Р 50.2.066-2009. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы иммуноферментные. Методика поверки
(утв. и введены в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 № 1050-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.2011.
Утверждены и введены в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 15 декабря 2009 г. № 1050-ст
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о рекомендациях
1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ»)
2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1050-ст
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящих рекомендаций, изменениях и поправках к ним, а также тексты изменений и поправок публикуются в информационном указателе «Национальные стандарты»
1 Область применения
Настоящие рекомендации распространяются на анализаторы иммуноферментные фотометрические планшетные (далее — анализаторы) отечественного и зарубежного производства, предназначенные для проведения иммуноферментного анализа крови, сыворотки и других биожидкостей, а также для проведения аллергологических тестов и определения содержания гормонов в ручном и автоматическом режиме измерения оптической плотности жидких образцов.
Настоящие рекомендации устанавливают методику первичной и периодической поверок анализаторов с использованием средств измерений — наборов поверочных светофильтров.
Примечание — При невозможности поверки какого-либо анализатора в соответствии с настоящими рекомендациями его поверку проводят по нестандартизованной методике поверки, приведенной в руководстве по эксплуатации анализатора и утвержденной в установленном порядке.
Межповерочный интервал устанавливают сроком не более одного года.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ Р 50267.0-92 Изделия медицинские электрические. Часть 1. Общие требования безопасности
ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения
ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящих рекомендациях применены следующие термины с соответствующими определениями по [1]:
3.1 поверка средств измерений: Установление органом государственной метрологической службы (или другим официально уполномоченным органом, организацией) пригодности средства измерений к применению на основании экспериментально определяемых метрологических характеристик и подтверждение их соответствия установленным обязательным требованиям.
3.2 диапазон измерений: Область значений измеряемой величины, в пределах которой нормированы пределы допускаемых погрешностей измерений этой величины анализатором.
3.3 погрешность результата измерения: Отклонение результата измерения от истинного (действительного) значения измеряемой величины.
3.4 абсолютная погрешность измерения: Погрешность измерения, выраженная в единицах измеряемой величины.
3.5 относительная погрешность измерения: Погрешность измерения, выраженная отношением абсолютной погрешности измерения к действительному или измеренному значению измеряемой величины.
3.6 систематическая погрешность измерения: Составляющая погрешности результата измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же физической величины.
3.7 неисключенная систематическая погрешность: Составляющая погрешности результата измерения, обусловленная погрешностями вычисления и введения поправок на влияние систематических погрешностей. Неисключенная систематическая погрешность характеризуется ее границами.
3.8 случайная погрешность измерения: Составляющая погрешности результата измерения, изменяющаяся случайным образом (по значению и знаку) при повторных измерениях, проведенных с одинаковой тщательностью, одной и той же физической величины.
4 Операции поверки
При проведении поверки выполняют следующие операции:
внешний осмотр (10.1);
опробование (10.2);
проверка диапазона измерений оптической плотности (10.3);
определение погрешности измерений оптической плотности 10.4;
обработка результатов измерений (10.5);
оформление результатов поверки (11).
5 Средства поверки
5.1 При проведении поверки должны быть использованы средства, указанные в таблице 1.
| Номер пункта рекомендации | Наименование средства поверки; номер документа, регламентирующего технические требования к средству, основные технические характеристики |
|---|---|
| 10.4 | 1. Комплект светофильтров поверочный КСП-02, ТУ 4486-001-94588465-2008, № Госреестра 38817-08. Исполнение КСП-02В (ГЖИЛ.942437.000): для диапазона оптической плотности от 0,03 до 3,00 Б на длинах волн 405, 450, 490, 540, 570, 600, 620, 650, 690 и 750 нм. Исполнение КСП-02УВ (МЕТР.942437.001): для диапазона оптической плотности от 0,03 до 2,7 Б на длине волн 340 нм Исполнение КСП-02 В3/4 (ГЖИЛ.942437.000-02): для диапазона оптической плотности от 2,7 до 4,5 Б на длинах волн 405, 450, 490, 540, 570, 600, 620, 650 нм. Пределы допускаемой абсолютной погрешности значений спектральной оптической плотности светофильтров: в диапазоне от 0,030 до 1,000 Б не более +/- 0,003 Б; в диапазоне от 1,001 до 2,000 Б « +/- 0,003 Б; в диапазоне от 2,001 до 3,000 Б » +/- 0,025 Б; в диапазоне от 3,001 до 4,000 Б « +/- 0,09 Б. 2. Комплект светофильтров поверочный КСП-01, ТУ 4486-003-27480117-98, № Госреестра 18091-03. Исполнение КСП-01 В: для диапазона оптической плотности от 0,0 до 2,7 Б на длинах волн 405, 450, 480, 490, 540, 570, 620, 630 нм; для диапазона оптической плотности от 0,0 до 2,7 Б на длинах волн 405, 450, 480, 490, 540, 570, 620, 630 нм и от 0,0 до 1,5 Б на длине волны 340 нм. Исполнение КСП-01 В3/4: для диапазона оптической плотности от 3,0 до 4,0 Б на длине волны 405 нм. Пределы допускаемых значений погрешности измерений зональной оптической плотности светофильтров: в диапазоне от 0,000 до 0,400 Б не более +/- 0,006 Б; в диапазоне от 0,401 до 4,000 Б » +/- 1,5% |
5.2 Средства измерений, указанные в таблице 1, должны быть поверены в установленном порядке. Допускается применять другие средства поверки, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
5.3 Основные технические характеристики комплекта светофильтров поверочного КСП-01 и КСП-02 приведены в приложении А.
6 Требования к квалификации поверителей
К проведению поверки допускают лиц, прошедших специальную подготовку по техническому и метрологическому обслуживанию анализатора и аттестованных в установленном порядке по [2].
7 Требования безопасности
При поверке соблюдают требования безопасности по ГОСТ Р 50267.0, [3], а также требования к производственной санитарии и охране окружающей среды.
8 Условия поверки
При поверке должны соблюдаться следующие условия по ГОСТ 8.395:
9 Подготовка к поверке
Перед проведением поверки анализатор и комплект светофильтров поверочный подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.
10 Проведение поверки
10.1 Внешний осмотр
- визуально оценить внешний вид анализатора и отсутствие видимых повреждений, влияющих на его работоспособность;
- убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера анализатора, а также знака утверждения типа;
- проверить комплектность анализатора в соответствии с требованиями технической документации производителя (изготовителя).
10.2 Опробование
При опробовании анализатора проверяют его исправность и работоспособность в соответствии с руководством по эксплуатации. При включении анализатора не должно быть сообщений об ошибках.
10.3 Проверка диапазона измерений оптической плотности
Операцию проверки диапазона измерений оптической плотности совмещают с операцией определения погрешности измерений оптической плотности (10.4).
10.4 Определение погрешности измерений оптической плотности
Определение погрешности измерений оптической плотности проводят с помощью комплектов светофильтров поверочных КСП-02 или КСП-01 на рабочих длинах волн анализатора.
Устанавливают планшет с комплектом светофильтров поверочным в каретку анализатора и проводят десять измерений оптической плотности светофильтров для каждой из выбранных длин волн, начиная с наименьшей длины волны.
10.5 Обработка результатов измерений
Данная рекомендация предусматривает расчет абсолютной и (или) относительной погрешности измерения оптической плотности.
10.5.1 По результатам измерений оптической плотности для каждого светофильтра рассчитывают среднее значение \overline{D_{j}} по формуле
где Di — измеренное значение оптической плотности, Б;
n — число измерений, равное 10;
10.5.2 Рассчитывают абсолютную и (или) относительную систематическую составляющую погрешности измерения оптической плотности (в зависимости от диапазона) по формулам:
где \Delta D_{j\text{абс}} — значение абсолютной систематической составляющей погрешности измерения оптической плотности, Б;
\overline{D_{j}} — среднее значение оптической плотности для j-го светофильтра поверочного, Б;
Dj эт — значение оптической плотности j-го светофильтра из свидетельства о поверке комплекта светофильтров поверочного, Б;
\Delta D_{j\text{отн}} = \frac{\overline{D_{j}} - D_{j\text{эт}}}{D_{j\text{эт}}} 100\% , (3)
где \Delta D_{j\text{отн}} — значение относительной систематической составляющей погрешности измерения оптической плотности для j-го светофильтра из комплекта светофильтров поверочного.
10.5.3 Значение абсолютной и (или) относительной случайной составляющей погрешности \sigma (СКО) измерения оптической плотности (в зависимости от диапазона) для j-го светофильтра рассчитывают по формулам:
\sigma_{j\text{абс}} = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{i = n} (D_{i} - \overline{D_{j}})^{2}}{n(n - 1)}} , (4)
где \sigma_{j\text{абс}} — значение абсолютной случайной составляющей погрешности измерения оптической плотности, Б;
\sigma_{j\text{отн}} = \frac{1}{\overline{D_{j}}} \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{i = n} (D_{i} - \overline{D_{j}})^{2}}{n(n - 1)}} , (5)
где \sigma_{j\text{отн}} — значение относительной случайной составляющей погрешности измерения оптической плотности, %.
10.5.4 Границы неисключенной систематической погрешности анализатора \Theta при измерении оптической плотности определяют в соответствии с ГОСТ 8.207 по формулам:
где \Theta_{j} — значение j-й неисключенной абсолютной систематической погрешности измерения оптической плотности анализатора, Б;
\Delta D_{j\text{эт}}^{2} — погрешность j-го светофильтра из свидетельства о поверке комплекта светофильтров поверочного, Б;
1,1 — коэффициент при доверительной вероятности P = 0,95;
\Theta_{j\text{отн}} = 1,1 \sqrt{\Delta D_{j\text{отн}}^{2} + \Delta D_{j\text{отн}.\text{эт}}^{2}} , (7)
где \Theta_{j\text{отн}} — значение j-й неисключенной относительной систематической погрешности измерения оптической плотности анализатора, %;
\Delta D_{j\text{отн}.\text{эт}}^{2} — погрешность j-го светофильтра из свидетельства о поверке комплекта светофильтров поверочного, %.
Если \frac{\Theta}{\sigma} <0,8 , то неисключенной систематической погрешностью пренебрегают и погрешность измерений оптической плотности рассчитывают по 5.2 ГОСТ 8.207.
Если \frac{\Theta}{\sigma} >8 , то случайной погрешностью пренебрегают и погрешность анализатора рассчитывают по формуле (6) или (7).
10.6 Анализатор считают прошедшим поверку, если значение абсолютной и (или) относительной погрешности измерений оптической плотности для каждого светофильтра не превышает значений, указанных в руководстве по эксплуатации анализатора конкретного типа.
11 Оформление результатов поверки
11.1 Результаты измерений при поверке заносят в протокол (приложение Б).
11.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке установленной формы в соответствии с [4].
11.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к выпуску и применению не допускают, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с [4].
ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ КОМПЛЕКТА СВЕТОФИЛЬТРОВ ПОВЕРОЧНОГО
Комплект светофильтров поверочный КСП-02
(обязательное)
1 Общие сведения о поверяемом средстве измерений:
Наименование _____________________________________________________
Фирма-изготовитель, заводской номер: ________________________________
Владелец (наименование предприятия, ИНН/КПП): ______________________
температура окружающего воздуха 23 °C
относительная влажность воздуха 65%
3 Средства поверки (тип и номер набора образцовых средств, погрешность), наименование методики поверки, согласованной ГЦИ СИ ВНИИОФИ в установленном порядке.
4 Внешний осмотр _________________________________________________
5 Опробование ____________________________________________________
6 Метрологические характеристики:
7 Абсолютная (относительная) погрешность измерения оптической плотности анализатора ____________
Метрологические характеристики анализатора соответствуют требованиям нормативных документов.
По результатам поверки анализатор признан пригодным (непригодным) к применению в качестве рабочего средства измерений.
Выдано свидетельство о поверке от «» ______________ 200 N .
Срок очередной поверки «» ______________ 200 года.
| Поверитель | ______________________ подпись |
_______________________ фамилия, и.о. |
|---|
БИБЛИОГРАФИЯ
| [1] | РМГ 29-99 | Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения |
|---|---|---|
| [2] | ПР 50.2.012-94 | Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок аттестации поверителей средств измерений |
| [3] | ПОТ РМ-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00 | Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок, утверждены приказом Минэнерго России от 27.12.2000 г. № 163, постановлением Минтруда России от 05.01.2001 г. № 3 |
| [4] | ПР 50.2.006-94 | Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений |
| УДК 53.089.68:006.354 | ОКС 17.020 | Т88.10 |
| Ключевые слова: анализаторы иммуноферментные, анализ, кровь, биожидкость, оптическая плотность, погрешность, методика поверки | ||