ОФС.1.2.3.0010. Общая фармакопейная статья. Метод сжигания в колбе с кислородом

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["ОФС.1.2.3.0010.15"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-151" "ОФС.1.2.3.0010.15. Общая фармакопейная статья'Метод сжигания в колбе с кислородом. ОФС.1.2.3.0010.15'"
  n2["ОФС.1.2.3.0010"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0010" "ОФС.1.2.3.0010. Общая фармакопейная статья. Метод сжигания в колбе с кислородом (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Метод сжигания в колбе с кислородом применяется в качестве способа пробоподготовки для последующего определения содержания брома, йода, фтора, хлора, серы, селена и фосфора в лекарственных средствах и упаковочных материалах для лекарственных средств.

Принцип метода состоит в разрушении органических веществ сжиганием в атмосфере кислорода, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости с последующим определением элементов, находящихся в растворе в виде ионов.

Оборудование

При проведении работы необходимо надеть защитные очки, колбу поместить в предохранительный чехол, установить защитный экран. Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и свободна от следов органических веществ и растворителей.

Рисунок 1 — Колба для сжигания в атмосфере кислорода

Методика

Помещают 0,05 г (точная навеска) тонкоизмельченного образца испытуемого вещества или другое количество, указанное в фармакопейной статье, в центр фильтровальной бумаги, не содержащей галогенидов, размером около 30x40 мм, с выступающей узкой полоской шириной 10 мм и длиной 30 мм. Заворачивают в виде пакетика, оставляя узкую полоску (рис. 2).

Рисунок 2 — Фильтровальная бумага для приготовления пакетика

При исследовании жидкости навеску помещают в капилляр, заплавленный парафином, или в капсулу (полиэтиленовую, из нитропленки или метилцеллюлозы). Для жидкостей возможно применение двойного бумажного пакетика, а при исследовании жидких образцов объемом не более 200 мкл можно использовать капсулы из поликарбоната.

При проверке мазеобразных веществ применяют капсулу (вместимостью не более 200 мкл) из нитропленки или пакетик из вощеной жиронепроницаемой бумаги. Капсулу или пакетик заворачивают в фильтровальную бумагу, как указано выше. Если при проведении определения требуется, чтобы фильтровальная бумага была пропитана лития карбонатом, следует увлажнить центр бумаги насыщенным раствором лития карбоната и высушить ее перед применением при 100 — 105 °C.

При исследовании твердых и мазеобразных веществ, сгорающих со вспышкой, к навеске прибавляют 3 — 5 мг парафина.

Подготовленную пробу в пакетике из фильтровальной бумаги помещают в держатель образца. В колбу для сжигания наливают воду или другую поглощающую жидкость, указанную в фармакопейной статье, увлажняют горло колбы водой и пропускают в течение 3 — 5 мин ток кислорода через трубку, конец которой находится выше уровня жидкости. Осторожно поджигают узкий конец свободной полоски фильтровальной бумаги и немедленно плотно закрывают колбу пробкой, смоченной водой. Во время сжигания следует придерживать пробку рукой.

По окончании сжигания содержимое колбы встряхивают и оставляют на 30 — 60 мин при периодическом перемешивании. Стенки колбы, держатель образца и пробку промывают водой, промывные воды присоединяют к основному раствору и проводят определение элемента методом, указанным в фармакопейной статье.

Определение хлора и брома

Сжигают точную навеску вещества, указанную в фармакопейной статье, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 20 мл водорода пероксида раствора 6%. Стенки колбы и держатель образца обмывают 40 мл воды, прибавляют 0,25 мл бромфенолового синего раствора спиртового 0,1% и нейтрализуют по каплям натрия гидроксида раствором 0,1 М до перехода желтой окраски в синюю. Прибавляют 1 мл азотной кислоты раствора 0,3%, 0,25 мл дифенилкарбазона раствора спиртового 1% и титруют ртути (II) нитрата раствором 0,01 М до перехода желтой окраски в светло-фиолетовую.

Определение йода

Сжигают точную навеску вещества, указанную в фармакопейной статье, как описано выше, поглощая продукты сжигания 10 мл натрия гидроксида раствора 0,2 М. Пробку, держатель образца и стенки колбы обмывают 25 мл калия ацетата раствора 10% в уксусной кислоте ледяной, к которому предварительно прибавляют 0,75 мл брома, затем тщательно промывают 40 мл воды, прибавляют по каплям муравьиную кислоту безводную 85% до обесцвечивания раствора, 20 мл серной кислоты раствора 0,025 М, 0,5 г калия йодида и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Выделившийся йод титруют натрия тиосульфата раствором 0,1 М (индикатор — 0,5 мл крахмала раствор 1%).

Определение фтора

Определение серы

Сжигают точную навеску вещества, указанную в фармакопейной статье, как описано выше, используя в качестве поглощающей жидкости 15 мл водорода пероксида раствора 6%. Держатель образца и стенки колбы обмывают 20 мл воды и упаривают содержимое колбы до 4 — 5 мл. К охлажденному раствору прибавляют 2 мл уксусной кислоты разведенной 30%, 20 мл спирта 96%, 0,1 мл водного метиленового синего раствора 0,02% и нафтарзона раствора 0,2%, и титруют бария нитрата раствором 0,01 М до перехода желто-зеленой окраски в розовую.

Определение фосфора

Определение селена

Определение селена проводят в соответствии с ОФС «Селен».