РД 52.18.156-99. Руководящий документ. Методические указания. Охрана природы. Почвы. Методы отбора объединенных проб почвы и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами пестицидов
Примечание
Документ введен в действие с 1 сентября 1999 года. Взамен РД 52.18.156-88.
ОХРАНА ПРИРОДЫ. ПОЧВЫ. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБЪЕДИНЕННЫХ ПРОБ ПОЧВЫ И ОЦЕНКИ ЗАГРЯЗНЕНИЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОГО УГОДЬЯ ОСТАТОЧНЫМИ КОЛИЧЕСТВАМИ ПЕСТИЦИДОВ
1 сентября 1999 года
Предисловие
1. Разработан Научно-производственным объединением «Тайфун».
2. Разработчики: Э.И. Бабкина, канд. хим. наук; А.Ф. Ковалев, главный метролог; Ж.Н. Трублаевич, канд. биол. наук; В.А. Красковская, конструктор; Л.Н. Жарова, нормо-контролер.
3. Утвержден и введен в действие Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды.
4. Зарегистрирован ЦКБ ГМП 17.06.99.
1. Область применения
Настоящие методические указания устанавливают методы отбора объединенных проб почвы (далее — объединенная проба) пахотного горизонта и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами (ОК) пестицидов, а также методы подготовки объединенных проб для химического анализа.
Настоящие методические указания распространяются на методы, используемые для отбора объединенных проб из пахотного горизонта при общем загрязнении в условиях сплошного способа обработки почв сельскохозяйственных угодий пестицидами при выращивании растительной продукции или при подготовке почвы для посева в процессе сельскохозяйственного производства.
Настоящие методические указания не распространяются на методы отбора объединенных проб и оценки загрязнения почв пестицидами заповедных, городских и других территорий, не связанных с сельскохозяйственным производством, а также загрязнения, произошедшего в результате неорганизованных выбросов или аварийных ситуаций.
Настоящие методические указания предназначены для использования в сетевых подразделениях Росгидромета при осуществлении наблюдений за содержанием в почве ОК пестицидов и в других организациях, осуществляющих мониторинг загрязнения почв.
2. Нормативные ссылки
В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик;
ГОСТ 27593-88 Почвы. Термины и определения.
Примечание — Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.
3. Определения
В настоящих методических указаниях применяются следующие термины с соответствующими определениями:
- единичная проба почвы — проба определенного объема, взятая однократно из почвенного горизонта, слоя (ГОСТ 27593);
- объединенная проба почвы — проба почвы, состоящая из заданного количества единичных проб (ГОСТ 27593);
- воздушно-сухая проба почвы — проба почвы, высушенная до постоянной массы при температуре и влажности лабораторного помещения (ГОСТ 27593);
- квартование — прием механического усреднения пробы почвы. Измельченный почвенный материал после тщательного перемешивания располагают на бумаге в виде квадрата и делят диагоналями на четыре равновеликие части. Две противоположные части берут для дальнейших анализов;
- пробная площадка — репрезентативная часть исследуемой территории, предназначенная для отбора проб и детального исследования почвы (ГОСТ 27593);
- представительный участок — часть площади сельскохозяйственного угодья с однородными физико-географическими условиями (рельеф, влажность, тип почвы), определяющий однотипный характер измерений содержания остаточных количеств пестицидов;
- остаточное количество пестицида — количество пестицида после установленного срока ожидания с момента его применения (ГОСТ 27593);
- пахотный горизонт (слой) — слой почвы определенной глубины, подвергаемый регулярной механической обработке;
- пространственное загрязнение сельскохозяйственного угодья — величина загрязнения пахотного горизонта почв сельскохозяйственного угодья площадью до нескольких сотен гектаров, определяемая с учетом пространственной неоднородности содержания загрязняющих веществ (пестицидов) на сельскохозяйственном угодье.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
4.1 При выполнении работ применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы:
- лопаты — по ГОСТ 19596-87;
- ножи почвенные — по ГОСТ 23707-95;
- весы лабораторные общего назначения с предельной нагрузкой 200 г и 1000 г — по ГОСТ 24104-88;
- кюветы эмалированные размером 30 x 40 см;
- чашки кристаллизационные цилиндрические вместимостью 250, 500 мл — по ГОСТ 25336-82;
- сетки проволочные тканные с ячейкой 0,5 мм — по ГОСТ 6613-86;
- ступки и пестики фарфоровые — по ГОСТ 9147-80;
- буры почвенные — по ГОСТ 17.4.4.02-84;
- флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 мл;
- шпатели керамические — по ГОСТ 9147-80;
- совки — по ГОСТ 23707-79;
- бумага оберточная — по ГОСТ 8273-75;
- клеенка медицинская подкладочная резинотканевая — по ГОСТ 3251-91;
- калька бумажная — по ГОСТ 892-89;
- мешочки тканевые размером 250 x 250 мм;
- пергамент — по ГОСТ 1341-97;
- ведро эмалированное емкостью 8 — 10 л;
- коробки картонные емкостью 0,8 — 1,2 л.
5. Подготовка к выполнению работ
5.1. Отбор объединенных проб на сельскохозяйственных угодьях для оценки их загрязнения ОК пестицидов проводится два раза в год:
Календарные сроки отбора объединенных проб устанавливают индивидуально для каждой агроклиматической зоны с учетом проведения агрохимических мероприятий на сельскохозяйственных угодьях, подлежащих контролю.
5.2. До выезда в поле проводят работы по подбору и подготовке средств измерений, вспомогательных устройств и материалов в соответствии с разделом 4.
5.3. Для объединенных проб подготавливают сопроводительные талоны по форме, представленной в Приложении А.
6. Подготовка к отбору объединенных проб почвы
6.1. Сельскохозяйственное угодье, подлежащее контролю, условно разделяют на представительные участки, в пределах которых выбирают пробные площадки. Представительные участки должны накрывать все сельскохозяйственное угодье, подлежащее контролю.
6.2 Площадь представительного участка не должна превышать норм, установленных для следующих категорий местности:
- 1-я категория — лесная зона с волнистым рельефом, с неоднородной структурой почвенного покрова. Площадь представительного участка — от 1,0 до 3,0 га;
- 2-я категория — лесостепные и степные районы с расчлененным рельефом. Площадь представительного участка — от 10 до 20 га;
- 3-я категория — степные районы с равнинным и слаборасчлененным рельефом. Площадь представительного участка — от 10 до 20 га;
- 4-я категория — горные районы с мелкими ареалами сельскохозяйственных угодий и неоднородностью структуры почвенного покрова. Площадь представительного участка — от 0,5 до 3,0 га;
- 5-я категория — районы орошаемого земледелия. Площадь представительного участка — от 2,0 до 3,0 га.
6.3 В садах площадь представительного участка — от 2 до 4 га.
6.4. Представительный участок следует располагать только на одном элементе мезорельефа (вершина, холм, склон, подножие склона и т.д.), но при этом площадь не должна превышать норм, указанных в 6.2 и 6.3.
6.5. В пределах каждого представительного участка размещают одну пробную площадку.
6.6. Пробная площадка размером 100 x 100 или 100 x 200 м располагается в центральной части представительного участка. В садах пробная площадка размером 15 x 15 или 20 x 20 м также располагается в центральной части представительного участка.
6.7. Площадь представительного участка может совпадать с площадью пробной площадки.
7. Отбор единичных проб почвы
7.1. Для местности 1 — 5-й категорий единичные пробы почвы (далее — единичная проба) отбираются на пробной площадке вдоль той центральной оси, которая расположена поперек направления механической обработки почвы.
7.2. В садах единичные пробы отбирают на пробной площадке, состоящей из 9 квадратов. Сторонами каждого квадрата являются промежутки между 4 деревьями, находящимися на расстоянии друг от друга от 6 до 8 м. Единичную пробу отбирают в центральной части каждого квадрата.
7.3. Единичные пробы отбирают на глубину пахотного горизонта в равной мере как из рядков, так и из междурядий посева.
7.4. Единичные пробы отбирают на расстоянии от 10 до 20 м друг от друга в зависимости от размера пробной площадки от 1 до 2 га.
В садах единичные пробы отбирают на расстоянии от 6 до 8 м друг от друга в зависимости от размера пробной площадки от 0,30 до 0,60 га.
7.5. Единичные пробы отбирают лопатой или почвенным буром. Одновременное использование лопаты и бура на пробной площадке для составления объединенной пробы почвы не допускается, так как масса единичных проб может не совпадать.
7.6. При отборе единичных проб лопатой из каждой прикопки ножом или шпателем вырезают монолит с размерами основания 10 x 10 см на всю глубину пахотного горизонта.
7.7. При отборе единичных проб почвенным буром в каждой точке отбора изымается по два керна (почвенных монолитов).
7.8. В пределах одной пробной площадки масса всех единичных проб должна быть одинаковой.
8. Составление объединенной пробы почвы
8.1. Объединенную пробу составляют непосредственно в поле путем механического перемешивания 10 единичных проб (при отборе лопатой) или 20 единичных проб (при отборе почвенным буром), отобранных на пробной площадке. Для почвы садов объединенную пробу составляют аналогично из 9 единичных проб (при отборе лопатой) или из 18 единичных проб (при отборе почвенным буром).
8.2. Единичные пробы ссыпают на оберточную бумагу. Из почвы удаляют комки, остатки растительности, насекомых. Крупные комки измельчают, почву тщательно перемешивают и три-четыре раза квартуют.
8.3. Часть почвы, оставшуюся после квартования, разравнивают слоем от 2 до 3 см, делят на 6 — 9 квадратов и из центра каждого берут одинаковое количество почвы и перемешивают.
8.4 Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
8.5. Объединенную пробу упаковывают в оберточную бумагу, в тканевый мешочек или коробку (деревянную или бумажную), снабжают сопроводительным талоном, форма которого представлена в Приложении А.
9. Транспортировка и хранение объединенных проб почвы
9.1. Объединенные пробы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков или источников вторичного загрязнения (твердых, жидких или газообразных).
9.2. Объединенная проба не позднее чем через сутки должна быть высушена в защищенном от солнца месте при температуре не выше 30 °C до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180.
9.3. Объединенные пробы в воздушно-сухом состоянии хранят и транспортируют в любой таре, не загрязняющей пробы почвы:
9.5. Сроки хранения объединенных проб определяют в зависимости от вида пестицида, типа почвы и ее биологической активности. Если в методике выполнения измерений (МВИ), предназначенной для химического анализа искомого пестицида, отсутствуют сведения о сроках хранения объединенных проб, то в местах хранения проб закладывают пробы сравнения (ПС) или арбитражные пробы с различными количествами пестицидов, определенными ранее в процессе анализа первой партии объединенных проб весеннего отбора. При незначительном содержании пестицидов в ПС в местах хранения проб закладывают контрольные образцы (КО) с искусственно внесенными количествами пестицидов в соответствии с [1], Приложение В.
10. Подготовка почвы к анализу
10.1. Из объединенной пробы, приготовленной в соответствии с разделом 8 и высушенной в соответствии с разделом 9, в лаборатории, методом квартования отбирают пробу массой не менее 0,2 кг.
10.2. Пробу растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5 мм. Из просеянной почвы отбирают навеску для анализа массой от 10 до 30 г.
11. Оценка загрязнения сельскохозяйственного угодья
11.1. При оценке загрязнения сельскохозяйственного угодья количество объединенных проб должно равняться числу заложенных на поле пробных площадок.
Представительность результата оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья обеспечивается однородностью физико-географических, ландшафтных условий (микрорельеф, влажность, климат) в пределах представительного участка в соответствии с [2].
Анализ объединенных проб проводят по [3 - 8].
11.2. ОК пестицидов, содержащееся в объединенной пробе, характеризует загрязнение представительного участка площадью, соответствующей 1 — 5-й категории по 6.2 и 6.3.
11.3. Для химического анализа из объединенной пробы отбирают одну навеску в соответствии с разделом 10; из каждой десятой объединенной пробы берут две параллельные навески.
11.4 Содержание ОК пестицидов в почве сельскохозяйственного угодья
-1
X , млн. , рассчитывают в виде среднеарифметического по формуле: j
_ 1 n X = - SUM X , (1) j n i=1 ij
X - содержание пестицида в i-й объединенной пробе в j-ом
ij -1
сельскохозяйственном угодье, млн. ;
n - количество объединенных проб.
11.5. Рассчитывается значение среднеквадратичного отклонения вариационного ряда сигма и коэффициент вариации v, %:
1
-
┌ ┐2
<pre class="legal-pre"> │ 1 n _ 2│
сигма = │----- SUM (X - X ) │, (2)
│n - 1 i=1 ij j │
└ ┘</pre>
сигма
11.6. Содержание ОК пестицидов в почве региона (почвы нескольких -1 сельскохозяйственных угодий) Q, млн. , рассчитывают в виде средневзвешенного по формуле:
N _
SUM X x S
j=1 j j
Q = -----------, (4)
N
SUM S
j=1 j
где: X — содержание пестицида в почве j-сельскохозяйственного угодья, j -1
млн. ;
S - площадь j-сельскохозяйственного угодья, га;
j
N - количество сельскохозяйственных угодий.
11.7. В случае анализа объединенных проб после их длительного хранения (от 3 до 12 месяцев) содержание пестицидов в каждой объединенной
-1
пробе представляют в виде X , млн. , и рассчитывают по формуле: пр
X = X K , (5) пр ij пр
K = ПС /ПС или K = КО /КО ;
пр н n пр н n
n = 3, 4... 12 месяцев;
ПС или КО - содержание пестицида в объединенной пробе партии первого
н н
анализа, проведенного в течение 2 месяцев после отбора проб, или
-1
количество внесенного пестицида, млн. ;
ПС или КО - содержание пестицида, первоначально присутствующего или
n n -1
внесенного в КО после хранения в течение n-месяцев, млн.
11.8. Информацию о содержании ОК пестицидов в почве сельскохозяйственного угодья представляют в рабочем журнале по форме, установленной Приложением Б.
(обязательное)
сопроводительного талона объединенной пробы почвы
Сопроводительный талон объединенной пробы почвы
1. Дата и час отбора единичных проб _______________________________________
2. Адрес организации, проводящей отбор проб _______________________________
3. Адрес организации, проводящей химический анализ ________________________
4. Категория местности ____________________________________________________
5. Номер участка или поля _________________________________________________
6. Номер пробной площадки _________________________________________________
7. Культура или вид угодья ________________________________________________
8. Тип почвы ______________________________________________________________
9. Номер объединенной пробы, горизонт (слой), глубина взятия пробы (отметить, если она использована в качестве ПС или арбитражной пробы)
10. Средство отбора единичных проб почвы (лопата, бур) ____________________
11. Количество единичных проб _____________________________________________
12. Характер метеорологических условий в день отбора пробы
13. Особенности, обнаруженные во время отбора проб (освещение солнцем, применение средств химизации, виды обработки почвы сельскохозяйственными машинами, наличие свалок) _________________________________________________
14. Прочие особенности ____________________________________________________
15. Ответственный исполнитель за отбор проб:
Должность ___________________ ________________ ____________________ Подпись Расшифровка подписи
16. Ответственный исполнитель за химический анализ проб:
Должность ___________________ ________________ ____________________
Подпись Расшифровка подписи
(обязательное)
пестицидов в почве сельскохозяйственного угодья
| Номер объединенной пробы в системе учета | Дата (число, месяц, год) отбора единичных проб | Место отбора единичных проб | Культура, под которой отобраны единичные пробы | Площадь, га | Наименование пестицида | Дата анализа (число, месяц, год) | СОДЕРЖАНИЕ ПЕСТИЦИДА, -1 млн. | Дополнительная информация | ||||
| поля | представительного участка | в объединенной пробе почвы (X ) ij | в почве угодья (X или X ) пр | Количество объединенных проб, n | Среднее значение _ (X +/- сигма), j -1 млн. | Коэффициент вариации (v), % | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 |
Реквизиты организаций, производивших отбор и анализ объединенных проб _____
Ответственные исполнители: ____________________________________________
Должность Подпись Расшифровка подписи
1. Представленные данные следует заносить в специальный журнал, предназначенный для регистрации информации о содержании ОК пестицидов в почве и о степени загрязнения обследуемых сельскохозяйственных угодий. Графы 1 — 7 совпадают с аналогичными графами рабочей таблицы результатов анализа объединенных проб, форма представления которой приведена в [2]. Представление информации в указанном объеме не является избыточным, так как позволяет количественно оценить неоднородность содержания ОК пестицидов в почве сельскохозяйственного угодья.
2. Для оценки степени загрязнения объединенной пробы почвы или почвы сельскохозяйственного угодья величины, приведенные в графах 9 и 10, могут быть представлены в виде значений ПДК или ориентировочно допустимых количеств (ОДК), если имеется разработанный норматив.
(справочное)
1. РД 52.18.103-86. Методические указания. Охрана природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве
2. РД 52.18.263-90. Положение. Охрана природы. Геосфера. Организация и порядок проведения наблюдений за содержанием остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и основных токсичных продуктов их разложения в объектах природной среды
3. РД 52.18.188-89. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли триазиновых гербицидов симазина и прометрина в пробах почвы методом газожидкостной хроматографии
4. РД 52.18.180-89. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли галоидорганических пестицидов п,п'-ДДТ, п,п'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы методом газожидкостной хроматографии
5. РД 52.18.264-90. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли 2,4-Д в пробах почвы методом газожидкостной хроматографии
6. РД 52.18.287-90. Методические указания. МВИ массовой доли гербицида далапон-натрия в пробах почвы методом ГЖХ
7. РД 52.18.288-90. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли гербицида трихлорацетата натрия в пробах почвы методом газожидкостной хроматографии
8. РД 52.18.310-92. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли фосфорорганических пестицидов паратион-метила, фозалона и диметоата в пробах почвы методом газожидкостной хроматографии.