---
title: "\"РД 52.18.827-2016. Руководящий документ. Массовая доля ртути в пробах почв, грунтов, донных отложений и биологического материала. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектроскопии \"холодного пара\""
number: "РД 52.18.827-2016"
issuer: "Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-rd-52-18-827-2016"
---

## "РД 52.18.827-2016. Руководящий документ. Массовая доля ртути в пробах почв, грунтов, донных отложений и биологического материала. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектроскопии "холодного пара"

# "РД 52.18.827-2016. Руководящий документ. Массовая доля ртути в пробах почв, грунтов, донных отложений и биологического материала. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектроскопии "холодного пара"

(утв. Росгидрометом 19.10.2016)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100006) в действие с 1 сентября 2017 года (Приказ Росгидромета от 11.11.2016 N 526).


<a id="p100001"></a>Утвержден
Заместителем Руководителя
Росгидромета
19 октября 2016 года

<a id="p100002"></a>**РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ**

<a id="p100003"></a>**МАССОВАЯ ДОЛЯ РТУТИ В ПРОБАХ ПОЧВ, ГРУНТОВ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ**
**И БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ**
**СПЕКТРОСКОПИИ "ХОЛОДНОГО ПАРА"**

<a id="p100005"></a>РД 52.18.827-2016

<a id="p100006"></a>Дата введения
1 сентября 2017 года


### <a id="p100007"></a>ПРЕДИСЛОВИЕ


<a id="p100008"></a>1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун")
<a id="p100009"></a>2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Н. Лукьянова, Т.Н. Моршина, Т.Б. Мамченко, Е.П. Вирченко, Л.П. Копылова, А.Ф. Ковалев
<a id="p100010"></a>3 СОГЛАСОВАН с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 18.10.2016
<a id="p100011"></a>4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 19.10.2016
<a id="p100012"></a>5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики измерений N 18.10.827/01.00305-2011/2016 от 10.02.2016
<a id="p100013"></a>6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.18.827-2016 от 31.10.2016 г.
<a id="p100014"></a>**7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**


### <a id="p100015"></a>1 Область применения


<a id="p100016"></a>1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерения (далее - методика) массовой доли ртути (валового содержания) в пробах почв, грунтов, донных отложений и биологического материала (далее - пробы) методом атомно-абсорбционной спектроскопии "холодного пара" в диапазоне измерений от 0,005 до 5,0 мг/кг.
<a id="p100017"></a>*Примечание* - Верхний предел измерения массовой доли ртути может быть увеличен путем разбавления минерализованной пробы.

<a id="p100018"></a>1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.


### <a id="p100019"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100020"></a>В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
<a id="p100021"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100022"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100023"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
<a id="p100024"></a>ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
<a id="p100025"></a>ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность
<a id="p100026"></a>[ГОСТ 17.4.1.02-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-1-02-83) Охрана природы. Почвы. Классификация химических веществ для контроля загрязнения
<a id="p100027"></a>[ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
<a id="p100028"></a>ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
<a id="p100029"></a>[ГОСТ 17.4.3.04-85](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-04-85) Охрана природы. Почвы. Общие требования к контролю и охране от загрязнения
<a id="p100030"></a>[ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
<a id="p100031"></a>[ГОСТ 7269-79](https://bukva.ai/docs/gost-7269-79) Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести
<a id="p100032"></a>[ГОСТ 27262-87](https://bukva.ai/docs/gost-27262-87) Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
<a id="p100033"></a>[ГОСТ 29269-91](https://bukva.ai/docs/gost-29269-91) Почвы. Общие требования к проведению анализов
<a id="p100034"></a>[ГОСТ 31339-2006](https://bukva.ai/docs/standart-501-st) Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб
<a id="p100035"></a>[ГОСТ Р 8.563-2009](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
<a id="p100036"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100037"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
<a id="p100038"></a>[РМГ 61-2010](https://bukva.ai/docs/prikaz-1064-st) Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
<a id="p100039"></a>[РМГ 76-2014](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
<a id="p100040"></a>ГН 2.1.7.2041-06 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве
<a id="p100041"></a>СанПиН 2.3.2.1078-01 Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов
<a id="p100042"></a>Примечания
<a id="p100043"></a>1 Ссылки на остальные нормативные и технические документы приведены в [разделе 5](#p100118).
<a id="p100044"></a>2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:
- <a id="p100045"></a>национальных стандартов - в информационной системе общего пользования на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;
- <a id="p100046"></a>нормативных документов Росгидромета по РД 52.18.5 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.
<a id="p100047"></a>Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### <a id="p100048"></a>3 Термины и определения


<a id="p100049"></a>В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
<a id="p100050"></a>3.1 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мертвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков.
<a id="p100051"></a>3.2 грунт: Горные породы, почвы, техногенные образования, представляющие собой многокомпонентную и многообразную геологическую систему и являющиеся объектом инженерно-хозяйственной деятельности человека.
<a id="p100052"></a>3.3 донные отложения: Донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно в результате внутриводоемных процессов, в которых участвуют вещества, как естественного происхождения, так и антропогенные.
<a id="p100053"></a>3.4 биологический материал: Любая ткань или жидкость живого организма (мышцы, волосы, кожа, кости, биологические жидкости, ткани растения и т.д.).
<a id="p100054"></a>3.5 промежуточный градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией ртути, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов.
<a id="p100055"></a>3.6 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией ртути, который используется для установления градуировочной характеристики.
<a id="p100056"></a>3.7 проба: Часть почвы, грунта, донных отложений или биологического материала, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.
<a id="p100057"></a>3.8 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент.

| <a id="p100058"></a><a id="p100059"></a>3.9 единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.<br>ГОСТ Р 52361-2005, [статья 23] |
| --- |



| <a id="p100060"></a><a id="p100061"></a>3.10 параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.<br>ГОСТ Р 52361-2005, [статья 24] |
| --- |

<a id="p100062"></a>3.11 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.


### <a id="p100063"></a>4 Требования к показателям точности измерений


<a id="p100064"></a>4.1 Метрологические требования при выполнении измерений массовой доли ртути в пробах установлены в [ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009), ГОСТ 17.4.3.03, [ГОСТ 17.4.1.02](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-1-02-83), [ГОСТ 17.4.3.04](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-04-85), [ГОСТ 29269](https://bukva.ai/docs/gost-29269-91).
<a id="p100065"></a>4.2 Предельно допустимые концентрации (ПДК) и допустимые уровни (ДУ) ртути в пробах приведены в [таблице 1](#p100066).

<a id="p100066"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="24%"><col width="26%"><col width="26%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100067"></a>Наименование определяемого компонента</td><td><a id="p100068"></a>Наименование исследуемого компонента природной среды</td><td><a id="p100069"></a>Величина ПДК по ГН 2.1.7.2041, мг/кг</td><td><a id="p100070"></a>Величина ДУ по СанПиН 2.3.2.1078, мг/кг</td></tr>
<tr><td rowspan="5"><a id="p100071"></a>Ртуть</td><td><a id="p100072"></a>Почва</td><td><a id="p100073"></a>2,1</td><td><a id="p100074"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>Мясо</td><td><a id="p100076"></a>-</td><td><a id="p100077"></a>0,03</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Рыба пресноводная не хищная</td><td><a id="p100079"></a>-</td><td><a id="p100080"></a>0,30</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>Рыба пресноводная хищная</td><td><a id="p100082"></a>-</td><td><a id="p100083"></a>0,60</td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Рыба морская</td><td><a id="p100085"></a>-</td><td><a id="p100086"></a>0,50</td></tr>
</table>


<a id="p100087"></a>4.3 Показатели точности и ее составляющие установлены в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) и [РМГ 61](https://bukva.ai/docs/prikaz-1064-st).
<a id="p100088"></a>4.4 Диапазоны измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики - повторяемости, воспроизводимости и точности приведены в [таблице 2](#p100089).

<a id="p100089"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="14%"><col width="19%"><col width="25%"><col width="24%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100090"></a>Наименование определяемого компонента</td><td><a id="p100091"></a>Диапазон измерений<br>X, мг/кг</td><td><a id="p100092"></a>Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного определения, полученных по методике в условиях повторяемости)<br>$\sigma_{r}$ , мг/кг</td><td><a id="p100093"></a>Показатель воспроизводимости <a href="#p100104">&lt;*&gt;</a> (среднее квадратическое отклонение всех результатов измерений, полученных по методике в условиях воспроизводимости)<br>$\sigma_{R}$ , мг/кг</td><td><a id="p100094"></a>Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью P = 0,95)<br>$\pm \Delta_{m}$ , мг/кг</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100095"></a>Ртуть</td><td><a id="p100096"></a>От 0,005 до 0,030 включ.</td><td><a id="p100097"></a>0,16·X</td><td><a id="p100098"></a>0,29·X</td><td><a id="p100099"></a>0,61·X</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Св. 0,03 до 5,00 включ.</td><td><a id="p100101"></a>0,11·X</td><td><a id="p100102"></a>0,21·X</td><td><a id="p100103"></a>0,40·X</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100104"></a>&lt;*&gt; Показатель воспроизводимости получен по результатам исследований в пяти лабораториях</td></tr>
</table>


<a id="p100105"></a>Значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в [таблице 3](#p100106).

<a id="p100106"></a>Таблица 3


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="16%"><col width="36%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100107"></a>Наименование определяемого компонента</td><td><a id="p100108"></a>Диапазон измерений<br>X, мг/кг</td><td><a id="p100109"></a>Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений<br>r, мг/кг</td><td><a id="p100110"></a>Предел воспроизводимости для двух результатов измерений<br>R, мг/кг</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100111"></a>Ртуть</td><td><a id="p100112"></a>От 0,005 до 0,030 включ.</td><td><a id="p100113"></a>0,44·X</td><td><a id="p100114"></a>0,80·X</td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>Св. 0,03 до 5,00 включ.</td><td><a id="p100116"></a>0,31·X</td><td><a id="p100117"></a>0,58·X</td></tr>
</table>



### <a id="p100118"></a>5 Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам



#### <a id="p100119"></a>5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы:

- <a id="p100120"></a>пламенный атомно-абсорбционный спектрометр (далее - спектрометр), типа Varian AA 140;
- <a id="p100121"></a>ртуть-гидридная приставка VGA 77;
- <a id="p100122"></a>спектральная лампа с полым катодом для определения ртути;
- <a id="p100123"></a>аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79;
- <a id="p100124"></a>весы лабораторные среднего (III) класса точности, с максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ Р 53228-2008;
- <a id="p100125"></a>шкаф сушильный ШС-3 с диапазоном рабочей температуры от 50 °C до 200 °C;
- <a id="p100126"></a>государственный стандартный образец состава раствора ионов ртути с массовой концентрацией ионов ртути (II) 1,0 г/дм3 по ГСО 7879-2001;
- <a id="p100127"></a>государственный стандартный образец состава чернозема типичного ГСО 2507-83, ГСО 2508-83, ГСО 2509-83;
- <a id="p100128"></a>TORT-2 Lobster Hepatopancreas Reference Material for Trace Metals, National Research Council Canada (сертифицированный образец биологического материала);
- <a id="p100129"></a>MESS-3 Marine Sediment Reference Materials for Trace Metals, National Research Council Canada (сертифицированный образец донных отложений);
- <a id="p100130"></a>холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18 °C до 10 °C;
- <a id="p100131"></a>аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;
- <a id="p100132"></a>аппарат для получения бидистиллированной воды типа БД - 2;
- <a id="p100133"></a>плита нагревательная ES-HF3040;
- <a id="p100134"></a>одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 0,2 до 1,0 см3, с погрешностью дозирования не более 2% фирмы Eppendorf - 2 шт.;
- <a id="p100135"></a>полипропиленовые наконечники к пипеткам Eppendorf, вместимостью от 0,2 до 1,0 см3;
- <a id="p100136"></a>одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 1,0 до 5,0 см3, с погрешностью дозирования не более 0,6% фирмы LAB MATE+ - 1 шт.;
- <a id="p100137"></a>полипропиленовые наконечники к пипеткам LAB MATE+, вместимостью от 1,0 до 5,0 см3;
- <a id="p100138"></a>колбы мерные исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью: 25 см3 - 50 шт., 50 см3 - 10 шт., 100 см3 - 5 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 2 шт. по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74);
- <a id="p100139"></a>колбы типа Кн, исполнения 2, из термического и химически стойкого стекла, номинальной вместимостью 50 см3 - 50 шт. по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100140"></a>флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов вместимостью: 25 см3 - 50 шт., 50 см3 - 10 шт., 100 см3 - 10 шт., 200 см3 - 3 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 2 шт. по ТУ 6-19-45-74;
- <a id="p100141"></a>ступка N 5 с наибольшим наружным диаметром 140 мм по ГОСТ 9147-80;
- <a id="p100142"></a>пестик N 3 высотой 170 мм по ГОСТ 9147-80;
- <a id="p100143"></a>сита почвенные с сеткой 1 мм по ГОСТ 6613-86;
- <a id="p100144"></a>воронки типа В, диаметром 56 мм, высотой 80 мм из химически стойкого стекла - 50 шт. по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100145"></a>воронки типа В, диаметром 36 мм, высотой 50 мм из химически стойкого стекла - 50 шт. по ГОСТ 25336-82;
- <a id="p100146"></a>цилиндры мерные исполнения 1, вместимостью 500 см3 - 2 шт. по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74);
- <a id="p100147"></a>бюксы алюминиевые с крышкой - 20 шт.;
- <a id="p100148"></a>фильтры обеззоленные "белая лента" диаметром 9 см по ТУ 2642-001-42624157-98.
<a id="p100149"></a>Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов с характеристиками, обеспечивающими погрешность измерения, указанную в [разделе 4](#p100063) и с квалификацией не ниже указанной в 5.1.


#### <a id="p100150"></a>5.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы:

- <a id="p100151"></a>кислота азотная по [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), ос. ч.;
- <a id="p100152"></a>кислота хлорная по МРТУ 6-09-6604-70, х.ч.;
- <a id="p100153"></a>кислота соляная по [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77), ос. ч.;
- <a id="p100154"></a>кислота серная по [ГОСТ 14262-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78), ос. ч.;
- <a id="p100155"></a>натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, х.ч.;
- <a id="p100156"></a>олово двухлористое двухводное по ТУ 2623-032-00205067-2003, ч.;
- <a id="p100157"></a>калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.;
- <a id="p100158"></a>натрий серноватистокислый 5-водный по [ГОСТ 27068-86](https://bukva.ai/docs/gost-27068-86), ч.д.а.;
- <a id="p100159"></a>калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч.;
- <a id="p100160"></a>сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85;
- <a id="p100161"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
- <a id="p100162"></a>вода для лабораторного анализа 2-ой степени чистоты по [ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) (далее - вода для лабораторного анализа).
<a id="p100163"></a>*Примечание* - Допускается использование других реактивов, в т.ч. импортных, с квалификацией не ниже указанной в 5.2.


### <a id="p100164"></a>6 Метод измерений


<a id="p100165"></a>Измерения массовой доли ртути в пробах выполняют методом атомно-абсорбционной спектроскопии "холодного пара", включающим следующие этапы:
- <a id="p100166"></a>кислотная минерализация проб;
- <a id="p100167"></a>химическое восстановление ртути (II) под действием восстановителя до элементарного состояния;
- <a id="p100168"></a>измерение массовой концентрации ртути (II) методом атомно-абсорбционной спектроскопии "холодного пара";
- <a id="p100169"></a>расчет массовой доли ртути в пробах.


### <a id="p100170"></a>7 Требования безопасности, охраны окружающей среды


<a id="p100171"></a>7.1 При выполнении измерений массовой доли ртути в пробах соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007, ГОСТ Р 12.1.019 и [[1]](#p100404).
<a id="p100172"></a>7.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100173"></a>7.3 При работе с кислотами руки должны быть защищены перчатками, глаза - защитными очками.
<a id="p100174"></a>7.4 Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после нейтрализации содой. Для этого отработанные растворы кислот разбавляют в 2 - 3 раза водопроводной водой и добавляют небольшими порциями кальцинированную соду до нейтральной реакции среды (pH = 7).
<a id="p100175"></a>7.5 Для обезвреживания растворов ртути их сливают в специальный сосуд вместимостью от 2,5 до 3,0 дм3, куда предварительно помещают 250 см3 раствора, содержащего 13 г перманганата калия и 1 см3 концентрированной серной кислоты. После заполнения сосуда примерно на 2/3 его объема в него добавляют раствор серноватистокислого натрия и гидроксида натрия (20 г гидроксида натрия растворяют в 80 см3 дистиллированной воды и добавляют 10 г серноватистокислого натрия) до исчезновения малиновой окраски и прекращения выпадения осадка. После отстаивания декантируют воду над осадком в канализацию, осадок переносят в герметично закрывающуюся банку для утилизации.


### <a id="p100176"></a>8 Требования к квалификации операторов


<a id="p100177"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим профессиональным образованием или со средним профессиональным образованием, прошедших соответствующую подготовку, имеющие навыки работы в химической лаборатории и освоившие методику.


### <a id="p100178"></a>9 Требования к условиям измерений


<a id="p100179"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


| <a id="p100180"></a>- температура окружающего воздуха, °C ............................... | <a id="p100181"></a>от 15 до 35; |
| --- | --- |
| <a id="p100182"></a>- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) .............................. | <a id="p100183"></a>от 84 до 106,7 (от 630 до 800); |
| <a id="p100184"></a>- относительная влажность окружающего воздуха, % ........ | <a id="p100185"></a>от 20 до 80; |
| <a id="p100186"></a>- напряжение питающей сети переменного тока, В ............ | <a id="p100187"></a>220 +/- 20 |
| <a id="p100188"></a>- частота питающей сети, Гц ................................................. | <a id="p100189"></a>50 +/- 1 |



### <a id="p100190"></a>10 Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100191"></a>10.1 Подготовка посуды

<a id="p100192"></a>10.1.<sub>1</sub> Для отбора и хранения проб, растворов и реактивов должна использоваться посуда из пластика или стекла.

##### <a id="p100193"></a>10.1.2 Посуду для отбора и хранения проб, растворов и реактивов следует готовить следующим образом:

- <a id="p100194"></a>тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;
- <a id="p100195"></a>замочить не менее чем на 1 ч в горячей, разбавленной (1:3) соляной кислоте;
- <a id="p100196"></a>тщательно вымыть водопроводной водой;
- <a id="p100197"></a>промыть разбавленной (1:3) азотной кислотой;
- <a id="p100198"></a>3 - 4 раза ополоснуть дистиллированной водой;
- <a id="p100199"></a>промыть водой для лабораторного анализа.
<a id="p100200"></a>10.1.3 Подготовленную согласно [10.1.2](#p100193) посуду следует закрыть пробками и хранить в полиэтиленовых банках или пакетах.

#### <a id="p100201"></a>10.2 Отбор и хранение проб

<a id="p100202"></a>10.2.1 Отбор и хранение проб почвы, грунта и донных отложений проводят в соответствии с [ГОСТ 17.4.3.01](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83), [ГОСТ 17.4.4.02](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84) и ГОСТ 17.1.5.01.
<a id="p100203"></a>Пробы хранят в охлажденном (от 0 °C до минус 3 °C) или замороженном (до минус 20 °C) состоянии.
<a id="p100204"></a>Возможно хранение проб почв, грунтов и донных отложений в воздушно-сухом состоянии. Для этого усредненную пробу массой 50 г переносят в фарфоровую чашку, высушивают на воздухе в темном месте при перемешивании, растирают в ступке и просеивают через сито с размером ячейки 1 мм. Пробы хранят в темноте в течение года.
<a id="p100205"></a>10.2.2 Отбор и хранение проб биологического материала проводят в соответствии с [ГОСТ 31339](https://bukva.ai/docs/standart-501-st), [ГОСТ 7269](https://bukva.ai/docs/gost-7269-79) и [ГОСТ 27262](https://bukva.ai/docs/gost-27262-87). Отобранные пробы хранят в замороженном виде при температуре от минус 16 °C до минус 20 °C в течение года.

#### <a id="p100206"></a>10.3 Приготовление растворов и реактивов


##### <a id="p100207"></a>10.3.1 Раствор азотной кислоты (1:3)

<a id="p100208"></a>Раствор азотной кислоты (1:3) готовят путем разбавления 330 см3 концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до 1000 см3 в стакане из химически стойкого стекла.

##### <a id="p100209"></a>10.3.2 Раствор соляной кислоты (1:3)

<a id="p100210"></a>Раствор соляной кислоты (1:3) готовят путем разбавления 330 см3 концентрированной соляной кислоты до 1000 см3 водой для лабораторного анализа.

##### <a id="p100211"></a>10.3.3 Раствор азотной кислоты (1:1)

<a id="p100212"></a>Раствор азотной кислоты (1:1) готовят путем разбавления 500 см3 концентрированной азотной кислоты до 1000 см3 водой для лабораторного анализа.

##### <a id="p100213"></a>10.3.4 Раствор бихромата калия 20%-ный

<a id="p100214"></a>Для приготовления раствора бихромата калия 20%-ного в мерную колбу объемом 100 см3 помещают 20,0 г калия двухромовокислого, доводят до метки разбавленной (1:1) азотной кислотой, перемешивают.

##### <a id="p100215"></a>10.3.5 Раствор перманганата калия, 5%-ный

<a id="p100216"></a>Для приготовления раствора перманганата калия, 5%-ного в мерную колбу объемом 500 см3 помещают 25,0 г калия марганцовокислого и растворяют при перемешивании в воде для лабораторного анализа.

##### <a id="p100217"></a>10.3.6 Раствор восстановителя - хлорида олова

<a id="p100218"></a>Для приготовления раствора восстановителя - хлорида олова в мерную колбу объемом 500 см3 помещают 150 г хлорида олова двухводного, приливают 250 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят до метки водой для лабораторного анализа. Хранят в стеклянной посуде в холодильнике 1 мес.

##### <a id="p100219"></a>10.3.7 Раствор для разбавления

<a id="p100220"></a>Для приготовления раствора для разбавления в мерную колбу объемом 1 дм3 приливают 120 см3 концентрированной соляной кислоты, 60 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой лабораторного анализа и перемешивают.

##### <a id="p100221"></a>10.3.8 Промежуточные градуировочные растворы ртути с массовыми концентрациями 1000 мкг/дм3 и 50 мкг/дм3

<a id="p100222"></a>Промежуточный градуировочный раствор ртути с массовой концентрацией 1000 мкг/дм3 готовят из ГСО состава раствора ионов ртути с массовой концентрацией 1,0 г/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 см3 вносят 5,0 см3 концентрированной азотной кислоты, 2,5 см3 20%-ного раствора бихромата калия, 0,2 см3 ГСО, доводят объем до метки водой для лабораторного анализа. Полученный раствор хранят в стеклянной посуде в холодильнике при температуре от 0 °C до 10 °C не более 6 мес.
<a id="p100223"></a>Промежуточный градуировочный раствор ртути с массовой концентрацией 50 мкг/дм3 готовят из промежуточного градуировочного раствора ртути с массовой концентрацией 1000 мкг/дм3. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1,5 см3 концентрированной азотной кислоты, 2,5 см3 промежуточного градуировочного раствора ртути с массовой концентрацией 1000 мкг/дм3, доводят объем до метки водой для лабораторного анализа. Промежуточный градуировочный раствор ртути с массовой концентрацией 50 мкг/дм3 готовят в день измерения.

##### <a id="p100224"></a>10.3.9 Рабочие градуировочные растворы

<a id="p100225"></a>Рабочие градуировочные растворы готовят разбавлением промежуточных градуировочных растворов в соответствии с [таблицами 4](#p100227) и [5](#p100248).
<a id="p100226"></a>В мерные колбы вносят указанные в [таблицах 4](#p100227) и [5](#p100248) объемы концентрированных соляной и азотной кислот, промежуточного градуировочного раствора и доводят объем до метки водой для лабораторного анализа. Рабочие градуировочные растворы готовят в день измерения.

<a id="p100227"></a>Таблица 4


| <a id="p100228"></a>Массовая концентрация рабочего градуировочного раствора, мкг/дм3 | <a id="p100229"></a>Объем колбы, см3 | <a id="p100230"></a>Объем соляной кислоты, см3 | <a id="p100231"></a>Объем азотной кислоты, см3 | <a id="p100232"></a>Объем промежуточного градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мкг/дм3, см3 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100233"></a>0,1 | <a id="p100234"></a>100 | <a id="p100235"></a>12 | <a id="p100236"></a>6 | <a id="p100237"></a>0,2 |
| <a id="p100238"></a>0,5 | <a id="p100239"></a>100 | <a id="p100240"></a>12 | <a id="p100241"></a>6 | <a id="p100242"></a>1,0 |
| <a id="p100243"></a>1,0 | <a id="p100244"></a>100 | <a id="p100245"></a>12 | <a id="p100246"></a>6 | <a id="p100247"></a>2,0 |


<a id="p100248"></a>Таблица 5


| <a id="p100249"></a>Массовая концентрация рабочего градуировочного раствора, мкг/дм3 | <a id="p100250"></a>Объем колбы, см3 | <a id="p100251"></a>Объем соляной кислоты, см3 | <a id="p100252"></a>Объем азотной кислоты, см3 | <a id="p100253"></a>Объем промежуточного градуировочного раствора с массовой концентрацией 1000 мкг/дм3, см3 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100254"></a>2,0 | <a id="p100255"></a>100 | <a id="p100256"></a>12 | <a id="p100257"></a>6 | <a id="p100258"></a>0,20 |
| <a id="p100259"></a>5,0 | <a id="p100260"></a>50 | <a id="p100261"></a>6 | <a id="p100262"></a>3 | <a id="p100263"></a>0,25 |
| <a id="p100264"></a>10,0 | <a id="p100265"></a>50 | <a id="p100266"></a>6 | <a id="p100267"></a>3 | <a id="p100268"></a>0,50 |
| <a id="p100269"></a>20,0 | <a id="p100270"></a>50 | <a id="p100271"></a>6 | <a id="p100272"></a>3 | <a id="p100273"></a>1,00 |



#### <a id="p100274"></a>10.4 Кислотная минерализация проб

<a id="p100275"></a>10.4.1 Замороженные пробы размораживают и гомогенизируют. Навеску влажной или воздушно-сухой пробы массой от 0,30 до 1,00 г переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 приливают 1,0 см3 концентрированной азотной кислоты, 1,0 см3 концентрированной хлорной кислоты, 5,0 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают воронками и нагревают на нагревательной плите при температуре от 180 °C до 210 °C в течение 20 мин, охлаждают, приливают 1,0 см3 перманганата калия 5%-ного, нагревают на нагревательной плите при температуре от 180 °C до 210 °C в течение 10 мин, охлаждают, приливают 10 см3 воды для лабораторного анализа, фильтруют в мерные колбы объемом 25 см3 и доводят до метки водой для лабораторного анализа.
<a id="p100276"></a>10.4.2 Одновременно с исследуемыми пробами проводят подготовку к анализу холостой пробы. Для этого в коническую колбу вместимостью 50 см3 приливают 1,0 см3 концентрированной азотной кислоты, 1,0 см3 концентрированной хлорной кислоты, 5,0 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают воронками и нагревают на нагревательной плите при температуре от 180 °C до 210 °C в течение 20 мин, охлаждают, приливают 1,0 см3 перманганата калия 5%-ного, нагревают на нагревательной плите при температуре от 180 °C до 210 °C в течение 10 мин, охлаждают, приливают 10 см3 воды для лабораторного анализа, фильтруют в мерные колбы объемом 25 см3 и доводят до метки водой для лабораторного анализа.

#### <a id="p100277"></a>10.5 Подготовка спектрометра к работе

<a id="p100278"></a>Ртуть-гидридную приставку VGA 77 подключают к спектрометру в соответствии с руководством по эксплуатации. Измерения проводят при следующих условиях:


| <a id="p100279"></a>- длина волны, нм ............................................................................. | <a id="p100280"></a>253,6 |
| --- | --- |
| <a id="p100281"></a>- оптическая щель, нм ...................................................................... | <a id="p100282"></a>0,7 |



#### <a id="p100283"></a>10.6 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100284"></a>Установление градуировочной характеристики выполняется автоматически с помощью компьютера в соответствии с программным обеспечением каждый раз перед каждой серией измерений. В качестве раствора с нулевой концентрацией при установлении градуировочной характеристики используется раствор для разбавления.


### <a id="p100285"></a>11 Порядок выполнения измерений


<a id="p100286"></a>При выполнении измерений массовой доли ртути выполняют следующие операции:
- <a id="p100287"></a>измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра;
- <a id="p100288"></a>снимают показания спектрометра и заносят в рабочий журнал результатов анализа массовой доли ртути, [форма](#p100357) которого приведена в приложении А;
- <a id="p100289"></a>если измеренная массовая концентрация ртути превышает максимальную массовую концентрацию на установленной градуировочной зависимости, то минерализованную пробу разбавляют.


### <a id="p100290"></a>12 Обработка результатов измерений


<a id="p100291"></a>12.1 Массовую долю ртути в пробах почв и донных отложений, мг/кг, рассчитывают на сухой вес по формуле

<a id="p100292"></a> $X = \frac{(C - C_{\text{хол}}) \cdot V \cdot P}{m}$ , (1)

<a id="p100293"></a>где C - измеренное значение массовой концентрации ртути в минерализованной пробе, мкг/дм3;
<a id="p100294"></a>Cхол - измеренное значение массовой концентрации ртути в холостой пробе, мкг/дм3;
<a id="p100295"></a>V - объем раствора, полученный после минерализации пробы, дм3;
<a id="p100296"></a>P - коэффициент пересчета на сухую почву;
<a id="p100297"></a>m - масса пробы, взятая на анализ, г.
<a id="p100298"></a>12.2 Для определения коэффициента пересчета навеску пробы массой от 5,00 до 10,00 г переносят в пронумерованные, высушенные и взвешенные бюксы. Бюксы и пробу взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают вместе с крышками в нагретый сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 10) °C в течение 5 ч. После высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают в течение 20 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. После взвешивания пробы повторно высушивают в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают. Высушивание проводят до получения разности масс пробы при двух последующих взвешиваниях не более 0,02 г.
<a id="p100299"></a>Коэффициент пересчета определяют по формуле

<a id="p100300"></a> $P = \frac{m_{1} - m_{0}}{m_{2} - m_{0}}$ , (2)

<a id="p100301"></a>где m1 - масса влажной пробы с бюксой и крышкой, г;
<a id="p100302"></a>m0 - масса пустой бюксы с крышкой, г;
<a id="p100303"></a>m2 - масса сухой пробы с бюксой и крышкой, г.

#### <a id="p100304"></a>12.3 Массовую долю ртути в пробах биологического материала, мг/кг, рассчитывают на сырой вес по формуле


<a id="p100305"></a> $X = \frac{(C - C_{\text{хол}}) \cdot V}{m}$ (3)


### <a id="p100306"></a>13 Оформление результатов измерений


<a id="p100307"></a>Массовую долю ртути в пробах X, мг/кг, представляют в виде

<a id="p100308"></a> $X \pm \Delta_{m}$ , (4)

<a id="p100309"></a>где $\pm \Delta_{m}$ , - абсолютное значение показателя точности методики, приведенное в [таблице 2](#p100089), мг/кг.
<a id="p100310"></a>Если массовая доля ртути в пробе ниже нижней границы диапазона измерений, производят следующую запись: "Массовая доля ртути менее 0,005 мг/кг".


### <a id="p100311"></a>14 Внутренний контроль качества результатов анализа



#### <a id="p100312"></a>14.1 Общие положения

<a id="p100313"></a>Внутренний контроль качества результатов анализа в лаборатории выполняется в соответствии с [РМГ 76](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) и предусматривает:
- <a id="p100314"></a>контроль стабильности градуировочной характеристики;
- <a id="p100315"></a>оперативный контроль процедуры анализа с использованием образцов для контроля (ОК) или оперативный контроль процедуры анализа с использованием метода добавок;
- <a id="p100316"></a>контроль повторяемости.

#### <a id="p100317"></a>14.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100318"></a>14.2.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики спектрометра проводят после измерения каждых 10 проб по градуировочному раствору, в котором массовая концентрация ртути находится в середине диапазона измерений. Градуировочную характеристику спектрометра считают стабильной, если выполняется условие

<a id="p100319"></a> $\frac{|C - C_{\text{ст}}|}{C_{\text{ст}}} \cdot 100 \leq K_{\text{гр}}$ (5)

<a id="p100320"></a>где C - результат контрольного измерения массовой концентрации ртути в градуировочном образце, мкг/дм3;
<a id="p100321"></a>Cст - приписанное значение массовой концентрации ртути в градуировочном образце, мкг/дм3;
<a id="p100322"></a>Kгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %, Kгр = 10%.
<a id="p100323"></a>14.2.2 В случае невыполнения [условия (5)](#p100319) градуировочную характеристику строят заново.

#### <a id="p100324"></a>14.3 Оперативный контроль процедуры анализа с использованием ОК

<a id="p100325"></a>14.3.1 Для контроля процедуры анализа используют ОК, который проходит все стадии анализа одновременно с пробами в полном соответствии с [разделами 10](#p100190) и [11](#p100285).
<a id="p100326"></a>14.3.2 Для контроля показателя точности с использованием ОК результат контрольного измерения аттестованной характеристики ОК сравнивают с его аттестованным значением.
<a id="p100327"></a>Результат контрольной процедуры Kк мг/кг, рассчитывают по формуле

<a id="p100328"></a>Kk = X - B, (6)

<a id="p100329"></a>где X - измеренное значение массовой доли ртути в ОК, мг/кг;
<a id="p100330"></a>B - аттестованное значение массовой доли ртути в ОК, мг/кг.

##### <a id="p100331"></a>14.3.3 Норматив контроля K, мг/кг, рассчитывают по формуле


<a id="p100332"></a> $K = \Delta_{\text{л}}$ , (7)

<a id="p100333"></a>где $\Delta_{\text{л}}$ - характеристика погрешности результатов измерений, $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta_{m}$ 
<a id="p100334"></a>14.3.4 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Процедуру измерений признают удовлетворительной, если результаты контрольной процедуры удовлетворяют условию

<a id="p100335"></a>Kk <= K. (8)

<a id="p100336"></a>При невыполнении [условия (8)](#p100335) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (8)](#p100335) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100337"></a>14.3.5 Результаты контрольной процедуры заносят в журнал оперативного контроля показателя точности с использованием ОК, [форма](#p100376) которого приведена в приложении Б.

#### <a id="p100338"></a>14.4 Оперативный контроль процедуры анализа с использованием метода добавок

<a id="p100339"></a>14.4.1 При проведении оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок средствами контроля являются анализируемые пробы. Анализируемую пробу делят на две части. Одну часть оставляют без изменений, во вторую делают добавку ртути. Если массовая доля ртути в пробах находится в диапазоне от 0,005 до 0,030 мг/кг включительно, то величина добавки должна составлять 200% от массовой доли ртути в анализируемой пробе. При содержании ртути свыше 0,030 мг/кг величина добавки должна составлять 130% от массовой доли ртути в анализируемой пробе. В условиях внутрилабораторной прецизионности (одни и те же реактивы, один и тот же прибор) проводят анализ пробы и пробы с введенной добавкой в полном соответствии с [разделами 10](#p100190) и [11](#p100285). Получают результаты контрольных измерений массовой доли ртути в пробе X и в пробе с внесенной известной добавкой XД. Результат контрольной процедуры Kк, мг/кг, рассчитывают по формуле

<a id="p100340"></a>Kk = XД - X - Д, (9)

<a id="p100341"></a>где Д - добавка ртути, мг/кг.
<a id="p100342"></a>Норматив контроля K, мг/кг, рассчитывают по формуле

<a id="p100343"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},\text{х}'}^{2} + \Delta_{\text{л},\text{х}}^{2}}$ , (10)

<a id="p100344"></a>где $\Delta_{\text{л},\text{х}}(\Delta_{\text{л},\text{х}})$ - характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая массовой доле ртути в пробе с добавкой и пробе без добавки, мг/кг.
<a id="p100345"></a>14.4.3 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Если результаты контрольной процедуры удовлетворяют условию

<a id="p100346"></a>|Kk| <= K, (11)

<a id="p100347"></a>то процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100348"></a>При невыполнении [условия (11)](#p100346) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (11)](#p100346) принимают меры по устранению причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
<a id="p100349"></a>14.4.4 Результаты контроля процедуры измерений с использованием метода добавки заносят в журнал оперативного контроля показателя точности с использованием метода добавок, [форма](#p100389) которого приведена в приложении В.

#### <a id="p100350"></a>14.5 Контроль повторяемости результатов анализа

<a id="p100351"></a>14.5.1 Для контроля повторяемости проводят анализ одной из проб в двух повторах в полном соответствии с [разделами 10](#p100190) и [11](#p100285).
<a id="p100352"></a>14.5.2 Проверку приемлемости результатов анализа, полученного в условиях повторяемости проводят методом сравнения результатов двух параллельных определений. Расхождение между результатами определений не должно превышать предела повторяемости согласно условию

<a id="p100353"></a>X<sub>1</sub> - X<sub>2</sub> < r, (12)

<a id="p100354"></a>где r - предел повторяемости при измерении массовой доли ртути.
<a id="p100355"></a>14.5.3 Если [условие (12)](#p100353) не выполняется, то выясняют причины, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с [разделами 10](#p100190) и [11](#p100285).





<a id="p100356"></a>Приложение А
(рекомендуемое)

<a id="p100357"></a>**ФОРМА РАБОЧЕГО ЖУРНАЛА**
**РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА МАССОВОЙ ДОЛИ РТУТИ**


<table>
<colgroup><col width="2%"><col width="20%"><col width="21%"><col width="28%"><col width="26%"><col width="2%"></colgroup>
<tr><td colspan="6"><a id="p100358"></a><a id="p100359"></a><a id="p100360"></a><a id="p100361"></a>Рабочий журнал<br>результатов анализа массовой доли ртути<br>Проект:<br>Объект исследования:<br>Дата проведения измерений:</td></tr>
<tr><td rowspan="9"></td><td><a id="p100362"></a>Шифр пробы</td><td><a id="p100363"></a>Навеска пробы<br>m, г</td><td><a id="p100364"></a>Массовая концентрация ртути<br>C, мкг/дм3</td><td><a id="p100365"></a>Массовая доля ртути<br>X, мг/кг</td><td rowspan="9"></td></tr>
<tr><td><a id="p100366"></a>Холостая проба N 1</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100367"></a>ОК N 1</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100368"></a>Проба N 1</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100369"></a>Проба N 2</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100370"></a>Проба N 2, дубль</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100371"></a>Проба N 3</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100372"></a>Проба N ...</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100373"></a>Проба N 20</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="6"></td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100374"></a>____________________  ________________________<br>Оператор          подпись           расшифровка подписи</td></tr>
</table>






<a id="p100375"></a>Приложение Б
(рекомендуемое)

<a id="p100376"></a>**ФОРМА ЖУРНАЛА ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЯ**
**ТОЧНОСТИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОК**


<table>
<colgroup><col width="3%"><col width="14%"><col width="20%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="15%"><col width="11%"><col width="3%"></colgroup>
<tr><td colspan="8"><a id="p100377"></a><a id="p100378"></a><a id="p100379"></a><a id="p100380"></a>Журнал оперативного контроля показателя точности<br>с использованием ОК<br>Проект:<br>Объект исследования:<br>Дата проведения измерений:</td></tr>
<tr><td rowspan="9"></td><td><a id="p100381"></a>Наименование ОК</td><td><a id="p100382"></a>Аттестованное значение ртути, в ОК B, мг/кг</td><td><a id="p100383"></a>Результат контрольного измерения X, мг/кг</td><td><a id="p100384"></a>Результат контрольной процедуры Kk, мг/кг</td><td><a id="p100385"></a>Норматив контроля K, мг/кг</td><td><a id="p100386"></a>Вывод</td><td rowspan="9"></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="8"></td></tr>
<tr><td colspan="8"><a id="p100387"></a>____________________  ________________________<br>Оператор          подпись           расшифровка подписи</td></tr>
</table>






<a id="p100388"></a>Приложение В
(рекомендуемое)

<a id="p100389"></a>**ФОРМА ЖУРНАЛА**
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ТОЧНОСТИ**
**С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ДОБАВОК**


<table>
<colgroup><col width="2%"><col width="12%"><col width="16%"><col width="18%"><col width="21%"><col width="16%"><col width="11%"><col width="2%"></colgroup>
<tr><td colspan="8"><a id="p100390"></a><a id="p100391"></a><a id="p100392"></a><a id="p100393"></a><a id="p100394"></a>Журнал оперативного контроля показателя точности<br>с использованием метода добавок<br>Проект:<br>Объект исследования:<br>Добавка:<br>Дата проведения измерений:</td></tr>
<tr><td rowspan="9"></td><td rowspan="2"><a id="p100395"></a>Шифр пробы</td><td colspan="2"><a id="p100396"></a>Массовая доля ртути, мг/кг</td><td rowspan="2"><a id="p100397"></a>Результат контрольной процедуры Kk, мг/кг</td><td rowspan="2"><a id="p100398"></a>Норматив контроля K, мг/кг</td><td rowspan="2"><a id="p100399"></a>Вывод</td><td rowspan="9"></td></tr>
<tr><td><a id="p100400"></a>проба X</td><td><a id="p100401"></a>проба с добавкой XД</td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="8"></td></tr>
<tr><td colspan="8"><a id="p100402"></a>____________________  ________________________<br>Оператор          подпись           расшифровка подписи</td></tr>
</table>







## <a id="p100403"></a>Библиография


<a id="p100404"></a>[1] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983 г.



<a id="p100405"></a>

---