Р 50.2.064-2009. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Спектрофотометры для медицинских лабораторий. Методика поверки
(утв. и введены в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 № 1048-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.2011.
Утверждены и введены в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1048-ст
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ ЛАБОРАТОРИЙ
State system for ensuring the uniformity of measurements. Spectrophotometers for medical laboratories. Methods for verification
Дата введения 1 января 2011 года
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1048-ст
4 Настоящие рекомендации по метрологии разработаны с учетом основных нормативных положений международных рекомендаций МОЗМ Р 135 «Спектрофотометры для медицинских лабораторий»
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящих рекомендаций, изменениях и поправках к ним, а также тексты изменений и поправок публикуются в информационном указателе «Национальные стандарты»
Настоящие рекомендации распространяются на спектрофотометры для измерений оптической плотности, используемые в клинических лабораториях для определения концентрации составляющих в образцах крови, сыворотки, плазмы, мочи фотометрическим методом и устанавливают методику их первичной и периодической поверок.
Примечание - При невозможности поверки какого-либо спектрофотометра в соответствии с настоящими рекомендациями его поверку проводят по методике поверки, приведенной в руководстве по эксплуатации на конкретный спектрофотометр.
Рекомендуемый межповерочный интервал — 1 год.
В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 50267.0-92 (МЭК 601-1-88) Изделия медицинские электрические. Часть 1. Общие требования безопасности
ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования
ГОСТ 8.557-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания в диапазоне длин волн 0,2 — 50,0 мкм, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн 0,2 — 20,0 мкм
ГОСТ 8.588-2006 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений оптической плотности материалов
Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
В настоящих рекомендациях применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 поверка средств измерений: Установление органом государственной метрологической службы (или другим официально уполномоченным органом, организацией) пригодности средства измерений к применению на основании экспериментально определяемых метрологических характеристик и подтверждение их соответствия установленным обязательным требованиям по [1].
3.2 диапазон измерений: Область значений измеряемой величины, в пределах которой нормированы пределы допускаемых погрешностей измерений этой величины спектрофотометром по [1].
3.3 погрешность результата измерений: Отклонение результата измерения от истинного (действительного) значения измеряемой величины по [1].
3.4 абсолютная погрешность измерений: Погрешность измерения, выраженная в единицах измеряемой величины по [1].
3.5 случайная погрешность измерений: Составляющая погрешности результата измерения, изменяющаяся случайным образом (по значению и знаку) при повторных измерениях, проведенных с одинаковой тщательностью, одной и той же физической величины по [1].
UV — ультрафиолетовый диапазон;
При проведении поверки выполняют следующие операции:
| Внешний осмотр | 10.1 |
|---|---|
| Опробование | 10.2 |
| Проверка спектрального диапазона | 10.3 |
| Проверка диапазона измерений спектрального коэффициента направленного пропускания (оптической плотности) | 10.4 |
| Определение погрешности измерений спектрального коэффициента направленного пропускания (оптической плотности) | 10.5 |
| Определение погрешности при установке длин волн | 10.6 |
| Определение разрешающей способности | 10.7 |
| Определение уровня рассеянного излучения | 10.8 |
| Проверка стабильности | 10.9 |
5.1 При проведении поверки должны быть использованы средства измерений, указанные в таблице 1.
| Наименование средства измерений | Номер пункта рекомендаций | Номер документа, регламентирующего технические требования к средству, основные технические характеристики |
|---|---|---|
| Комплект(ы) светофильтров поверочных(е); | По ГОСТ 8.557 и ГОСТ 8.588 | |
| жидкий фильтр — калия бихромат в хлорной кислоте (K2Cr2O7 в HClO4) | 10.4, 10.5 | С известными линиями поглощения |
| Лампа ДРГС-12 | 10.6, 10.7 | ОДО.337.185 ТУ [3] |
| Жидкий фильтр толуол C6H5CH3 в n-гексане в комбинации с n-гексановым фильтром | 10.7 | С известными линиями поглощения |
5.2 Средства измерений должны иметь свидетельство о поверке.
5.3 Допускается применение средств измерений других типов, обеспечивающих заданные метрологические характеристики.
6 Требования к квалификации поверителей
К проведению поверки допускают лиц, прошедших специальную подготовку по техническому и метрологическому обслуживанию спектрофотометров и аттестованных в соответствии с [2].
При поверке необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ Р 50267.0.
При поверке соблюдают следующие условия по ГОСТ 8.395:
температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °C;
относительная влажность не более 80%;
атмосферное давление от 84 до 106 кПа.
Перед проведением поверки спектрофотометр и средства поверки подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации их.
10.1 Внешний осмотр
10.1.1 При внешнем осмотре спектрофотометра устанавливают:
- отсутствие видимых повреждений, влияющих на его работоспособность;
- наличие маркировки с указанием типа и серийного номера спектрофотометра, а также знака утверждения типа;
- наличие комплектности спектрофотометра в соответствии с требованиями технической документации производителя (изготовителя).
10.1.2 Спектрофотометр, не удовлетворяющий требованиям 10.1.1, к поверке не допускают.
10.2 Опробование
10.2.1 Опробование спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по эксплуатации на него.
10.2.2 Спектрофотометр, не удовлетворяющий требованиям 10.2.1, к поверке не допускают.
10.3 Проверка спектрального диапазона
Спектральный диапазон спектрофотометра создают интерференционные фильтры, входящие в его состав, или дифракционные решетки, которые обеспечивают воспроизведение минимального спектрального диапазона спектрофотометра от 340 до 800 нм.
Проверку спектрального диапазона измерений спектрофотометра совмещают с определениями погрешности измерений спектрального коэффициента направленного пропускания (оптическую плотность) (10.5).
10.4 Проверка диапазона измерений спектрального коэффициента направленного пропускания (оптической плотности)
Проверку диапазона измерений коэффициента пропускания (оптической плотности) совмещают с определениями погрешности измерений спектрального коэффициента направленного пропускания (10.5). Минимальный диапазон измерений оптической плотности должен быть от 0 до 2 Б.
10.5 Определение погрешности измерений спектрального коэффициента направленного пропускания (оптической плотности)
10.5.1 Погрешность измерений спектрального коэффициента направленного пропускания (оптической плотности) определяют с помощью поверочного комплекта светофильтров в соответствии с требованиями ГОСТ 8.557 и ГОСТ 8.588 на рабочих длинах волн спектрофотометра, значения которых указаны в руководстве по эксплуатации его.
10.5.2 Устанавливают каждый светофильтр в измерительную ячейку спектрофотометра и измеряют коэффициент направленного пропускания (оптической плотности) светофильтра на рабочих длинах волн, начиная с наименьшей длины волны.
Измерения проводят не менее чем на трех рабочих длинах волн, в начале, середине и конце диапазона значений оптической плотности светофильтров.
10.5.3 Среднее значение коэффициента направленного пропускания, % (оптической плотности, Б) для каждого светофильтра \overline{A} рассчитывают по формуле
\overline{A} = \sum A_{i}/n , (1)
где Ai — измеренное значение коэффициента направленного пропускания, % (оптической плотности, Б);
n — число измерений, равное 15.
10.5.4 Значение абсолютной случайной составляющей погрешности S (СКО) измерения коэффициента направленного пропускания, % (оптической плотности, Б) рассчитывают по формуле
S = \sqrt{\sum^{n - 15} (A_{i} - \overline{A})^{2}/(n - 1)} ,\%(\text{Б}) . (2)
10.5.5 Спектрофотометр признают прошедшим поверку, если выполняются неравенства
(3)где k = 2,95 при доверительной вероятности p = 0,95 и n = 15;
Aref — значение коэффициента направленного пропускания (оптической плотности) светофильтра, приведенное в свидетельстве о поверке;
e — погрешность определения коэффициента направленного пропускания (оптической плотности) светофильтра, значение которой приведено в свидетельстве на него.
При этом верхний предел для измеренного значения оптической плотности каждого светофильтра должен быть, Б — 0,03 Aref + 0,01, а нижний — 0,03 Aref — 0,01.
10.6 Определение погрешности установки длины волны
10.6.1 Погрешность при установке длины волны определяют с использованием ртутной лампы (ламп), эмиссионный пик (пики) которой является референтным. Если в спектрофотометре невозможна установка лампы, то используют референтные фильтры с известными линиями поглощения, например гольмиевый. Спектр поглощения должен быть измерен с шагом <= 0,1 нм. Выбирают три различных пика для тестирования во всем диапазоне длин волн. Длину волны каждого из выбранных пиков измеряют на спектрофотометре n раз.
10.6.2 Среднее значение \overline{\lambda} по результатам измерений длины волны для каждого пика рассчитывают по формуле
\overline{\lambda} = \frac{\sum^{n - 15} \lambda_{i}}{n} , (4)
где \lambda_{i} — измеренное значение длины волны, нм;
n — число измерений, равное 15.
10.6.3 Значение абсолютной случайной составляющей погрешности S (СКО) измерения длины волны рассчитывают по формуле
S = \sqrt{\sum^{n - 15} (\lambda_{i} - \overline{\lambda})^{2}/(n - 1)} ,\text{нм}. (5)
10.6.4 Спектрофотометр признают прошедшим поверку, если выполняются неравенства
(6)где k = 2,95 при доверительной вероятности p = 0,95 и n = 15;
\lambda_{ref} — значение длины волны светофильтра, приведенное в свидетельстве о поверке или эмиссионного пика ртутной лампы.
Значение абсолютной погрешности установки длины волны не должно превышать 1 нм.
Этот способ определения погрешности установки длины волны не может быть точным для спектрофотометров, источником излучения в которых являются лампы с линейным спектром.
В случае использования интерференционных фильтров в спектрофотометре определяют спектральную ширину используемого интерференционного фильтра на половине высоты пика пропускания с помощью спектрометра с высоким разрешением, для чего интерференционный фильтр извлекают из спектрофотометра.
10.7 Определение разрешающей способности
10.7.1 Разрешающую способность определяют с использованием ртутной лампы, эмиссионные пики которой являются референтными. Длину волны выбранной линии измеряют 15 раз и рассчитывают среднее значение \overline{\lambda} , определяют разность \Delta\lambda между средним и референтным значениями. Разрешающую способность (R) спектрофотометра определяют по формуле
R = \lambda_{ref.Hg}/\Delta\lambda , (7)
где \lambda_{ref.Hg} — значение длины волны референтного пика.
Разрешающая способность спектрофотометра должна быть не менее 200.
Если в спектрофотометре невозможна установка лампы, то используют референтные фильтры с известными линиями поглощения, например в UV и VIS диапазонах жидкий фильтр толуол C6H5CH3 в n-гексане в комбинации с n-гексановым референтным фильтром, имеющим линии поглощения на длинах волн 269 нм и 266 нм. Длину волны каждой линии измеряют 15 раз и рассчитывают среднее значение \overline{\lambda} .
Спектрофотометр признают прошедшим поверку, если разница между средним и референтным значениями \Delta\lambda>1,5\text{нм} .
Разрешающую способность спектрофотометра с интерференционными фильтрами определяют как спектральную ширину на полувысоте максимального уровня пропускания светофильтра.
10.8 Определение уровня рассеянного излучения
10.8.1 Уровень рассеянного излучения определяют с помощью двух референтных светофильтров, при использовании которых поглощение светового потока максимально. Спектрофотометр признают прошедшим поверку, если уровень рассеянного излучения 2%.
10.9 Проверка стабильности
10.9.1 Стабильность работы спектрофотометра проверяют по 10.5 и 10.6 после 24 часов и 48 часов работы спектрофотометра, используя один референтный фильтр 1 Б, измерения проводят в середине спектрального диапазона. Погрешность при измерении коэффициента направленного пропускания не превышает (0,03Aref + 0,01) Б (10.5). Погрешность установки длины волны не должна превышать 1 нм (10.6).
11 Оформление результатов поверки
11.1 Результаты измерений заносят в протокол, форма которого приведена в приложении А.
11.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке установленной формы в соответствии с [3].
11.3 Спектрофотометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций к выпуску и эксплуатации не допускают, на них выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с [3].
Протокол поверки _______________________________________ наименование спектрофотометра
1. Общие данные о поверяемом средстве измерений
Наименование СИ, предприятие-изготовитель, заводской номер;
владелец средства измерений (наименование предприятия, ИНН/КПП)
2. Условия проведения поверки:
температура окружающего воздуха ________ °C
относительная влажность воздуха _________%
атмосферное давление ________ кПа
3. Средства поверки (тип и номер эталонного средства поверки, погрешность), наименование методики поверки, согласованной _________________ в установленном порядке
4. Внешний осмотр _________________________________________________
5. Опробование ____________________________________________________
6. Метрологические характеристики:
- спектральный диапазон ________________ нм
- диапазон измерений коэффициента пропускания (оптической плотности) ________________% (Б)
- погрешность измерений коэффициента пропускания (оптической плотности) ________________%, (Б)
- погрешность при установке длин волн ________________ нм
- разрешающая способность _________________________________________
- уровень рассеянного излучения _____________________________________
Метрологические характеристики спектрофотометра соответствуют (не соответствуют) требованиям __________
_____________________________________________________________________
По результатам поверки спектрофотометр признан пригодным (непригодным) к применению в качестве рабочего средства измерений.
Выдано свидетельство о поверке _______________________
Срок очередной поверки «__» _____________ 200____ года.
| Поверитель | _____________________ подпись |
_____________________ фамилия, И.О. |
|---|
| [1] | РМГ 29-99 | Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения |
|---|---|---|
| [2] | ПР 50.2.012-94 | Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок аттестации поверителей средств измерений |
| [3] | ПР 50.2.006-94 | Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений |
| УДК 535.3.089.6:006.354 | ОКС 17.020 | Т 88.10 |
| Ключевые слова: спектрофотометр, лаборатория медицинская, поверка | ||