Р 50.2.046-2005. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Вискозиметры капиллярные стеклянные импортного производства. Методика поверки

(приняты и введены в действие Приказом Ростехрегулирования от 27.12.2005 № 339-ст)

от 27 декабря 2005 г. № 339-ст

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ВИСКОЗИМЕТРЫ КАПИЛЛЯРНЫЕ СТЕКЛЯННЫЕ ИМПОРТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Р 50.2.046-2005

1 марта 2006 года

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 Разработаны Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

Внесены Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 Приняты и введены в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2005 г. № 339-ст

4 Введены впервые

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет.

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящие рекомендации распространяются на капиллярные стеклянные вискозиметры импортного производства (далее — вискозиметры), выпускаемые в соответствии с ИСО 3105, и устанавливают методику их первичной и периодических поверок.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.025-96 Государственная система обеспечения единства измерений

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ИСО 3105 Нефтепродукты и смазки. Стеклянные капиллярные вискозиметры для определения кинематической вязкости. Технические требования и указания по эксплуатации

ПР 50.2.006-94 ГСИ. Порядок проведения поверки средств измерений.

3 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

3.1 При проведении поверки выполняют следующие операции:

• внешний осмотр;
• определение сходимости показаний и относительной погрешности вискозиметра.

4 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки используют следующие средства:

4.1 Государственные стандартные образцы (ГСО) вязкости, выпускаемые по ТУ 4381-001-02566450-2000;

4.2 Градуировочные жидкости, изготовленные и аттестованные по МИ 1289-86;

4.3 Рабочие эталоны единицы кинематической вязкости 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.025-96;

4.4 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений типа ТР с ценой деления 0,01 °C по ГОСТ 13646;

4.5 Секундомер цифровой типа СТЦ-2 с погрешностью измерения времени не более 0,01 с;

4.6 Термостат типа VIS-T;

4.7 Вспомогательные средства и материалы:

• анероидный барометр типа М 98 по ГОСТ 1793;
• бытовой психрометр типа БП-1;
• сушильный шкаф типа СНОЛ;
• уайт-спирит по ГОСТ 3134;
• дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

4.8 Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.

4.9 Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в обращении другие средства измерений, удовлетворяющие по точности требованиям настоящих рекомендаций и имеющие свидетельства о поверке.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

• помещения, в которых проводят работы с нефтепродуктами, должны быть оснащены пожарной сигнализацией и средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009 и оснащены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией.
• промывка капилляров вискозиметров после удаления ГСО должна производиться растворителями при отсутствии включенных нагревательных приборов.

6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• температура окружающего воздуха в помещении (20 +/- 2) °C;
• относительная влажность не более 80%;
• ГСО и градуировочные жидкости, применяемые для поверки, должны быть аттестованы в рабочем диапазоне температур: [(20,00 +/- 0,01) °C; (40,00 +/- 0,01) °C; (100,00 +/- 0,02) °C];
• температура ГСО и градуировочных жидкостей во время проведения измерений не должна изменяться более чем на 0,01 °C.

7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

При подготовке к поверке должны быть выполнены следующие операции:

7.1 В термостат вискозиметра заливают термостатирующую жидкость (дистиллированная вода или силиконовое масло при поверке вискозиметров, выполняемой при температуре 100 °C).

7.2 Устанавливают температуру в ванне термостата из рабочего диапазона вискозиметра: [(20,00 +/- 0,01) °C; (40,00 +/- 0,01) °C; (100,00 +/- 0,01) °C].

7.3 Рекомендуется применять два термометра, которые должны быть укреплены в термостатной ванне в вертикальном положении. Показания термометров допускается наблюдать через лупу, имеющую 5-кратное увеличение.

7.4 Заполняют вискозиметр ГСО или градуировочной жидкостью в соответствии с указаниями по эксплуатации разных типов капиллярных вискозиметров, приведенными в ИСО 3105, устанавливают в термостат и выдерживают при заданной температуре поверки не менее 30 минут.

8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие поверяемого вискозиметра следующим требованиям:

• на вискозиметре не должно быть повреждений и дефектов покрытий, ухудшающих его внешний вид и препятствующих его применению для измерений;
• надписи и обозначения на вискозиметре должны быть четкими и соответствовать технической документации.

8.2 Определение сходимости показаний и относительной погрешности вискозиметра

8.2.1 Для определения сходимости показаний и относительной погрешности вискозиметра выбирают ГСО или градуировочную жидкость с такой вязкостью, чтобы время течения жидкости в вискозиметре было более 200 с (Перечень ГСО представлен в Приложении Б настоящих рекомендаций). Для каждого вискозиметра выбирают ГСО или градуировочную жидкость в соответствии с диапазоном вязкости, приведенном в ИСО 3105 (таблицы 2 — 9).

8.2.2 Измеряют время течения жидкости по капилляру между метками на измерительном резервуаре вискозиметра. Измерения повторяют не менее пяти раз с одной и той же порцией ГСО или градуировочной жидкости.

При поверке вискозиметров обратного тока (для непрозрачных жидкостей) выполняют одно измерение с одной порцией ГСО или градуировочной жидкости.

8.2.3 Относительную сходимость показаний вискозиметра вычисляют по формуле:

R_{n} = \frac{T_{\text{мак}} - T_{\text{мин}}}{T_{\text{ср}}} \cdot 100\%,

где T_{\text{ср}} — среднее арифметическое значение времени течения жидкости, кв. мм/с;

T_{\text{мак}} — наибольшее значение времени течения жидкости из выполненных пяти измерений, кв. мм/с;

T_{\text{мин}} — наименьшее значение времени течения жидкости из выполненных пяти измерений, кв. мм/с.

8.2.4 Относительная сходимость не должна превышать 0,1%.

В противном случае измерения повторяют после промывки и сушки вискозиметра. Для повторного цикла измерений используют ГСО или градуировочную жидкость, вязкость которых в полтора — два раза больше, чем вязкость первого ГСО или градуировочной жидкости.

После окончания цикла измерений жидкость сливают. Вискозиметр промывают растворителем, горячей водой и дистиллированной водой и высушивают. При необходимости промытые растворителями и горячей водой вискозиметры заливают хромовой смесью (60 г K_{2}Cr_{2}O_{7} + 1 л H_{2}SO_{4} + 1 л дистиллированной воды) и оставляют на 3 — 4 часа, после чего многократно промывают дистиллированной водой и высушивают.

Примечание - При приготовлении раствора следует наливать серную кислоту в воду небольшими порциями, не допуская сильного разогревания смеси.

8.2.5 Кинематическую вязкость жидкости вычисляют по формуле

\gamma = \frac{g}{g_{n}} \cdot C \cdot \tau,

где \gamma — кинематическая вязкость жидкости, кв. мм/с;

g — ускорение свободного падения в месте измерения вязкости, кв. мм/с, вычисляют по формуле:

g = [978,049(1 + 0,0052884sin^{2}\varphi) - 0,0003086h - 0,011] \cdot 10^{- 2};

g_{n} = 9,807\text{м}/\text{с}^{2};

h — высота над уровнем моря, м;

\tau — время течения ГСО или градуировочной жидкости, с;

C — постоянная калибровки вискозиметра, \text{мм}^{2}/\text{с}^{2} .

8.2.6 Относительную погрешность вискозиметра вычисляют по формуле

\Delta_{\text{о}} = \frac{\gamma_{\text{ср}} - \gamma_{\text{гсо}}}{\gamma_{\text{гсо}}} \cdot 100\%,

где \Delta_{\text{о}} — относительная погрешность вискозиметра, %;

\gamma_{\text{ср}} — среднее арифметическое значение показаний вискозиметра, кв. мм/с;

\gamma_{\text{гсо}} — аттестованное значение вязкости ГСО или градуировочной жидкости, кв. мм/с.

8.2.8 Если полученные значения кинематической вязкости не согласуются с аттестованным значением ГСО или градуировочной жидкости в интервале +/- 0,35%, повторяют каждый шаг процедуры измерения, чтобы определить источник погрешности.

9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

9.1 Результаты поверки оформляют протоколом по форме, приведенной в Приложении А.

9.2 При положительных результатах поверки вискозиметр признают годным и на него выдают свидетельство о поверке в соответствии с требованиями ПР 50.2.006.

9.3 При отрицательных результатах поверки вискозиметр к применению не допускают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с требованиями ПР 50.2.006.

Эксперт, ведущий инженер ВНИИМС Л. Б. Чернышева

ПРОТОКОЛ поверки вискозиметра

Наименование ______________________________________________________________ Назначение ________________________________________________________________ Номер _____________________________________________________________________ Тип _______________________________________________________________________

Представлен _______________________________________________________________ Условия проведения поверки:

• температура окружающего воздуха: ________________________________________
• относительная влажность: ________________________________________________
• атмосферное давление: ___________________________________________________

Результат определения сходимости и относительной погрешности вискозиметра

Относительная сходимость показаний вискозиметра ___________________________ Относительная погрешность вискозиметра ____________________________________ Дата: _________________

Поверитель ____________

Приложение Б (справочное)

ТАБЛИЦА ГСО, ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ ПОВЕРКЕ КАПИЛЛЯРНЫХ ВИСКОЗИМЕТРОВ ИМПОРТНОГО ПРОИЗВОДСТВА