---
title: "\"ОФС.1.7.2.0030.15. Общая фармакопейная статья. Количественное определение хлоридов методом обратного осадительного титрования в биологических лекарственных препаратах\""
number: "ОФС.1.7.2.0030.15"
issuer: "Министерство здравоохранения Российской Федерации"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-7-2-0030-15"
---

## "ОФС.1.7.2.0030.15. Общая фармакопейная статья. Количественное определение хлоридов методом обратного осадительного титрования в биологических лекарственных препаратах"

# "ОФС.1.7.2.0030.15. Общая фармакопейная статья. Количественное определение хлоридов методом обратного осадительного титрования в биологических лекарственных препаратах"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том II")

> [!IMPORTANT]
> В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018.
> Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 01.06.2021 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.


<a id="p100001"></a>**МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100002"></a>**ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ**


| <a id="p100003"></a>Количественное определение хлоридов методом обратного осадительного титрования в биологических лекарственных препаратах | <a id="p100004"></a>ОФС.1.7.2.0030.15 |
| --- | --- |


<a id="p100005"></a>Настоящая общая фармакопейная статья предназначена для определения хлоридов методом обратного осадительного титрования в биологических лекарственных препаратах (БЛП) и их растворителях, не содержащих другие галогениды (иодиды, фториды, бромиды), окислители или соли ртути. Методы осадительного титрования основаны на реакциях осаждения определяемого компонента титрантом - раствором, образующим осадок с определяемыми компонентами.
<a id="p100006"></a>Для проведения реакции осаждения при титриметрическом анализе необходимо соблюдение следующих условий:
1) <a id="p100007"></a>осадок должен быть практически нерастворим;
2) <a id="p100008"></a>выпадение осадка должно происходить достаточно быстро;
3) <a id="p100009"></a>результаты титрования не должны искажаться явлениями адсорбции (соосаждения);
4) <a id="p100010"></a>при титровании должна фиксироваться точка эквивалентности.
<a id="p100011"></a>Ионы хлора (Cl-) определяют тиоцианометрическим (роданометрическим, аргентометрическим) методом по Фольгарду (обратное титрование). В качестве титранта используют стандартный раствор аммония тиоцианата (аммония роданида) NH4SCN, в качестве индикатора для определения точки эквивалентности - насыщенный раствор квасцов железоаммонийных (NH4Fe(SO4)2·12H2O).
<a id="p100012"></a>Сущность метода обратного титрования по Фольгарду заключается в следующем: при добавлении к раствору, содержащему ионы хлора, избытка титрованного раствора серебра нитрата (AgNO3) образуется осадок серебра хлорида (AgCl). Избыток серебра нитрата оттитровывают раствором аммония тиоцианата с образованием практически нерастворимого осадка серебра роданида (AgSCN) в присутствии индикатора - квасцов железоаммонийных. В точке эквивалентности ионы железа (III) взаимодействуют с тиоцианат-ионами (SCN-), образуя растворимое комплексное соединение темно-красного цвета.
<a id="p100013"></a>Процесс обратного титрования (по методу Фольгарда) протекает по следующей схеме реакций:
<a id="p100014"></a> $Cl^{-} + Ag^{+} = AgCl + Ag^{+}(\text{избыток})$ 
<a id="p100015"></a> $Ag^{+}(\text{избыток}) + SCN^{-} = AgSCN$ 
<a id="p100016"></a>Fe3+ + 3 SCN- = [Fe(SCN)3]
<a id="p100017"></a>Определение хлоридов в лекарственных средствах
<a id="p100018"></a>В коническую колбу вместимостью 50 - 100 мл вносят точный объем образца (А), содержащий 0,3 - 1,5 мг хлор-ионов, что при пересчете соответствует 0,5 - 2,5 мг натрия хлорида, прибавляют 8 - 10 мл воды очищенной, 5 мл (точный объем) 0,01 М раствора серебра нитрата, 1,0 мл азотной кислоты концентрированной и перемешивают. Содержимое колбы нагревают, доводят до кипения, и осторожно по каплям прибавляют насыщенный раствор калия перманганата, не допуская вспенивания и выплескивания, до получения фиолетово-коричневого окрашивания, не исчезающего в течение 5 мин выдерживания колбы при температуре кипения. К горячему испытуемому раствору на конце шпателя прибавляют глюкозу (40 - 140 мг) до исчезновения окраски.
<a id="p100019"></a>Пробы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора квасцов железоаммонийных и при непрерывном перемешивании избыток 0,01 М раствора серебра нитрата медленно титруют 0,01 М раствором аммония тиоцианата до появления отчетливой светлой коричневато-оранжевой окраски.
<a id="p100020"></a>Параллельно проводят контрольный опыт с пробой, не содержащей испытуемый образец (А).
<a id="p100021"></a>Количество ионов Cl-, вступивших в реакцию с AgNO3, определяют по разнице объемов 0,01 М раствора NH4SCN, пошедшего на титрование контрольного и анализируемого растворов.
<a id="p100022"></a>Содержание хлоридов (X) в процентах вычисляют по формуле:

<a id="p100023"></a> $X = \frac{(V_{\text{к}} - V_{\text{оп}}) \cdot K \cdot 0,0003544}{A} \cdot 100$ ,

<a id="p100024"></a>где: Vк - объем 0,01 М раствора аммония тиоцианата, пошедший на титрование контрольного раствора, мл;
<a id="p100025"></a>Vоп - объем 0,01 М раствора аммония тиоцианата, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл;
<a id="p100026"></a>A - объем испытуемого раствора, взятого на анализ, мл;
<a id="p100027"></a>K - поправочный коэффициент к молярности аммония тиоцианата;
<a id="p100028"></a>0,0003544 - титр по хлор-иону <*> - количество хлоридов в г, соответствующее 1 мл 0,01 М раствора аммония тиоцианата;

<a id="p100029"></a>

---

<a id="p100030"></a>(<*> для пересчета на натрия хлорид используют значение титра по натрия хлориду - 0,0005844, г/мл);

<a id="p100031"></a>100 - коэффициент пересчета в проценты.
<a id="p100032"></a>Примечания
<a id="p100033"></a>Приготовление испытуемого раствора - указывают в фармакопейной статье или нормативной документации.
<a id="p100034"></a>Приготовление 0,1 М титрованного раствора серебра нитрата. В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют в воде очищенной 17 г серебра нитрата, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.
<a id="p100035"></a>Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида, прокаленного при температуре 250 - 300 °C до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды очищенной, добавляют 1,0 мл 5% раствора калия хромата (K2CrO4) и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления слабой красновато-оранжевой окраски, не исчезающей при перемешивании.
<a id="p100036"></a>Молярность (M) приготовленного раствора серебра нитрата проверяют по формуле:

<a id="p100037"></a>M = a/0,05844·V,

<a id="p100038"></a>где: a - навеска натрия хлорида, г;
<a id="p100039"></a>0,05844 - количество натрия хлорида, соответствующее 1 мл 1 М раствора натрия хлорида, г/мл;
<a id="p100040"></a>V - объем раствора серебра нитрата, пошедший на титрование навески натрия хлорида, мл.
<a id="p100041"></a>При несоответствии заданной молярности раствор укрепляют или разводят до 0,1 М, повторно проверяя титр раствора.
<a id="p100042"></a>Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте при комнатной температуре.
<a id="p100043"></a>Приготовление 0,01 М раствора серебра нитрата. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл 0,1 М титрованного раствора серебра нитрата, доводят объем раствора водой очищенной до метки и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.
<a id="p100044"></a>Приготовление 0,1 М титрованного раствора аммония тиоцианата. В мерной колбе вместимостью 1000 мл в воде очищенной растворяют 7,6 - 8,0 г аммония тиоцианата, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.
<a id="p100045"></a>Титр аммония тиоцианата устанавливают по 0,1 М раствору серебра нитрата. К 20 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды очищенной, 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, 1 мл насыщенного раствора квасцов железоаммонийных и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления светлой жидкости коричневато-оранжевого цвета. Молярность раствора аммония тиоцианата вычисляют по формуле:

<a id="p100046"></a>**M = M0·V0/V,**

<a id="p100047"></a>где: M0 - молярность 0,1 М раствора серебра нитрата, г;
<a id="p100048"></a>V0 - объем 0,1 М раствора серебра нитрата, мл;
<a id="p100049"></a>V - объем 0,1 М раствора аммония тиоцианата, мл.
<a id="p100050"></a>После определения титра раствор укрепляют или разводят до 0,1 М раствора, повторно проверяя титр.
<a id="p100051"></a>Возможно приготовление 0,1 М раствора аммония тиоцианата из стандарт-титра в ампуле (фиксанала) согласно инструкции по применению.
<a id="p100052"></a>Приготовление 0,01 М раствора аммония тиоцианата. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата, доводят объем раствора водой очищенной до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят перед использованием.
<a id="p100053"></a>Приготовление насыщенного раствора квасцов железоаммонийных. В 100 мл воды очищенной растворяют 40 г квасцов железоаммонийных, фильтруют, добавляют 16% раствор азотной кислоты до перехода коричневой окраски в желтовато-зеленую. Раствор хранят во флаконе из темного стекла в защищенном от света месте при комнатной температуре.
<a id="p100054"></a>Определение поправочного коэффициента к молярности аммония тиоцианата. Поправочный коэффициент определяют как отношение теоретически заданного объема титранта (5 мл) к его объему в контрольном эксперименте (5/Vк). Показатель поправочного коэффициента должен находиться в пределах (1 +/- 0,02).



<a id="p100055"></a>

---