РД 52.11.639-2002. Руководящий документ. Методические указания. Методика оценки эффективности льдообразующих реагентов и пиротехнических составов в лабораторных условиях
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "РД 52.11.639-2002. Руководящий документ. Методические указания. Методика оценки эффективности льдообразующих реагентов и пиротехнических составов в лабораторных условиях". РД 52.11.639-2002. https://bukva.ai/docs/rd-52-11-639-2002
(утв. Росгидрометом 19.07.2002)
Внимание
Документ утратил силу с 01.01.2021 в связи с изданием Приказа Росгидромета от 17.08.2020 № 304. Документ введен в действие с 01.01.2003. Взамен РД 52.11.41-84.
Утвержден Руководителем Росгидромета 19 июля 2002 года
МЕТОДИКА ОЦЕНКИ ЭФФЕКТИВНОСТИ ЛЬДООБРАЗУЮЩИХ РЕАГЕНТОВ И ПИРОТЕХНИЧЕСКИХ СОСТАВОВ В ЛАБОРАТОРНЫХ УСЛОВИЯХ
Дата введения 1 января 2003 года
1 РАЗРАБОТАН Центральной аэрологической обсерваторией (ЦАО) Федеральной службы России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.О. Плауде, канд. физ.-мат. наук, заведующий лабораторией, руководитель темы; Е.В. Сосникова, канд. физ.-мат. наук, науч. сотрудник; Н.П. Гришина, инженер
3 ВНЕСЕН Отделом активных воздействий и государственного надзора УСНК Росгидромета
4 ОДОБРЕН Центральной комиссией по приборам и методам наблюдений (ЦКПМ) Росгидромета, протокол № 2 от 28.04.01 г.
5 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 19.07.02 г.
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН Центральным конструкторским бюро гидрометеорологического приборостроения (ЦКБ ГМП) за номером РД 52.11.639-2002 от 23.07.02 г.
7 ВЗАМЕН РД 52.11.41-84 «Методические указания. Методика измерения льдообразующей активности аэрозолей в лабораторных условиях»
Настоящие методические указания устанавливают лабораторную методику определения эффективности (активности) льдообразующих реагентов и пиротехнических составов, содержащих льдообразующие реагенты, которые используются в практике активных воздействий (АВ) на переохлажденные облака и туманы.
Настоящие методические указания предназначены для использования научно-исследовательскими учреждениями, военизированными службами АВ и другими организациями Росгидромета, осуществляющими поиск и внедрение новых льдообразующих реагентов, разработку пиротехнических составов с льдообразующими реагентами и контроль пиротехнических средств АВ, производимых промышленностью.
В настоящих методических указаниях применяются следующие термины с соответствующими определениями в соответствии с ОСТ 52.11.25-86 Охрана природы. Атмосфера. Активные воздействия на гидрометеорологические процессы.
Активное воздействие (АВ) на облако (туман) — преднамеренное воздействие на облако (туман) с целью изменения естественного хода микрофизических и динамических процессов (рассеяния облаков или туманов, ускорения осадкообразования, увеличения осадков, предотвращения или прерывания градообразования и т.п.).
Выход активных частиц — число ледяных кристаллов, образующихся в облаке при данной температуре в расчете на единицу массы льдообразующего реагента (пиротехнического состава).
Льдообразующая активность (эффективность) реагента — способность частиц реагента образовывать в переохлажденном облаке (тумане) ледяные кристаллы, характеризуемая выходом активных частиц.
Льдообразующие ядра — частицы искусственного аэрозоля, вызывающие образование ледяных частиц (кристаллов) в облаках и туманах при температуре ниже 0 °C.
Льдообразующий аэрозоль — дисперсная система, состоящая из частиц льдообразующего вещества и несущего газа.
Льдообразующий реагент — вещество (смесь веществ), которое используется в работах по АВ на облака (туманы) с целью получения ледяных частиц.
Перезасев — существенное превышение оптимальной дозировки реагента, приводящее к снижению эффективности воздействия.
Пиротехнический состав для АВ — смесь пиротехнических компонентов и льдообразующего реагента, при горении которой образуется льдообразующий аэрозоль.
Температурный порог активности реагента — максимальная температура, при которой в переохлажденном облаке (тумане) при введении льдообразующего реагента образуются ледяные кристаллы.
3.1 Принцип определения эффективности льдообразующего реагента
Мерой эффективности льдообразующего реагента является выход (количество) активных частиц от единицы массы реагента (далее выход), переведенного в аэрозоль тем или иным способом, в частности сжиганием льдообразующего реагента в пиротехническом составе [1]. Принцип измерения эффективности льдообразующего реагента состоит в определении числа ледяных кристаллов, образующихся при введении известного количества исследуемого реагента в виде аэрозоля в переохлажденный водный туман [2]. Туман создают в охлаждаемой облачной камере с помощью введения горячего водяного пара или механического диспергирования воды. Исследуемый реагент предварительно переводят в аэрозоль в отдельном резервуаре — аэрозольной камере. Кристаллы, оседающие на дне облачной камеры, попадают на пленку репликообразующего вещества, которая после затвердевания сохраняет их отпечатки, или в микротермостат, где кристаллы сохраняются в течение времени, достаточного для их подсчета с помощью оптического микроскопа.
Минимальное и максимальное измеряемые значения выхода активных частиц зависят от метода регистрации частиц, объема используемой аэрозольной камеры и допустимого (по средствам измерения) количества переводимого в аэрозоль реагента. В данной методике они составляют соответственно 107 и 1019 г-1.
3.2 Диапазон изменения определяемой величины
Минимальное возможное значение выхода активных частиц составляет 0 г-1. В качестве верхнего предела может рассматриваться теоретический выход активных частиц для наиболее активного льдообразующего реагента — йодистого серебра — при наименьшей температуре минус 25 °C, равный 1019 г-1.
3.3 Погрешность методики
Погрешность методики определяется основной и дополнительной погрешностями.
3.3.1 Основная погрешность
Основная погрешность методики складывается из систематической и случайной составляющих.
3.3.1.1 Систематическая составляющая основной погрешности обусловлена потерями аэрозольных частиц (их коагуляцией и осаждением) во время подготовительных операций по введению аэрозоля в переохлажденный туман и наличием неустранимых температурных градиентов в рабочем объеме облачной камеры, приводящих к активации части льдообразующих ядер при температуре, отличной от температуры опыта, регистрируемой в центре облачной камеры. При обычной продолжительности подготовительных операций 1 — 3 мин суммарные потери аэрозольных частиц с начальной концентрацией менее 107 см-3 и размерами менее 5·10-5 см, согласно экспериментальной оценке, не превышают 5%. Систематическая составляющая основной погрешности, связанная с наличием градиентов температуры в облачной камере, зависит от вида температурной зависимости выхода N(T) и при температурных градиентах менее 0,03 °C/см не превышает 5% для тех участков N(T), где выход № мало меняется с температурой (dN/dT <= 0,1N °C-1), увеличиваясь до 25% вблизи температурного порога активности реагента, где dN/dT >= N °C-1.
3.3.1.2 Случайная составляющая основной погрешности складывается из:
<*> Потери массы в процессе диспергирования реагента относятся к систематическим погрешностям методов диспергирования и в настоящей методике не рассматриваются.
-
случайной погрешности определения объема пробы исследуемого аэрозоля;
-
погрешности определения числа активных частиц (ледяных кристаллов);
Две первые погрешности определяются погрешностями весов и шприца — отборника проб, и каждая из них не превышает +/- 10%.
Погрешность определения числа ледяных кристаллов состоит из погрешности подсчета кристаллов в поле зрения микроскопа \delta_{\epsilon} , не превышающей +/- 5%, и погрешности \delta_{n} , обусловленной ограниченностью выборки — флуктуациями числа кристаллов n, попадающих в поле зрения микроскопа. Поскольку \delta_{n} определяется по закону Пуассона как \delta_{n} = 1 \sqrt{\overline{n}n_{1}} (где \overline{n} — среднее число кристаллов в поле зрения, n1 — число полей), она может быть снижена до уровня не более +/- 15% путем увеличения числа обсчитываемых полей зрения. Случайная составляющая погрешности измерения, связанная с погрешностью в определении температуры переохлажденного тумана \sigma_{T} , зависит от характера температурной зависимости выхода N(T). Для наиболее типичных ее участков, где dN/dT меняется от 0,05N до 0,1N °C-1, она составляет +/- (10...20)%. В области резкого изменения № при изменении температуры, где dN/dT >= N °C-1, погрешность возрастает до 80% и более.
3.3.2 Дополнительная погрешность
Дополнительная погрешность измерения выхода связана с изменением характеристик состояния внешней среды — температуры и влажности в аэрозольной камере — и может возникать при определении выхода для льдообразующих реагентов, активность которых сильно зависит от пересыщения водяного пара, в случае невыполнения условий применения методики, указанных в 4.2.4.4. При этом измеренное значение выхода может оказаться завышенным на несколько порядков.
3.4 Производительность методики
Длительность одного опыта составляет от 40 до 50 мин, что с учетом подготовительных операций позволяет проводить 6 — 8 измерений в течение рабочего дня (8 ч).
3.5 Метеорологические условия в лабораторном помещении
Необходимыми метеорологическими условиями использования методики являются:
4 Требования к оборудованию, средствам измерения и порядок выполнения измерений
4.1 Оборудование и средства измерений
Необходимым оборудованием в методике являются охлаждаемая облачная камера и камера для получения аэрозоля (аэрозольная камера). Средствами измерений являются термометр для измерения температуры в рабочем объеме облачной камеры, измеритель влажности, устройство (шприц) для дозированного отбора проб аэрозоля, секундомер, весы для взвешивания образцов реагента (пиросостава) и микроскоп для подсчета ледяных кристаллов.
4.1.1 Облачная камера
4.1.1.1 Рабочий объем облачной камеры должен быть от 100 до 1000 л.
4.1.1.2 Температура в рабочем объеме должна регулироваться в пределах от минус 25 до 25 °C.
4.1.1.3 Время установления минимальной температуры минус 25 °C должно составлять не более 5 ч.
4.1.1.4 Облачная камера должна быть оборудована измерителем температуры, вентилятором для выравнивания температуры и концентрации частиц, устройством для получения тумана (парогенератором), устройством для улавливания ледяных кристаллов, осветителем с параллельным пучком света типа ОИ-9, ОИ-21 для визуального наблюдения за процессом кристаллизации, люками для ввода пробы аэрозоля и выполнения других ручных операций.
4.1.2 Аэрозольная камера
Аэрозольная камера объемом от 0,5 до 2,0 м3 для подготовки исследуемого аэрозоля должна иметь вентилятор для выравнивания концентрации частиц и подсоединение к вытяжной вентиляции для очистки камеры от аэрозоля за время не более 30 мин.
4.1.3 Средства измерений
4.1.3.1 Измерение температуры в облачной камере должно производиться измерителями температуры с диапазоном измеряемых температур от минус 25 до 25 °C и погрешностью показаний не более +/- 0,3 °C.
4.1.3.2 Измерение влажности в аэрозольной камере производится любым измерителем влажности (гигрометром, психрометром) с погрешностью показаний не более +/- 5%.
4.1.3.3 Для дозирования проб аэрозолей применяется шприц вместимостью от 20 до 250 см3 с ценой деления от 1 до 10 см3 соответственно.
4.1.3.4 Для измерения времени используется секундомер с ценой деления 1 с.
4.1.3.5 Измерение массы переводимого в аэрозоль реагента производится с помощью весов с ценой деления 1 мг при использовании навесок реагента массой от 10 до 500 мг и с помощью микроаналитических весов с ценой деления 0,01 мг для навесок массой менее 10 мг.
4.1.3.6 Для подсчета кристаллов используется микроскоп типа МБИ-1 с увеличением до 200 раз.
4.1.4 Описание типовой установки
Перечисленным выше требованиям удовлетворяет установка, применяемая в ЦАО (рисунок 1). В установку входит:
- облачная камера (на основе холодильного шкафа TSW-300 производства Германии) с охлаждаемым рабочим объемом 300 л;
- аэрозольная камера объемом 800 л с автономной системой очистки;
- парогенератор мощностью 600 Вт;
- весы торзионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг;
- весы микроаналитические ВЛР-20 г с ценой деления 0,01 мг;
- микроскоп МБИ-1;
- пульт управления устройствами внутри облачной камеры и парогенератором.
Рисунок 1 — Схема установки для измерения льдообразующей эффективности реагентов
4.1.4.1 Облачная камера (рисунок 2) представляет собой переоборудованный холодильный шкаф TSW-300 с размерами рабочего объема 900 x 460 x 720 мм. Холодильный агрегат 1 облачной камеры потребляет мощность 1 кВт и позволяет охлаждать рабочий объем от комнатной температуры до минус 25 °C за 4 ч.
Одна из двух дверок на передней панели шкафа заменена двойным окном из органического стекла 2. Через окно проходят три трубки из органического стекла диаметром 100, 23 и 23 мм.
1 — холодильный агрегат; 2 — двойное окно; 3, 4 — трубки; 5 — вентилятор; 6 — осветительное устройство; 7 — заборник проб кристаллов; 8 — ртутный термометр; 9 — парогенератор
Рисунок 2 — Разрез облачной камеры
Широкая трубка 3 диаметром 100 мм предназначена для введения проб аэрозолей и выполнения ручных операций в рабочем объеме. Две узкие трубки 4 диаметром 23 мм могут быть использованы для смены воздуха в рабочем объеме и других целей.
Внутренние стенки рабочего объема облачной камеры сделаны из нержавеющей стали. На одной из боковых стенок укреплен вентилятор 5 для перемешивания воздуха и выравнивания концентрации частиц. Выключатель вентилятора выведен на переднюю панель камеры.
В верхней части видимой из окна половины облачной камеры укреплено осветительное устройство 6, дающее параллельный пучок света для визуального наблюдения за процессом образования тумана и изменением его фазового состояния. В качестве такого устройства использован микроскопный осветитель ОИ-19.
Для улавливания образующихся ледяных кристаллов на дне облачной камеры установлен заборник проб кристаллов 7. Основной его частью является диск, приводимый в движение с помощью реле и механической передачи. Диск имеет 10 углублений для предметных стекол и заключен в металлический кожух с отверстием для поочередного экспонирования стекол. Для закрывания отверстия на кожухе укреплена металлическая заслонка, перемещаемая с помощью реле.
Для нанесения на предметные стекла репликообразующего раствора в камеру помещается бюкса с раствором, стеклянная палочка для нанесения на стекло капли раствора и стеклянный валик для растягивания капли в пленку.
Для измерения температуры в центре облачной камеры укреплен ртутный термометр 8 с диапазоном измеряемой температуры от минус 25 до 25 °C и ценой деления 0,2 °C.
Парогенератор 9, предназначенный для подачи пара в облачную камеру и создания в ней тумана, представляет собой колбу из термостойкого стекла с помещенной внутрь электрической спиралью мощностью 600 Вт.
4.1.4.2 Выключатели осветительного устройства, реле заслонки, парогенератора и кнопка реле поворота диска выведены на пульт управления.
4.1.4.3 Аэрозольная камера представляет собой прямоугольный короб с размерами 1200 x 570 x 1210 мм. Камера изготовлена из винипласта, передняя стенка выполнена из органического стекла. В этой стенке имеется дверца для введения в камеру устройств для получения аэрозолей и небольшой люк, через который с помощью шприца отбираются пробы аэрозоля для исследования в облачной камере. Используется шприц типа Ш-8 вместимостью 150 см3 с ценой деления 10 см3.
Внутри аэрозольной камеры, на одной из боковых стенок, установлен вентилятор, используемый для выравнивания концентрации получаемого аэрозоля. Скорость вращения вентилятора регулируется подаваемым на электродвигатель напряжением от 95 до 100 В и составляет от 10 до 30 об/с. Для очистки камеры от аэрозоля в верхней части сделан люк, закрываемый крышкой на время опыта и соединяющий при необходимости камеру с вентиляционной трубой. Для ускорения процесса очистки и более полного удаления частиц аэрозольная камера снабжена обводной трубой, на входе которой установлен аэрозольный фильтр ФК. Ускоренная очистка производится при принудительном продувании камерного воздуха через фильтр с помощью воздуходувки ДВ-2.
Температура и влажность в аэрозольной камере измеряются аспирационным психрометром М-34.
4.2 Подготовка и выполнение измерений
4.2.1 Порядок подготовки установки к измерениям
4.2.1.1 Перед выполнением измерений производится осмотр установки. Внутренние стенки рабочего объема облачной камеры протирают чистой ветошью. Проверяют работу осветительного устройства и заборника проб кристаллов, а также наличие и состояние репликообразующего раствора в камере. В заборник закладывают требуемое количество чистых предметных стекол. В парогенератор заливают дистиллированную воду до полного покрытия электроспирали. Облачную камеру закрывают.
Включают холодильный агрегат и охлаждают облачную камеру до температуры на 3 — 5 °C ниже требуемой температуры опыта. Температуру контролируют по ртутному термометру в центре камеры. Измеряют температуру и влажность в аэрозольной камере.
4.2.1.2 При достижении требуемой температуры холодильный агрегат отключают, включают вентилятор в рабочем объеме и камеру оставляют на 10 — 15 мин в режиме естественного нагрева. За это время градиенты температуры в рабочем объеме уменьшаются до минимальных значений.
4.2.1.3 Производят предварительную подготовку парогенератора. Включают в сеть электродвигатель и доводят воду в парогенераторе до кипения. Парогенератор отключают.
4.2.2 Порядок выполнения операций при определении выхода активных частиц
4.2.2.1 При повышении температуры в рабочем объеме облачной камеры до значения на 1,5 — 2,0 °C ниже требуемой температуры опыта производят возгонку навески активного вещества в аэрозольной камере.
4.2.2.2 Образовавшийся аэрозоль перемешивают вентилятором в течение 45 — 60 с.
4.2.2.3 Вентилятор отключают и аэрозоль оставляют в аэрозольной камере на время от 30 до 60 с.
4.2.2.4 Во время выдержки аэрозоля в аэрозольной камере репликообразующим раствором (по 4.2.4.1) смазывают предназначенное для экспонирования предметное стекло в заборнике ледяных кристаллов. Для этого стеклянной палочкой на стекло вручную наносят каплю из находящейся в облачной камере бюксы с раствором. Каплю раскатывают в тонкую пленку с помощью стеклянного валика. Палочка и валик находятся постоянно в рабочем объеме камеры и имеют ее температуру.
4.2.2.5 Включают парогенератор и путем введения струи пара в облачной камере создают туман. На время введения пара стекло в заборнике закрывают заслонкой включением реле заслонки с помощью переключателя на пульте управления, а в камере 1 — 2 раза включают вентилятор на 1 — 2 с для получения более однородного тумана.
4.2.2.6 После создания в облачной камере тумана с помощью шприца производят отбор пробы аэрозоля из аэрозольной камеры. Пробу аэрозоля вводят в облачную камеру. При необходимости исключить возникновение пересыщения в облачной камере при введении аэрозоля пробу аэрозоля перед введением в нее разбавляют сухим газом по 4.2.4.5. Сразу после введения пробы в облачной камере включают вентилятор на 1 — 2 с для равномерного распределения аэрозольных частиц в рабочем объеме.
4.2.2.7 Заслонку заборника открывают и образовавшиеся кристаллы улавливают на предметное стекло с пленкой репликообразующего раствора в течение 3 — 4 мин до полного рассеяния тумана. Одновременно интенсивность образования ледяных кристаллов оценивают визуально в пучке света.
4.2.2.8 Сразу после открытия заслонки заборника фиксируют показание термометра в облачной камере с точностью до 0,5 дел. (0,1 °C).
4.2.2.9 Во время осаждения кристаллов производят очистку аэрозольной камеры. Для этого камеру соединяют с вытяжной вентиляционной трубой. Одновременно открывают люк в передней дверце аэрозольной камеры для поступления комнатного воздуха в камеру. Очистку камеры производят не менее 10 мин.
4.2.2.10 При необходимости более полной очистки аэрозольной камеры производят дополнительную очистку продуванием воздуха, находящегося в камере, через фильтр. Для этого камеру отсоединяют от вытяжной трубы и полностью закрывают. На 5 мин включают воздуходувку, осуществляющую принудительное продувание воздуха камеры через фильтр по обводной трубе.
4.2.2.11 В облачной камере по окончании экспонирования стекло поворотом диска убирают под крышку кожуха заборника, отверстие в кожухе закрывают заслонкой и в облачную камеру вводят новую порцию пара для вымывания остаточных частиц, активирующихся в течение более длительного времени. Для полного очищения камеры обычно достаточно 1 — 2 пусков пара, производимых при температуре на 1 — 5 °C ниже, чем температура последующего опыта. По окончании очистки установка готова для нового измерения.
4.2.2.12 Экспонированную пластинку оставляют в заборнике на 4 ч при поддержании в облачной камере температуры ниже 0 °C (во избежание таяния кристаллов) до полного затвердевания репликообразующего раствора.
4.2.2.13 Предметные стекла с репликами ледяных кристаллов после затвердевания пленки исследуют под оптическим микроскопом. На выбранных по визуальной оценке удовлетворительных участках пленки подсчитывают число ледяных кристаллов в нескольких полях зрения. Число обсчитываемых полей зрения устанавливают по среднему числу ледяных кристаллов в поле зрения так, чтобы \overline{n}n_{1} \geq 100 (по 3.4). При среднем числе кристаллов в поле зрения \overline{n} \leq 1 просматривают всю поверхность предметного стекла, покрытую пленкой.
4.2.3 Порядок выполнения операций при одновременном определении выхода активных частиц и скорости их активации
При необходимости одновременного измерения выхода активных частиц и скорости их активации в облачную камеру помещают заборник ледяных кристаллов, позволяющий последовательно с интервалами в 1 (или 2) мин закрывать 1/3, 2/3 и 3/3 (или 1/2 и 2/2) части предметного стекла в процессе осаждения на него кристаллов. Затем выполняют операции, соответствующие 4.2.2.1 - 4.2.2.6. Действуя по 4.2.2.7, улавливают осевшие кристаллы в течение 1 (или 2) мин. Затем крышкой закрывают 1/3 (или 1/2) часть стекла. В случае закрытия 1/3 стекла по истечении 2-й минуты крышкой закрывают 2/3 части стекла. На оставшуюся незакрытой 1/3 (или 1/2) часть стекла кристаллы осаждаются до полного рассеяния тумана. Далее выполняют операции по 4.2.2.8 - 4.2.2.12. В соответствии с 4.2.2.13 подсчет числа кристаллов производят отдельно на каждой 1/3 (или 1/2) части стекла.
4.2.4 Выполнение вспомогательных операций
4.2.4.1 К вспомогательным операциям относятся:
- создание тумана в облачной камере;
- приготовление репликообразующего раствора;
- определение объема пробы аэрозоля;
- разбавление пробы аэрозоля сухим газом.
4.2.4.2 Для создания в облачной камере переохлажденного тумана должно производиться введение пара в течение 5 — 7 с. При такой длительности (при мощности парогенератора 600 Вт) начальная водность тумана составляет от 1 до 2 г/м3. Небольшие колебания водности в интервале значений от 0,5 до 2 г/м3 не влияют на выход активных частиц. Однако уменьшение водности до значений ниже 0,5 г/м3, при которых туман визуально отмечается как легкая дымка, не должно допускаться, поскольку приводит к уменьшению выхода активных частиц.
4.2.4.3 Для приготовления репликообразующего раствора кипятят 10 — 15 см3 мономера метилметакрилата в пробирке с добавкой 2 — 4 мг перекиси бензоила в течение 10 — 30 мин.
Оптимальная длительность кипячения зависит от условий предварительного хранения мономера и не может быть указана точно. Кипячение заканчивают, когда образующиеся в жидкости пузырьки начинают прилипать ко дну пробирки. Подготовленный таким образом метилметакрилат хранят в бюксе с притертой пробкой в облачной камере. Оптимальная по густоте и толщине пленка метилметакрилата используется для регистрации ледяных кристаллов и должна давать четкие отпечатки кристаллов с размерами более 5 мкм, а также крупных облачных капель.
4.2.4.4 Объем вводимой в туман пробы аэрозоля варьируют в зависимости от активности исследуемого аэрозоля и температуры тумана. Оптимальная концентрация активных частиц в облачной камере составляет 50 — 100 см-3 (50 — 100 ледяных кристаллов в поле зрения площадью 1,45 мм2).
Введение активных ядер концентрацией более чем 100 см-3 приводит к перезасеву тумана. При этом облачной влаги не хватает для активации всех активных при данной температуре частиц, часть ядер остается не активированной и результаты измерений оказываются заниженными. Во избежание этого объем вводимой в туман пробы должен подбираться в каждом опыте таким, чтобы после окончания выпадения кристаллов в пучке света просматривался остаточный слабый туман.
Чрезмерное снижение концентрации активных ядер в тумане приводит к увеличению статистической погрешности из-за малого числа подсчитываемых кристаллов. Поэтому при пониженной активности исследуемого аэрозоля или повышении температуры опыта следует увеличивать объем вводимой в туман пробы аэрозоля, с тем чтобы число кристаллов не снижалось ниже одного в поле зрения микроскопа.
4.2.4.5 При определении эффективности нового, еще не изученного аэрозоля или аэрозоля, заведомо чувствительного к пересыщению водяного пара, измерение его эффективности следует проводить в условиях, исключающих возникновение пересыщения в облачной камере в процессе введения пробы аэрозоля. Для этого следует оценить по таблице 1 значение максимальной допустимой влажности пробы аэрозоля, до достижения которой не происходит пересыщения при смешении пробы с воздухом в облачной камере.
Расчетные максимальные значения пересыщения водяного пара \Delta E_{max} в зоне смешения пробы аэрозоля с воздухом облачной камеры при температуре пробы 20 °C
При температуре пробы аэрозоля, отличной от 20 °C, сначала рассчитывают k значений пересыщения водяного пара \Delta E в зоне смешения по формуле
\Delta E_{k} = \frac{e_{\text{н}}(T_{\text{пр}})f100 + e_{\text{н}}(T_{\text{к}})k}{e_{\text{н}}(T_{\text{с}})(1 + k)} , (1)
где eн(Tпр) — насыщенное давление пара при температуре пробы аэрозоля Tпр;
eн(Tк) — насыщенное давление пара при температуре облачной камеры Tк;
eн(Tс) — насыщенное давление пара при температуре зоны смешения Tс;
k — количество объемов воздуха облачной камеры, смешивающихся с единичным объемом пробы аэрозоля, последовательно изменяемое в расчетах от 1 до 10;
Tс — температура зоны смешения, T_{c} = \frac{T_{\text{пр}} + kT_{\text{к}}}{1 + k} .
Затем из \Delta E_{k} выбирают максимальное значение \Delta E_{max} . После этого следует подобрать соотношение объема сухого газа vсух и объема пробы аэрозоля v, уменьшающее значение влажности f вводимого воздуха с аэрозолем до найденного по таблице 1 значения f1, соответствующего \Delta E \leq 1,0 , используя формулу (2):
\frac{v_{\text{сух}}}{v} = \frac{f}{f_{1}} - 1 . (2)
В соответствии с найденным отношением vcyx/v шприцем отбирается объем пробы аэрозоля v, в который затем втягивается дополнительный объем сухого газа vсух.
В качестве сухого газа целесообразно использовать газообразный азот из сосуда Дьюара ввиду его низкой влажности.
5 Обработка результатов измерений и оценка показателей точности измерений. Форма представления результатов измерений
5.1 Расчет выхода активных частиц
Выход активных частиц N (г-1) на единицу массы переведенного в аэрозоль реагента определяется по формуле
N = \frac{\overline{n}VS}{svm} , (3)
где \overline{n} — среднее арифметическое значение числа ледяных кристаллов ni в поле зрения микроскопа: \overline{n} = \sum_{i = 1}^{n_{1}} n_{i}/n_{1} (n1 - число просмотренных полей зрения);
V — объем аэрозольной камеры, см3 (V = 8·105 см3);
S — площадь дна облачной камеры (S = 4060 см2);
s — площадь поля зрения микроскопа (s = 0,0145 см2);
v — объем пробы аэрозоля, см3;
m — масса переведенного в аэрозоль вещества, г.
В случае \overline{n} \leq 1 и просмотре всей поверхности стекла в формуле (3) s заменяют площадью sст, ограниченной предельным перемещением предметного столика, 1,8 x 1,8 см.
Результаты определения № при различной температуре тумана могут оформляться в виде таблицы или графической зависимости N(T), где № откладывают по полулогарифмической шкале. Пример такой графической зависимости N(T) приведен в приложении А для одного из пиротехнических составов с йодистым серебром.
При определении скорости активации частиц значения \overline{n} находятся отдельно для каждой 1/3 (или 1/2) части предметного стекла, через 1, 2 мин и после полного осаждения кристаллов (или через 2 мин и после полного осаждения). По формуле (3) рассчитывают соответствующие этим моментам времени выходы активных частиц N1, N2 и N (или N2 и N). Результаты представляют в виде таблицы зависимости Ni от ti, где ti — время осаждения кристаллов (активации активных частиц). Ni могут быть выражены в абсолютных значениях выходов активных частиц на 1 г реагента (пиросостава) и (или) в процентах от общего числа кристаллов, выпавших за время опыта (Ni/N)·100%.
5.2 Оценка погрешности результата измерения
Систематические погрешности ввиду невозможности их точной оценки из-за отсутствия априорных сведений о концентрации и характере зависимости N(T) для исследуемого аэрозоля при вычислении результата измерения не учитываются.
Суммарная относительная погрешность \delta_{N} отдельного измерения выхода активных частиц № слагается из двух случайных составляющих: погрешности измерения температуры опыта \delta_{T} и погрешности \delta определения значения № исходя из формулы (3) по правилам вычисления погрешности косвенных измерений. Суммарная относительная погрешность может быть вычислена по формуле
\delta_{N} = \pm \sqrt{\delta_{T}^{2} + \delta^{2}} . (4)
Относительная погрешность \delta_{T} , как указано в 3.3.1.2, для большинства исследуемых типов зависимостей N(T) с наклоном кривых \Delta N(\Delta TN) от 0,5 до 1 °C-1, лежит в интервале от 10 до 20%.
Измеряемыми величинами в формуле (3) являются среднее число ледяных кристаллов \overline{n} в поле зрения микроскопа, объем вводимого в облачную камеру пробы аэрозоля v и масса переводимого в аэрозоль реагента m.
\delta = \pm \sqrt{\delta \frac{2}{n} + \delta_{v}^{2} + \delta_{m}^{2}} , (5)
где \delta_{n} , \delta_{v} и \delta_{m} — относительные погрешности определения величин \overline{n} , v и m соответственно.
Величина \delta_{n} является относительной погрешностью измерения среднего числа ледяных кристаллов в поле зрения микроскопа, вычисляется по формуле \delta_{n} = \pm \sqrt{\delta_{n}^{2} + \delta_{\epsilon}^{2}} и не превышает +/- 15%, как следует из 3.3.1.2.
Относительная погрешность определения массы переводимой в аэрозоль навески вещества \delta_{m} в интервале значений m от 10 до 300 мг, измеряемых с помощью торзионных весов ВТ-500, лежит в интервале от +/- 10 до +/- 0,3%. При навесках массой 0,1 — 10,0 мг взвешивание на микроаналитических весах производится с погрешностью от +/- 10 до +/- 0,1%.
Относительная погрешность определения объема пробы аэрозоля при использовании шприца с ценой деления 10 мг для обычно применяемых объемов 50 — 200 см3 лежит в интервале от +/- 10 до +/- 3%.
С учетом вышеуказанного максимальное значение погрешности составляет
\delta_{max} = \pm \sqrt{0,15^{2} + 0,1^{2} + 0,1^{2}} = \pm 0,206 = \pm 21% ,
\delta_{min} = \pm \sqrt{0,15^{2} + 0,03^{2} + 0,003^{2}} = \pm 0,150 = \pm 15% .
Суммарная погрешность отдельного измерения выхода активных частиц \delta_{N} имеет максимальное и минимальное значения соответственно +/- 30 и +/- 20%.
5.3 Регистрация результатов измерений и расчетов выхода активных частиц
В рабочем журнале (приложение Б) записывают: наименование исследуемого реагента, название (тип) применяемого генератора аэрозоля и характеристики используемого режима его работы, дату, номер опыта, температуру тумана, массу переведенной в аэрозоль навески реагента, номер предметного стекла, объем пробы аэрозоля, визуальную оценку примерного числа ледяных кристаллов в пучке света. После обработки результатов в журнал записывают среднее число ледяных кристаллов в поле зрения микроскопа, общее расчетное число кристаллов в рабочем объеме камеры, массу введенного в камеру реагента (пиросостава) и выход активных частиц в расчете на единицу массы исследованного реагента (пиросостава).
6 Требования к квалификации операторов и техника безопасности
6.1 Измерения льдообразующей эффективности реагентов, согласно настоящим методическим указаниям, должны производиться специалистами со средним специальным и высшим образованием, прошедшими стажировку работы с установкой под руководством опытного специалиста.
6.2 Работа с установкой производится в соответствии с правилами [3].
6.3 Облачная камера и другие приборы, подключенные к сети переменного тока напряжением 220 В, должны быть заземлены.
6.4 Парогенератор, выполненный из стекла, должен иметь кожух, предотвращающий повреждение стекла и возможность разбрызгивания кипящей воды в рабочем помещении.
ГРАФИК ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ВЫХОДА АКТИВНЫХ ЧАСТИЦ
Рисунок А.1 — Пример температурной зависимости выхода активных частиц № от температуры T для одного из пиротехнических составов с йодистым серебром
Форма рабочего журнала для записи результатов измерений и расчетов выхода активных частиц
Исследуемый реагент __________________________________________________
Тип генератора аэрозоля, режим работы генератора ________________________
_____________________________________________________________________
1 Плауде Н.О. Исследования льдообразующих свойств аэрозолей йодистого серебра и йодистого свинца // Тр. ЦАО. — 1967. — Вып. 80. — С. 24 — 40.
2 Исследование льдообразующей активности аэрозолей в лабораторных условиях: Отчет о НИР (заключит.) / Центральная аэрологическая обсерватория (ЦАО); Руководитель Н.О. Плауде. — № ГР 01.83.0060641; Инв. № 0284.0024462. — М., 1983. — 66 с.
3 Правила по технике безопасности при производстве гидрометеорологических работ. — Л.: Гидрометеоиздат, 1983. — 11 с.