ОФС.1.2.3.0006. Общая фармакопейная статья. Гидроксильное число

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ОФС.1.2.3.0006.15"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0006-15" "ОФС.1.2.3.0006.15. Общая фармакопейная статья. Гидроксильное число (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ОФС.1.2.3.0006"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0006" "ОФС.1.2.3.0006. Общая фармакопейная статья. Гидроксильное число (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Гидроксильным числом (IOH) называют количество калия гидроксида, выраженное в миллиграммах, эквивалентное суммарному количеству кислоты, присутствующей в растворе после ацилирования 1 г испытуемого образца. Данный показатель определяется при анализе жиров и жирных масел.

Гидроксильное число характеризует число гидроксильных групп в веществе.

В мерную колбу вместимостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, помещают точную навеску испытуемого образца, указанную в табл. 1, если не указано иначе в фармакопейной статье, и прибавляют уксусного ангидрида раствор 25% (о/о) в безводном пиридине (ацилирующий агент) в количестве, указанном в табл. 1. Нагревают колбу на кипящей водяной бане в течение 1 ч, поддерживая уровень воды в бане на 2,5 см выше уровня жидкости в колбе. Вынимают колбу из бани и оставляют охлаждаться. Прибавляют 5 мл воды через верхний конец холодильника. При появлении помутнения прибавляют пиридин до образования прозрачного раствора, отмечая прибавленный объем. Колбу встряхивают и снова помещают на водяную баню на 10 мин. Вынимают колбу из бани и оставляют охлаждаться. Промывают холодильник и стенки колбы 5 мл спирта 96%, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. Содержимое колбы титруют 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым, используя 0,2 мл фенолфталеина раствора 1% в качестве индикатора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Гидроксильное число (IOH) вычисляют по формуле:

I_{OH} = \frac{28,05 \cdot (V_{2} - V_{1})}{a} + I_{A} , (1)

где V1 — объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

V2 — объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный в контрольном опыте, мл;

IA — кислотное число;

a — навеска испытуемого вещества, г;

28,05 — количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, мг.

Метод 2

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 5 мл помещают точную навеску испытуемого образца, указанную в фармакопейной статье, и прибавляют 2,0 мл пропионового ангидрида реактива. Колбу закрывают, встряхивают до полного растворения испытуемого образца и оставляют на 2 ч. Содержимое колбы переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл, содержащую 25,0 мл анилина раствора 0,9% в циклогексане и 30 мл уксусной кислоты ледяной. Содержимое колбы перемешивают круговым движением и выдерживают 5 мин. Прибавляют 0,05 мл кристаллического фиолетового раствора 0,5% и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления изумрудно-зеленого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

Гидроксильное число (IOH) вычисляют по формуле:

I_{OH} = \frac{5,610 \cdot (V_{2} - V_{1})}{a} , (2)

где V1 — объем 0,1 М раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

V2 — объем 0,1 М раствора хлорной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;

a — навеска испытуемого вещества, г;

5,610 — количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты, мг.

Полученное значение гидроксильного числа пересчитывают с поправкой на содержание воды по формуле:

где W — содержание воды в испытуемом веществе, %.

Метод 3

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого вещества, указанную в табл. 2, и прибавляют 5 мл смеси пиридина и уксусного ангидрида (3:1), вскрытых непосредственно перед использованием или свежеперегнанных. Нагревают колбу с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 ч, прибавляют 10 мл воды через холодильник и нагревают еще 10 мин. Охлаждают и прибавляют 25 мл бутанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым: сначала через холодильник прибавляют 15 мл бутанола, затем, отсоединив холодильник, промывают стенки колбы 10 мл бутанола. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1% и титруют 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым. Параллельно проводят контрольный опыт.

Определение свободных кислот. В коническую колбу вместимостью 125 мл помещают 10 г (точная навеска) испытуемого вещества, прибавляют 10 мл свежеперегнанного пиридина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1% и титруют 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым.

Гидроксильное число (IOH) вычисляют по формуле:

I_{OH} = \frac{28,05}{a_{1}} \cdot [V_{1} + \frac{a_{1} \cdot V_{2}}{a_{2}} - V] , (4)

где a1 и a2 — навески вещества, взятые для ацилирования и для определения свободных кислот соответственно, г;

V — объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в основном опыте после ацилирования, мл;

V1 — объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в контрольном опыте при ацилировании, мл;

V2 — объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный при титровании свободных кислот, мл;

28,05 — количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, мг.

При анализе окрашенных жирных масел и жиров конечную точку титрования устанавливают потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).