РД 118.02.8-88. Методика выполнения измерений содержания сухого остатка (растворенных веществ) в сточных водах
(утв. Госкомприроды СССР)
Я. Г. Подоба
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ОСТАТКА (РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ) В СТОЧНЫХ ВОДАХ
Настоящая МВИ устанавливает метод выполнения измерений содержания сухого остатка (растворенных веществ) в сточных водах в диапазоне содержаний от 50 до 1000 мг/дм3. Методика распространяется на сточные воды, которые при фильтровании дают визуально прозрачный фильтрат.
Методика предназначена для анализа сточных вод аналитической службой Госкомприроды.
1. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ И ПОКАЗАТЕЛИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
В ГОСТ 27384-87 установлены следующие нормы погрешности измерений содержания сухого остатка выше 100 мг/дм3 \pm \delta\% = 5 .
Метрологические характеристики настоящей методики, установленные при аттестации, выражены в виде погрешности измерений (\Delta) , характеризующей с вероятностью 0,95 погрешность каждого результата измерения. Погрешность измерения установлена для нижней и верхней границы поддиапазонов (\Delta_{\text{н}},\Delta_{\text{в}}) .
Значения пределов (\Delta_{\text{н}},\Delta_{\text{в}}) , в которых с вероятностью
0,95 находится суммарная погрешность (\Delta) измерений
сухого остатка
\Delta_{\text{в}}\text{мг}/\text{дм}^{3} \Delta_{\text{н}}\text{мг}/\text{дм}^{3} Поддиапазоны значений сухого остатка, мг/дм3
1 2 3 50 - 250 5,0 12,5 250 - 1000 12,5 50
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Метод измерения количества сухого остатка (растворенных веществ) основан на выпаривании досуха 5 — 1000 см3 профильтрованной пробы воды, высушивания остатка в течение 3 часов при температуре 105 °C и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50 — 500 мг.
Продолжительность анализа одной пробы — 6 час.
3. ОТБОР ПРОБ
3.1 Проба воды отбирается согласно НВН 33-5.3.01-85.
3.2 Объем пробы воды должен быть не менее 1 дм3.
Пробу воды не консервируют, анализ проводят сразу или не позднее чем через сутки.
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88Е, класс точности 1,2.
4.2. Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром до 200 °C по ГОСТ 215-73.
4.3 Водяная баня любой модели.
4.4 Фарфоровые чашки выпарительные (d = 90 мм) по ГОСТ 9147-74.
4.5 Эксикатор по ГОСТ 25336-82Е.
4.6. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.
4.7. Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» или «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-77.
4.8 Фильтры мембранные с размером пор 1,2 — 5 мкм.
4.9 Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4161-77 или кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77
4.10 Соляная кислота по ГОСТ 3117-77, ч.д.а.
4.11 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82Е.
4.12 Воронки Боунера по ГОСТ 25336-82Е
4.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, а также правила техники эксплуатации электронагревательных приборов.
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
Анализы должен выполнять лаборант с квалификацией 3 — 5 разряда согласно тарифно-квалификационному справочнику («Единый тарифно-квалификационный справочник работ и профессий рабочих», М., Изд-во «Машиностроение», вып.1, 1973).
7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Подготовка фарфоровых чашек.
Пустые пронумерованные фарфоровые чашки высушивают до постоянной массы при температуре 105 +/- 2 °C, для чего их помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 °C и выдерживают в течение 5 часов, затем чашки ставят в эксикатор на 40 — 50 мин для охлаждения до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах. Повторные высушивания, охлаждения и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 грамма.
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Сухую мерную колбу вместимостью 50 — 1000 см3 в зависимости от предполагаемого содержания солей заполняют до метки испытуемой сточной водой, профильтрованной через бумажный или мембранный фильтр. Эту пробу воды по частям помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по п. 7.1, и выдерживают на водяной бане досуха. При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объема. После выпаривания всей воды внешнюю поверхность чашки тщательно обтирают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной (1:5) соляной кислотой, затем ополаскивают дистиллированной водой, сушат бумажным фильтром, помещают чашку с сухим остатком в сушильный шкаф, нагретый до 105 °C, и выдерживают чашку с осадком при этой температуре в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе в течение 30 — 50 мин и быстро взвешивают с точностью до 0,0002 г. Проверку полноты высушивания проводят повторным высушиванием в течение 30 мин. Разница в массах не должна превышать 0,0002 г.
9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Содержание сухого остатка (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
где m_{1} — масса пустой фарфоровой чашки, мг,
m_{2} — масса чашки с высушенным остатком, мг,
За результат анализа принимают среднее значение из двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения норматива Д в табл. 10.1.
10. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Контроль точности измерений сухого остатка (растворенных веществ) должен проводиться с помощью нормативов оперативного контроля воспроизводимости измерений (Д) для нижних и верхних пределов поддиапазонов значений сухого остатка сточных вод, измеряемых по данной МВИ.
Контроль воспроизводимости измерений проводится по результатам анализа сточных вод при одновременном выполнении определений сухого остатка двумя аналитиками (C_{1}\text{и }C_{2}) .
Решение об удовлетворительной воспроизводимости измерений принимается при условии
| Поддиапазон значений сухого остатка, мг/дм3 | Д , мг/дм3 н | Д , мг/дм3 в |
| 1 | 2 | 3 |
| 50 — 250 | 7 | 17 |
| 250 — 1000 | 17 | 69 |
| Примечание: при использовании методики для контроля сточных вод других категорий, требуется дополнительная экспериментальная проверка характеристик погрешности определения. | ||