---
title: "\"Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 \"Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия\""
number: "ГОСТ Р 51999-2002"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-r-51999-2002"
---

## "Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 "Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия"

# "Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 "Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия"

(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 22.03.2011 N 33-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2011 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено и введено в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии

</div>

от 22 марта 2011 г. N 33-ст

<a id="p100003"></a>**ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ Р 51999-2002**
**"СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ**

<div align="right">

**И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"**

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2011 года

<a id="p100004"></a>Содержание. Заменить слова: "Приложение А. Библиография" на "Приложение А (обязательное)"; дополнить словами: "Приложение Б (справочное). Библиография".
<a id="p100005"></a>[Наименование](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100004) стандарта изложить в новой редакции:

<div align="center">

<a id="p100006"></a>**"СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ**<br>
**РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ**

</div>


<a id="p100007"></a>**ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ**

<div align="center">

<a id="p100008"></a>**TECHNICAL RECTIFIED AND DENATURED SYNTHETIC ETHYL ALCOHOL.**

</div>

**SPECIFICATIONS".**

<a id="p100009"></a>Раздел 1. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100013) после слова "синтетический" дополнить словом: "технический";
<a id="p100010"></a>[третий абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100015). Заменить значение: "1987 г." на "2007 г.";
<a id="p100011"></a>[последний абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100016) исключить.
<a id="p100012"></a>[Раздел 2](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100017) дополнить ссылками:
<a id="p100013"></a>"ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
<a id="p100014"></a>[ГОСТ 245-76](https://bukva.ai/docs/gost-245-76) Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия
<a id="p100015"></a>ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
<a id="p100016"></a>ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100017"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100018"></a>[ГОСТ 18995.1-73](https://bukva.ai/docs/gost-18995-1-73) Продукты химические жидкие. Методы определения плотности
<a id="p100019"></a>[ГОСТ 19908-90](https://bukva.ai/docs/gost-19908-90) Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
<a id="p100020"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100021"></a>[ГОСТ 28498-90](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
<a id="p100022"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100023"></a>[ГОСТ 31340-2007](https://bukva.ai/docs/gost-31340-2007) Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования
<a id="p100024"></a>ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4-75) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения
<a id="p100025"></a>[ГОСТ Р 52473-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52473-2005) Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
<a id="p100026"></a>ГОСТ Р 52826-2007 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)";
<a id="p100027"></a>ссылки на ГОСТ 5964-93, ГОСТ 24104-2001 и их наименования исключить.
<a id="p100028"></a>Пункт 3.2. [Второй](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100052), [третий абзацы](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100053) изложить в новой редакции:
<a id="p100029"></a>"А - ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;
<a id="p100030"></a>Б - денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта".
<a id="p100031"></a>Подпункт 3.2.1. [Таблицу 1](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100055) изложить в новой редакции:

<a id="p100032"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="42%"><col width="11%"><col width="9%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3">Наименование показателя</td><td colspan="4">Норма</td><td rowspan="3">Метод анализа</td></tr>
<tr><td colspan="2">Марка А ОКП 24 2102</td><td colspan="2">Марка Б ОКП 24 2105</td></tr>
<tr><td>Высший сорт</td><td>1-й сорт</td><td>Высший сорт</td><td>1-й сорт</td></tr>
<tr><td>1. Внешний вид</td><td colspan="4">Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей</td><td>По 7.3</td></tr>
<tr><td>2. Запах</td><td colspan="4">Характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ</td><td>По 7.3</td></tr>
<tr><td>3. Объемная доля этилового спирта, %, не менее</td><td>96,2</td><td>96,0</td><td>96,2</td><td>96,0</td><td>По ГОСТ 3639, раздел 2</td></tr>
<tr><td>4. Окисляемость при температуре 20 °С, мин., не менее</td><td>15</td><td>15</td><td>15</td><td>15</td><td>По ГОСТ Р 52473, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52473-2005#p100182">6.6</a></td></tr>
<tr><td>5. Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте, мг/куб. дм, не более</td><td>8</td><td>15</td><td>8</td><td>15</td><td>По ГОСТ Р 52473, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52473-2005#p100354">6.9</a></td></tr>
<tr><td>6. Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/куб. дм, не более</td><td>4</td><td>8</td><td>4</td><td>8</td><td>По 7.7</td></tr>
<tr><td>7. Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/куб. дм, не более</td><td>5</td><td>12</td><td>5</td><td>12</td><td>По 7.7</td></tr>
<tr><td>8. Массовая концентрация спиртов C + C 3 4 (пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол) в пересчете на безводный спирт, мг/куб. дм, не более</td><td>8</td><td>10</td><td>8</td><td>10</td><td>По 7.7</td></tr>
<tr><td>9. Массовая концентрация кротонового альдегида, мг/куб. дм</td><td colspan="4">Отсутствие</td><td>По 7.7</td></tr>
<tr><td>10. Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более</td><td>0,005</td><td>0,01</td><td>0,005</td><td>0,01</td><td>По 7.7</td></tr>
<tr><td>11. Массовая доля денатониума бензоата (битрекса), %, не менее</td><td>-</td><td>-</td><td>0,0015</td><td>0,0015</td><td>По 7.8 и 7.9</td></tr>
<tr><td colspan="6">Примечание - Для производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта</td></tr>
</table>


<a id="p100046"></a>[Подпункт 3.3.1](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100070) дополнить абзацем (перед последним):
<a id="p100047"></a>"- предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340 (см. Приложение А)".
<a id="p100048"></a>Пункт 4.1. [Второй абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100091). Заменить значение: 1000 мг/куб. м на 2000/1000 мг/куб. м.
<a id="p100049"></a>[Пункт 4.5](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100096) изложить в новой редакции:
<a id="p100050"></a>"4.5. Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).
<a id="p100051"></a>Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м [17]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи".
<a id="p100052"></a>Пункт 4.7. [Последний абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100102) изложить в новой редакции:
<a id="p100053"></a>"Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение".
<a id="p100054"></a>Пункт 4.10. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100105) изложить в новой редакции:
<a id="p100055"></a>"В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования".
<a id="p100056"></a>Пункт 4.11. [Второй абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100109) дополнить словами: "группа взрывоопасных смесей - Т2 по ГОСТ Р 51330.5".
<a id="p100057"></a>[Пункт 7.1](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100135) изложить в новой редакции:
<a id="p100058"></a>"7.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517".
<a id="p100059"></a>[Пункт 7.3](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100140) изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 7.3.1, 7.3.1.1 - 7.3.2.2:
<a id="p100060"></a>"7.3. Определение внешнего вида и запаха
<a id="p100061"></a>Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.

##### <a id="p100062"></a>7.3.1 Определение цвета и прозрачности

<a id="p100063"></a>Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.

###### <a id="p100064"></a>7.3.1.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

<a id="p100065"></a>Штатив для пробирок.
<a id="p100066"></a>Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

###### <a id="p100067"></a>7.3.1.2 Проведение анализа

<a id="p100068"></a>В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 куб. см: в одну - анализируемый спирт, в другую - дистиллированную воду.
<a id="p100069"></a>Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.

##### <a id="p100070"></a>7.3.2 Определение запаха

<a id="p100071"></a>Метод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.

###### <a id="p100072"></a>7.3.2.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

<a id="p100073"></a>Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по [ГОСТ 28498](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90).
<a id="p100074"></a>Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100075"></a>Бокалы дегустационные.
<a id="p100076"></a>Склянка с пришлифованной пробкой.
<a id="p100077"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

###### <a id="p100078"></a>7.3.2.2 Проведение анализа

<a id="p100079"></a>Анализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовый раствор с объемной долей спирта 40% при температуре (20 + 2) °С. Полученный водно-спиртовый раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.
<a id="p100080"></a>Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ".
<a id="p100081"></a>[Пункт 7.5](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100142). Заменить ссылки: "по ГОСТ 5964, 5.6.2" на "по ГОСТ Р 52473, [6.6](https://bukva.ai/docs/gost-r-52473-2005#p100182)".
<a id="p100082"></a>[Пункт 7.6](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100143). Заменить ссылки: "по ГОСТ 5964, 5.9" на "по ГОСТ Р 52473, [6.9](https://bukva.ai/docs/gost-r-52473-2005#p100354)".
<a id="p100083"></a>[Пункт 7.7](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100144). Наименование. Исключить слова: "и массовой доли диэтилфталата".
<a id="p100084"></a>Подпункт 7.7.1. [Седьмой абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100153) изложить в новой редакции:
<a id="p100085"></a>"Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%";
<a id="p100086"></a>[двадцать первый абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100167) исключить.
<a id="p100087"></a>Подпункт 7.7.2.2. [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100178). Исключить слова: "Третий - диэтилфталат (раствор С)";
<a id="p100088"></a>[второй абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100179) исключить;
<a id="p100089"></a>[третий абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100180). Исключить слова: "и массовой доли диэтилфталата в рабочих и градуировочных растворах".
<a id="p100090"></a>Подпункт 7.7.2.2.1. [Перечисление "в"](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100190) исключить.
<a id="p100091"></a>Подпункт 7.7.2.2.2. [Перечисление "в"](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100204) исключить;
<a id="p100092"></a>перечисление "г". [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100210). Исключить слова: "и 15,0 куб. см рабочего раствора С"; [последний абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100212) исключить;
<a id="p100093"></a>перечисление "д". [Первый абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100214). Исключить слова: "и 6,0 куб. см рабочего раствора С"; [последний абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100216) исключить.
<a id="p100094"></a>Подпункт 7.7.2.4.1. [Рисунок 1](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100230). Хроматограмма. Исключить обозначение и пик: 11; [подрисуночная подпись](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100229). Исключить слова: "11-диэтилфталат";
<a id="p100095"></a>[формула (6)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100236). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %";
<a id="p100096"></a>[формулы (7)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100238), [(8)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100239). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %".
<a id="p100097"></a>Подпункт 7.7.2.4.2. [Формула (9)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100243). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %";
<a id="p100098"></a>[формулы (10)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100245), [(11)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100246). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %".
<a id="p100099"></a> Подпункт 7.7.2.6.1. [Второй абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100253). Исключить слова: "или
массовую долю диэтилфталата А   , %";
                             ДЭФ
<a id="p100100"></a>формула (12). [Экспликация](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100257). Исключить слова: "или площадь пика диэтилфталата";
<a id="p100101"></a>[формулу (13)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100255) исключить.
<a id="p100102"></a>Подпункт 7.7.2.6.2. [Третий абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100264) исключить;
<a id="p100103"></a>[седьмой абзац](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100269) и [формулу (17)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100270) изложить в новой редакции:
<a id="p100104"></a>    "Массовую концентрацию  каждого  определяемого   вещества  X ,
                                                                1
мг/куб. дм; объемную долю метилового спирта  X ,  %  вычисляют  по
                                              3
формуле:

                                         _
                            _     дельта X
<a id="p100105"></a>                   X , X  = X +/- --------;                   (17)
                    1   3           100

<a id="p100106"></a>[формула (17)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100270). Экспликация. Исключить слова: "массовой доли, %";
<a id="p100107"></a>[таблица 2](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100276). Наименование "Диэтилфталат" и соответствующие значения исключить.
<a id="p100108"></a>Подпункт 7.7.2.7.1. [Формула (18)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100282). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %", "массовая доля диэтилфталата, %".
<a id="p100109"></a>Подпункт 7.7.2.7.2. [Формула (19)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100295). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %", "или массовой доли диэтилфталата, %".
<a id="p100110"></a>Подпункт 7.7.2.7.3. [Формула (20)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100300). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %" (2 раза);
<a id="p100111"></a>[формула (21)](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100302). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %" (2 раза);
<a id="p100112"></a>[таблица 3](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100289). Наименование "Диэтилфталат" и соответствующие значения исключить.
<a id="p100113"></a>[Раздел 7](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100134) дополнить пунктами и подпунктами - 7.8, 7.8.1 - 7.8.7.4, 7.9:
<a id="p100114"></a>"7.8. Определение массовой доли битрекса
<a id="p100115"></a>Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.

##### <a id="p100116"></a>7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

<a id="p100117"></a>Хроматограф изократический "Стайер - UV/VS" со спектрофотометрическим детектором (СФД).
<a id="p100118"></a>Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.
<a id="p100119"></a>Фаза неподвижная Диасфер - 110-С-18 зернением 5 мкм или "Phenomenex LUNA C18" зернением 5 мкм.
<a id="p100120"></a>Комплекс программно-аппаратный "МультиХром" ЗАО "Амперсенд" (г. Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.
<a id="p100121"></a>Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%.
<a id="p100122"></a>pH-метр микропроцессорный, модель "pH-410" производства "НПКФ АКВИЛОН" (г. Москва).
<a id="p100123"></a>Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы "Rheodyne" серия 1700, модель 810.
<a id="p100124"></a>Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.
<a id="p100125"></a>Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва).
<a id="p100126"></a>Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 куб. см и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва).
<a id="p100127"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [18].
<a id="p100128"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100129"></a>Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед, или N 30914 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0%.
<a id="p100130"></a>Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч.
<a id="p100131"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
<a id="p100132"></a>Натрия додецилсульфат, х.ч., фирмы AppliChem (Германия), или N 55422 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0%.
<a id="p100133"></a>Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей не менее 96,2%.
<a id="p100134"></a>Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.
<a id="p100135"></a>Цилиндры 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100136"></a>Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100137"></a>Пипетки 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.
<a id="p100138"></a>Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
<a id="p100139"></a>Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы "Supelco", номера по каталогу 2-6951, 2-7037 и 2-7039.

##### <a id="p100140"></a>7.8.2 Подготовка к анализу


###### <a id="p100141"></a>7.8.2.1 Подготовка хроматографа

<a id="p100142"></a>Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.

###### <a id="p100143"></a>7.8.2.2 Подготовка посуды

<a id="p100144"></a>Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

###### <a id="p100145"></a>7.8.2.3 Приготовление пробы

<a id="p100146"></a>Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.
<a id="p100147"></a>В стеклянный флакон вместимостью 1,8 куб. см, предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 куб. см вносят 1 куб. см образца.

###### <a id="p100148"></a>7.8.2.4 Приготовление подвижной фазы (элюента)

<a id="p100149"></a>    Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией с (NaH PO  х
                                                            2  4
2H O) = 0,1  моль/куб. дм готовят  следующим  образом:  растворяют
  2
13,8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 куб.
*см*  воды  в  мерной  колбе  вместимостью  1000  куб.  см.  Раствор
тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 куб. см
полученного   буферного   раствора   помещают   в   мерную   колбу
вместимостью 1000 куб. см, добавляют воду до  метки,  одновременно
добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 2
моль/куб. дм до pH = 3.
<a id="p100150"></a>Полученный буферный раствор молярной концентрации 0,01 моль/куб. дм с pH = 3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 куб. дм подвижной фазы 7,38 г додецилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.
<a id="p100151"></a>Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.

###### <a id="p100152"></a>7.8.2.5 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100153"></a>Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха 18 °С - 22 °С.
<a id="p100154"></a>Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, куда предварительно вносят 50 куб. см этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
<a id="p100155"></a>От полученного раствора отбирают пипеткой 10 куб. см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/куб. дм битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 10,0; 50,0 мг/куб. дм битрекса в подвижной фазе.
<a id="p100156"></a>а) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/куб. дм
<a id="p100157"></a>5,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 5 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).
<a id="p100158"></a>б) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/куб. дм
<a id="p100159"></a>1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
<a id="p100160"></a>в) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/куб. дм
<a id="p100161"></a>1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
<a id="p100162"></a>г) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мг/куб. дм
<a id="p100163"></a>0,5 куб. см раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0,5 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
<a id="p100164"></a>Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения - 6 месяцев.

###### <a id="p100165"></a>7.8.2.6 Условия хроматографического анализа:

<a id="p100166"></a>    температура окружающего воздуха, °С                 21 +/- 3
<a id="p100167"></a>    атмосферное давление, мм рт. ст.                    760 +/- 40
<a id="p100168"></a>    относительная влажность воздуха, %                  20 - 70
<a id="p100169"></a>    напряжение в электросети, В                         220 +/- 20
<a id="p100170"></a>    частота в электросети, Гц                           50 +/- 2.
<a id="p100171"></a>Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде:
<a id="p100172"></a>    число длин волн                                    1
<a id="p100173"></a>    длина волны, нм                                    210
<a id="p100174"></a>    объем пробы, куб. см                               0,02
<a id="p100175"></a>    объемный  расход  потока  подвижной фазы,
    куб. см/мин.                                       1,0 +/- 1,5
<a id="p100176"></a>    время удерживания битрекса, мин.                   10 - 20.
<a id="p100177"></a>Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.
<a id="p100178"></a>Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.

###### <a id="p100179"></a>7.8.2.7 Градуировка хроматографа

<a id="p100180"></a>Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.
<a id="p100181"></a>После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.
<a id="p100182"></a>    Градуировочный коэффициент К  вычисляют по формуле:
                                i

                                 С
                                  i
<a id="p100183"></a>                            К  = --,                          (22)
                             i   _
                                 S
                                  i

    где:
    С  - массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе,
     i
мг/куб. дм;
    _
    S   -  среднее значение площади пика битрекса в градуировочном
     i
растворе, усл. ед.
                                                                 _
<a id="p100184"></a>    За  градуировочный  коэффициент для определяемого компонента К
принимают  среднеарифметическое результатов всех К  после проверки
                                                  i
их приемлемости по 7.8.7.3.
<a id="p100185"></a>Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.
<a id="p100186"></a>Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2 (не приводится).

##### <a id="p100187"></a>7.8.3 Проведение анализа

<a id="p100188"></a>Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных в 7.8.2.6.
<a id="p100189"></a>Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.
<a id="p100190"></a>Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.

##### <a id="p100191"></a>7.8.4 Обработка результатов

<a id="p100192"></a>    Массовую  концентрацию  битрекса  в анализируемом продукте X ,
                                                                4
мг/куб. дм, вычисляют по формуле:

                                _
<a id="p100193"></a>                           X  = К х S,                        (23)
                            4

    где:
    _
    К - градуировочный коэффициент битрекса;
    S - площадь пика битрекса в анализируемом продукте, усл. ед.
<a id="p100194"></a>    За    результат    анализа    принимают   среднеарифметическое
результатов  двух  параллельных определений. Проверку приемлемости
результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.
<a id="p100195"></a>    Массовую долю битрекса X , %, вычисляют по формуле:
                            5

                                  X
                                   4
<a id="p100196"></a>                         X  = ----------,                     (24)
                          5   ро х 10000

    где:
    X  - массовая концентрация битрекса в растворе, мг/куб. дм;
     4
    ро  - плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/куб.
см;
    10000 - коэффициент пересчета.

##### <a id="p100197"></a>7.8.5 Характеристика погрешности измерений

<a id="p100198"></a>Расширенную неопределенность измерений U, % (при коэффициенте охвата k = 2) <*>, вычисляют формуле:

                                     _
<a id="p100199"></a>                          U = 0,25 х С,                       (25)

        _
    где С - среднеарифметическое  значение  результатов  измерения
массовой доли битрекса, %.

<a id="p100200"></a>

---

<a id="p100201"></a><*> Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (+/- ДЕЛЬТА) при Р = 0,95.


##### <a id="p100202"></a>7.8.6 Оформление результатов измерений

<a id="p100203"></a>Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:

                         _
<a id="p100204"></a>                        (С +/- U)%, k = 2,                    (26)

<a id="p100205"></a>где U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в 7.8.5, %.

##### <a id="p100206"></a>7.8.7 Контроль точности результатов измерений


###### <a id="p100207"></a>7.8.7.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа

<a id="p100208"></a>Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.
<a id="p100209"></a>Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:

                     S    - S
                      max    min
<a id="p100210"></a>                     ----------- х 100 <= 10,                 (27)
                          _
                          S

    где:
    S     -  максимальная  площадь  хроматографического пика, усл.
     max
ед.;
    S    - минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;
     min
    _
    S  -  среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных
при параллельных вводах пробы, усл. ед.

###### <a id="p100211"></a>7.8.7.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

<a id="p100212"></a>Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:

                     С    - С
                      max    min
<a id="p100213"></a>                     ----------- х 100 <= 10,                 (28)
                          _
                          С

    где:
    С    - максимальное значение массовой доли битрекса, %;
     max
    С    - минимальное значение массовой доли битрекса, %;
     min
    _
    С  -  среднеарифметическое  значение  массовой  доли битрекса,
полученное при параллельных вводах пробы, %.

###### <a id="p100214"></a>7.8.7.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики

<a id="p100215"></a>Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
<a id="p100216"></a>Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

                    К     - К
                     i       i
                      max     min
<a id="p100217"></a>                    ------------- х 100 <= 15,                (29)
                          _
                          К

    где:
    К        - максимальное значение градуировочного коэффициента;
     i
      max
    К     - минимальное значение градуировочного коэффициента;
     i
      min
    _
    К     -    среднеарифметическое    значение    градуировочного
коэффициента.

###### <a id="p100218"></a>7.8.7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100219"></a>Рекомендуемая периодичность контроля - один раз в месяц. Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.
<a id="p100220"></a>Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

                            _
                      |К* - К|
<a id="p100221"></a>                      -------- х 100 <= 17,                   (30)
                         _
                         К

    где:
    К*    -   среднее   значение   градуировочного   коэффициента,
вычисляемое по 7.8.2.7;
    _
    К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента.
<a id="p100222"></a>7.9. Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ Р 52826 или по [19].
<a id="p100223"></a>При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.8".
<a id="p100224"></a>[Приложение А](https://bukva.ai/docs/standart-528-st#p100314) изложить в новой редакции:

<div align="right">

<a id="p100225"></a>"Приложение А

</div>

<div align="center">

(обязательное)

</div>


<a id="p100226"></a>**ПРЕДУПРЕДИТЕЛЬНАЯ МАРКИРОВКА**

<a id="p100227"></a>Содержание предупредительной маркировки:
- <a id="p100228"></a>наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;
- <a id="p100229"></a>сведения об организации-производителе;
- <a id="p100230"></a>описание опасности:
- <a id="p100231"></a>символ: пламя;
- <a id="p100232"></a>сигнальное слово: опасно (danger);
- <a id="p100233"></a>краткая характеристика опасности:
- <a id="p100234"></a>легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);
- <a id="p100235"></a>меры по предупреждению опасности:
- <a id="p100236"></a>держать в герметичной таре;
- <a id="p100237"></a>беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;
- <a id="p100238"></a>использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А, в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;
- <a id="p100239"></a>использовать взрывобезопасное оборудование и освещение;
- <a id="p100240"></a>беречь от статического электричества;
- <a id="p100241"></a>использовать искробезопасный инструмент;
- <a id="p100242"></a>тушить пеной, порошком ПСБ, двуокисью углерода, распыленной водой, песком;
- <a id="p100243"></a>при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть водой;
- <a id="p100244"></a>условия безопасного хранения:
- <a id="p100245"></a>хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.
<a id="p100246"></a>Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности".

<div align="right">

<a id="p100247"></a>[Стандарт](https://bukva.ai/docs/standart-528-st) дополнить приложением - Б:

</div>


<a id="p100248"></a>"Приложение Б

<div align="center">

(справочное)

</div>


<a id="p100249"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**


1. <a id="p100250"></a>ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК)
   вредных веществ в воздухе рабочей зоны
2. <a id="p100251"></a>МУ N 4470-87        Газохроматографическое измерение
   концентраций алифатических спиртов C  - C
   1    8
   в воздухе рабочей зоны. М.: 1988, выпуск
   XXII, с. 6
3. <a id="p100252"></a>Р 2.2.755-99        Гигиенические критерии оценки и
   [(приложение 9)](https://bukva.ai/docs/rukovodstvo-r-2-2-755-99#p103992) классификации условий труда по вредности и
   опасности факторов производственной среды
4. <a id="p100253"></a>ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК)
   загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
   населенных мест
5. <a id="p100254"></a>ТУ 25-2021.003-88   Термометры ртутные стеклянные лабораторные
6. <a id="p100255"></a>ТУ 51-940-80        Гелий газообразный
7. <a id="p100256"></a>ТУ 38.402-62-148-94 Альдегид уксусный технический
8. <a id="p100257"></a>ТУ 6-09-667-76      Эфир этиловый уксусной кислоты
9. <a id="p100258"></a>ТУ 6-09-783-76      Пропиловый спирт для хроматографии
   (пропанол-1), х.ч.
10. <a id="p100259"></a>ТУ 6-09-4522-77    Изопропиловый спирт (пропанол-2) для
   хроматографии, х.ч.
11. <a id="p100260"></a>ТУ 6-09-1708-77    Бутиловый спирт для хроматографии
   (бутанол-1), х.ч.
12. <a id="p100261"></a>ТУ 6-09-664-76     Втор-бутиловый спирт для хроматографии
   (бутанол-2; метилэтилкарбинол), х.ч.
13. <a id="p100262"></a>ТУ 6-09-4354-77    Изобутиловый спирт (изобутанол, 2-метил-
   пропанол-1) для хроматографии, х.ч.
14. <a id="p100263"></a>ТУ 6-09-1709-77    Метанол-яд (метиловый спирт), х.ч.
16. <a id="p100264"></a>ГСО 7869-2000      Государственный стандартный образец:
   состав синтетического этилового спирта
17. <a id="p100265"></a>ГН 2.2.5.2240-07 Ориентировочные безопасные уровни
   воздействия (ОБУВ) вредных веществ в
   воздухе рабочей зоны
18. <a id="p100266"></a>ТУ 6-09-14-2167-84 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии
   ОП-3, ос.ч.
19. <a id="p100267"></a>[МУК 4.1.1489-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1489-03) Определение массовой доли битрекса
   (денатоний бензоата) в этиловом спирте и
   спиртосодержащей продукции из всех видов
   сырья методами спектрофотометрии и
   тонкослойной хроматографии".

<a id="p100268"></a>Библиографические данные. Ключевые слова после слов "спирт этиловый" дополнить словом: "технический" (2 раза); после слова "денатурированный" дополнить словами: "денатониум бензоат (битрекс)".



<a id="p100269"></a>

---