ОФС.1.3.0002. Общая фармакопейная статья. Титрованные растворы
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 16.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023. Взамен ОФС.1.3.0002.15.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа" n1["Государственная фармакопея Российской Федерации. XII..."]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xii" "Государственная фармакопея Российской Федерации. XII издание. Часть 1" n2["ОФС.1.3.0002.15"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-3-0002-15" "ОФС.1.3.0002.15. Общая фармакопейная статья. Титрованные растворы (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n3["ОФС.1.3.0002"]:::doc click n3 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-3-0002" "ОФС.1.3.0002. Общая фармакопейная статья. Титрованные растворы (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)" n2 --> n3 n1 --> n2 n0 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Титрованные растворы | ОФС.1.3.0002 |
| Взамен ОФС.1.3.0002.15 |
Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей титриметрического анализа.
Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярной концентрацией, титром или титром по определяемому веществу.
Молярная концентрация (молярность) — это выраженное в молях количество растворенного вещества, содержащееся в 1 л раствора. Молярность вычисляется как отношение количества растворенного вещества к объему раствора:
где CМ — молярная концентрация, моль/л;
М — количество растворенного вещества, моль;
Раствор, содержащий x моль вещества в 1 л раствора, обозначают x М раствором.
Титр — это выраженная в миллиграммах масса растворенного вещества, содержащаяся в 1 мл раствора (размерность — мг/мл).
Титр титранта по определяемому веществу — это выраженная в миллиграммах масса определяемого вещества, эквивалентная 1 мл данного титранта. Титр титранта по определяемому веществу вычисляют, исходя из молярной концентрации или титра титранта с учетом стехиометрических коэффициентов уравнения химической реакции, протекающей при титровании, и молярных масс реагирующих веществ (размерность — мг/мл).
Для приготовления титрованных растворов применяют химически чистые вещества или промышленного производства стандарт-титры для титриметрии. Допускается приготовление титрованного раствора несколько большей концентрации, чем требуется по расчету, который при необходимости можно довести до нужной концентрации путем разбавления.
Для приготовления титрованных растворов используют мерную посуду исключительно класса A.
Приготовленные титрованные растворы стандартизуют двумя способами: по стандартному титрованному раствору или по точной навеске соответствующего стандартного образца. Перед стандартизацией титрованный раствор необходимо тщательно перемешать. Концентрацию титрованных растворов определяют путем достаточного количества титрований (не менее трех).
При ручном титровании используют бюретки с ценой деления в пределах 0,01 — 0,05 мл.
Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку титрования определяют электрометрическим методом (например, методом амперометрии или потенциометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован.
Для определения точной концентрация приготовленного титрованного раствора вычисляют поправочный коэффициент (К), представляющий собой отношение фактически полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Поправочный коэффициент вычисляют с точностью до четвертого знака после запятой.
Вычисление поправочного коэффициента производят одним из указанных ниже способов.
Способ 1 — по навеске соответствующего стандартного образца:
\text{К } = \frac{a}{T \cdot V} , (2)
где a — навеска вещества, по которому устанавливают титр, мг;
T — количество вещества, по которому устанавливается титр, соответствующее 1 мл раствора заданной молярной концентрации (титр титранта по определяемому веществу), мг/мл;
V — объем приготовленного раствора, израсходованный на титрование, мл.
Способ 2 — по титрованному раствору известной концентрации:
\text{К } = \frac{V_{0} \cdot \text{К}_{0}}{V} , (3)
где V0 — объем титрованного раствора, по которому устанавливается титр, мл;
V — объем приготовленного титрованного раствора, израсходованный на титрование, мл;
К0 — поправочный коэффициент титрованного раствора, по которому устанавливается титр.
Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. Если коэффициент К отличается от указанных пределов (более чем на +/- 2%), то раствор следует разбавить или укрепить на основании следующего расчета.
В случае разбавления раствора из величины К вычитают единицу и полученную разность умножают на 1000. Результат умножения соответствует количеству воды в миллилитрах, которое следует прибавить к каждому литру разбавляемого раствора. В случае укрепления из единицы вычитают коэффициент К и разность умножают на количество граммов исходного вещества, взятое для приготовления 1 л раствора. Полученное количество прибавляют на каждый литр раствора. После этого раствор тщательно перемешивают.
Относительное стандартное отклонение при определении коэффициента К не должно превышать 0,2%.
Титрованные растворы меньшей молярной концентрации можно приготовить посредством точного разведения более концентрированных титрованных растворов водой, свободной от углерода диоксида. Поправочные коэффициенты полученных разбавленных растворов такие же, как у исходных растворов. Исключение составляют титрованные растворы для окислительно-восстановительного титрования, которые после разбавления нуждаются в повторной установке титра. Методика установки титра должна быть приведена в фармакопейной статье.
Растворы с молярной концентрацией ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.
Так как при хранении концентрация титрованного раствора может изменяться, необходимо перепроверять поправочные коэффициенты титрованных растворов в соответствии с установленными для них сроками хранения.
Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, применять нельзя.
Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их, при необходимости, от воздействия углерода диоксида, влаги воздуха и прямых солнечных лучей.
Рекомендуется готовить, стандартизовать и использовать титрованные растворы при одной и той же температуре.
Исходные стандартные вещества для титрованных растворов
Исходные стандартные вещества для установки концентрации титрованных растворов обозначают буквами РО (реактив основной) и готовят следующим образом.
Калия бромат РО. KBrO3. (М.м. 167,00).
Калия бромат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают и сушат до постоянной массы при температуре 180 °C.
Калия гидрофталат РО. C8H5KO4. (М.м. 204,22).
Калия гидрофталат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают при температуре выше 35 °C и сушат до постоянной массы при температуре 120 °C.
Калия дихромат РО. K2Cr2O7. (М.м. 294,19).
Калия дихромат перекристаллизовывают из горячей воды. Кристаллы сушат до постоянной массы при температуре от 130 до 150 °C и растирают.
Кислота бензойная РО. C7H6O2. (М.м. 122,12).
Кислоту бензойную сублимируют.
Мышьяка оксид РО. As2O3. (М.м. 197,84).
Хранят над силикагелем безводным.
Натрия карбонат безводный РО. Na2CO3. (М.м. 106,01).
Насыщенный раствор натрия карбоната фильтруют при комнатной температуре. Через фильтрат медленно пропускают поток углерода диоксида при постоянном охлаждении и перемешивании. Через 2 ч осадок собирают на стеклянном фильтре, промывают фильтр ледяной водой, насыщенной углерода диоксидом. Сушат при температуре от 100 до 105 °C и прокаливают до постоянной массы при температуре от 270 до 300 °C, периодически перемешивая.
Натрия хлорид РО. NaCl. (М.м. 58,44).
К 1 объему насыщенного раствора натрия хлорида прибавляют 2 объема хлористоводородной кислоты концентрированной. Полученные кристаллы собирают и промывают хлористоводородной кислотой 25%, которую удаляют нагреванием на кипящей водяной бане. Прокаливают до постоянной массы при температуре 300 °C.
Сульфаниловая кислота РО. C6H7NO3S. (М.м. 173,19).
Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из кипящей воды, фильтруют и сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C.
Используют цинк с содержанием не менее 99,9% Zn.
96,9 мл азотной кислоты концентрированной доводят водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 1,000 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором азотной кислоты до красновато-желтого окрашивания; кипятят в течение 2 мин, раствор снова приобретает желтую окраску, охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора азотной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3.
0,1 М раствор аммония тиоцианата. 0,1 М раствор аммония роданида.
7,612 г аммония тиоцианата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл азотной кислоты раствора 2 М, 2 мл железа аммония сульфата раствора 10% и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,612 мг NH4SCN.
0,05 М раствор аммония тиоцианата. 0,05 М раствор аммония роданида.
100 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем полученного раствора до метки. Принимают титр исходного раствора.
0,01 М раствор аммония тиоцианата. 0,01 М раствор аммония роданида.
100,0 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата доводят водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл 0,01 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл азотной кислоты раствора 2 М, 2 мл раствора железа аммония сульфата раствора 10% и далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора аммония тиоцианата.
1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 0,7612 мг NH4SCN.
0,1 М раствор аммония церия нитрата
Раствор, содержащий 56 мл серной кислоты концентрированной и 54,82 г аммония церия нитрата, взбалтывают в течение 2 мин, прибавляют последовательно 5 порций воды, по 100 мл каждая, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида и 150 мл воды. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 54,82 мг (NH4)2Ce(NO3)6.
Хранят в защищенном от света месте.
0,01 М раствор аммония церия нитрата
К 100,0 мл 0,1 М раствора аммония церия нитрата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
0,1 М раствор аммония церия сульфата
65,0 г аммония церия сульфата растворяют в смеси 500 мл воды и 30 мл серной кислоты концентрированной, охлаждают и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида и 150 мл воды. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 63,26 мг 2(NH4)2SO4·Ce(SO4)2·2H2O.
0,01 М раствор аммония церия сульфата
К 100,0 мл 0,1 М раствора аммония церия сульфата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
2,613 г бария нитрата растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1000 мл и фильтруют.
Установка титра. К 10 мл 0,01 М раствора серной кислоты прибавляют 40 мл воды, по 2 капли метиленового синего раствора 0,02% и нафтарзона раствора 0,2% и медленно титруют 0,01 М раствором бария нитрата до перехода желтой окраски в розовую.
1 мл 0,01 М раствора серной кислоты соответствует 2,613 мг бария нитрата.
0,05 М раствор бария перхлората
15,8 г бария гидроксида растворяют в смеси 75 мл воды и 7,5 мл хлорной кислоты, доводят pH раствора до 3,0 хлорной кислотой и фильтруют, если необходимо. Прибавляют 150 мл спирта 96%, доводят объем раствора водой до 250 мл, затем доводят объем раствора буферным раствором pH 3,7 до 1000,0 мл.
Установка титра. К 5,0 мл 0,05 М раствора серной кислоты прибавляют 5 мл воды, 50 мл буферного раствора pH 3,7 и 0,5 мл 0,1% раствора ализарина S; титруют приготовленным раствором бария перхлората до появления оранжево-красного окрашивания. Определение титра проводят непосредственно перед использованием.
1 мл 0,05 М раствора серной кислоты соответствует 16,81 мг Ba(ClO4)2.
0,025 М раствор бария перхлората
500,0 мл 0,05 М раствора бария перхлората доводят ацетатным буферным раствором pH 3,7 до 1000,0 мл.
24,4 г бария хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют 60 мл воды, 3 мл аммиака раствора концентрированного 25%, от 0,5 до 1,0 мг фталеинового пурпурного и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата. Когда окраска раствора начнет ослабевать, прибавляют 50 мл спирта 96% и продолжают титрование до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 24,43 мг BaCl2·2H2O.
25,0 мл 0,1 М раствора бария хлорида доводят водой до 100,0 мл.
0,02 М раствор бензэтония хлорида
8,960 г бензэтония хлорида, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C, растворяют в 50 мл спирта 96% и 900 мл воды, не допуская обильного вспенивания, и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) стандартного образца натрия лаурилсульфата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 40 мл смеси 2-пропанол — вода 10:30, 10 мл димидия бромида и сульфанового синего смешанного раствора, 1 мл октанола, 10 мл хлороформа и титруют 0,02 М раствором бензэтония хлорида. Титрант сначала добавляют по 1 мл, смешивая слои до исчезновения пены. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют по 0,05 мл до перехода розовой окраски хлороформного (нижнего) слоя в синюю.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 М раствор бензэтония хлорида соответствует 5,768 мг натрия лаурилсульфата C12H25NaO4S.
0,004 М раствор бензэтония хлорида
1,792 г бензэтония хлорида, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. Вычисляют молярность раствора, исходя из содержания C27H42ClNO2 в высушенном бензэтония хлориде, определенного следующим образом. 0,350 г высушенного вещества растворяют в 30 мл уксусной кислоты безводной, прибавляют 6 мл 3,19% раствора ртути(II) ацетата и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл 0,5% раствора кристаллического фиолетового. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 44,81 мг C27H42ClNO2.
0,0167 М раствор бромид-бромата. 0,05 М раствор брома.
2,7835 г калия бромата РО и 13 г калия бромида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
0,01 М раствор висмута нитрата
4,85 г висмута нитрата растворяют в 60 мл азотной кислоты разведенной 12,5% и разбавляют водой до объема 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия эдетата, используя в качестве индикатора 0,05 мл ксиленолового оранжевого раствора.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 48,51 мг Bi(NO3)3·5H2O.
0,001 М раствор гадолиния сульфата
0,7468 г гадолиния сульфата октагидрата растворяют при перемешивании в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 0,25 мл 0,01 М раствора натрия эдетата, прибавляют 15 мл воды, 10 мл индикаторного раствора и титруют приготовленным 0,001 М раствором гадолиния сульфата до изменения окраски от желтой до фиолетово-розовой. Параллельно проводят контрольный опыт с 15 мл воды.
Поправочный коэффициент к молярности раствора гадолиния сульфата (К) вычисляют по формуле:
\text{К } = \frac{V_{1} \cdot c_{1}}{(V_{2} - V_{0}) \cdot 2 \cdot c_{2}} ,
V1 - объем 0,01 М раствора натрия эдетата, мл;
c1 — концентрация раствора натрия эдетата, моль/л;
V2 — объем приготовленного раствора гадолиния сульфата, израсходованный на титрование раствора натрия эдетата, мл;
V0 — объем приготовленного раствора гадолиния сульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
c2 — концентрация раствора гадолиния сульфата, моль/л.
Индикаторный раствор. 30 мл ацетатного буферного раствора pH 5,0 (1) и 3 мл ксиленолового оранжевого раствора 0,05% помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки.
0,003 М раствор гадолиния хлорида
0,791 г гадолиния хлорида безводного растворяют при перемешивании в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
0,1 М раствор железа(III) аммония сульфата
50,0 г железа(III) аммония сульфата растворяют в смеси 300 мл воды и 6 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(III) аммония сульфата прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 2 г калия йодида и через 10 мин титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 48,22 мг FeNH4(SO4)2·12H2O.
0,01 М раствор железа(III) аммония сульфата
10,0 мл 0,1 М раствор железа(III) аммония сульфата разбавляют водой до объема 100,0 мл.
0,1 М раствор железа(II) сульфата
27,80 г железа(II) сульфата растворяют в 500 мл серной кислоты разведенной 9,8% и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(II) сульфата прибавляют 3 мл фосфорной кислоты концентрированной и тотчас титруют 0,02 М раствором калия перманганата. Определение титра проводят непосредственно перед использованием.
1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 27,80 мг FeSO4·7H2O.
127,0 г йода и 200 г калия йодида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 2,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл уксусной кислоты раствора 2 М и 50 мл воды. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I2.
Хранят в защищенном от света месте.
Около 25,5 г йода и 40 г калия йодида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл уксусной кислоты раствора 2 М и 40 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I2.
Хранят в защищенном от света месте.
20 г калия йодида растворяют в минимальном количестве воды, прибавляют 12,7 г йода, растворяют при перемешивании и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл уксусной кислоты раствора 2 М и 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I2.
Хранят в защищенном от света месте.
10 г калия йодида растворяют в минимальном количестве воды, прибавляют 6,35 г йода, растворяют при перемешивании и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл уксусной кислоты раствора 2 М и 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I2.
Хранят в защищенном от света месте.
0,3 г калия йодида растворяют в 20,0 мл 0,05 М раствора йода и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл уксусной кислоты раствора 2 М и 25 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,01 М раствора натрия тиосульфата соответствует 1,269 мг I2.
0,15 г калия йодида растворяют в 10,0 мл 0,05 М раствора йода и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл уксусной кислоты раствора 2 М и 25 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,01 М раствора натрия тиосульфата соответствует 1,269 мг I2.
0,1 М раствор йода монохлорида (для определения йодного числа)
11,06 г калия йодида и 7,10 г калия йодата помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 50 мл воды и 50 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, закрывают пробкой и встряхивают до полного растворения образующегося при реакции йода. Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 мл хлороформа. Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, то прибавляют при сильном взбалтывании по каплям 1% раствор калия йодата до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, то прибавляют по каплям 1% раствор калия йодида до появления бледно-розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Приготовленный раствор должен иметь лимонно-желтый цвет.
Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора йода монохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г калия йодида и выдерживают в защищенном от света месте в течение 15 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,5 — 1 мл 1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I2.
Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.
Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.
5,5110 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды, 10 мл 16,6% раствора калия йодида и 5 мл хлористоводородной кислоты 25%. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO3.
3,340 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 15,0 мл полученного раствора прибавляют 45 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO3.
0,0167 М раствор калия бромата
2,7889 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 40 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,78 мг KBrO3.
0,0083 М раствор калия бромата
250,0 мл 0,033 М раствора калия бромата доводят водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 40,0 мл полученного раствора прибавляют 20 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO3.
60 г калия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 56,11 мг KOH.
0,1 М раствор калия гидроксида
6 г калия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.
0,5 М раствор калия гидроксида в спирте 60% (о/о)
3 г калия гидроксида растворяют в спирте 60% (о/о), свободном от альдегидов, и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида в спирте 60% (о/о) титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 28,06 мг KOH.
0,5 М раствор калия гидроксида спиртовой. 0,5 М раствор калия гидроксида спиртовой.
3 г калия гидроксида растворяют в 5 мл воды и доводят объем раствора спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида спиртового титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 28,06 мг KOH.
0,2 М раствор калия гидроксида спиртовой. 0,2 М раствор кали едкого спиртовой.
40,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100,0 мл.
Установка титра. 10,0 мл полученного раствора титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.
0,1 М раствор калия гидроксида спиртовой. 0,1 М раствор кали едкого спиртовой.
20,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл полученного раствора титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.
0,05 М раствор калия гидроксида спиртовой. 0,05 М раствор кали едкого спиртовой.
10,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100,0 мл.
Установка титра. 40,0 мл полученного раствора титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.
0,01 М раствор калия гидроксида спиртовой
2,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 100,0 мл.
0,1 М раствор калия гидрофталата
20,42 г калия гидрофталата РО растворяют в 800 мл уксусной кислоты безводной, полученный раствор нагревают на водяной бане до растворения, защищая от действия влаги. Охлаждают до температуры 20 °C и доводят объем раствора уксусной кислотой безводной до 1000,0 мл.
0,0167 М раствор калия дихромата
4,90 г калия дихромата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия дихромата прибавляют 1 г калия йодида, 7 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%, 250 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до перехода окраски от синей к светло-зеленой, используя в качестве индикатора 3 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 4,903 мг K2Cr2O7.
0,00167 М раствор калия дихромата
10,0 мл 0,0167 М раствора калия дихромата разбавляют водой до объема 100,0 мл.
10,7 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора калия йодата доводят водой до 100,0 мл. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида, 10 мл серной кислоты разведенной 9,8%, и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO3.
10,0 мл 0,05 М раствора калия йодата доводят водой до 500,0 мл.
3,567 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия йодата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 25 мл серной кислоты разведенной 9,8%, 2 г калия йодида и выдерживают в защищенном от света месте в течение 10 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO3.
Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.
10,0 мл раствора калия йодида 166 г/л доводят водой до 100,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 500,0 мл.
0,02 М раствор калия перманганата
3,2 г калия перманганата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл; полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия перманганата прибавляют 2 г калия йодида, 10 мл серной кислоты разведенной 9,8% и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 3,161 мг KMnO4.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Хранят в защищенном от света месте.
0,002 М раствор калия перманганата
10,0 мл 0,02 М раствора калия перманганата доводят водой до 100,0 мл.
Установка титра. Как описано при установке титра 0,02 М раствора калия перманганата.
Хранят в защищенном от света месте.
0,694 г лития небольшими порциями растворяют в 150 мл метанола безводного и доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10,0 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором лития метилата до получения синего окрашивания раствора. Немедленно прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором лития метилата до повторного получения синего окрашивания раствора. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора лития метилата устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора лития метилата соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
0,05 М раствор магния сульфата
12,5 г магния сульфата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 40,0 мл полученного раствора доводят водой до 300 мл. Прибавляют 10 мл аммонийного буфера pH 10,0 и 50 мг тритурации эриохрома черного. Нагревают до температуры 40 °C и титруют при этой температуре 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетовой к синей.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 24,65 мг MgSO4·7H2O.
20,33 г магния хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 25,0 мл полученного раствора доводят водой до 300 мл. Прибавляют 10 мл аммонийного буфера pH 10,0 и 50 мг тритурации эриохрома черного. Нагревают до температуры 40 °C и титруют при этой температуре 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетовой к синей.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 20,33 мг MgCl2·6H2O.
0,025 М раствор магния хлорида
25,0 мл 0,1 М раствора магния хлорида доводят водой до 100,0 мл.
5,0 г меди сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора меди сульфата прибавляют 2 г натрия ацетата, 0,1 мл 0,1% раствора пиридилазонафтола и титруют 0,02 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетово-синей до ярко-зеленой; вблизи точки эквивалентности титруют медленно.
1 мл 0,02 М раствора натрия эдетата соответствует 4,994 мг CuSO4·5H2O.
4,946 г мышьяка оксида РО растворяют в смеси 20 мл 10 М раствора натрия гидроксида и 20 мл воды, доводят объем раствора водой до 400,0 мл и нейтрализуют хлористоводородной кислотой разведенной 7,3% по лакмусовой бумаге. Растворяют в полученном растворе 2,0 г натрия гидрокарбоната и доводят объем раствора водой до 500,0 мл.
0,025 М раствор натрия арсенита
25 мл 0,1 М раствор натрия арсенита доводят водой до 100 мл.
42 г натрия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Проверка на содержание карбонатов. 45,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют приготовленным раствором натрия гидроксида (индикатор — фенолфталеин). К оттитрованному раствору прибавляют по каплям 1 М раствор хлористоводородной кислоты до исчезновения розового окрашивания и упаривают при кипячении до ~ 20 мл. В процессе кипячения при возникновении розового окрашивания прибавляют 1 М раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Раствор охлаждают и, при наличии розовой окраски, прибавляют 1 М раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное количество прибавленного 1 М раствора хлористоводородной кислоты не должно превышать 0,1 мл.
Установка титра (1). 20,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют полученным раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,5 — 1,0 мл 1% раствора фенолфталеина.
1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 40,00 мг NaOH.
Установка титра (2). Около 5,00 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительного тонко измельченного и высушенного при температуре 120 °C в течение 2 ч, растворяют в 75 мл воды и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида (индикатор — фенолфталеин).
1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 204,22 мг C8H5KO4.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,5 М раствор натрия гидроксида
21 г натрия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора той же водой до 1000,0 мл.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45,0 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты.
Установка титра (1). 10,0 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида.
1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 20,00 мг NaOH.
Установка титра (2). Около 2,50 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 °C в течение 2 ч, растворяют в 50 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.
1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 102,11 мг C8H5KO4.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,1 М раствор натрия гидроксида
100,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Установка титра (1). 10,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 4,00 мг NaOH.
Установка титра (2). Около 0,50 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 °C в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 20,42 мг C8H5KO4.
Установка титра (3), для использования в количественном анализе галидов органических оснований. Около 0,10 г (точная навеска) бензойной кислоты РО растворяют в смеси 5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты и 50 мл спирта 96%. Титруют приготовленным раствором натрия гидроксида потенциометрически. Учитывают объем титранта между двумя точками перегиба на кривой титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,05 М раствор натрия гидроксида
50,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты.
Установка титра (1). 10,0 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида.
Установка титра (2). Около 0,25 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 °C в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.
1 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида соответствует 10,21 мг C8H5KO4.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,02 М раствор натрия гидроксида
20,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты.
Установка титра. Около 0,10 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 °C в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.
1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,084 мг C8H5KO4.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,01 М раствор натрия гидроксида
10,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.
Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.
Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) калия гидрофталата РО, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 °C в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.
1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида соответствует 2,042 мг C6H5KO4.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,1 М раствор натрия гидроксида этанольный
К 250 мл этанола безводного (спирт абсолютированный) прибавляют 3,3 г 10 М раствора натрия гидроксида.
Установка титра. 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты РО растворяют в 2 мл воды и 10 мл спирта 96% и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида этанольным, используя в качестве индикатора 0,2 мл 0,1% раствора тимолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида этанольного соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,1 М раствор натрия гидроксида в смеси метанола и бензола
4,2 г натрия гидроксида растворяют в 100 мл метанола в мерной колбе вместимостью 1000,0 мл. Объем раствора доводят бензолом и метанолом до метки, прибавляя их попеременно при помешивании. Соотношение метанола и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4.
Примечание - В случае получения непрозрачного раствора его выдерживают в течение 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с осадка.
Установка титра. Около 0,100 г (точная навеска) бензойной кислоты РО растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по 1% раствору тимолового синего в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида в присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к синей.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Примечание - Установку титра следует проводить в тщательно закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере инертного газа.
Хранить в плотно закрытых емкостях из темного стекла.
0,001 М раствор натрия додецилсульфата
0,2884 г натрия додецилсульфата, в пересчете на сухое вещество (105 °C в течение 2 ч), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 50,0 мл полученного раствора прибавляют 15 мл хлороформа, 10 мл 1 М раствора серной кислоты и 1 мл раствора, содержащего по 0,003% диметилового желтого и орацетового синего B в хлороформе. Титруют 0,004 М раствором бензэтония хлорида при энергичном встряхивании и разделении слоев после каждого добавления титранта до тех пор, пока хлороформный слой не приобретет постоянный (неисчезающий) зеленый цвет.
1 мл 0,004 М раствора бензэтония хлорида соответствует 1,154 мг C12H25NaO4S.
0,01 М раствор натрия додецилсульфата
2,884 г натрия додецилсульфата, в пересчете на сухое вещество (105 °C в течение 2 ч), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 50,0 мл полученного раствора прибавляют 15 мл хлороформа, 10 мл 1 М раствора серной кислоты и 1 мл раствора, содержащего по 0,003% диметилового желтого и орацетового синего B в хлороформе. Титруют 0,04 М раствором бензэтония хлорида при энергичном встряхивании и разделении слоев после каждого добавления титранта до тех пор, пока хлороформный слой не приобретет постоянный (неисчезающий) зеленый цвет.
1 мл 0,04 М раствора бензэтония хлорида соответствует 11,54 мг C12H25NaO4S.
175 мл метанола безводного охлаждают в ледяной воде и прибавляют небольшими порциями около 2,5 г свеженарезанного натрия; когда металл растворится, доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл.
Установка титра. К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором натрия метилата до синего окрашивания. Тотчас прибавляют около 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором натрия метилата до повторного получения синего окрашивания. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора натрия метилата устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора натрия метилата соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
7,5 г натрия нитрита растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,300 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 3 г калия бромида и охлаждают в бане со льдом. Полученный раствор титруют приготовленным раствором натрия нитрита, устанавливая конечную точку титрования электрометрически, используя в качестве индикаторного платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный или насыщенный каломельный, или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага). Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим — от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным — от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления раствора натрия нитрита, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге. Параллельно проводят контрольный опыт. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг C6H7NO3S.
0,1 М раствор натрия перйодата
21,4 г натрия перйодата растворяют в 500 мл воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл хлорной кислоты, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Доводят pH раствора до 6,4 насыщенным раствором натрия гидрокарбоната. Прибавляют 10 мл 16,6% раствора калия йодида, закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают в течение 2 мин и титруют 0,025 М раствором натрия арсенита до слабо-желтого окрашивания, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
1 мл 0,025 М раствора натрия арсенита соответствует 5,348 мг NaIO4.
0,1 М раствор натрия тиосульфата
25 г натрия тиосульфата и 0,2 г натрия карбоната растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора той же водой до 1000,0 мл.
Способ 1. К 20,0 мл 0,0167 М раствора калия бромата прибавляют 40 мл воды, 10 мл 16,6% раствора калия йодида, 5 мл хлористоводородной кислоты 25% и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,784 мг KBrO3.
Способ 2. Около 0,15 г (точная навеска) калия дихромата РО растворяют в 50 мл воды в колбе с притертой пробкой, прибавляют 2 г калия йодида, 5 мл хлористоводородной кислоты 25%, закрывают пробкой, смоченной 10% раствором калия йодида, и выдерживают в защищенном от света месте в течение 10 мин. Прибавляют 100 мл воды, промывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата до зеленовато-желтого окрашивания. Затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 4,903 мг K2Cr2O7.
Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света и углекислоты месте.
0,02 М раствор натрия тиосульфата
20 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой, свободной от углерода диоксида, до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Установка титра проводится так же, как описано при установке титра 0,005 М раствора натрия тиосульфата.
1 мл 0,02 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,5568 мг KBrO3 (способ 1) или 0,9806 мг K2Cr2O7 (способ 2).
0,01 М раствор натрия тиосульфата
10 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой, свободной от углерода диоксида, до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Установка титра проводится так же, как описано при установке титра 0,005 М раствора натрия тиосульфата.
1 мл 0,01 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,2784 мг KBrO3 (способ 1) или 0,4903 мг K2Cr2O7 (способ 2).
0,005 М раствор натрия тиосульфата
25,0 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата доводят водой, свободной от углерода диоксида, до 500,0 мл.
Используют свежеприготовленный раствор.
Способ 1. К 5,0 мл 0,0083 М раствора калия бромата прибавляют 35 мл воды, 10 мл 16,6% раствора калия йодида, 5 мл хлористоводородной кислоты 25% и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,005 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,139 мг KBrO3.
Способ 2. Около 0,15 г (точная навеска) калия дихромата РО растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 мл полученного раствора калия дихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты 25%, закрывают пробкой, смоченной 10% раствором калия йодида, и выдерживают в защищенном от света месте в течение 10 мин. Прибавляют 50 мл воды, промывая пробку водой, и титруют как описано при установке титра 0,1 М раствора натрия тиосульфата по способу 2.
1 мл 0,005 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,2452 мг K2Cr2O7.
0,002 М раствор натрия тиосульфата
20,0 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата доводят водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.
Используют свежеприготовленный раствор.
Способ 1. К 5,0 мл 0,0083 М раствора калия бромата прибавляют 35 мл воды, 10 мл 16,6% раствора калия йодида, 5 мл хлористоводородной кислоты 25% и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.
1 мл 0,002 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,0556 мг KBrO3.
Способ 2. Около 0,15 г (точная навеска) калия дихромата РО растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 мл полученного раствора калия дихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты 25%, закрывают пробкой, смоченной 10% раствором калия йодида, и выдерживают в защищенном от света месте в течение 10 мин. Прибавляют 50 мл воды, промывая пробку водой, и титруют как описано при установке титра 0,1 М раствора натрия тиосульфата по способу 2.
1 мл 0,002 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,09808 мг K2Cr2O7.
0,1 М раствор натрия эдетата. 0,1 М раствор трилона Б.
37,2 г динатрия эдетата дигидрата растворяют в 500 мл воды, прибавляют 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,120 г цинка РО растворяют в 4 мл хлористоводородной кислоты 25% и прибавляют 0,1 мл бромной воды; избыток брома удаляют кипячением, прибавляют 2 М раствор натрия гидроксида до слабокислой или нейтральной реакции, доводят водой до 200 мл, прибавляют 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до фиолетово-розового окрашивания, прибавляют еще 2 г гексаметилентетрамина и титруют приготовленным раствором натрия эдетата до изменения окраски от фиолетово-розовой к желтой.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 6,54 мг Zn.
0,05 М раствор натрия эдетата. 0,05 М раствор трилона Б.
18,6 г динатрия эдетата дигидрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,060 г цинка РО растворяют в 4 мл хлористоводородной кислоты 25% и прибавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 3,269 мг Zn.
0,025 М раствор натрия эдетата. 0,05 М раствор трилона Б.
9,3 г динатрия эдетата дигидрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,060 г цинка РО растворяют в 4 мл хлористоводородной кислоты 25% и прибавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата.
1 мл 0,025 М раствора натрия эдетата соответствует 1,6345 мг Zn.
7,44 г динатрия эдетата дигидрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,030 г цинка РО растворяют в 4 мл хлористоводородной кислоты 25% и прибавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата.
1 мл 0,02 М раствора натрия эдетата соответствует 1,308 мг Zn.
3,72 г динатрия эдетата дигидрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 0,015 г цинка РО растворяют в 4 мл хлористоводородной кислоты 25% и прибавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата.
1 мл 0,01 М раствора натрия эдетата соответствует 0,654 мг Zn.
0,002 М раствор натрия эдетата
10,0 мл 0,02 М раствора натрия эдетата доводят водой до 100,0 мл.
0,05 М раствор ртути(II) нитрата. 0,05 М раствор ртути(II) нитрата.
17,2 г ртути(II) нитрата растворяют в 50 мл 1 М раствора азотной кислоты и доводят водой до 1000,0 мл.
Установка титра. Около 0,150 г (точная навеска) натрия хлорида РО растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором ртути(II) нитрата, используя в качестве индикатора 0,5 мл 1% спиртового раствора дифенилкарбазона.
1 мл 0,05 М раствора ртути(II) нитрата соответствует 5,844 мг NaCl.
0,01 М раствор ртути(II) нитрата
100,0 мл 0,05 М раствор ртути(II) нитрата доводят водой до 500,0 мл.
17,0 г серебра нитрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Способ 1. Около 0,150 г (точная навеска) натрия хлорида РО растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка, используя в качестве индикатора 5% раствор калия хромата. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг NaCl.
Способ 2. Около 0,100 г (точная навеска) натрия хлорида РО растворяют в 30 мл воды и титруют приготовленным раствором нитрата серебра потенциометрически. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 5,844 мг NaCl.
Хранят в защищенном от света месте.
0,05 М раствор серебра нитрата
250,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до 500,0 мл.
0,02 М раствор серебра нитрата
100,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до 500,0 мл.
0,01 М раствор серебра нитрата
50,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до 500,0 мл.
0,005 М раствор серебра нитрата
25,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до 500,0 мл.
0,001 М раствор серебра нитрата
5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до 500,0 мл.
0,02 М раствор серебра нитрата в 2-пропаноле
3,4 г серебра нитрата растворяют в 2-пропаноле и доводят объем раствора 2-пропанолом до 1000,0 мл.
Установка титра. Около 0,10 г (точная навеска) высушенного в течение 2 ч при 130 °C калия бромида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. В коническую колбу помещают 10,0 мл полученного раствора, прибавляют 25 мл спирта 96% и титруют потенциометрически приготовленным раствором серебра нитрата. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 М раствора серебра нитрата соответствует 2,380 мг KBr.
Хранят в защищенном от света месте.
30 мл серной кислоты концентрированной осторожно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. 1,000 г (точная навеска) натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет). Титруют приготовленным раствором серной кислоты до красновато-желтого окрашивания. Кипятят в течение около 2 мин (раствор снова приобретает желтое окрашивание), охлаждают и титруют вновь до повторного появления красновато-желтого окрашивания.
1 мл 0,5 М раствора серной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3.
100,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до 1000,0 мл.
20,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до 1000,0 мл.
0,005 М раствор серной кислоты
10,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до 1000,0 мл.
0,1 М раствор свинца(II) нитрата.
33 г свинца(II) нитрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора свинца(II) нитрата прибавляют 300 мл воды, 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до появления желтого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 33,12 мг Pb(NO3)2.
0,05 М раствор свинца(II) нитрата
16,5 г свинца(II) нитрата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 50,0 мл приготовленного раствора прибавляют 300 мл воды. Далее поступают, как указано в установке титра 0,1 М раствора свинца нитрата.
0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида
40 г тетрабутиламмония йодида растворяют в 90 мл метанола безводного, прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание жидкости над осадком на йодиды. При получении положительной реакции дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида и встряхивают в течение последующих 30 мин; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов. Смесь фильтруют через стеклянный фильтр, промывают реакционный сосуд и фильтр 3 порциями, по 50 мл каждая, толуола. К полученному фильтрату прибавляют промывной толуол и доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл. Через раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.
Установка титра. К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до синего окрашивания. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг C7H6O2.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле
Раствор готовят, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида, используя в качестве растворителя 2-пропанол вместо толуола.
Установка титра. Титр устанавливают, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида.
0,01 М раствор тетрабутиламмония йодида
4 г тетрабутиламмония йодида растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора прибавляют 50 мл 0,01 М раствора серебра нитрата, 0,5 мл 2 М раствора азотной кислоты и титруют избыток серебра нитрата 0,01 М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,2% раствора железа(III) аммония сульфата.
1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 3,694 мг C16H36IN.
0,1 М раствор тетраэтиламмония гидроксида
30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200 мл метанола и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко измельченного серебра оксида в стеклянном сосуде с притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие йодидов. При положительной реакции к основному раствору прибавляют еще 5 г серебра оксида и снова встряхивают в течение 30 мин; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов; смесь фильтруют через стеклянный фильтр. Реакционную колбу ополаскивают 3 порциями, по 50 мл каждая, сухого бензола, бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Фильтрат доводят бензолом до 1000,0 мл. Через полученный раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.
Установка титра. К смеси 5 мл метанола и 20 мл ацетона прибавляют 0,05 мл 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором тетраэтиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Сразу же прибавляют около 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до синего окрашивания. Титр устанавливают по объему титранта, израсходованного при повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора тетраэтиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг C7H6O2.
0,05 М раствор титана(III) хлорида
51,4 мл титана(III) хлорида раствора 15% помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до метки.
Установка титра. Проводят непосредственно перед использованием. 20,0 мл 0,1 М раствора железа(III) аммония сульфата помещают в герметичную колбу для титрования и пропускают через раствор углерода диоксид до полного удаления воздуха. Прибавляют около 35 мл 0,05 М раствора титана(III) хлорида, 5 мл 8% раствора аммония тиоцианата и продолжают титрование раствором титана(III) хлорида до обесцвечивания раствора.
1 мл 0,1 М раствора железа(III) аммония сульфата соответствует 15,43 мг титана(III) хлорида TiCl3.
0,005 М раствор тория(IV) нитрата
2,761 г тория(IV) нитрата тетрагидрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия фторида, предварительно высушенного при 150 °C до постоянной массы, вносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 0,6 мл ализарина S раствора 0,1%, 5,0 мл буферного раствора pH 3,0 и титруют 0,005 М раствором тория(IV) нитрата до перехода желтой окраски в розово-желтую.
1 мл 0,005 М раствора тория(IV) нитрата соответствует 0,8398 мг натрия фторида.
0,1 М раствор уксусной кислоты
6,0 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора уксусной кислоты прибавляют 0,5 мл 0,1% раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 6,01 мг C2H4O2.
2 М раствор хлористоводородной кислоты
170,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят водой до объема 1000,0 мл.
Установка титра. Около 2,000 г (точная навеска) натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до красновато-желтого окрашивания. Кипятят в течение 2 мин (раствор снова приобретает желтое окрашивание), охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания.
1 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 106,00 мг Na2CO3.
1 М раствор хлористоводородной кислоты
85,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят водой до объема 1000,0 мл.
Установка титра. Около 1,000 г (точная навеска) натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1% раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до красновато-желтого окрашивания. Кипятят в течение 2 мин (раствор снова приобретает желтое окрашивание), охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 53,00 мг Na2CO3.
0,5 М раствор хлористоводородной кислоты
42,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты доводят водой до 1000,0 мл.
Установка титра. Около 0,600 г (точная навеска) натрия карбоната безводного РО растворяют в 100 мл воды. Далее поступают, как при установке титра 1 М раствора хлористоводородной кислоты.
1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 26,50 мг Na2CO3.
0,1 М раствор хлористоводородной кислоты
100,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до 1000,0 мл.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,30 мг Na2CO3.
0,05 М раствор хлористоводородной кислоты
10,0 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до 100,0 мл.
1 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 2,65 мг Na2CO3.
0,02 М раствор хлористоводородной кислоты
20,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до 1000,0 мл.
1 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 1,06 мг Na2CO3.
0,01 М раствор хлористоводородной кислоты
10,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до 1000,0 мл.
1 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,53 мг Na2CO3.
0,5 М раствор хлористоводородной кислоты спиртовой
45,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной смешивают с 1000,0 мл этанола.
0,1 М раствор хлористоводородной кислоты спиртовой
8,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят спиртом 96%, свободным от альдегидов, до 1000,0 мл.
К 900 мл уксусной кислоты ледяной прибавляют 8,5 мл хлорной кислоты, перемешивают, прибавляют 30 мл уксусного ангидрида и доводят объем раствора уксусной кислотой ледяной до 1000,0 мл, перемешивают и выдерживают в течение 24 ч. Содержание воды определяют методом К. Фишера без добавления метанола и, если необходимо, прибавляют воду или уксусный ангидрид до содержания воды от 0,1 до 0,2%. Выдерживают в течение 24 ч.
Установка титра. Около 0,350 г (точная навеска) калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл уксусной кислоты безводной, если необходимо, осторожно нагревая, охлаждают и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл 0,5% раствора кристаллического фиолетового, до перехода фиолетовой окраски раствора в голубовато-зеленую.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20,42 мг C8H5KO4.
Примечание - Если температура, при которой проводится количественное определение, отличается от температуры, при которой был установлен титр 0,1 М раствора хлорной кислоты, то вводят температурную поправку. Объем (Vc), необходимый для количественного определения, вычисляют по формуле:
Vc = V·[1 + (t1 - t2)·0,0011], (4)
где t1 — температура, при которой устанавливают титр;
t2 — температура, при которой проводят количественное определение;
V — объем, израсходованный на титрование фактически, мл.
0,05 М раствор хлорной кислоты
50,0 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты доводят уксусной кислотой безводной до 100,0 мл.
0,1 М раствор хлорной кислоты в метаноле
К 8,5 мл хлорной кислоты прибавляют 500 мл метанола, очищенного от карбонилсодержащих соединений, и доводят объем раствора тем же метиловым спиртом до 1000,0 мл.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия салицилата, предварительно дважды перекристаллизованного из спирта 96% и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метанола, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли 0,3% раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты до перехода окраски от желтой к розовой.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 16,01 мг C7H5NaO3.
0,1 М раствор хлорной кислоты в нитрометане
К 8,5 мл раствора хлорной кислоты прибавляют 500 мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном до 1000,0 мл.
Установка титра. Как описано при установке титра 0,1 М раствора хлорной кислоты.
0,1 М раствор церия(IV) сульфата
40,4 г церия(IV) сульфата растворяют в смеси 500 мл воды и 50 мл серной кислоты концентрированной; охлаждают и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора церия(IV) сульфата прибавляют 2,0 г калия йодида, 150 мл воды и тотчас титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 40,43 мг Ce(SO4)2·4H2O.
0,01 М раствор церия(IV) сульфата
10,0 мл 0,1 М раствора церия(IV) сульфата доводят водой до 100,0 мл.
29 г цинка сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл уксусной кислоты раствора 2 М, доводят водой до 200 мл. Далее поступают, как при установке титра 0,05 М раствора цинка хлорида.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 28,75 мг ZnSO4·7H2O.
14,5 г цинка сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 40,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл уксусной кислоты раствора 2 М, разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания, прибавляют еще 2 г гексаметилентетрамина и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окрашивания от фиолетово-розового до желтого.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 28,75 мг ZnSO4·7H2O.
5,8 г цинка сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 100,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл уксусной кислоты раствора 2 М, разбавляют водой до 200 мл. Далее поступают, как при установке титра 0,05 М раствора цинка сульфата.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 28,75 мг ZnSO4·7H2O.
2,9 г цинка сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 200,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл уксусной кислоты раствора 2 М. Далее поступают, как при установке титра 0,05 М раствора цинка сульфата.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 28,75 мг ZnSO4·7H2O.
6,82 г цинка хлорида растворяют в воде. Если необходимо, по каплям прибавляют хлористоводородную кислоту разведенную 7,3% до исчезновения опалесценции и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка хлорида прибавляют 5 мл уксусной кислоты раствора 2 М, доводят водой до 200 мл, прибавляют 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания, прибавляют еще 2 г гексаметилентетрамина и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окрашивания от фиолетово-розового до желтого.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 13,63 мг ZnCl2.
0,05 М раствор щавелевой кислоты
6,3 г щавелевой кислоты дигидрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.
Способ 1. К 20,0 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты титруют 0,1 М натрия гидроксида используя в качестве индикатора 0,5 — 1,0 мл 1% раствора фенолфталеина.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,502 мг щавелевой кислоты безводной C2H2O4.
Способ 2. К 20,0 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты прибавляют 15 мл серной кислоты раствора 1 М, нагревают до 70 — 80 °C и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до появления слабо-розового окрашивания. Вначале титрования реакция протекает медленно, затем ускоряется.
1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 4,502 мг щавелевой кислоты безводной C2H2O4.
Хранят в защищенном от света месте.
0,005 М раствор щавелевой кислоты
10,0 мл 0,05 М раствора щавелевой кислоты доводят водой до 100,0 мл.
Установка титра. Как описано при установке титра 0,02 М раствора калия перманганата.
Раствор используют свежеприготовленным.