---
title: "\"ОФС.1.5.3.0009. Общая фармакопейная статья. Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах\""
number: "ОФС.1.5.3.0009"
issuer: "Министерство здравоохранения Российской Федерации"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0009"
---

## "ОФС.1.5.3.0009. Общая фармакопейная статья. Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах"

# "ОФС.1.5.3.0009. Общая фармакопейная статья. Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

> [!IMPORTANT]
> Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 15.08.2023.
> В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.
> Взамен [ОФС.1.5.3.0009.15](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0009-15).

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ОФС.1.5.3.0009.15"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0009-15" "ОФС.1.5.3.0009.15. Общая фармакопейная статья. Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах (утв. и "
  n1["ОФС.1.5.3.0009"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0009" "ОФС.1.5.3.0009. Общая фармакопейная статья. Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах (утв. и вве"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>**МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100002"></a>**ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ**


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100003"></a>Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах</td><td><a id="p100004"></a>ОФС.1.5.3.0009</td></tr>
<tr><td><a id="p100005"></a>Взамен <a href="https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0009-15">ОФС.1.5.3.0009.15</a></td></tr>
</table>


<a id="p100006"></a>Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка проводят с использованием следующих методов: атомно-абсорбционной спектрометрии [(метод 1)](#p100194), атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой [(метод 2)](#p100588), масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой [(метод 3)](#p100675).
<a id="p100007"></a>Процедура определения содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах состоит из следующих основных этапов:
1. <a id="p100008"></a>Отбор пробы для определения остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка. Отбор пробы проводится в соответствии с требованиями [ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-1-0005) "Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов" в условиях, исключающих дополнительное загрязнение сырья.
2. <a id="p100009"></a>Подготовка пробы.
3. <a id="p100010"></a>Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в испытуемых пробах.
4. <a id="p100011"></a>Определение соответствия лекарственного растительного сырья/препарата допустимым нормам.
<a id="p100012"></a>Результаты, полученные при определении содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье, распространяются на лекарственный растительный препарат, произведенный из данной партии лекарственного растительного сырья.
<a id="p100013"></a>Лекарственные растительные препараты подвергаются выборочному контролю на содержание тяжелых металлов и мышьяка не реже одного раза в год (одна серия каждого наименования).
<a id="p100014"></a>Методики определения тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье/препаратах должны быть валидированы. Выбор методики измерения аналитического сигнала (по градуировочной кривой или методом "стандартных добавок") для конкретных объектов исследования определяется в ходе валидации методики.
<a id="p100015"></a>Приготовление растворов осуществляют в мерной посуде класса A или 1 класса точности, а их хранение - в пластиковой посуде (PMP, PFA, PP).
<a id="p100016"></a>Используемая вода должна быть деионизованной (деионизированной) на ионообменных смолах и соответствовать требованиям, предъявляемым к воде очищенной.
<a id="p100017"></a>Предельно допустимое содержание тяжелых металлов и мышьяка не должно превышать значений, приведенных в [табл. 1](#p100019), если иное не указано в фармакопейной статье (например, для ламинарии слоевищ предельно допустимое содержание мышьяка составляет 90 мг/кг).

<a id="p100018"></a>Таблица 1

<a id="p100019"></a>Предельно допустимое содержание тяжелых металлов и мышьяка
в лекарственном растительном сырье и лекарственных
растительных препаратах


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="68%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100020"></a>Элемент</td><td><a id="p100021"></a>Предельно допустимое содержание, мг/кг</td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Свинец</td><td><a id="p100023"></a>6,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Кадмий</td><td><a id="p100025"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Ртуть</td><td><a id="p100027"></a>0,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Мышьяк</td><td><a id="p100029"></a>0,5</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100030"></a>Примечание - В соответствии с требованиями безопасности, принятыми в Российской Федерации.</td></tr>
</table>



## <a id="p100031"></a>Метод 1


<a id="p100032"></a>Оборудование. Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с различными атомизаторами пробы (пламенный, электротермический), а также методом "холодного пара" и генерации гидридов.
<a id="p100033"></a>Подготовка лабораторной посуды включает следующие последовательные этапы: обычная мойка посуды с раствором моющего средства, тщательное ополаскивание проточной водой питьевой, затем замачивание в натрия гидроксида растворе 1% и водорода пероксиде, ополаскивание проточной водой питьевой с последующим замачиванием в течение 1 ч в хлористоводородной кислоты растворе 10%, либо обработка посуды азотной кислоты раствором 1%, ополаскивание водой для хроматографии 3 - 4 раза, сушка.
<a id="p100034"></a>Приготовление стандартных растворов тяжелых металлов и мышьяка осуществляют в лабораторных условиях или используют готовые растворы стандартных образцов.
<a id="p100035"></a>Пробоподготовка включает в себя предварительное измельчение пробы для определения остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка с целью приготовления однородного образца и последующего взятия не менее двух параллельных навесок, деструкцию органической матрицы для переведения ионов металлов и мышьяка в раствор.
<a id="p100036"></a>При отборе проб следует избегать контакта лекарственного растительного сырья/препарата с предметами, содержащими определяемые металлы. Загрязнение лабораторной посуды железом, хромом и никелем может происходить при контакте с нержавеющей сталью, свинцом - с резиной, кадмием - с некоторыми видами пластмасс. Эти загрязнения контрольным опытом не учитываются и могут давать заметное завышение результатов.
<a id="p100037"></a>Пробу лекарственного растительного сырья предварительно измельчают с помощью ножа или ножниц, затем в специальных лабораторных дробилках или мельницах-измельчителях и просеивают сквозь сито с размером отверстий 1 мм. Лекарственные растительные препараты, расфасованные в пачки, дополнительно измельчают и просеивают сквозь сито с размером отверстий 1 мм.
<a id="p100038"></a>Лекарственные растительные препараты, расфасованные в фильтр-пакеты, дополнительно измельчают и просеивают сквозь сито с размером отверстий 1 мм.
<a id="p100039"></a>Для дальнейшей подготовки к анализу рекомендуется использовать два метода подготовки пробы:
- <a id="p100040"></a>сухая (термическая) минерализация;
- <a id="p100041"></a>мокрая (кислотная) минерализация.
<a id="p100042"></a>Пробоподготовка лекарственного растительного сырья/препарата к анализу заключается в деструкции органической основы пробы методами "сухой" или "мокрой" минерализации с последующим растворением остатка в водных растворах кислот или кислотной экстракции (неполной минерализации). При недостаточной чувствительности проводят концентрирование токсичных элементов с последующим атомно-абсорбционным определением их в органических растворах.
<a id="p100043"></a>Метод "сухой" минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания анализируемой пробы в муфельной печи при контролируемом температурном режиме.
<a id="p100044"></a>Метод "мокрой" минерализации основан на полном разложении органических веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных кислот. Проведение "мокрой" минерализации возможно в открытых системах (колбах Кьельдаля, стеклянных стаканах), либо в закрытых системах (например, автоклав, микроволновая система для пробоподготовки).
<a id="p100045"></a>Метод пробоподготовки лекарственного растительного сырья/препарата к анализу выбирают в соответствии с аппаратурным оснащением аналитической лаборатории.
<a id="p100046"></a>Проведение пробоподготовки с использованием различных систем минерализации проб рекомендуется проводить с валидацией по образцам с известным содержанием элементов.
<a id="p100047"></a>Метод 1а ("сухая" минерализация, свинец, кадмий)
<a id="p100048"></a>Помещают 2,5 г (точная навеска) испытуемого образца в фарфоровый, стеклоуглеродный, кварцевый или другой тигель и устанавливают в холодную муфельную печь. Озоление испытуемых образцов проводят постепенно, поднимая температуру печи на 50 °C каждые 30 мин (во избежание воспламенения) до 480 °C, выдерживают в печи до полного озоления образца. После охлаждения пробу переносят во фторопластовый стакан, прибавляют 5 мл азотной кислоты концентрированной, свободной от свинца и кадмия, и оставляют на ночь. Затем нагревают пробу на электрической плитке и выпаривают до сухого остатка, после чего добавляют 1 мл фтористоводородной кислоты концентрированной и при сильном нагреве выпаривают досуха. Остаток охлаждают и обрабатывают 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной (1:1) и упаривают до "влажных солей". Остаток доводят хлористоводородной кислоты раствором 2,5% до объема 10 мл.
<a id="p100049"></a>Метод 1б ("сухая" минерализация, свинец, кадмий)
<a id="p100050"></a>Помещают 0,5 - 1,0 г (точная навеска) испытуемого образца в тигель (из стеклоуглерода марки С-200, разрешается использование кварцевых и платиновых тиглей, фарфоровых с неповрежденной внутренней поверхностью), смачивают 0,5 - 1,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают на пламени газовой горелки, электрической плитке и т.п. до полного обугливания. Тигель охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и 0,25 мл серной кислоты концентрированной. Осторожно нагревают на электрической плитке до исчезновения бурых паров, избегая разбрызгивания и усиливают нагрев до исчезновения плотных белых паров. Тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 500 °C до получения зольного остатка. Охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 4 мл хлористоводородной кислоты раствора 6 М, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане 15 мин. Крышку снимают и упаривают содержимое тигля до "влажных солей", прибавляют 0,05 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 5 мл горячей воды и нагревают в течение 2 мин. Полученный остаток количественно (трехкратно) переносят небольшими порциями при помощи воды для хроматографии в мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл, фильтруя через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, и доводят объем раствора водой для хроматографии до метки.
<a id="p100051"></a>Метод 2а ("мокрая" минерализация, свинец, кадмий)
<a id="p100052"></a>Помещают 1,0 г (точная навеска) испытуемого образца в колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл, прибавляют 7 мл азотной кислоты концентрированной, перемешивают до полного смачивания пробы. К содержимому прибавляют 4 мл хлорной кислоты концентрированной и перемешивают. Колбу закрепляют под углом 45° на песчаной бане, осторожно нагревают до появления бурых паров азота оксида и нагрев отключают. После полного прекращения выделения бурых паров температуру повышают до появления плотных белых паров и получения кислотного остатка 1 - 2 мл. Колбу снимают с песчаной бани, охлаждают и количественно при помощи воды для хроматографии переносят ее содержимое в мерную колбу вместимостью 50 или 100 мл, фильтруя содержимое через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, доводят объем раствора водой до метки.
<a id="p100053"></a>Метод 2б ("мокрая" минерализация, ртуть)
<a id="p100054"></a>Помещают 0,5 г (точная навеска) испытуемого образца в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, смачивают водой, приливают 6 мл серной кислоты концентрированной и 3 мл азотной кислоты концентрированной. Перемешивают, стакан накрывают крышкой из стеклоуглерода и оставляют в водяной бане на 1 сут при температуре около 10 - 20 °C. Нагревают на водяной бане при температуре 50 - 60 °C в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры, снимают крышки из стеклоуглерода и прибавляют 5 мл аммония персульфата раствора 5%. Смесь перемешивают и оставляют в стакане на ночь при комнатной температуре. На следующий день содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 мл и проводят дальнейшее определение.
<a id="p100055"></a>Метод 2в ("мокрая" минерализация, ртуть)
<a id="p100056"></a>Помещают 1 г (точная навеска) испытуемого образца во фторопластовый стакан металлического тубуса, смачивают 6 мл смеси серной кислоты концентрированной и азотной кислоты концентрированной 1:5. Стакан, закрытый фторопластовой крышкой, помещают в металлический тубус. Металлический тубус закрывают, помещают в сушильный шкаф, нагревают до 100 °C и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, далее после охлаждения переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу вместимостью 200 или 250 мл, и проводят определение.
<a id="p100057"></a>Метод 2г ("мокрая" минерализация, свинец, кадмий, мышьяк)
<a id="p100058"></a>Помещают 1,0 г (точная навеска) испытуемого образца помещают во фторопластовый стакан для автоклава, смачивают 10 мл смеси хлористоводородной кислоты концентрированной и азотной кислоты концентрированной в соотношении 1:1. Стакан, закрытый фторопластовой крышкой, помещают в автоклав, нагревают до 200 °C и выдерживают при этой температуре 2 ч. Вынимают, охлаждают, вскрывают и количественно переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтруя содержимое через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, доводят объем раствора водой до метки.
<a id="p100059"></a>Метод 2д ("мокрая" минерализация, свинец, кадмий, ртуть, мышьяк)
<a id="p100060"></a>Мокрую минерализацию проводят в системе микроволнового разложения. Разложение в микроволновой системе возможно в многообразном аппаратурном исполнении при использовании различных кислот и реагентов. При использовании таких систем нужно придерживаться рекомендаций фирмы-изготовителя. Необходимо валидировать методику разложения лекарственного растительного сырья/препаратов.
<a id="p100061"></a>*Пример* методики пробоподготовки
<a id="p100062"></a>Помещают 0,5 г (точная навеска) испытуемого образца в сосуд для микроволнового разложения, приливают 3 мл воды и 5 мл азотной кислоты концентрированной, осторожно перемешивают до полного смачивания и выдерживают в течение 5 - 10 мин. Сосуд герметично закрывают, помещают в защитный кожух и затем в ротор микроволновой системы. Далее проводят обработку по программе, приведенной в [табл. 2](#p100064).

<a id="p100063"></a>Таблица 2

<a id="p100064"></a>Программа обработки образцов лекарственного растительного
сырья/препарата в системе микроволнового разложения


| <a id="p100065"></a>Этап | <a id="p100066"></a>Время, мин | <a id="p100067"></a>Температура, °C | <a id="p100068"></a>Мощность излучения, Вт |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100069"></a>1 | <a id="p100070"></a>5 | <a id="p100071"></a>80 | <a id="p100072"></a>до 350 |
| <a id="p100073"></a>2 | <a id="p100074"></a>3,5 | <a id="p100075"></a>160 | <a id="p100076"></a>до 800 |
| <a id="p100077"></a>3 | <a id="p100078"></a>4,5 | <a id="p100079"></a>190 | <a id="p100080"></a>до 1000 |
| <a id="p100081"></a>4 | <a id="p100082"></a>12 | <a id="p100083"></a>190 | <a id="p100084"></a>до 800 |


<a id="p100085"></a>В конце цикла сосуды охлаждают на воздухе, открывают и полученный прозрачный или с небольшим осадком раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, и доводят объем раствора водой до метки.
<a id="p100086"></a>Проведение измерений. Определения проводят различными вариантами метода атомно-абсорбционной спектрометрии, с разными способами атомизации пробы. Чувствительность измерения в атомно-абсорбционном анализе для пламенного метода составляет 0,01 - 10 мкг/мл, для непламенных - 0,0001 - 0,1 мкг/мл. Ртуть определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии с применением техники "холодных паров".
<a id="p100087"></a>Анализ проб на содержание свинца и кадмия осуществляют: пламенной атомизацией [(табл. 3)](#p100089); свинца, кадмия и мышьяка с использованием электротермического атомизатора [(табл. 4)](#p100116); ртути - на ртутном анализаторе или с использованием ртутно-гидридной приставки к атомно-абсорбционному спектрометру (пламенный или электротермический вариант); мышьяка - с использованием ртутно-гидридной приставки к атомно-абсорбционному спектрометру в соответствии с условиями анализа элементов [(табл. 3)](#p100089).

<a id="p100088"></a>Таблица 3

<a id="p100089"></a>Ориентировочные параметры определения тяжелых металлов
и мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии
(пламенная атомизация)


<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="21%"><col width="21%"><col width="21%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100090"></a>Элемент</td><td><a id="p100091"></a>Длина волны, нм</td><td><a id="p100092"></a>Ширина щели, нм</td><td><a id="p100093"></a>Тип пламени</td><td><a id="p100094"></a>Чувствительность, мкг/мл</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>Кадмий</td><td><a id="p100096"></a>228,8</td><td><a id="p100097"></a>0,3</td><td><a id="p100098"></a>В - А</td><td><a id="p100099"></a>0,025</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Свинец</td><td><a id="p100101"></a>283,3</td><td><a id="p100102"></a>0,4</td><td><a id="p100103"></a>В - А</td><td><a id="p100104"></a>0,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100105"></a>Ртуть</td><td><a id="p100106"></a>253,7</td><td><a id="p100107"></a>0,7</td><td><a id="p100108"></a>"холодный пар"</td><td><a id="p100109"></a>0,002</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Мышьяк</td><td><a id="p100111"></a>193,7</td><td><a id="p100112"></a>0,5</td><td></td><td><a id="p100113"></a>0,002</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100114"></a>Примечание - тип пламени: В - воздух, А - ацетилен в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации прибора.</td></tr>
</table>


<a id="p100115"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="11%"><col width="13%"><col width="15%"><col width="11%"><col width="15%"><col width="9%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100116"></a>Ориентировочные параметры определения тяжелых металлов</td><td rowspan="2">и мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии</td><td rowspan="2">(электротермическая атомизация)</td><td colspan="2"></td><td colspan="3"><a id="p100117"></a>Элемент</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>Длина волны, нм</td><td><a id="p100119"></a>Ширина щели, нм</td><td><a id="p100120"></a>Стадия озоления (пиролиза)</td><td><a id="p100121"></a>Стадия атомизации</td><td><a id="p100122"></a>Т, °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100123"></a>tсек, с</td><td><a id="p100124"></a>Т, °C</td><td><a id="p100125"></a>tсек, с</td><td><a id="p100126"></a>tинт, с</td><td><a id="p100127"></a>Кадмий</td><td><a id="p100128"></a>228,8</td><td><a id="p100129"></a>0,20 - 0,5</td><td><a id="p100130"></a>300 - 600</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>8 - 25</td><td><a id="p100132"></a>1300 - 1700</td><td><a id="p100133"></a>3 - 5</td><td><a id="p100134"></a>3 - 5</td><td><a id="p100135"></a>Свинец</td><td><a id="p100136"></a>283,3</td><td><a id="p100137"></a>0,20 - 0,5</td><td><a id="p100138"></a>500 - 800</td></tr>
<tr><td><a id="p100139"></a>8 - 25</td><td><a id="p100140"></a>1600 - 2000</td><td><a id="p100141"></a>3 - 5</td><td><a id="p100142"></a>3 - 5</td><td><a id="p100143"></a>Ртуть <a href="#p100160">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100144"></a>253,7</td><td><a id="p100145"></a>0,20 - 0,5</td><td><a id="p100146"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100147"></a>-</td><td><a id="p100148"></a>900 - 1100</td><td><a id="p100149"></a>3 - 6</td><td><a id="p100150"></a>3 - 6</td><td><a id="p100151"></a>Мышьяк <a href="#p100161">&lt;**&gt;</a></td><td><a id="p100152"></a>193,7</td><td><a id="p100153"></a>0,20 - 0,5</td><td><a id="p100154"></a>800 - 1400</td></tr>
<tr><td colspan="8"><a id="p100155"></a><a id="p100156"></a><a id="p100157"></a><a id="p100158"></a><a id="p100159"></a>8 - 15<br>2200 - 2600<br>3 - 5<br>3 - 5<br>Примечание - Т, °C - температура озоления, атомизации; tсек, с - время озоления, атомизации; tинт, с - время интегрирования;</td></tr>
</table>



---

<a id="p100160"></a><*> при использовании ртутно-гидридной приставки;
<a id="p100161"></a><**> при использовании корректора Зеемана.

<a id="p100162"></a>Обработку полученного аналитического сигнала для ртути и мышьяка осуществляют по высоте пика.
<a id="p100163"></a>Стадия высушивания зависит от кислотного, органического, минерального состава пробы и конструктивных особенностей прибора.
<a id="p100164"></a>Обработку полученного аналитического сигнала для кадмия, свинца и мышьяка осуществляют по площади пика.
<a id="p100165"></a>Параметры определения тяжелых металлов и мышьяка со стадиями высушивания, озоления (пиролиза), атомизации и отжига (очистки) исследуемых проб отрабатываются для конкретных приборов в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100166"></a>Для уменьшения влияния минерального состава лекарственного растительного сырья/препарата на исследуемые элементы используют:
1. <a id="p100167"></a>Кювету с пластиной (платформой).
2. <a id="p100168"></a>Модификаторы матрицы.
3. <a id="p100169"></a>Разбавление анализируемого раствора.
<a id="p100170"></a>Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора с учетом особенности измерения низких концентраций элементов.
<a id="p100171"></a>Результатом измерений является величина атомного поглощения элемента, полученная в абсорбционном режиме с доверительной вероятностью P = 0,95.
<a id="p100172"></a>Обработку результатов измерений и определение соответствия тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье/препарате допустимым нормам проводят с использованием компьютерных программ. При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. Допускается применять линейную, кусочно-линейную или сглаженную нелинейную аппроксимацию градуировочной функции с коэффициентом корреляции не менее 0,990. В расчетах используют среднее арифметическое значение 3 параллельных измерений одной пробы.
<a id="p100173"></a>Результаты определения содержания тяжелых металлов и мышьяка в испытуемом образце (C) следует считать как среднее арифметическое 3 параллельных определений с точностью до 0,001 мкг.
<a id="p100174"></a>Содержание тяжелого металла и мышьяка в испытуемом образце в мкг/г (X) вычисляют по формуле:

<a id="p100175"></a> $X = \frac{(C_{X} - C_{K}) \cdot V_{K} \cdot N}{a}$ , (1)

<a id="p100176"></a>где CX - концентрация металла в испытуемом растворе, мкг/мл;
<a id="p100177"></a>V - разведение, мл;
<a id="p100178"></a>CK - концентрация металла в контрольном опыте, мкг/мл;
<a id="p100179"></a>VK - объем контрольной пробы, мл;
<a id="p100180"></a>a - навеска испытуемого образца, г.


## <a id="p100181"></a>Альтернативные способы пробоподготовки и проведения результатов измерений


<a id="p100182"></a>При проведении определения содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье/препаратах методами атомно-абсорбционной спектрометрии; атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой; масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой могут быть использованы способы пробоподготовки и проведения результатов измерений, приведенные ниже.
<a id="p100183"></a>Метод 1 (сухая минерализация)
<a id="p100184"></a>Метод соответствует [методу 1б](#p100049) ("сухая" минерализация, свинец, кадмий), приведенному в подразделе "Подготовка проб к анализу" для атомно-абсорбционной спектрометрии.
<a id="p100185"></a>Метод 2 (мокрая минерализация)
<a id="p100186"></a>Метод соответствует [методу 2д](#p100059) ("мокрая" минерализация, свинец, кадмий, ртуть, мышьяк), приведенному в подразделе "Подготовка проб к анализу" для атомно-абсорбционной спектрометрии.
<a id="p100187"></a>Проведение измерений. Определение содержания кадмия, ртути, мышьяка, свинца проводят методом калибровочной кривой. Для этого из стандартных образцов элементов с концентрацией 0,1 - 1 г/дм3 готовят серию градуировочных растворов, содержащих заявленные элементы в таких концентрациях, чтобы ожидаемое значение концентраций элементов в испытуемом растворе находилось внутри диапазона концентраций градуировочных растворов.
<a id="p100188"></a>Приготовление градуировочных растворов. Для приготовления градуировочных растворов используют готовые растворы стандартных образцов (ГСО) состава ионов металлов отечественного или зарубежного производства (CRM) с концентрацией элементов 0,1 - 1 г/дм3 в азотной или хлористоводородной кислоте с массовой долей кислоты не менее 1%.
<a id="p100189"></a>Измерения для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5 раз. С помощью программы обработки данных, полученные результаты для каждого градуировочного раствора усредняют, и строят линейную градуировочную характеристику (калибровочную кривую) зависимости выходного сигнала от концентрации определяемых элементов в градуировочном растворе (мг/дм3).
<a id="p100190"></a>Градуировочная характеристика должна быть линейной во всем диапазоне измеряемых концентраций с коэффициентом корреляции не менее 0,990, который определяется автоматически, без вмешательства оператора.
<a id="p100191"></a>По значению выходного сигнала испытуемого раствора с использованием градуировочной характеристики и программы обработки данных находят концентрацию определяемых элементов в анализируемом растворе (мг/дм3).
<a id="p100192"></a>За результат измерений принимают среднее арифметическое 3 параллельных определений одной пробы.


## <a id="p100193"></a>Примеры количественного определения тяжелых металлов и мышьяка



### <a id="p100194"></a>Метод 1


<a id="p100195"></a>Определение проводят методом атомно-абсорбционная спектрометрии.
<a id="p100196"></a>Испытуемый раствор 1. Аналитическую пробу испытуемого образца измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Помещают 0,5 г (точная навеска) измельченного испытуемого образца в коническую колбу с притертой пробкой - сосуд для микроволнового разложения, добавляют 4 мл воды и 6 мл азотной кислоты концентрированной, осторожно перемешивают до полного смачивания и выдерживают в течение 10 - 15 мин. Сосуд герметично закрывают, помещают в защитный кожух и затем в ротор микроволновой системы и проводят минерализацию по программе, приведенной в [табл. 5](#p100198).

<a id="p100197"></a>Таблица 5

<a id="p100198"></a>Программа минерализации испытуемых образцов


| <a id="p100199"></a>Этап | <a id="p100200"></a>Время, мин | <a id="p100201"></a>Температура, °C | <a id="p100202"></a>Мощность излучения, Вт |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100203"></a>1 | <a id="p100204"></a>9 | <a id="p100205"></a>20 - 80 | <a id="p100206"></a>до 550 |
| <a id="p100207"></a>2 | <a id="p100208"></a>7 | <a id="p100209"></a>80 - 160 | <a id="p100210"></a>до 1500 |
| <a id="p100211"></a>3 | <a id="p100212"></a>10 | <a id="p100213"></a>160 - 200 | <a id="p100214"></a>до 1800 |
| <a id="p100215"></a>4 | <a id="p100216"></a>14 | <a id="p100217"></a>200 | <a id="p100218"></a>до 1500 |


<a id="p100219"></a>В конце цикла сосуд охлаждают на воздухе, осторожно открывают и полученный прозрачный или с небольшим осадком раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтруя через фильтр беззольный, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М и доводят объем раствора водой до метки.
<a id="p100220"></a>Одновременно готовят контрольный раствор 1, проводя те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реагентов, но без испытуемого образца.
<a id="p100221"></a>Испытуемый раствор 2. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 5,0 мл испытуемого раствора 1, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор 2, проводя те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реагентов, но без испытуемого раствора 1.
<a id="p100222"></a>Определение мышьяка и ртути проводят, используя испытуемый раствор 1 и контрольный раствор 1, определение свинца и кадмия - используя испытуемый раствор 2 и контрольный раствор 2.
1. <a id="p100223"></a>Приготовление калибровочных растворов ионов свинца
<a id="p100224"></a>Исходный раствор ионов свинца 1,0 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 мл ГСО 7778-2000 состава раствора ионов свинца, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 1 мес.
<a id="p100225"></a>Калибровочные растворы ионов свинца с концентрациями 0,01 мкг/мл; 0,02 мкг/мл; 0,04 мкг/мл. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 1,0; 2,0; 4,0 мл раствора А, прибавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до метки. Получают калибровочные растворы с концентрацией ионов свинца 0,01 мкг/мл; 0,02 мкг/мл; 0,04 мкг/мл соответственно. Растворы готовят перед началом измерений и используют в течение 1 сут.
<a id="p100226"></a>Возможно приготовление калибровочных растворов с использованием автосемплера оборудования.
2. <a id="p100227"></a>Приготовление калибровочных растворов ионов кадмия
<a id="p100228"></a>Исходный раствор ионов кадмия 1,0 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 мл ГСО 7773-2000 состава раствора ионов кадмия, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 1 мес.
<a id="p100229"></a>Калибровочные растворы ионов кадмия с концентрациями 0,001 мкг/мл; 0,002 мкг/мл; 0,003 мкг/мл. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0,1; 0,2; 0,3 мл раствора А, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки. Получают калибровочные растворы с концентрацией ионов кадмия 0,001 мкг/мл; 0,002 мкг/мл; 0,003 мкг/мл соответственно. Растворы готовят перед началом измерений и используют в течение 1 сут.
<a id="p100230"></a>Возможно приготовление калибровочных растворов с использованием автосемплера оборудования.
3. <a id="p100231"></a>Приготовление калибровочных растворов ионов мышьяка
<a id="p100232"></a>Исходный раствор ионов мышьяка 1,0 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл ГСО 7344-96 состава раствора ионов мышьяка (III), прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 1 мес.
<a id="p100233"></a>Калибровочные растворы ионов мышьяка с концентрациями 0,004 мкг/мл; 0,006 мкг/мл; 0,008 мкг/мл. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0,4; 0,6; 0,8 мл раствора А, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки. Получают калибровочные растворы с концентрацией ионов мышьяка 0,004 мкг/мл; 0,006 мкг/мл; 0,008 мкг/мл соответственно. Растворы готовят перед началом измерений и используют в течение 1 сут.
<a id="p100234"></a>Возможно приготовление калибровочных растворов с использованием автосемплера оборудования.
4. <a id="p100235"></a>Калибровочные растворы ионов ртути (для проведения анализа по определению ртути на атомно-абсорбционном спектрометре с гибридной приставкой)
<a id="p100236"></a>Исходный раствор ионов ртути 0,1 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 мл ГСО 7343-96 состава раствора ионов ртути (II), прибавляют 4,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 1 мес.
<a id="p100237"></a>В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 мл раствора А, прибавляют 4,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 1 мес.
<a id="p100238"></a>Калибровочные растворы ионов ртути с концентрациями 0,0005; 0,001; 0,0015 мкг/мл. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0,5; 1,0; 1,5 мл раствора Б, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки. Растворы готовят перед началом измерений и используют в течение 1 сут.
5. <a id="p100239"></a>Приготовление раствора матричного модификатора с массовой концентрацией палладия 0,5 г/л (для определения свинца, кадмия). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 мл палладиевого матричного модификатора с концентрацией 10 г/л, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре не выше 25 °C не более 5 сут.
6. <a id="p100240"></a>Приготовление раствора матричного модификатора с массовой концентрацией палладия 1,0 г/л (для определения мышьяка). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл палладиевого матричного модификатора с концентрацией 10 г/л, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре не выше 25 °C не более 5 сут.
7. <a id="p100241"></a>Раствор восстановителя для ртути (для проведения анализа по определению ртути на атомно-абсорбционном спектрометре с гибридной приставкой или гибридном анализаторе). Навеску 10,0 г олова (II) хлорида дигидрата помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной. Нагревают при помешивании на электрической плитке до полного растворения. Снимают с плитки, охлаждают до комнатной температуры и осторожно добавляют объем раствора водой до метки.
8. <a id="p100242"></a>Калибровочные растворы ионов ртути (для проведения анализа по определению ртути на анализаторе ртути)
<a id="p100243"></a>Стандартный раствор ионов ртути 10,0 мкг/мл (раствор А). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 мл ГСО 7343-96 состава раствора ионов ртути (II), прибавляют 0,4 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки. Раствор А хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 2 мес.
<a id="p100244"></a>Стандартный раствор ионов ртути 1,0 мкг/мл (раствор Б). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора А, прибавляют 2,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки. Раствор Б хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 1 мес.
<a id="p100245"></a>Стандартный раствор ионов ртути 0,1 мкг/мл (раствор В). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора Б, прибавляют 2,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки. Раствор В хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 10 сут.
<a id="p100246"></a>Стандартный раствор ионов ртути 0,01 мкг/мл (раствор Г). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора В, прибавляют 2,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки. Раствор В хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4 - 8 °C не более 5 сут.
<a id="p100247"></a>Построение калибровочной зависимости. Калибровочную зависимость строят, используя кварцевые кюветы [(табл. 6)](#p100249).

<a id="p100248"></a>Таблица 6

<a id="p100249"></a>Аликвоты соответствующих исходных стандартных растворов
ионов ртути


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100250"></a>Исходный стандартный раствор ионов ртути</td><td><a id="p100251"></a>Аликвота исходного стандартного раствора, мкл</td><td><a id="p100252"></a>Количество ртути в дозируемом объеме, нг</td><td><a id="p100253"></a>Концентрация из расчета на навеску 0,1 г, мг/кг</td><td><a id="p100254"></a>Аналитическая ячейка поглощения</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100255"></a>Раствор Г</td><td><a id="p100256"></a>25</td><td><a id="p100257"></a>0,25</td><td><a id="p100258"></a>0,0025</td><td rowspan="6"><a id="p100259"></a>Нижний диапазон</td></tr>
<tr><td><a id="p100260"></a>50</td><td><a id="p100261"></a>0,50</td><td><a id="p100262"></a>0,005</td></tr>
<tr><td><a id="p100263"></a>100</td><td><a id="p100264"></a>1,00</td><td><a id="p100265"></a>0,01</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100266"></a>Раствор В</td><td><a id="p100267"></a>15</td><td><a id="p100268"></a>1,50</td><td><a id="p100269"></a>0,015</td></tr>
<tr><td><a id="p100270"></a>20</td><td><a id="p100271"></a>2,00</td><td><a id="p100272"></a>0,02</td></tr>
<tr><td><a id="p100273"></a>40</td><td><a id="p100274"></a>4,00</td><td><a id="p100275"></a>0,04</td></tr>
<tr><td><a id="p100276"></a>25</td><td><a id="p100277"></a>2,5</td><td><a id="p100278"></a>0,025</td><td><a id="p100279"></a>Контрольный раствор (нижний диапазон)</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100280"></a>Раствор Б</td><td><a id="p100281"></a>20</td><td><a id="p100282"></a>20,0</td><td><a id="p100283"></a>0,20</td><td rowspan="4"><a id="p100284"></a>Верхний диапазон</td></tr>
<tr><td><a id="p100285"></a>50</td><td><a id="p100286"></a>50,0</td><td><a id="p100287"></a>0,50</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100288"></a>Раствор А</td><td><a id="p100289"></a>10</td><td><a id="p100290"></a>100,0</td><td><a id="p100291"></a>1,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>20</td><td><a id="p100293"></a>200,0</td><td><a id="p100294"></a>2,00</td></tr>
</table>


<a id="p100295"></a>Проведение измерений. Определение содержания свинца, кадмия, мышьяка проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермическим атомизатором ([табл. 7](#p100298) - [10](#p100470)).
<a id="p100296"></a>Определение содержания ртути проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с гидридной приставкой (с поглотительной ячейкой для определения ртути) и лампой с полым катодом ртути, на гидридном анализаторе или на пиролитическом анализаторе ртути (допускается для определения содержания ртути в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах использовать пиролитические анализаторы ртути (прямое определение ртути в пробах без предварительной подготовки), либо анализаторы с пиролитической приставкой).

<a id="p100297"></a>Таблица 7

<a id="p100298"></a>Условия проведения анализа на атомно-абсорбционном
спектрометре


| <a id="p100299"></a>N | <a id="p100300"></a>Параметр | <a id="p100301"></a>Значение для свинца | <a id="p100302"></a>Значение для кадмия | <a id="p100303"></a>Значение для ртути | <a id="p100304"></a>Значение для мышьяка |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100305"></a>1 | <a id="p100306"></a>Длина волны, нм | <a id="p100307"></a>283,3 | <a id="p100308"></a>228,8 | <a id="p100309"></a>253,7 | <a id="p100310"></a>193,7 |
| <a id="p100311"></a>2 | <a id="p100312"></a>Ширина щели, нм | <a id="p100313"></a>0,5 | <a id="p100314"></a>0,5 | <a id="p100315"></a>0,5R | <a id="p100316"></a>0,5R |
| <a id="p100317"></a>3 | <a id="p100318"></a>Тип интегрирования | <a id="p100319"></a>по площади пика | <a id="p100320"></a>по площади пика | <a id="p100321"></a>интегральный | <a id="p100322"></a>по площади пика |
| <a id="p100323"></a>4 | <a id="p100324"></a>Ток лампы, мА | <a id="p100325"></a>10,0 | <a id="p100326"></a>4,0 | <a id="p100327"></a>3,0 | <a id="p100328"></a>11,0 |
| <a id="p100329"></a>5 | <a id="p100330"></a>Система коррекции фона (на эффекте Зеемана) | <a id="p100331"></a>вкл. | <a id="p100332"></a>вкл. | <a id="p100333"></a>- | <a id="p100334"></a>вкл. |
| <a id="p100335"></a>6 | <a id="p100336"></a>Тип калибровочной зависимости | <a id="p100337"></a>линейная | <a id="p100338"></a>линейная | <a id="p100339"></a>линейная | <a id="p100340"></a>линейная |
| <a id="p100341"></a>7 | <a id="p100342"></a>Объем пробы испытуемого раствора, мкл | <a id="p100343"></a>20 | <a id="p100344"></a>10 | <a id="p100345"></a>- | <a id="p100346"></a>30 (за 2 раза) |
| <a id="p100347"></a>8 | <a id="p100348"></a>Объем дозирования модификатора, мкл | <a id="p100349"></a>10 | <a id="p100350"></a>10 | <a id="p100351"></a>- | <a id="p100352"></a>10 (за 2 раза) |
| <a id="p100353"></a>9 | <a id="p100354"></a>Тип графитовой печи | <a id="p100355"></a>с пиропокрытием | <a id="p100356"></a>с пиропокрытием | <a id="p100357"></a>- | <a id="p100358"></a>с пиропокрытием и платформой |
| <a id="p100359"></a>10 | <a id="p100360"></a>Режим дозирования в предварительно подогретую кювету | <a id="p100361"></a>вкл. (70 °C) | <a id="p100362"></a>вкл. (70 °C) | <a id="p100363"></a>- | <a id="p100364"></a>вкл. (85 °C) |


<a id="p100365"></a>Таблица 8

<a id="p100366"></a>Температурная программа нагрева графитовой печи
для определения свинца


| <a id="p100367"></a>Стадия | <a id="p100368"></a>Температура, °C | <a id="p100369"></a>Время, сек | <a id="p100370"></a>Расход аргона, дм3/мин | <a id="p100371"></a>Запись сигнала |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100372"></a>1 | <a id="p100373"></a>85 | <a id="p100374"></a>20,0 | <a id="p100375"></a>0,3 | <a id="p100376"></a>Выкл. |
| <a id="p100377"></a>2 | <a id="p100378"></a>95 | <a id="p100379"></a>15,0 | <a id="p100380"></a>0,3 | <a id="p100381"></a>Выкл. |
| <a id="p100382"></a>3 | <a id="p100383"></a>120 | <a id="p100384"></a>15,0 | <a id="p100385"></a>0,3 | <a id="p100386"></a>Выкл. |
| <a id="p100387"></a>4 | <a id="p100388"></a>1100 | <a id="p100389"></a>10,0 | <a id="p100390"></a>0,3 | <a id="p100391"></a>Выкл. |
| <a id="p100392"></a>5 | <a id="p100393"></a>1100 | <a id="p100394"></a>8,0 | <a id="p100395"></a>0,3 | <a id="p100396"></a>Выкл. |
| <a id="p100397"></a>6 | <a id="p100398"></a>1100 | <a id="p100399"></a>2,1 | <a id="p100400"></a>0,0 | <a id="p100401"></a>Выкл. |
| <a id="p100402"></a>7 | <a id="p100403"></a>2400 | <a id="p100404"></a>1,0 | <a id="p100405"></a>0,0 | <a id="p100406"></a>Вкл. |
| <a id="p100407"></a>8 | <a id="p100408"></a>2400 | <a id="p100409"></a>2,0 | <a id="p100410"></a>0,0 | <a id="p100411"></a>Вкл. |
| <a id="p100412"></a>9 | <a id="p100413"></a>2400 | <a id="p100414"></a>2,0 | <a id="p100415"></a>0,3 | <a id="p100416"></a>Выкл. |


<a id="p100417"></a>Таблица 9

<a id="p100418"></a>Температурная программа нагрева графитовой печи
для определения кадмия


| <a id="p100419"></a>Стадия | <a id="p100420"></a>Температура, °C | <a id="p100421"></a>Время, сек | <a id="p100422"></a>Расход аргона, дм3/мин | <a id="p100423"></a>Запись сигнала |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100424"></a>1 | <a id="p100425"></a>85 | <a id="p100426"></a>10,0 | <a id="p100427"></a>0,3 | <a id="p100428"></a>Выкл. |
| <a id="p100429"></a>2 | <a id="p100430"></a>95 | <a id="p100431"></a>5,0 | <a id="p100432"></a>0,3 | <a id="p100433"></a>Выкл. |
| <a id="p100434"></a>3 | <a id="p100435"></a>120 | <a id="p100436"></a>20,0 | <a id="p100437"></a>0,3 | <a id="p100438"></a>Выкл. |
| <a id="p100439"></a>4 | <a id="p100440"></a>500 | <a id="p100441"></a>10,0 | <a id="p100442"></a>0,3 | <a id="p100443"></a>Выкл. |
| <a id="p100444"></a>5 | <a id="p100445"></a>500 | <a id="p100446"></a>8,0 | <a id="p100447"></a>0,3 | <a id="p100448"></a>Выкл. |
| <a id="p100449"></a>6 | <a id="p100450"></a>500 | <a id="p100451"></a>2,0 | <a id="p100452"></a>0,0 | <a id="p100453"></a>Выкл. |
| <a id="p100454"></a>7 | <a id="p100455"></a>2000 | <a id="p100456"></a>0,8 | <a id="p100457"></a>0,0 | <a id="p100458"></a>Вкл. |
| <a id="p100459"></a>8 | <a id="p100460"></a>2000 | <a id="p100461"></a>2,0 | <a id="p100462"></a>0,0 | <a id="p100463"></a>Вкл. |
| <a id="p100464"></a>9 | <a id="p100465"></a>2000 | <a id="p100466"></a>2,0 | <a id="p100467"></a>0,3 | <a id="p100468"></a>Выкл. |


<a id="p100469"></a>Таблица 10

<a id="p100470"></a>Температурная программа нагрева графитовой печи
для определения мышьяка


| <a id="p100471"></a>Стадия | <a id="p100472"></a>Температура, °C | <a id="p100473"></a>Время, сек | <a id="p100474"></a>Расход аргона, дм3/мин | <a id="p100475"></a>Запись сигнала |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100476"></a>1 | <a id="p100477"></a>110 | <a id="p100478"></a>10,0 | <a id="p100479"></a>0,3 | <a id="p100480"></a>Выкл. |
| <a id="p100481"></a>2 | <a id="p100482"></a>140 | <a id="p100483"></a>12,0 | <a id="p100484"></a>0,3 | <a id="p100485"></a>Выкл. |
| <a id="p100486"></a>3 | <a id="p100487"></a>160 | <a id="p100488"></a>5,0 | <a id="p100489"></a>0,3 | <a id="p100490"></a>Выкл. |
| <a id="p100491"></a>4 | <a id="p100492"></a>1400 | <a id="p100493"></a>10,0 | <a id="p100494"></a>0,3 | <a id="p100495"></a>Выкл. |
| <a id="p100496"></a>5 | <a id="p100497"></a>1400 | <a id="p100498"></a>10,0 | <a id="p100499"></a>0,3 | <a id="p100500"></a>Выкл. |
| <a id="p100501"></a>6 | <a id="p100502"></a>1400 | <a id="p100503"></a>2,0 | <a id="p100504"></a>0,0 | <a id="p100505"></a>Выкл. |
| <a id="p100506"></a>7 | <a id="p100507"></a>2700 | <a id="p100508"></a>0,7 | <a id="p100509"></a>0,0 | <a id="p100510"></a>Вкл. |
| <a id="p100511"></a>8 | <a id="p100512"></a>2700 | <a id="p100513"></a>2,0 | <a id="p100514"></a>0,0 | <a id="p100515"></a>Вкл. |
| <a id="p100516"></a>9 | <a id="p100517"></a>2700 | <a id="p100518"></a>2,0 | <a id="p100519"></a>0,3 | <a id="p100520"></a>Выкл. |


<a id="p100521"></a>Обработка результатов измерений на атомно-абсорбционном спектрометре. Обработку результатов проводят с использованием компьютерной программы. При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. Измерение содержания определяемых элементов проводят методом калибровочной кривой. Используется линейная аппроксимация градуировочной функции с коэффициентом корреляции не менее 0,98.
<a id="p100522"></a>Результаты определения содержания элементов в пробе (C) следует считать, как среднее арифметическое 3 параллельных измерений одной пробы.
<a id="p100523"></a>Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг с помощью программного обеспечения прибора (X) вычисляют по формуле:

<a id="p100524"></a> $X = \frac{C}{1000}$ , (2)

<a id="p100525"></a>где: C - содержание элемента в испытуемом образце, мкг/кг;
<a id="p100526"></a>1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.
<a id="p100527"></a>Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг (X) вычисляют по [формуле (1)](#p100175).
<a id="p100528"></a>Ориентировочные условия проведения анализа для определения ртути на пиролитическом анализаторе ртути. Аналитическую пробу испытуемого образца измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Помещают 0,1 г (точная навеска) измельченного испытуемого образца в кювету из никелевого сплава и отправляют на анализ по усредненной температурно-операционной программе для определения ртути [(табл. 11)](#p100530).

<a id="p100529"></a>Таблица 11

<a id="p100530"></a>Усредненная температурно-операционная программа
для определения ртути в кюветах из никелевого сплава


| <a id="p100531"></a>Стадия | <a id="p100532"></a>Время, сек | <a id="p100533"></a>Температура, °C | <a id="p100534"></a>Продув | <a id="p100535"></a>Нагрев амальгаматора | <a id="p100536"></a>Запись сигнала |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100537"></a>1 | <a id="p100538"></a>10 | <a id="p100539"></a>200 | <a id="p100540"></a>- | <a id="p100541"></a>- | <a id="p100542"></a>- |
| <a id="p100543"></a>2 | <a id="p100544"></a>60 | <a id="p100545"></a>200 | <a id="p100546"></a>- | <a id="p100547"></a>- | <a id="p100548"></a>- |
| <a id="p100549"></a>3 | <a id="p100550"></a>90 | <a id="p100551"></a>750 | <a id="p100552"></a>- | <a id="p100553"></a>- | <a id="p100554"></a>- |
| <a id="p100555"></a>4 | <a id="p100556"></a>90 | <a id="p100557"></a>750 | <a id="p100558"></a>- | <a id="p100559"></a>- | <a id="p100560"></a>- |
| <a id="p100561"></a>5 | <a id="p100562"></a>60 | <a id="p100563"></a>- | <a id="p100564"></a>+ | <a id="p100565"></a>- | <a id="p100566"></a>- |
| <a id="p100567"></a>6 | <a id="p100568"></a>12 | <a id="p100569"></a>- | <a id="p100570"></a>- | <a id="p100571"></a>+ | <a id="p100572"></a>- |
| <a id="p100573"></a>7 | <a id="p100574"></a>30 | <a id="p100575"></a>- | <a id="p100576"></a>- | <a id="p100577"></a>- | <a id="p100578"></a>+ |


<a id="p100579"></a>Обработка результатов измерений на пиролитическом анализаторе ртути. Обработку результатов измерений проводят с использованием компьютерной программы. Используется линейная аппроксимация градуировочной зависимости с коэффициентом корреляции не менее 0,98.
<a id="p100580"></a>Результаты определения содержания ртути в пробе (C) следует считать, как среднее арифметическое 3 параллельных измерений одной пробы.
<a id="p100581"></a>Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг с помощью программного обеспечения прибора.
<a id="p100582"></a>Содержание ртути в испытуемом образце в мг/кг (X) вычисляют по формуле:

<a id="p100583"></a> $X = \frac{C \cdot 1000}{a \cdot 1000000} = \frac{C}{a \cdot 1000}$ , (3)

<a id="p100584"></a>где: C - количество ртути в навеске испытуемого образца, нг;
<a id="p100585"></a>a - навеска испытуемого образца, г;
<a id="p100586"></a>1000 - коэффициент пересчета г в кг;
<a id="p100587"></a>1000000 - коэффициент пересчета нг в мг.


### <a id="p100588"></a>Метод 2


<a id="p100589"></a>Определение проводят методом атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой
<a id="p100590"></a>Растворитель. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 3 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой деионизованной до метки.
<a id="p100591"></a>Испытуемый раствор 1 (определение содержания мышьяка, кадмия и свинца). Аналитическую пробу испытуемого образца измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Помещают 1,0 г (точная навеска) измельченного испытуемого образца, высушенного до постоянной массы при 105 °C в течение 2 ч, в сосуд для микроволнового разложения, добавляют 10 мл азотной кислоты концентрированной, осторожно перемешивают до полного смачивания и помещают в микроволновую печь. В случае необходимости к испытуемому образцу добавляют 1 - 2 мл водорода пероксида с соответствующим уменьшением объема азотной кислоты (суммарный объем раствора должен составлять 10 мл). Проводят разложение при 165 - 175 °C (в зависимости от конфигурации микроволновой системы) в течение 30 мин и проводят минерализацию по программе, приведенной в [таблице 12](#p100593).

<a id="p100592"></a>Таблица 12

<a id="p100593"></a>Программа минерализации испытуемых образцов


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="28%"><col width="28%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100594"></a>Этап</td><td><a id="p100595"></a>Время, мин</td><td><a id="p100596"></a>Температура, °C</td><td><a id="p100597"></a>Мощность излучения, Вт</td></tr>
<tr><td><a id="p100598"></a>1</td><td><a id="p100599"></a>3</td><td><a id="p100600"></a>20 - 80</td><td><a id="p100601"></a>до 550</td></tr>
<tr><td><a id="p100602"></a>2</td><td><a id="p100603"></a>5</td><td><a id="p100604"></a>80</td><td><a id="p100605"></a>до 550</td></tr>
<tr><td><a id="p100606"></a>3</td><td><a id="p100607"></a>10 - 15</td><td><a id="p100608"></a>80 - 175 <a href="#p100614">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100609"></a>до 1500</td></tr>
<tr><td><a id="p100610"></a>4</td><td><a id="p100611"></a>30</td><td><a id="p100612"></a>175 <a href="#p100614">&lt;*&gt;</a></td><td><a id="p100613"></a>до 1800</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100614"></a>&lt;*&gt; допускается снижение температуры до 165 °C в зависимости от конфигурации микроволновой системы.</td></tr>
</table>


<a id="p100615"></a>Полученные после микроволнового разложения растворы охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через фильтр беззольный в мерные колбы объемом 25 мл, доводят объем раствора водой деионизованной до метки.
<a id="p100616"></a>Испытуемый раствор 2 (определение содержания ртути). В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 5,0 мл испытуемого раствора 1, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100617"></a>Калибровочные растворы ионов свинца, кадмия и мышьяка
<a id="p100618"></a>Исходный раствор ионов свинца, кадмия и мышьяка (свинца - 5,0 мг/л, кадмия - 1,0 мг/л, мышьяка - 0,5 мг/л). В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 1,25 мл стандартного раствора ионов свинца 1000 мг/л, 0,25 мл стандартного раствора ионов кадмия 1000 мг/л и 1,25 мл стандартного раствора ионов мышьяка 100 мг/л, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой деионизованной до метки.
<a id="p100619"></a>Калибровочный раствор 1 (ионов свинца - 0,10 мкг/мл, ионов кадмия - 0,02 мкг/мл, ионов мышьяка - 0,01 мкг/мл). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл исходного раствора ионов свинца, кадмия и мышьяка, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100620"></a>Калибровочный раствор 2 (ионов свинца - 0,20 мкг/мл, ионов кадмия - 0,04 мкг/мл, ионов мышьяка - 0,02 мкг/мл). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,0 мл исходного раствора ионов свинца, кадмия и мышьяка, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100621"></a>Калибровочный раствор 3 (ионов свинца - 0,30 мкг/мл, ионов кадмия - 0,06 мкг/мл, ионов мышьяка - 0,03 мкг/мл). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 3,0 мл исходного раствора ионов свинца, кадмия и мышьяка, доводят растворителем объем раствора и перемешивают.
<a id="p100622"></a>Контрольный раствор. В качестве контрольного раствора используют растворитель.
<a id="p100623"></a>Проведение измерений. Определение содержания свинца, кадмия, мышьяка проводят на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой.
<a id="p100624"></a>Определение содержания определяемых элементов проводят методом калибровочной кривой или методом добавок. Характеристические длины волн эмиссии $(\lambda)$ по выбранным элементам представлены в [табл. 13](#p100626). В случае мышьяка и кадмия за результат можно принимать среднее значение концентраций, полученных по результатам определения на двух длинах волн.

<a id="p100625"></a>Таблица 13

<a id="p100626"></a>Характеристические длины волн


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="22%"><col width="22%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100627"></a>Длина волны</td><td><a id="p100628"></a>Свинец, нм</td><td><a id="p100629"></a>Кадмий, нм</td><td><a id="p100630"></a>Мышьяк, нм</td></tr>
<tr><td><a id="p100631"></a>Основные</td><td><a id="p100632"></a>220,351 нм</td><td><a id="p100633"></a>228,802 нм</td><td><a id="p100634"></a>197,197</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100635"></a>Вспомогательные</td><td><a id="p100636"></a>283,306</td><td><a id="p100637"></a>214,438</td><td><a id="p100638"></a>189,042</td></tr>
<tr><td><a id="p100639"></a>168,215</td><td><a id="p100640"></a>226,502</td><td><a id="p100641"></a>193,696</td></tr>
</table>


<a id="p100642"></a>Параметры проведения испытания на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной приведены в [табл. 14](#p100644).

<a id="p100643"></a>Таблица 14

<a id="p100644"></a>Условия проведения анализа на атомно-эмиссионном
спектрометре


| <a id="p100645"></a>N | <a id="p100646"></a>Параметр | <a id="p100647"></a>Значение |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100648"></a>1 | <a id="p100649"></a>Мощность плазмы | <a id="p100650"></a>1500 Вт |
| <a id="p100651"></a>2 | <a id="p100652"></a>Расход плазмообразующего газа | <a id="p100653"></a>15 л/мин |
| <a id="p100654"></a>3 | <a id="p100655"></a>Расход распылительного газа | <a id="p100656"></a>0,6 л/мин |
| <a id="p100657"></a>4 | <a id="p100658"></a>Расход вспомогательного газа | <a id="p100659"></a>0,2 л/мин |
| <a id="p100660"></a>5 | <a id="p100661"></a>Скорость потока образца | <a id="p100662"></a>1,5 л/мин |
| <a id="p100663"></a>6 | <a id="p100664"></a>Количество повторных анализов | <a id="p100665"></a>5 |
| <a id="p100666"></a>7 | <a id="p100667"></a>Направление регистрации сигналов | <a id="p100668"></a>Аксиальное |
| <a id="p100669"></a>8 | <a id="p100670"></a>Время интегрирования | <a id="p100671"></a>Авто |


<a id="p100672"></a>Определение содержание ртути проводят с помощью гидридного анализатора или гидридной приставки к атомному абсорберу по методике, описанной в разделе "Атомно-абсорбционная спектрометрия".
<a id="p100673"></a>Обработка результатов измерений на атомно-эмиссионном спектрометре. Результаты определения содержания элементов в испытуемом растворе следует считать, как среднее арифметическое 3 параллельных измерений одной пробы.
<a id="p100674"></a>Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг (X) вычисляют по [формуле (1)](#p100175).


### <a id="p100675"></a>Метод 3


<a id="p100676"></a>Определение проводят методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
<a id="p100677"></a>Испытуемый раствор для определения содержания свинца, кадмия, ртути и мышьяка в лекарственном растительном сырье/препаратах готовится по методике приготовления испытуемого раствора 1, описанной в разделе "Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой".
<a id="p100678"></a>Растворитель. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 32 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой деионизованной до метки.
<a id="p100679"></a>Калибровочные растворы ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка
<a id="p100680"></a>Исходный раствор ионов ртути 10,0 мг/л. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл стандартного раствора ионов ртути 1000 мг/л, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100681"></a>Исходный раствор ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка (свинца - 5,0 мкг/мл, кадмия - 1,0 мкг/мл, ртути - 0,1 мкг/мл, мышьяка - 0,5 мкг/мл). В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 1,25 мл стандартного раствора ионов свинца 1000 мг/л, 0,25 мл стандартного раствора ионов кадмия 1000 мг/л, 2,5 мл исходного раствора ртути 10,0 мг/л и 1,25 мл стандартного раствора ионов мышьяка 100 мг/л, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100682"></a>Калибровочный раствор 1 (ионов свинца - 0,10 мкг/мл, ионов кадмия - 0,02 мкг/мл, ионов ртути - 0,002 мкг/мл, ионов мышьяка - 0,01 мкг/мл). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл исходного раствора ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100683"></a>Калибровочный раствор 2 (ионов свинца - 0,20 мкг/мл, ионов кадмия - 0,04 мкг/мл, ионов ртути - 0,004 мкг/мл, ионов мышьяка - 0,02 мкг/мл). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,0 мл исходного раствора ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100684"></a>Калибровочный раствор 3 (ионов свинца - 0,30 мкг/мл, ионов кадмия - 0,06 мкг/мл, ионов ртути - 0,006 мкг/мл, ионов мышьяка - 0,03 мкг/мл). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 3,0 мл исходного раствора ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка, доводят объем раствора растворителем до метки.
<a id="p100685"></a>Контрольный раствор. В качестве контрольного раствора используют растворитель.
<a id="p100686"></a>Проведение измерений. Определение содержания свинца, кадмия, ртути и мышьяка проводят на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой.
<a id="p100687"></a>Определение содержания определяемых элементов проводят методом калибровочной кривой или методом добавок. Для анализа используют изотопы, приведенные в [табл. 15](#p100689).

<a id="p100688"></a>Таблица 15

<a id="p100689"></a>Изотопы используемые для на масс-спектрометрии
с индуктивно-связанной плазмой


| <a id="p100690"></a>N | <a id="p100691"></a>Изотоп | <a id="p100692"></a>Мышьяк | <a id="p100693"></a>Кадмий | <a id="p100694"></a>Ртуть | <a id="p100695"></a>Свинец |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100696"></a>1 | <a id="p100697"></a>Основные | <a id="p100698"></a>75 | <a id="p100699"></a>111 | <a id="p100700"></a>202 | <a id="p100701"></a>208 |
| <a id="p100702"></a>2 | <a id="p100703"></a>Вспомогательные | <a id="p100704"></a>- | <a id="p100705"></a>114, 106, 108 | <a id="p100706"></a>- | <a id="p100707"></a>206, 207 |


<a id="p100708"></a>Параметры проведения испытания на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой приведены в [табл. 16](#p100710).

<a id="p100709"></a>Таблица 16

<a id="p100710"></a>Условия проведения анализа на масс-спектрометре


| <a id="p100711"></a>N | <a id="p100712"></a>Параметр | <a id="p100713"></a>Значение |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100714"></a>1 | <a id="p100715"></a>Мощность плазмы | <a id="p100716"></a>1500 Вт |
| <a id="p100717"></a>2 | <a id="p100718"></a>Расход плазмообразующего газа | <a id="p100719"></a>15 л/мин |
| <a id="p100720"></a>3 | <a id="p100721"></a>Расход распылительного газа | <a id="p100722"></a>1,0 л/мин |
| <a id="p100723"></a>4 | <a id="p100724"></a>Скорость потока образца | <a id="p100725"></a>0,10 об/мин |
| <a id="p100726"></a>5 | <a id="p100727"></a>Количество повторных анализов | <a id="p100728"></a>5 |
| <a id="p100729"></a>6 | <a id="p100730"></a>Время интегрирования | <a id="p100731"></a>0,1 с |


<a id="p100732"></a>Обработка результатов измерений на масс-спектрометре. Результаты определения содержания элементов в испытуемом растворе следует считать, как среднее арифметическое 3 параллельных измерений одной пробы.
<a id="p100733"></a>Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг (X) вычисляют по [формуле (1)](#p100175).



<a id="p100734"></a>

---