ОФС.1.2.2.2.0017. Общая фармакопейная статья. Фториды

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2025 № 188)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ОФС.1.2.2.2.0017 (от 20.07.2023 N 377)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-2-2-0017" "ОФС.1.2.2.2.0017. Общая фармакопейная статья. Фториды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n1["ОФС.1.2.2.2.0017 (от 11.04.2025 N 188)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-2-2-0017" "ОФС.1.2.2.2.0017. Общая фармакопейная статья. Фториды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2025 N 188)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОД 1

Испытуемый раствор. Указанную в фармакопейной статье навеску испытуемого образца, 0,1 г промытого кислотой песка и 20 мл смеси равных объемов серной кислоты концентрированной и воды помещают во внутреннюю пробирку прибора изображенного на рисунке 1. Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном, нагревают до температуры кипения (146 °C). Нагревают парогенератор и перегоняют, собирая дистиллят в мерную колбу объемом 100 мл, содержащую 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1%. Во время перегонки в пробирке поддерживают постоянный объем (20 мл), а в мерной колбе — щелочную среду, прибавляя при необходимости 0,1 М раствор натрия гидроксида. Полученный дистиллят доводят водой до объема 100 мл.

Рисунок 1 — Прибор для определения примесей фторидов Размеры приведены в миллиметрах

Раствор сравнения. Готовят таким же образом, используя вместо испытуемого образца 5 мл фторида стандартного раствора (10 ppm F).

В один цилиндр со стеклянной пробкой помещают 20 мл испытуемого раствора, в другой такой же цилиндр — 20 мл раствора сравнения. В каждый цилиндр прибавляют по 5 мл ализаринкомплексона реактива.

Через 20 мин любая синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместо первоначальной красной, не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.

МЕТОД 2

Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Смешанный раствор реагентов. Ацетатный буферный раствор pH 4,3 — лантана(III) нитрата раствор 0,0005 М — ализаринкомплексона раствор — ацетон (1:5:6,5:11 об/об/об). Раствор используют свежеприготовленным.

Испытуемый раствор. Готовят, как указано в фармакопейной статье. Содержание алюминия в испытуемом растворе не должно превышать 0,2 мг/л, железа — 0,7 мг/л.

Компенсационный раствор. В мерную колбу объемом 50 мл помещают 25,0 мл смешанного раствора реагентов и доводят объем раствора водой для хроматографии до метки.

Построение калибровочного графика. В пять отдельных мерных колб объемом 50 мл помещают по 0,1 мл, 0,2 мл, 0,3 мл, 0,4 мл и 0,5 мл фторида стандартного раствора 10 мкг/мл (соответствуют концентрациям в испытуемом растворе 0,04 мг/л, 0,08 мг/л, 0,12 мг/л, 0,16 мг/л и 0,20 мг/л фторид-иона) прибавляют 20 мл воды для хроматографии и 25,0 мл смешанного раствора реагентов, доводят объем раствора водой для хроматографии до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора.

К 25,0 мл испытуемого раствора прибавляют 25,0 мл смешанного раствора реагентов и через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно компенсационного раствора. По калибровочному графику находят концентрацию фторид-иона.