ОФС.1.2.3.0026.18. Общая фармакопейная статья. Определение 2-Этилгексановой кислоты

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том I»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Определение 2-Этилгексановой кислоты	ОФС.1.2.3.0026.18 Вводится впервые

Настоящая общая фармакопейная статья распространяется на определение примеси 2-этилгексановой кислоты в фармацевтических субстанциях.

Определение проводят методом ГХ.

Раствор внутреннего стандарта. Около 0,10 г (точная навеска) 3-циклогексилпропионовой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в циклогексане и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор. К около 0,30 г (точная навеска) испытуемой субстанции прибавляют 4,0 мл раствора хлористоводородной кислоты концентрированной. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Раствор сравнения. Около 75 мг (точная навеска) 2-этилгексановой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл раствора хлористоводородной кислоты концентрированной. Энергично взбалтывают в течение 1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

Хроматографические условия

Колонка	макрокапиллярная из плавленого кварца длиной 10 м и внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая макрогол 20 000 2-нитротерефталатом (толщина слоя 1,0 мкм)
Детектор	пламенно-ионизационный
Газ-носитель	гелий
Скорость потока	10 мл/мин
Объем пробы	1 мкл

Температурная программа

	Время, мин	Температура, °C	Скорость, °C/мин	Режим
Колонка	0 — 2	40	-	Изотермический
	2 — 7,3	40 \rightarrow 200	30	Линейный градиент
	7,3 — 10,3	200	-	Изотермический
Инжектор		200
Детектор		300

Пригодность хроматографической системы: на хроматограмме раствора сравнения разрешение между пиками 2-этилгексановой кислоты (1-ый пик) и внутреннего стандарта должно быть не менее 2,0.

Содержание 2-этилгексановой кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{S_{1} \cdot I_{0} \cdot a_{0} \cdot 2}{S_{0} \cdot I_{1} \cdot a_{1}} ,

где S1 — площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 — площадь пика 2-этилгексановой кислоты на хроматограмме раствора сравнения;

I1 — площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

I0 — площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения;

a1 — навеска субстанции, взятая для приготовления испытуемого раствора, г;

a0 — навеска 2-этилгексановой кислоты, взятая для приготовления раствора сравнения, г.

---