РД 50-373-82. Руководящий нормативный документ. Методические указания. Растворы радия-226 2-го разряда образцовые. Методы и средства поверки
(утв. и введены в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1982 № 5195)
Примечание
Документ введен в действие с 01.07.1984.
Утверждены и введены в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 декабря 1982 г. № 5195
РУКОВОДЯЩИЙ НОРМАТИВНЫЙ ДОКУМЕНТ
РАСТВОРЫ РАДИЯ-226 2-ГО РАЗРЯДА ОБРАЗЦОВЫЕ
Срок введения с 1 июля 1984 года
РАЗРАБОТАНЫ Всесоюзным ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским институтом физико-технических и радиотехнических измерений (ВНИИФТРИ)
ВНЕСЕНЫ Государственным комитетом СССР по стандартам
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 декабря 1982 г. № 5195
Утверждены Постановлением Госстандарта от 28 декабря 1982 г. № 5195, срок введения установлен с 01.07.1984 г.
Настоящие методические указания распространяются на образцовые растворы радия-226 2-го разряда (далее — растворы радия-226), предназначенные для поверки аппаратуры в области радиометрии, и устанавливают методы и средства их первичной и периодической поверок.
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
внешний осмотр - п. 5.1;
приготовление подложки для радиоактивного источника - п. 5.2;
приготовление радиоактивного источника - п. 5.3;
определение активности радионуклидов в источнике - п. 5.4;
определение метрологических параметров - п. 5.5;
определение относительного содержания полония-210 в источнике - п. 5.5.1;
определение активности радия-226 в источнике - п. 5.5.2;
определение удельной активности радия-226 в растворе - п. 5.5.3.
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1 При проведении поверки должны быть применены следующие средства:
установка с проточным 2\pi - \text{счетчиком} для измерения активности радионуклидов в источниках альфа-излучения в пределах 1·104 Бк с погрешностью 2% при доверительной вероятности 0,99 (прибор типа 2154-1М («Протока»));
альфа-спектрометр, обладающий энергетическим разрешением не более 1% с детектором, рабочая площадь которого не менее 1 см2 (устройство спектрометрическое СЭА-01 ЖШ1.267.813 и многоканальный амплитудный анализатор по ГОСТ 16957-80);
образцовые альфа-источники 1-го разряда с радионуклидом плутония-239 с погрешностью не более 5% в доверительном интервале 0,99;
образцовые спектрометрические альфа-источники 1-го разряда с радионуклидом радия-226 (ОСАИ) с погрешностью не более 5% в доверительном интервале 0,99;
полиэтиленовые пикнометры объемом не менее 0,5 см3;
аналитические весы типа ВЛА-200-М с погрешностью не более 2%;
форвакуумный насос производительностью не менее 10-2 м3/мин по ГОСТ 14708-77;
сосуд с кранами объемом не менее 2 дм3;
манометр, обеспечивающий измерение давления до 20000 Па, по ГОСТ 9933-75;
инсулин, концентрацией 40 ед. на 1 мм3;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;
барботер с притертыми кранами объемом не менее 50 см3;
установка вакуумного напыления по ГОСТ 5.70-68;
линейка измерительная по ГОСТ 427-75;
2.2. Допускается применять другие средства поверки, удовлетворяющие по точности требованиям настоящих методических указаний.
3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающей среды (20 +/- 5) °C;
атмосферное давление (100000 +/- 4000) Па [(750 +/- 30) мм рт. ст.];
внешний гамма-фон не более 2,58·10-11 А/кг;
напряжение питающей сети (220 +/- 22) В, при частоте 50 Гц.
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Все работы должны быть проведены в соответствии с «Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» № 950-72 (ОСП-72), «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденными Госэнергонадзором.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
5.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают соответствие комплектности, маркировки, целостности стеклянной ампулы с раствором радия-226 требованиям, установленным в обязательном приложении.
5.2 Приготовление подложки для радиоактивного источника
Готовят раствор коллодия в амилацетате. Концентрация раствора должна быть такой, чтобы сухой остаток капли составлял 0,6 мкг. Поверхностная плотность образующейся пленки должна быть (20 +/- 5) мкг/см2. Одну-две капли раствора коллодия в амилацетате наносят на поверхность воды. Пленку, образовавшуюся на поверхности воды, снимают на кольцо из металлической фольги с внешним диаметром 35 мм и внутренним диаметром 10 мм. Пленку на кольце помещают в вакуумную установку и напыляют на нее слой золота или палладия с поверхностной плотностью 10 мкг/см2.
В качестве подложки может быть использована органическая пленка, металлизированная золотом или палладием.
5.3 Приготовление радиоактивного источника
Раствор радия-226 переливают в барботер с притертыми кранами и удаляют из него радон и его дочерние продукты. Барботер с раствором радия-226 соединяют резиновым шлангом с сосудом с кранами. Кран барботера закрывают. В сосуде с кранами создают давление не более 13300 Па (100 мм рт. ст.). В барботере, медленно открывая кран, устанавливают такой режим барботажа, при котором через раствор проходит не более 2 пузырьков воздуха в секунду. Барботаж проводят не менее 3 ч.
Для равномерного распределения радиоактивного раствора на готовую подложку пикнометром наносят одну каплю инсулина. Эту каплю убирают тем же пикнометром. На ее место другим пикнометром наносят каплю дистиллированной воды и убирают ее. Третьим пикнометром отбирают из барботера 50 — 100 мг раствора радия-226 и наносят не более 50 мг на подложку. Массу раствора радия-226 определяют взвешиванием пикнометра до и после нанесения раствора на подложку. Измерения проводят не менее трех раз.
Радиоактивный источник начинают готовить за час до окончания барботажа раствора радия-226.
Из одной ампулы раствора радия-226 готовят не менее 10 радиоактивных источников. Раствор, оставшийся в барботере после поверки, переливают в ампулу и запаивают ее.
5.4 Определение активности радионуклидов в источнике
Установку с 2\pi - \text{счетчиком} включают согласно технической документации на данную установку. Рабочее напряжение 2\pi - \text{счетчика} выбирают в области плато счетной характеристики для альфа-источников, при этом эффективность счетчика к бета-излучению должна быть близка к нулю.
Определяют среднюю скорость счета фона установки \overline{N_{\text{ф}}} (имп./с) по формуле
\overline{N_{\text{ф}}} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} N_{i\text{ф}}}{n \cdot t_{\text{ф}}} , (1)
где Niф — число импульсов i-го наблюдения значения фона за время tф, с;
Помещают образцовый альфа-источник 1-го разряда с радионуклидом плутония-239 (далее — образцовый источник) под детектор, соблюдая при этом расположение, которое будет принимать источник, приготовленный из раствора радия-226. Определяют эффективность регистрации альфа-излучения установки \overline{\epsilon} (имп./част.) по формуле
\overline{\epsilon} = \frac{1}{N_{Pu}} \cdot (\frac{\sum_{i = 1}^{n} N_{ip}}{nt} - \overline{N_{\text{ф}}}) = \frac{\overline{N_{p}} - \overline{N_{\text{ф}}}}{N_{Pu}} , (2)
где Niр — число зарегистрированных импульсов от образцового источника при i-м наблюдении за время t, с;
\overline{N_{p}} — среднее число зарегистрированных импульсов в единицу времени;
NPu — внешнее излучение от образцового источника в угле 2\pi .
Среднее квадратическое отклонение результата измерения \overline{\epsilon} , S(\overline{\epsilon}) , вычисляют по формуле
S(\overline{\epsilon}) = \frac{1}{N_{Pu}} \sqrt{\frac{\overline{N_{p}}}{t} + \frac{N_{\text{ф}}}{t_{\text{ф}}} + \overline{\epsilon^{2}}(\frac{\Theta_{Pu} \cdot N_{Pu}}{2 \cdot 100})2} , (3)
где t и tф — время, в течение которого регистрировались Niр и Niф;
\Theta_{Pu} — погрешность образцового источника, указанная в нормативно-технической документации (далее — НТД) на источник.
Источник с радионуклидом радия-226 помещают в установку и определяют число импульсов Nизм за время t, с. Измерения проводят не менее 10 раз. Находят среднее значение \overline{N} (имп./с) по формуле
\overline{N} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} N_{i\text{изм}}}{n \cdot t} - \overline{N_{\text{ф}}} = \overline{N_{\text{изм}}} - \overline{N_{\text{ф}}}. (4)
Среднее квадратическое отклонение результата измерения \overline{N} , S(\overline{N}) , вычисляют по формуле
S(\overline{N}) = \sqrt{\frac{\overline{N_{\text{изм}}}}{t} + \frac{\overline{N_{\text{ф}}}}{t_{\text{ф}}}} . (5)
Активность радионуклидов в источнике Aн (Бк) определяют по формуле
A_{\text{н}} = a \cdot \frac{\overline{N}}{\overline{\epsilon}} , (6)
где a (расп./част.) — коэффициент перехода от внешнего излучения (част./с) к активности альфа-источника (Бк), a = 2 для 2\pi - \text{геометрии} .
Среднее квадратическое отклонение результата измерения Aн, S(Aн), вычисляют по формуле
S(A_{\text{н}}) = A_{\text{н}} \sqrt{\frac{S(\overline{N})^{2}}{\overline{N^{2}}} + \frac{S(\overline{\epsilon})^{2}}{\overline{\epsilon^{2}}}} . (7)
5.5 Определение метрологических параметров
5.5.1 Определение относительного содержания полония-210 в источнике
Альфа-спектрометр настраивают по образцовым спектрометрическим альфа-источникам 1-го разряда с радионуклидом радия-226. Источник с радионуклидом радия-226 помещают в блок детектирования альфа-спектрометра. Снимают энергетический спектр альфа-излучения источника, приготовленного из раствора радия-226.
Определяют относительное содержание полония-210 в источнике k по формуле
k = \frac{\overline{N_{Po}}}{\overline{N_{\text{н}}}} , (8)
где \overline{N_{Po}} — среднее число импульсов от альфа-излучения полония-210 (с учетом фона);
\overline{N_{\text{н}}} — среднее число импульсов от альфа-излучения нуклидов в источнике.
Значение k не должно превышать 0,1.
Среднее квадратическое отклонение результата измерения k, S(k), вычисляют по формуле
S(k) = k \cdot \sqrt{\frac{S(\overline{N_{Po}})^{2}}{\overline{N_{Po}^{2}}} + \frac{S(\overline{N_{\text{н}}})^{2}}{\overline{N_{\text{н}}^{2}}}} . (9)
5.5.2 Определение активности радия-226 в источнике
Активность радия-226 определяют по формуле
Значение активности радия-226 должно находиться в пределах, указанных в обязательном приложении.
Среднее квадратическое отклонение результата измерения ARa, S(ARa), вычисляют по формуле
S(A_{Ra}) = A_{Ra} \cdot \sqrt{\frac{S(A_{\text{н}})^{2}}{A_{\text{н}}^{2}} + \frac{S(k)^{2}}{(1 - k)^{2}}} . (11)
5.5.3 Определение удельной активности радия-226 в растворе
Удельную активность радия-226 в растворе A (Бк/г) определяют по формуле
A = \frac{A_{Ra}}{\overline{m}} , (12)
где \overline{m} — среднее значение массы раствора радия-226, нанесенного на подложку.
Суммарную погрешность результата определения A, \Theta_{A} , по одному источнику вычисляют по формуле
\Theta_{A} = A \sqrt{\frac{S(A_{Ra})^{2}}{A_{Ra}^{2}} + \frac{S(\overline{m})^{2}}{\overline{m^{2}}} + \frac{\Theta_{m}^{2}}{3}} , (13)
где S(\overline{m}) — среднее квадратическое отклонение результата измерения массы раствора радия-226, которое вычисляют по формуле
S(\overline{m}) = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (m_{i} - \overline{m})^{2}}{n(n - 1)}} ; (14)
\Theta_{m} — погрешность определения массы, указанная в НТД на весы.
Границы неисключенной систематической погрешности в двустороннем доверительном интервале 0,99 вычисляют по формуле
Удельную активность радия-226 в одном растворе радия-226 определяют не менее чем по 10 радиоактивным источникам, приготовленным из него.
Среднее значение удельной активности радия-226 вычисляют по формуле
\overline{A} = \frac{\sum_{i = 1}^{n} A_{i}}{n} . (16)
Значение удельной активности радия-226 \overline{A} должно находиться в пределах, указанных в обязательном приложении.
Среднее квадратическое отклонение результата измерения \overline{A} , S(\overline{A}) , вычисляют по формуле
S(\overline{A}) = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (A_{i} - \overline{A})^{2}}{n(n - 1)}} , (17)
где Ai — i-й результат измерения величины удельной активности радия-226.
Доверительные границы \epsilon погрешности результата измерения вычисляют по формуле
\epsilon = t \cdot S(\overline{A}), (18)
где t — коэффициент Стьюдента, который выбирают для двусторонней доверительной вероятности 0,99 в зависимости от числа измерений из ряда:
| Число измерений n — 1 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Значение коэффициента Стьюдента | 3,25 | 3,17 | 3,11 | 3,05 | 3,01 | 2,98 | 2,95 | 2,92 | 2,90 | 2,88 | 2,86 |
Суммарное среднее квадратическое отклонение результата измерения \overline{A} , S_{\Sigma} , вычисляют по формуле
S_{\Sigma} = \sqrt{S(\overline{A})^{2} + \frac{\Theta_{A}^{2}}{3}} . (19)
Границы погрешности результата измерения \Delta вычисляют по формуле
\Delta = K \cdot S_{\Sigma}. (20)
Коэффициент K вычисляют по формуле
K = \frac{\Theta^{2} + \epsilon^{2}}{S(\overline{A}) + \sqrt{\frac{\Theta_{A}^{2}}{3}}} . (21)
Значение \Delta не должно превышать 7% в доверительном интервале 0,99.
5.6 Результаты поверки заносят в протокол, в котором указывают:
наименование образцового раствора, его номер, год выпуска; наименование организации, проводившей поверку; наименование образцовых средств, применяемых при поверке, их номера; результаты поверки; дату поверки.
Протокол подписывает лицо, проводившее поверку.
6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
6.1. На растворы, прошедшие поверку в соответствии с требованиями настоящих методических указаний, выдают свидетельство по форме, установленной Госстандартом.
6.2 На оборотной стороне свидетельства записывают:
удельную активность радия-226 в растворе, в беккерелях на грамм;
содержание полония-210 в растворе;
относительную погрешность определения удельной активности в доверительном интервале 0,99, в процентах.
6.3. Образцовые растворы, не соответствующие требованиям настоящих методических указаний, бракуют и к применению не допускают.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К ОБРАЗЦОВЫМ РАСТВОРАМ РАДИЯ-226 2-ГО РАЗРЯДА
1. Образцовый раствор радия-226 2-го разряда представляет собой раствор радия-226 в двунормальной азотной кислоте, заключенный в запаянную стеклянную ампулу, и аттестованный в установленном порядке. Каждая ампула должна быть помещена в дополнительную наружную упаковку.
2. Объем раствора в ампуле должен составлять (30 +/- 3) см3.
3. Номинальное содержание радия-226 в образцовом растворе должно быть в пределах 10-6 — 5·10-10 г.
4. Активность радия-226 должна быть от 18,5 до 3,7·104 Бк.
5. Относительное содержание полония-210 в образцовом растворе не должно превышать 0,1 активности радия-226.
6. Удельная активность радия-226 в образцовом растворе должна быть от 0,4 до 1,3 Бк/г.
7. Активность примесей посторонних нуклидов в образцовом растворе не должна превышать 0,5% активности радия-226.
8. Каждая ампула должна быть маркирована, иметь при себе документацию с указанием наименования раствора, организации-изготовителя, номера, присвоенного при изготовлении, года изготовления раствора.