неопределенности измерений при калибровке» будет использоваться в качестве меры для таких документов, как временная мера в ожидании разработки документа ILAC. Более поздние версии этого документа EA остаются актуальными и теперь имеют номер EA-4/02.

В настоящем руководстве рассматривается оценка неопределенности измерения и ее выражение в сертификатах калибровки аккредитованных лабораторий, а также оценка CMC в рамках областей аккредитации в соответствии с принципами, согласованными между ILAC и BIPM (Приложение 1).

В этом документе используются следующие глагольные формы:

• «должен» — обозначает требование;
• «следует» — обозначает рекомендацию;
• «может» — обозначает разрешение;
• «способен» — обозначает возможность.

Более подробную информацию можно найти в Директивах ISO/IEC, Часть 2 [2].

ГОСТ ISO/IEC 17025-20Г9 требует от лабораторий оценивать неопределенность измерений для всей деятельности по калибровке.

ГОСТ Р ИСО 15195-2023 и ГОСТ Р ИСО 17034-2021 имеют аналогичные требования для референтных измерительных лабораторий и производителей стандартных образцов.

Конкретные рекомендации по оценке неопределенности измерения можно найти в GUM, впервые опубликованном в 1993 году от имени BIPM, Международной электротехнической комиссии (IEC), Международной федерации клинической химии (IFCC), ILAC, Международной организации по стандартизации (ISO), Международного союза чистой и прикладной химии (IUPAC), Международного союза чистой и прикладной физики (IUPAP) и Международной организации Законодательной метрологии (OIML). GUM и его сопроводительные документы устанавливают общие правила для оценки и выражения неопределенности измерения, которым можно следовать в большинстве областей измерений. GUM описывает недвусмысленный и согласованный способ оценки и определения неопределенности измерений. Многие органы по аккредитации, а также региональные партнеры опубликовали обязательные документы о критериях и руководства по неопределенности измерений, согласованные с GUM, чтобы помочь лабораториям внедрить критерии и руководства. Некоторые примеры руководящих документов перечислены в разделе 8 настоящего руководства.

5. Политика ILAC по оценке неопределенности измерений

Орган по аккредитации должен гарантировать, что аккредитованные калибровочные лаборатории оценивают неопределенность измерений в соответствии с GUM.

Чтобы гарантировать, что оценка неопределенности измерения согласована с GUM, Орган по аккредитации может использовать документы, опубликованные другими организациями, или опубликовать свой собственный документ, содержащий практические рекомендации и обязательные требования. Любые обязательные требования должны соответствовать данной политике и справочным документам.

6. Политика ILAC в области аккредитации калибровочных лабораторий

6.1 Область аккредитации аккредитованной калибровочной лаборатории должна включать CMC, выраженные в терминах:

а) измеряемая величина или RM;

б) метод или процедура калибровки или измерения, а также тип прибора или материала, который необходимо калибровать или измерять;

с) диапазон измерения и дополнительные параметры, если применимо, например: частота приложенного напряжения;

г) неопределенность измерения.

6.2. Не должно быть двусмысленности в выражении СМС в отношении области аккредитации и, следовательно, минимальной неопределенности измерения, которую может ожидать лаборатория во время калибровки или измерения. Если измеряемая величина охватывает значение или диапазон значений, должен применяться один или несколько из следующих методов выражения неопределенности измерения:

а) одно значение, действительное во всем диапазоне измерений.

б) диапазон измерения. В этом случае калибровочная лаборатория должна гарантировать, что линейная интерполяция подходит для определения неопределенности при промежуточных значениях.

с) явная функция измеряемой величины и/или параметра.

г) матрица, в которой значения неопределенности зависят от значений измеряемой величины и дополнительных параметров.

е) графическая форма, при условии, что разрешение по каждой оси достаточно, чтобы получить не менее двух значащих цифр для неопределенности.

Открытые интервалы ((пример 1) «0 < U < x» или (пример 2) для интервала сопротивления от 1 до 100 Ом, неопределенность, указанная как «менее 2 мкОм/Ом») неверны для выражениях CMC.

6.3. Неопределенность, охватываемая CMC, должна быть выражена как расширенная неопределенность, имеющая вероятность охвата приблизительно 95%. Единица неопределенности всегда должна быть такой же, как у измеряемой величины, или выражена относительно измеряемой величины, например, в процентах, мкВ/В или часть на 106. Из-за неоднозначности определений использование терминов «PPM — parts per million (млн-1)» и «PPB — parts per billion» не принимаются.

Указанные CMC должны включать вклад наилучшего из существующих (измерительных) устройств, подлежащего калибровке, чтобы заявленное CMC было очевидным <1>.

<1> Примечание 1: Термин «наилучшее из существующих (измерительных) устройств» понимается как калибруемое устройство, которое коммерчески или иным образом доступно клиентам, даже если оно имеет особые характеристики (стабильность) или имеет долгую историю калибровки.

Примечание 2: Если возможно, что наилучшее из существующих (измерительных) устройств может иметь вклад в неопределенность от повторяемости, равной нулю, это значение можно использовать при оценке CMC. Однако должны быть включены другие фиксированные неопределенности, связанные с наилучшим существующим (измерительных) устройством.

Примечание 3: В исключительных случаях, например, о чем свидетельствует очень ограниченное количество CMC в KCDB, признается, что «наилучшего существующего устройства» не существует и/или вклад в неопределенность, приписываемый устройству, может значительно повлиять на неопределенность. Если такие вклады в неопределенность от устройства могут быть отделены от других вкладов, то вклады от устройства могут быть исключены из отчета CMC. Однако для такого случая в области аккредитации должно быть четко указано, что вклады в неопределенность от устройства не учитываются.

6.4. Если лаборатории предлагают такие услуги, как предоставление эталонных значений, неопределенность, охватываемая CMC строками, должна включать факторы, связанные с процедурой измерения, поскольку она будет проводиться на образце, то есть должны учитываться типичные матричные эффекты, помехи и т.д. Неопределенность, охватываемая CMC, обычно не включает вклады, возникающие из-за нестабильности или неоднородности материала. CMC должен быть основан на анализе характеристик, присущих методу для типичных стабильных и однородных образцов <1>.

<1> Неопределенность, описанная CMC для измерения эталонного значения, не идентична неопределенности, связанной с эталонным материалом, предоставленным производителем эталонных материалов. Расширенная неопределенность сертифицированного RM, как правило, выше, чем неопределенность, описанная CMC для стандартного измерения RM.

7. Политика ILAC по заявлению неопределенности измерений в сертификатах калибровки

7.1. Орган по аккредитации должен обеспечить, чтобы аккредитованная калибровочная лаборатория сообщала о неопределенности измерения в соответствии с GUM.

7.2. Результат измерения должен включать значение измеренной величины y и связанную с ним расширенную неопределенность U. В сертификатах калибровки результат измерения должен быть указан как y \pm U, связанный с единицами y и U. Может использоваться табличное представление результата измерения и относительная расширенная неопределенность U / |y| также может быть предоставлено при необходимости. Коэффициент охвата и вероятность охвата должны быть указаны в сертификате калибровки. К этому должна быть добавлена пояснительная записка, которая может иметь следующее содержание:

«Сообщаемая расширенная неопределенность измерения указана как стандартная неопределенность измерения, умноженная на коэффициент охвата k, так что вероятность охвата соответствует приблизительно 95%» <2>.

<2> Для асимметричных неопределенностей могут потребоваться представления, отличные от y \pm U. Это касается также случаев, когда неопределенность определяется моделированием Монте-Карло (распространение распределений) или с помощью логарифмических единиц.

7.3. Числовое значение расширенной неопределенности должно быть равно максимум двум значащим цифрам. Если результат должен быть округлен, тогда округление проводится после завершения всех расчетов; и полученное значение затем может быть округлено для представления. Для процесса округления должны использоваться обычные правила округления чисел с учетом указаний по округлению, приведенных в разделе 7 GUM <3>.

<3> Дополнительные сведения об округлении смотрите в GUM и ISO 80000-1:2009.

7.4. Вклады в неопределенность, указанные в сертификате калибровки, должны включать соответствующие краткосрочные вклады во время калибровки и вклады, которые могут быть обоснованно связаны с устройством заказчика. Там, где это применимо, неопределенность должна охватывать те же вклады в неопределенность, которые были включены в оценку компонента неопределенности CMC, за исключением того, что компоненты неопределенности, оцененные для наилучшего существующего (измерительного) устройства, должны быть заменены компонентами неопределенности устройства заказчика. Следовательно, сообщаемые неопределенности, как правило, больше, чем неопределенности, охватываемые CMC. Вклады, которые не могут быть известны лаборатории, такие как неопределенности при транспортировке, обычно следует исключать из заявления о неопределенности. Однако лаборатория ожидает, что такой вклад будет иметь значительное влияние на неопределенности, приписываемые лабораторией, заказчик должен быть уведомлен в соответствии с общими положениями, касающимися рассмотрения тендеров и контрактов ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

7.5. Как следует из определения CMC, аккредитованные калибровочные лаборатории не должны сообщать неопределенность измерений меньшую, чем неопределенность, заявленная в качестве CMC, для которого лаборатория аккредитована.

7.6. В соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 аккредитованные калибровочные лаборатории должны представлять неопределенность измерения в тех же единицах, что и измеряемая величина, или в относительных единицах измеряемой величины (например, в процентах).

8. Пример руководящих документов

• UKAS M3003, Edition 4: October 2019, доступный на сайте www.ukas.com;
• IPAC OGC10 «Оценка неопределенности лекарств при калибровке» 2015 г.;
• COFRAC document LAB REF 02, «Требования для аккредитации лабораторий в соответствии со стандартом ISO/IEC 17025:2017», доступный на сайте www.cofrac.fr

Приложение 1

(информативное)

НАИЛУЧШИЕ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ

Документ подготовлен рабочей группой BIPM/ILAC

1. История

1. После «встречи в Нэшвилле» (NS) RMO и ILAC в 2006 г. рабочая группа BIPM/ILAC получила ряд комментариев по своим предложениям относительно общей терминологии для BMC и CMC. Она также получила комментарии по поводу своего предложения по гармонизации термина «измерительные возможности». Некоторые комментаторы, в первую очередь из RMO и сообщества NMI <1>, хотели сохранить термин CMC. Они утверждали, что он получил широкое распространение для использования при описании, оценке, продвижении и публикации возможностей, перечисленных в части CMC KCDB CIPM MRA. Другие комментаторы из обоих сообществ считали, что эти два термина применялись и интерпретировались по-разному в зависимости от установленной практики или неправильного, или непоследовательного толкования. Они считали, что это само по себе является адекватным оправданием согласованного определения. Однако все согласились с тем, что необходимо провести дополнительную работу по выполнению NS.

<1> Термин NMI используется для включения DI в рамках CIPM MRA

2. Еще одно предложение обсуждалось между BIPM и ILAC на двусторонней встрече 8 марта 2007 г., когда представители ILAC вызвались отойти от термина BMC и согласовать CMC. Этот вопрос был представлен на встрече между RMO и RAB 9 марта 2007 г. Встреча RMO/RAB приветствовала текст. Небольшие изменения были внесены в JCRB 3 мая 2007 г. в Йоханнесбурге. Затем 10 мая 2007 г. была сделана презентация в Комитет по вопросам аккредитации ILAC, который принял документ. Этот текст был разослан членам рабочей группы 1 июня, до запланированного заседания во время конференции NCSLI в Сент-Поле, США, 1 августа 2007 года, чтобы можно было провести дальнейшие региональные консультации. В течение этого периода небольшая рабочая группа разработала «Примечания 5a и b», предназначенные для сообщества справочных материалов.

3. Рабочая группа BIPM/ILAC доработала текст во время встречи в Сент-Поле и теперь представляет его на утверждение Генеральной ассамблее ILAC в октябре 2007 г. и CIPM в ноябре 2007 г. Рабочая группа предложила, что после одобрения BIPM и ILAC должны разработать совместное заявление по этому вопросу. Она также рекомендовала ILAC адаптировать проект Политики по оценке неопределенности измерений при калибровке, чтобы учесть рекомендации и результаты рабочей группы. Рабочая группа продолжит сотрудничество над другими совместными документами, которые могут включать дополнительные руководства для лабораторий или органов, производящих RM. Другие документы могут включать любые согласованные действия в результате опроса органов по аккредитации ILAC об их опыте аккредитации NMI и аналогичного обзора опыта NMI. Эти документы будут обсуждены на встрече RMO/RAB в марте 2008 года.

4. Определение.

«В контексте CIPM MRA и ILAC MRA, а также в отношении Общего заявления CIPM-ILAC согласовано следующее общее определение: CMC — это калибровочные и измерительные возможности, доступные клиентам в нормальных условиях:»

(a) как опубликовано в KCDB BIPM CIPM MRA; или

(b) как заявлено в области аккредитации лаборатории, предоставленной стороной, подписавшей Соглашение ILAC.»

5. Примечания к определению имеют решающее значение и направлены на прояснение вопросов, имеющих непосредственное отношение к определению. Они не претендуют на то, чтобы охватить все последствия или решить связанные проблемы. Тем не менее, они могут быть доработаны либо в проекте документа политики ILAC по оценке неопределенности измерений при калибровке, либо в любом руководстве, впоследствии разработанном JCRB для утверждения CIPM.

Примечания

1. Значения терминов «Калибровочные и измерительные возможности», CMC (как они используются в CIPM MRA), и «наилучшие измерительные возможности», BMC (как исторически использовавшиеся в связи с неопределенностями, указанными в области аккредитованной лаборатории), идентичны. Термины BMC и CMC следует интерпретировать одинаково и последовательно в текущих областях применения.

2. В случае CMC измерение или калибровку следует:

• выполнять в соответствии с документированной процедурой и иметь установленный бюджет неопределенности в рамках системы управления NMI или аккредитованной лаборатории;
• выполнять на регулярной основе (в том числе по запросу или по графику для удобства в определенное время года); и
• сделать доступным всем заказчикам.

3. Способность некоторых NMI предлагать «специальные» калибровки с исключительно низкими неопределенностями, которые не выполняются «на обычных условиях» и которые обычно предлагаются только небольшой группе клиентов NMI для исследований или по причинам национальной политики, признается. Однако эти калибровки не входят в CIPM MRA, не могут содержать заявление об эквивалентности, составленное JCRB, и не могут иметь логотип CIPM MRA. Их не следует предлагать клиентам, которые затем используют их для предоставления коммерческих, постоянно доступных услуг. Тем не менее NMI, которые могут предлагать услуги с меньшей неопределнностью, чем указано в базе данных о CMC в KCDB CIPM MRA, рекомендуется представлять их на рассмотрение CMC, чтобы сделать их доступными на регулярной основе, где практически оправдано.

4. Обычно есть четыре способа представления неопределенности (диапазон, уравнение, фиксированное значение и матрица). Неопределенности всегда должны соответствовать требованиям GUM и должны включать компоненты, перечисленные в соответствующих протоколах ключевых сличений. Их можно найти в отчетах о сличениях, опубликованных в KCDB CIPM MRA в качестве ключевых или дополнительного сличениий.

5. Вклады в неопределенность, указанные в сертификате калибровки, которые вызваны устройством заявителя до или после его калибровки или измерения в лаборатории или NMI, и которые могут включать неопределенности при транспортировке, обычно следует исключать из представления неопределенности. Вклады в неопределенность, указанные в сертификате калибровки, включают измеренные характеристики калибруемого устройства во время его калибровки в NMI или аккредитованной лаборатории. Неопределенность заявленная в качестве CMC предвосхищают эту ситуацию, включая согласованные значения для наилучших существующих (измерительных) устройств. Это включает случай, когда один NMI обеспечивает прослеживаемость до СИ для другого NMI, часто с использованием устройства, которое не является коммерчески доступным.

5a. В тех случаях, когда NMI распространяют свои CMC среди клиентов посредством таких услуг, как калибровка или предоставление эталонных значений, заявление о неопределенности, предоставляемое NMI, как правило, должно включать факторы, связанные с процедурой измерения, поскольку она будет проводиться на образце, т.е. типичные матричные эффекты и помехи и т.д. Такие заявленные неопределенности обычно не включают вклады, возникающие из-за стабильности или неоднородности материала. Тем не менее, NMI может быть запрошен для оценки этих эффектов, и в этом случае соответствующая неопределенность должна быть указана в сертификате измерений. Поскольку неопределенность, связанная с заявленным CMC, не может предвидеть эти эффекты, неопределенность CMC должна основываться на анализе характеристик, присущих методу для типичных стабильных и однородных образцов.

5b. Если NMI распространяют свои CMC среди клиентов посредством предоставления CRM, заявление о неопределенности, сопровождающее CRM, и, как заявлено в CMC, должно указывать на влияние материала (в частности, влияние нестабильности, неоднородности и размера выборки) от неопределенности измерения для каждого сертифицированного значения свойства. Сертификат CRM также должен давать указания по предполагаемому применению и ограничениям использования материала.

6. CMC NMI, опубликованные в KCDB, обеспечивают уникальный, прошедший экспертную оценку маршрут прослеживаемости до СИ или, если это невозможно, до согласованного — по заявленным ссылкам или соответствующим стандартам более высокого порядка. Оценщикам аккредитованных лабораторий рекомендуется всегда брать информацию непосредственно из базы данных KCDB при рассмотрении заявленной неопределенности и бюджета лаборатории, чтобы гарантировать соответствие заявленных неопределенностей с неопределенностями NMI, через которые лаборатория заявляет о прослеживаемости.

7. Национальные эталоны, поддерживающие CMC от NMI или DI, либо сами являются первичными реализациями СИ, либо прослеживаются до первичных реализаций СИ (или, где это невозможно, до согласованных — установленных справочных материалов или соответствующих стандартов более высокого порядка) в других NMI в рамках CIPM MRA. Другие лаборатории, подпадающие под действие ILAC MRA (т.е. аккредитованные органом по аккредитации полноправным членом ILAC), также предоставляют признанный путь к прослеживаемости до СИ через свои реализации в NMI, подписавших CIPM MRA, отражая взаимодополняющие роли обоих CIPM MRA и ILAC MRA.

8. Несмотря на то, что различные стороны соглашаются с тем, что следует поощрять использование определений и терминов, указанных в данном документе, принуждение к этому быть не может. Считается, что используемые здесь термины являются значительным улучшением тех, которые использовались ранее, и предоставляют дополнительные рекомендации и помощь, чтобы обеспечить последовательность в их использовании, понимании и применении во всем мире. Поэтому стоит надеяться, что со временем они станут общепринятыми и применяемыми.