ОФС.1.2.3.0031. Общая фармакопейная статья. Амперометрическое титрование

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["ОФС.1.2.1.19.0001.15"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-19-0001-15" "ОФС.1.2.1.19.0001.15. Общая фармакопейная статья. Амперометрическое титрование (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n2["ОФС.1.2.3.0031"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0031" "ОФС.1.2.3.0031. Общая фармакопейная статья. Амперометрическое титрование (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Амперометрическое титрование является методом количественного анализа, при котором конечная точка титрования определяется по изменению тока между погруженными в анализируемый раствор электродами в зависимости от количества прибавляемого титранта. Один из электродов — индикаторный, второй — электрод сравнения, обладающий постоянным потенциалом. Напряжение, накладываемое на электроды, должно быть таким, чтобы потенциал индикаторного электрода обеспечивал предельный диффузионный ток, обусловленный разрядом электрохимически активных соединений, участвующих в титриметрической реакции.

Разновидностью метода является использование пары идентичных индикаторных электродов небольшой поверхности (обычно платиновые или золотые), находящихся под напряжением, достаточным для протекания катодного и анодного процессов при наличии в растворе окислительно-восстановительной пары. Этот вид титрования рекомендуется при йодометрическом и нитритометрическом определении, а также при определении воды по методу К. Фишера.

Прибор для амперометрического титрования состоит из электрохимической ячейки, представляющей собой источник постоянного тока с регулируемым напряжением; микроамперметра и электродной пары, погруженной в анализируемый раствор. В качестве индикаторного электрода обычно используют инертные электроды — платиновый, золотой, ртутный капельный, графитовый или стеклоуглеродный, а также сделанный из этих материалов вращающийся дисковый электрод. В качестве электрода сравнения обычно используют каломельный или хлорсеребряный электрод.

При титровании в средах с большим сопротивлением может использоваться трехэлектродная схема. Напряжение накладывается на индикаторный и вспомогательный электроды, а требуемый потенциал индикаторного электрода устанавливается относительно электрода сравнения.

При амперометрическом титровании устанавливают потенциал индикаторного электрода, обеспечивающий протекание электрохимической реакции, и регистрируют величину тока в зависимости от количества прибавленного титранта. Предполагаемой точке эквивалентности соответствует резкое изменение роста или падения диффузионного тока. Титрование проводят при непрерывном перемешивании анализируемого раствора и продолжают после достижения предполагаемой точки эквивалентности не менее чем тремя равными количествами титранта. С двух сторон от точки эквивалентности на прямой должно находиться не менее трех точек. Конечной точкой титрования является точка пересечения двух прямых.

При амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами регистрируют всю кривую титрования и используют для определения конечной точки титрования.

Конкретные параметры — тип индикаторного электрода, потенциал индикаторного электрода (или разность потенциалов двух индикаторных электродов), электрод сравнения, амперометрический индикатор и коррекцию сила тока с поправкой на разбавление раствора (в случае необходимости), массу анализируемого вещества, тип и концентрацию титранта — указывают в фармакопейных статьях.