---
title: "\"ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии\""
number: "ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-isots-17764-2-2015"
---

## "ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии"

# "ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии"

(введен в действие Приказом Росстандарта от 06.10.2015 N 1479-ст)

> [!IMPORTANT]
> Текст данного документа приведен с учетом [поправки](https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-isots-17764-2-2015), опубликованной в "ИУС", N 5, 2025.
> Документ [введен](#p100011) в действие с 01.01.2017.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Введен в действие<br>
Приказом Федерального агентства<br>
по техническому регулированию<br>
и метрологии

</div>

от 6 октября 2015 г. N 1479-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**КОРМА, КОМБИКОРМА**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ**

<a id="p100005"></a>**ЧАСТЬ 2**

<a id="p100006"></a>**МЕТОД ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100007"></a>Feeds, compound feeds. Determination of the content
of fatty acids. Part 2. Gas chromatographic method

<a id="p100008"></a>**(ISO/TS 17764-2:2002, IDT)**

<div align="right">

<a id="p100009"></a>**ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015**

</div>


<a id="p100010"></a>МКС 65.120

<a id="p100011"></a>Дата введения

<div align="center">

1 января 2017 года

</div>



### <a id="p100012"></a>Предисловие


<a id="p100013"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


### <a id="p100014"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100015"></a>1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в [пункте 5](#p100035)
<a id="p100016"></a>2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
<a id="p100017"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
<a id="p100018"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100019"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100020"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100021"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Армения | <a id="p100023"></a>AM | <a id="p100024"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100025"></a>Беларусь | <a id="p100026"></a>BY | <a id="p100027"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100418"></a>Казахстан | <a id="p100419"></a>KZ | <a id="p100420"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100028"></a>Киргизия | <a id="p100029"></a>KG | <a id="p100030"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100031"></a>Россия | <a id="p100032"></a>RU | <a id="p100033"></a>Росстандарт |


<a id="p100034"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2015 г. N 1479-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
<a id="p100035"></a>5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 17764-2:2002 "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии" ("Animal feeding stuffs - Determination of the content of fatty acids - Part 2: Gas chromatographic method", IDT).
<a id="p100036"></a>Международный документ разработан подкомитетом ISO/TC 34/SC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
<a id="p100037"></a>Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой в Российской Федерации отраслевой терминологией.
<a id="p100038"></a>В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).
<a id="p100039"></a>Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
<a id="p100040"></a>Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном [приложении ДА](#p100384)
<a id="p100041"></a>**6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**

<a id="p100042"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


### <a id="p100043"></a>Введение


<a id="p100044"></a>ISO/TS 17764 "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот" состоит из двух частей:
- <a id="p100045"></a>Часть 1: Приготовление метиловых эфиров;
- <a id="p100046"></a>Часть 2: Метод газовой хроматографии.
<a id="p100047"></a>Настоящий стандарт является второй частью ISO/TS 17764 и устанавливает метод газовой хроматографии для количественного определения содержания жирных кислот, с использованием метиловых эфиров жирных кислот, полученных в соответствии с ISO/TS 17764-1.


### 1. <a id="p100048"></a>Область применения


<a id="p100049"></a>Настоящий стандарт распространяется на животные и растительные жиры, масла и смеси жирных кислот, используемые в качестве комбикормового сырья, и жирные кислоты, полученные экстракцией жира из кормов и комбикормов для животных, включая жиры и смеси жирных кислот, содержащих масляную кислоту.
<a id="p100050"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения содержания индивидуальных жирных кислот и суммы жирных кислот (элюированных жирных кислот) с применением газового хроматографа и использованием метиловых эфиров жирных кислот, полученных по ISO/TS 17764-1.
<a id="p100051"></a>Метод нельзя применять к полимеризованным жирным кислотам.


### 2. <a id="p100052"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100053"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
<a id="p100054"></a>ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний).
<a id="p100055"></a>ISO/TS 17764-1 Animal feeding stuffs - Determination of the content of fatty acids - Part 1: Preparation of methyl esters (Корма для животных. Определение содержания жирных кислот. Часть 1: Приготовление метиловых эфиров).


### 3. <a id="p100056"></a>Термины и определения


<a id="p100057"></a>В настоящем документе применяются следующие термины и определения.
<a id="p100058"></a>3.1 содержание жирных кислот: Массовая доля жирных кислот в навеске масла, жира, экстракта жира, свободных жирных кислот или соапстока.
<a id="p100059"></a>Примечание - Содержание жирных кислот выражают в граммах на килограмм.

<a id="p100060"></a>3.2 содержание элюированных жирных кислот: Массовая доля всех жирных кислот, определенных с использованием колоночной газовой хроматографии в соответствии с настоящим стандартом.


### 4. <a id="p100061"></a>Сущность


<a id="p100062"></a>Метиловые эфиры, подготовленные из жирных кислот в соответствии с ISO/TS 17764-1, разделяют методом газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора. Пики на хроматограмме идентифицируют с помощью стандартного образца известного состава и количественно определяют с помощью внутреннего стандарта.


### 5. <a id="p100063"></a>Реактивы


<a id="p100064"></a>Все реактивы должны быть признанного аналитического качества.

#### <a id="p100065"></a>5.1 Вода 3 степени чистоты по ISO 3696.

<a id="p100066"></a>5.2 н-гексан или н-гептан.
<a id="p100067"></a>5.3 н-пентан.
<a id="p100068"></a>5.4 Стандартный образец: образец масла или жира с точно известным составом жирных кислот или смесь стандартных метиловых эфиров жирных кислот или стандарты жирных кислот.
<a id="p100069"></a>Примечание - Если этерификация проводилась методом с трифторидом бора, то не допускается использовать смесь стандартов метиловых эфиров жирных кислот для градуировки или расчета поправочных коэффициентов жирных кислот с длиной цепи менее 10 атомов углерода, из-за возможной растворимости сложных метиловых эфиров в водной фазе.


### 6. <a id="p100070"></a>Оборудование


<a id="p100071"></a>Используют обычное лабораторное оборудование.
<a id="p100072"></a>6.1 Газовый хроматограф, включающий пламенно-ионизационный детектор, капиллярную колонку и систему ввода, предназначенную для использования с этой колонкой.
<a id="p100073"></a>Может использоваться система ввода с нагревом с разделением или без разделения потока, или холодный ввод в колонку. Для анализа молочных жиров не рекомендуется применять ввод с нагревом без деления потока из-за частичного наложения пика растворителя на пик масляной кислоты.
<a id="p100074"></a>6.2 Колонка, изготовленная из инертного материала (плавленого кварца или стекла) с неподвижной фазой, рекомендуется химически связанной со стенкой колонки.
<a id="p100075"></a>Размеры колонки и толщина пленки являются важными факторами в определении эффективности разделения и потенциала колонки. Должно выполняться разрешение не менее 1,25 для жирных кислот C16:0 и C16:1, и C18:0 и C18:1.
<a id="p100076"></a>Примечание - В большинстве случаев для анализа подходит умеренно полярная фаза. В особых случаях, например, для разделения цис-трансизомеров и/или позиционных изомеров, или исключения совпадения пиков, используют более полярную фазу. Для достижения желаемой эффективности и увеличения потенциала колонки подбирают оптимальные размеры колонки и толщину пленки. Пример умеренно полярных фаз - различные эфиры поли(этиленгликоля). Пример более полярных - фазы типа циано-пропил-полисилоксана.

<a id="p100077"></a>6.3 Система ввода: ручная система ввода вместимостью не более 10 мкл, с ценой деления 0,1 мкл, подходящая для ввода в колонку (см. [6.2](#p100074)) или автоматическая система ввода.
<a id="p100078"></a>Примечание - Для улучшения повторяемости и воспроизводимости предпочтительнее использование автоматической системы ввода.

<a id="p100079"></a>6.4 Устройство регистрации сигнала: электронная система, оснащенная рекордером, преобразующая сигнал детектора в хроматограмму (интегратор или устройство вывода данных).


### 7. <a id="p100080"></a>Проведение испытания



#### <a id="p100081"></a>7.1 Подготовка метиловых эфиров

<a id="p100082"></a>Метиловые эфиры жирных кислот навески пробы и стандартного образца (см. [5.4](#p100068)) готовят в соответствии с ISO/TS 17764-1.

#### <a id="p100083"></a>7.2 Выбор оптимальных условий работы

<a id="p100084"></a>Подготовку оборудования проводят в соответствии с инструкциями производителя.
<a id="p100085"></a>*Оптимизацию потока газа-носителя проводят в соответствии с рекомендациями производителя выбранной колонки и используемого газа-носителя.*
<a id="p100086"></a>*Температуру детектора поддерживают от 20 °C до 50 °C выше самой высокой температуры колонки программируемого нагрева, но не ниже 150 °C.*
<a id="p100087"></a>*Температура ввода зависит от типа системы ввода; температуру устанавливают в соответствии с инструкцией.*
<a id="p100088"></a>*При использовании разделяющей системы ввода устанавливают соотношение разделения от 1:30 до 1:100.*

#### <a id="p100089"></a>7.3 Проведение испытания

<a id="p100090"></a>*7.3.1 Метиловые эфиры жирных кислот из навески и навески с добавлением внутреннего стандарта (гептадекановой кислоты) растворяют в н-гексане (см. [5.2](#p100066)) до их массовой доли 1% при использовании разделяющей системы ввода или 0,05% - в случае без разделения потока или холодного ввода в колонку.*
<a id="p100091"></a>*Из метиловых эфиров жирных кислот стандартного образца (см. [7.1](#p100081)) готовят раствор в н-гексане с сопоставимой концентрацией.*
<a id="p100092"></a>*Отдельно вводят от 0,1 до 1,0 мм3 экстракта анализируемой пробы, анализируемой пробы с внутренним стандартом, а при необходимости - стандартного образца.*
<a id="p100093"></a>*При холодном вводе в колонку для хорошего разделения метиловых эфиров жирных кислот с длиной цепи менее 10 атомов углерода в качестве растворителя используют н-пентан. Сложные метиловые эфиры жирных кислот анализируемых проб и стандартного образца растворяют в одном и том же растворителе.*
<a id="p100094"></a>*7.3.2 Программируют температурный режим в зависимости от состава жирных кислот для получения быстрого и эффективного разделения. Следует учитывать используемую систему ввода (см. [6.3](#p100077)).*
<a id="p100095"></a>*Температурный режим печи устанавливают, начиная от температуры 60 °C, если проба содержит жирные кислоты с длиной цепи менее 12 атомов углерода.*
<a id="p100096"></a>*После того, как была достигнута самая высокая температура, установленная программой, ее поддерживают для улучшения разделения до элюирования всех компонентов.*
<a id="p100097"></a>*При использовании холодного ввода в колонку температурный режим печи устанавливают, начиная с температуры, которая не превышает температуру кипения растворителя при нормальном давлении (50 °C в случае н-пентана) более чем на 10 °C.*
<a id="p100098"></a>*Программу температурного режима запускают сразу же после ввода. Следуют инструкциям производителя.*


### 8. <a id="p100099"></a>Идентификация пиков


<a id="p100100"></a>*Пики метиловых эфиров анализируемой пробы идентифицируют по времени удерживания пиков известных метиловых эфиров жирных кислот в стандартном образце. Пики на хроматограмме анализируемой пробы с одинаковым временем удерживания пиков на хроматограмме стандартного образца представляют собой одинаковые жирные кислоты.*


### 9. <a id="p100101"></a>Вычисления



#### <a id="p100102"></a>9.1 Поправка на гептадекановую кислоту в навеске

<a id="p100103"></a>*Вычисляют поправку площади пика гептадекановой кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта Arsr, в единицах площади, по гептадекановой кислоте анализируемой пробы, по формуле*

<a id="p100104"></a> *$A_{rsr} = A_{sr17:0} - (\frac{A_{s17:0}(A_{sr16:0} + A_{sr18:0} + A_{sr18:1})}{(A_{s16:0} + A_{s18:0} + A_{s18:1})})$ , (1)*

<a id="p100105"></a>*где Asr17:0 - площадь пика гептадекановой (маргариновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100106"></a>*As17:<sub>0</sub> - площадь пика гептадекановой (маргариновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100107"></a>*A<sub>sr1</sub>6:0 - площадь пика гексадекановой (пальмитиновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100108"></a>*Asr18:0 - площадь пика октадекановой (стеариновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100109"></a>*Asr18:1 - площадь пика октадеценовой (олеиновой) кислоты в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100110"></a>*As16:0 - площадь пика гексадекановой (пальмитиновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100111"></a>*As18:0 - площадь пика октадекановая (стеариновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100112"></a>*As18:1 - площадь пика октадеценовой (олеиновой) кислоты в навеске без добавления внутреннего стандарта, в единицах площади.*
<a id="p100113"></a>*Если относительное количество гептадекановой кислоты в анализируемой пробе не превышает 0,5% от общего количества жирных кислот, то в вычислении поправки нет необходимости.*

#### <a id="p100114"></a>9.2 Определение поправочных градуировочных коэффициентов

<a id="p100115"></a>*Поправочные коэффициенты градуировки определяют для жирных кислот с длиной цепи менее 10 атомов углерода.*
<a id="p100116"></a>*При использовании ввода с нагревом в колонку необходимо учитывать селективное испарение метиловых эфиров жирных кислот. В этом случае определяют относительные градуировочные коэффициенты для всего спектра метиловых эфиров жирных кислот.*
<a id="p100117"></a>*Градуировочные коэффициенты используются при пересчете площадей пиков в массовые доли. Определяют градуировочные коэффициенты с помощью хроматограммы, полученной в результате анализа стандартного образца (см. [5.4](#p100068)), проведенного в условиях, идентичных тем, которые используются для анализируемой пробы.*
<a id="p100118"></a>*Вычисляют градуировочный коэффициент для i жирной кислоты ki, в единицах массы на единицу площади, по формуле*

<a id="p100119"></a> *$k_{i} = \frac{m_{i}}{A_{i}}$ , (2)*

<a id="p100120"></a>*где mi - масса i жирной кислоты в стандартном образце, в единицах массы;*
<a id="p100121"></a>*Ai - площадь пика i жирной кислоты в стандартном образце, в единицах площади.*
<a id="p100122"></a>*Если по причине отсутствия стандарта жирной кислоты невозможно определить градуировочный коэффициент, то используют градуировочный коэффициент ближайшей предшествующей жирной кислоты, стандарт которой доступен.*
<a id="p100123"></a>*Градуировочные коэффициенты рассчитывают относительно градуировочного коэффициента внутреннего стандарта C17:0 (гептадекановой кислоты). Получают поправочный градуировочный коэффициент i жирной кислоты $k_{i}\prime$ :*

<a id="p100124"></a> *$k_{i}\prime = \frac{k_{i}}{k_{r}}$ , (3)*

<a id="p100125"></a>*где ki - градуировочный коэффициент для i жирной кислоты, в единицах массы на единицу площади;*
<a id="p100126"></a>*kr - градуировочный коэффициент внутреннего стандарта C17:0 (гептадекановой кислоты), в единицах массы на единицу площади.*

#### <a id="p100127"></a>9.3 Диапазон поправочных градуировочных коэффициентов

<a id="p100128"></a>*Поправочные градуировочные коэффициенты могут незначительно отличаться от соответствующих значений коэффициентов чувствительности. Коэффициентом чувствительности считается величина сигнала пламенно-ионизационного детектора определенной жирной кислоты.*
<a id="p100129"></a>*Теоретическое значение коэффициента чувствительности метилового эфира неразветвленной насыщенной i жирной кислоты Ri, рассчитывают по формуле*

<a id="p100130"></a> *$R_{i} = \frac{M_{r}(n_{i} - 1)}{M_{i}(n_{r} - 1)}$ , (4)*

<a id="p100131"></a>*где Mr - молярная масса внутреннего стандарта жирной кислоты (C17:0), г/моль;*
<a id="p100132"></a>*ni - количество атомов углерода i жирной кислоты;*
<a id="p100133"></a>*Mi - молярная масса i жирной кислоты, г/моль;*
<a id="p100134"></a>*nr - количество атомов углерода внутреннего стандарта жирной кислоты.*
<a id="p100135"></a>*Поправочный коэффициент градуировки $(k_{i}\prime)$ не должен отличаться более чем на 5% от значения $R_{i}^{- 1}$ . Если расхождение больше 5%, то проверяют наличие систематических погрешностей, что допускается при использовании одного или более стандартных образцов.*
<a id="p100136"></a>*Примечание - Наиболее распространенными систематическими ошибками являются селективное испарение компонентов с иглы шприца при введении в систему ввода с нагревом или селективное разделение в случае разделенного ввода, которые более характерны для короткоцепочечных жирных кислот. Это приводит к заниженным значениям поправочных градуировочных коэффициентов для короткоцепочечных жирных кислот по отношению к теоретическим значениям. Еще одной причиной систематических расхождений может быть неполная экстракция метиловых эфиров короткоцепочечных жирных кислот в алкановой фазе.*


#### <a id="p100137"></a>9.4 Расчет содержания жирных кислот

<a id="p100138"></a>*Массовую долю i жирной кислоты в жире wi, г/кг, вычисляют по формуле*

<a id="p100139"></a> *$w_{i} = \frac{A_{isr} \cdot m_{r}}{A_{rar} \cdot m_{s}} \cdot k_{i}\prime \cdot 1000$ , (5)*

<a id="p100140"></a>*где Aisr - площадь пика соответствующей i жирной кислоты в пробе жира с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100141"></a>*mr - масса внутреннего стандарта добавленного к навеске анализируемой пробы жира, г;*
<a id="p100142"></a>*Arsr - поправочная площадь пика внутреннего стандарта в навеске с добавлением внутреннего стандарта, в единицах площади;*
<a id="p100143"></a>*ms - масса навески пробы жира, г;*
<a id="p100144"></a> *$k_{i}\prime$ - поправочный градуировочный коэффициент i жирной кислоты.*
<a id="p100145"></a>*Результат записывают с точностью до 1 г/кг.*

#### <a id="p100146"></a>9.5 Вычисление содержания элюированных жирных кислот

<a id="p100147"></a>*Вычисляют содержание элюированных жирных кислот путем суммирования значений wi всех индивидуальных жирных кислот.*

#### <a id="p100148"></a>9.6 Вычисление содержания жирных кислот в жиросодержащей продукции

<a id="p100149"></a>*Вычисляют содержание индивидуальных жирных кислот путем умножения содержания жирной кислоты в жире на содержание жира в продукции.*


### 10. <a id="p100150"></a>Прецизионность



#### <a id="p100151"></a>10.1 Общие сведения

<a id="p100152"></a>*Точность метода была установлена в 1999 году в ходе межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии с ISO 5725 [[1]](#p100399). Подробная информация об испытаниях приведена в [приложении A](#p100190). Значения, полученные в этих межлабораторных испытаниях, не могут быть применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте в [приложении A](#p100190)*

#### <a id="p100153"></a>10.2 Повторяемость

<a id="p100154"></a>*Абсолютная разница между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на идентичном анализируемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого интервала времени, должна не более чем в 5% случаев превышать предел повторяемости r, приведенный в таблице 1.*

<a id="p100155"></a>*Таблица 1*

<a id="p100156"></a>*Предел повторяемости (r) и предел воспроизводимости (R)*


| <a id="p100157"></a>Продукт/жирная кислота | <a id="p100158"></a>r, г/кг | <a id="p100159"></a>R, г/кг |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100160"></a>Категория Б (с гидролизом) |  |  |
| <a id="p100161"></a>C16:0 (Пальмитиновая кислота; гексадекановая кислота) | <a id="p100162"></a>9 | <a id="p100163"></a>30 |
| <a id="p100164"></a>C18:1 (Олеиновая кислота; цис-9-октадеценовая кислота) (содержание < 200 г/кг) | <a id="p100165"></a>3 | <a id="p100166"></a>10 |
| <a id="p100167"></a>C18:1 (Олеиновая кислота; цис-9-октадеценовая кислота) (содержание > 200 г/кг) | <a id="p100168"></a>22 | <a id="p100169"></a>38 |
| <a id="p100170"></a>Категория А (без гидролиза) |  |  |
| <a id="p100171"></a>C16:0 (Пальмитиновая кислота; гексадекановая кислота) | <a id="p100172"></a>8 | <a id="p100173"></a>15 |
| <a id="p100174"></a>C18:1 (Олеиновая кислота; цис-9-октадеценовая кислота) (содержание < 200 г/кг) | <a id="p100175"></a>4 | <a id="p100176"></a>15 |
| <a id="p100177"></a>C18:1 (Олеиновая кислота; цис-9-октадеценовая кислота) (содержание > 200 г/кг) | <a id="p100178"></a>9 | <a id="p100179"></a>40 |



#### <a id="p100180"></a>10.3 Воспроизводимость

<a id="p100181"></a>*Абсолютная разница между двумя единичными результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода на идентичном анализируемом материале в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, должна не более чем в 5% случаев превышать предел воспроизводимости R, представленный в [таблице 1](#p100156).*


### 11. <a id="p100182"></a>Протокол испытаний


<a id="p100183"></a>Протокол испытаний должен содержать:
- <a id="p100184"></a>всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

<div align="center">

- <a id="p100185"></a>используемый метод отбора проб, если он известен;

</div>

- <a id="p100186"></a>используемый метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- <a id="p100187"></a>все рабочие подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, вместе с подробной информацией о любых инцидентах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;
- <a id="p100188"></a>полученный результат испытания, или один из двух полученных результатов, если повторяемость была проверена.





<a id="p100189"></a>Приложение A
*(справочное)*

<a id="p100190"></a>*РЕЗУЛЬТАТЫ*

<div align="center">

**МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИСПЫТАНИЯ**

</div>


<a id="p100191"></a>Точность метода была проверена с помощью межлабораторных испытаний, организованных NEN в 2001 году и осуществленных в соответствии с ISO 5725 <1>. В тесте участвовали 11 лабораторий. Однако четыре лаборатории не имели опыта работы с методом и были не в состоянии предоставить необходимые данные. Были исследованы образцы рыбного жира; масла, используемого для жарки; кокосового масла; экспеллерного кокосового масла и жира, извлеченного из мяса и костной муки.

<a id="p100192"></a>

---

<a id="p100193"></a><1> ISO 5725:1986 (в настоящее время отменен) был использован для получения данных точности.

<a id="p100194"></a>Сводка статистических результатов испытаний приведена в таблицах A.1 - [A.3](#p100322).
<a id="p100195"></a>Примечание - Более подробная информация приведена в документе ISO/TC 34/SC 10 N 880.

<a id="p100196"></a>Таблица A.1

<a id="p100197"></a>*Данные прецизионности для суммы жирных кислот <sup>[a](#p100253)</sup>*


<table>
<colgroup><col width="64%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100198"></a>Параметр</td><td colspan="5"><a id="p100199"></a>проба <sup><a href="#p100254">b</a></sup></td></tr>
<tr><td><a id="p100200"></a>1</td><td><a id="p100201"></a>2</td><td><a id="p100202"></a>3</td><td><a id="p100203"></a>4</td><td><a id="p100204"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100205"></a>Количество лабораторий после удаления выбросов</td><td><a id="p100206"></a>6</td><td><a id="p100207"></a>6</td><td><a id="p100208"></a>6</td><td><a id="p100209"></a>6</td><td><a id="p100210"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>Среднее содержание жирных кислот, г/кг</td><td><a id="p100212"></a>787</td><td><a id="p100213"></a>851</td><td><a id="p100214"></a>868</td><td><a id="p100215"></a>830</td><td><a id="p100216"></a>786</td></tr>
<tr><td><a id="p100217"></a>Стандартное отклонение повторяемости, (sr), г/кг</td><td><a id="p100218"></a>6,0</td><td><a id="p100219"></a>10,1</td><td><a id="p100220"></a>15,8</td><td><a id="p100221"></a>13,2</td><td><a id="p100222"></a>58,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100223"></a>Коэффициент вариации повторяемости, %</td><td><a id="p100224"></a>0,8</td><td><a id="p100225"></a>1,2</td><td><a id="p100226"></a>1,8</td><td><a id="p100227"></a>1,6</td><td><a id="p100228"></a>2,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>Предел повторяемости, (r) [r = 2,8·sr], г/кг</td><td><a id="p100230"></a>16,7</td><td><a id="p100231"></a>28,3</td><td><a id="p100232"></a>44,2</td><td><a id="p100233"></a>36,9</td><td><a id="p100234"></a>58,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100235"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости, (sR), г/кг</td><td><a id="p100236"></a>52,7</td><td><a id="p100237"></a>42,0</td><td><a id="p100238"></a>34,4</td><td><a id="p100239"></a>26,2</td><td><a id="p100240"></a>34,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100241"></a>Коэффициент вариации воспроизводимости, %</td><td><a id="p100242"></a>6,7</td><td><a id="p100243"></a>4,9</td><td><a id="p100244"></a>4,0</td><td><a id="p100245"></a>3,2</td><td><a id="p100246"></a>4,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100247"></a>Предел воспроизводимости, (R) [r = 2,8·sR], г/кг</td><td><a id="p100248"></a>147,0</td><td><a id="p100249"></a>118,0</td><td><a id="p100250"></a>96,2</td><td><a id="p100251"></a>73,3</td><td><a id="p100252"></a>96,2</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100253"></a><a id="p100254"></a><a id="p100255"></a><a id="p100256"></a><a id="p100257"></a><a id="p100258"></a><sup>a</sup> Сумма всех пиков на хроматограмме, определенных как жирные кислоты.<br><sup>b</sup> Образец 1: рыбный жир.<br>Образец 2: масло, используемое для жарки.<br>Образец 3: кокосовое масло.<br>Образец 4: экспеллерное кокосовое масло.<br>Образец 5: жир, извлеченный из мяса и костной муки.</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100259"></a>Таблица A.2

<a id="p100260"></a>Данные прецизионности для пальмитиновой кислоты<br>
(гексадекановой кислоты)

</div>



<table>
<colgroup><col width="64%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100261"></a>Параметр</td><td colspan="5"><a id="p100262"></a>проба <sup><a href="#p100316">a</a></sup></td></tr>
<tr><td><a id="p100263"></a>1</td><td><a id="p100264"></a>2</td><td><a id="p100265"></a>3</td><td><a id="p100266"></a>4</td><td><a id="p100267"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100268"></a>Количество лабораторий после удаления выбросов</td><td><a id="p100269"></a>7</td><td><a id="p100270"></a>7</td><td><a id="p100271"></a>7</td><td><a id="p100272"></a>7</td><td><a id="p100273"></a>7</td></tr>
<tr><td><a id="p100274"></a>Среднее содержание жирных кислот, г/кг</td><td><a id="p100275"></a>149</td><td><a id="p100276"></a>180</td><td><a id="p100277"></a>82</td><td><a id="p100278"></a>64</td><td><a id="p100279"></a>201</td></tr>
<tr><td><a id="p100280"></a>Стандартное отклонение повторяемости, (sr), г/кг</td><td><a id="p100281"></a>1,6</td><td><a id="p100282"></a>2,8</td><td><a id="p100283"></a>1,3</td><td><a id="p100284"></a>3,1</td><td><a id="p100285"></a>3,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100286"></a>Коэффициент вариации повторяемости, %</td><td><a id="p100287"></a>1,1</td><td><a id="p100288"></a>1,6</td><td><a id="p100289"></a>1,6</td><td><a id="p100290"></a>3,7</td><td><a id="p100291"></a>1,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>Предел повторяемости, (r) [r = 2,8·sr], г/кг</td><td><a id="p100293"></a>4,5</td><td><a id="p100294"></a>7,9</td><td><a id="p100295"></a>3,5</td><td><a id="p100296"></a>8,6</td><td><a id="p100297"></a>9,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100298"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости, (sR), г/кг</td><td><a id="p100299"></a>3,1</td><td><a id="p100300"></a>5,9</td><td><a id="p100301"></a>2,9</td><td><a id="p100302"></a>7,0</td><td><a id="p100303"></a>10,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100304"></a>Коэффициент вариации воспроизводимости, %</td><td><a id="p100305"></a>2,1</td><td><a id="p100306"></a>3,3</td><td><a id="p100307"></a>3,6</td><td><a id="p100308"></a>8,4</td><td><a id="p100309"></a>5,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100310"></a>Предел воспроизводимости, (R) [r = 2,8·sR], г/кг</td><td><a id="p100311"></a>8,6</td><td><a id="p100312"></a>16,6</td><td><a id="p100313"></a>8,2</td><td><a id="p100314"></a>19,7</td><td><a id="p100315"></a>29,9</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100316"></a><a id="p100317"></a><a id="p100318"></a><a id="p100319"></a><a id="p100320"></a><sup>a</sup> Образец 1: рыбный жир.<br>Образец 2: масло, используемое для жарки.<br>Образец 3: кокосовое масло.<br>Образец 4: экспеллерное кокосовое масло.<br>Образец 5: жир, извлеченный из мяса и костной муки.</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100321"></a>Таблица A.3

<a id="p100322"></a>Данные прецизионности для олеиновой кислоты<br>
(цис-9-октадеценовой кислоты)

</div>



<table>
<colgroup><col width="64%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100323"></a>Параметр</td><td colspan="5"><a id="p100324"></a>проба <sup><a href="#p100378">a</a></sup></td></tr>
<tr><td><a id="p100325"></a>1</td><td><a id="p100326"></a>2</td><td><a id="p100327"></a>3</td><td><a id="p100328"></a>4</td><td><a id="p100329"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100330"></a>Количество лабораторий после удаления выбросов</td><td><a id="p100331"></a>6</td><td><a id="p100332"></a>5</td><td><a id="p100333"></a>6</td><td><a id="p100334"></a>5</td><td><a id="p100335"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100336"></a>Среднее содержание жирных кислот, г/кг</td><td><a id="p100337"></a>146</td><td><a id="p100338"></a>329</td><td><a id="p100339"></a>59</td><td><a id="p100340"></a>56</td><td><a id="p100341"></a>282</td></tr>
<tr><td><a id="p100342"></a>Стандартное отклонение повторяемости, (sr), г/кг</td><td><a id="p100343"></a>1,1</td><td><a id="p100344"></a>3,1</td><td><a id="p100345"></a>1,2</td><td><a id="p100346"></a>1,1</td><td><a id="p100347"></a>7,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100348"></a>Коэффициент вариации повторяемости, %</td><td><a id="p100349"></a>0,8</td><td><a id="p100350"></a>0,9</td><td><a id="p100351"></a>2,0</td><td><a id="p100352"></a>1,9</td><td><a id="p100353"></a>2,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>Предел повторяемости, (r) [r = 2,8·sr], г/кг</td><td><a id="p100355"></a>3,2</td><td><a id="p100356"></a>8,7</td><td><a id="p100357"></a>3,3</td><td><a id="p100358"></a>3,0</td><td><a id="p100359"></a>22,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100360"></a>Стандартное отклонение воспроизводимости, (sR), г/кг</td><td><a id="p100361"></a>6,2</td><td><a id="p100362"></a>14,1</td><td><a id="p100363"></a>3,2</td><td><a id="p100364"></a>2,2</td><td><a id="p100365"></a>13,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100366"></a>Коэффициент вариации воспроизводимости, %</td><td><a id="p100367"></a>4,3</td><td><a id="p100368"></a>4,3</td><td><a id="p100369"></a>5,5</td><td><a id="p100370"></a>4,0</td><td><a id="p100371"></a>4,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100372"></a>Предел воспроизводимости, (R) [r = 2,8·sR], г/кг</td><td><a id="p100373"></a>17,4</td><td><a id="p100374"></a>39,4</td><td><a id="p100375"></a>9,1</td><td><a id="p100376"></a>6,3</td><td><a id="p100377"></a>38,4</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100378"></a><a id="p100379"></a><a id="p100380"></a><a id="p100381"></a><a id="p100382"></a><sup>a</sup> Образец 1: рыбный жир<br>Образец 2: масло, используемое для жарки<br>Образец 3: кокосовое масло<br>Образец 4: экспеллерное кокосовое масло<br>Образец 5: жир, извлеченный из мяса и костной муки</td></tr>
</table>






<div align="center">

<a id="p100383"></a>Приложение ДА<br>
(справочное)

<a id="p100384"></a>**СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ**<br>
**ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ**

<a id="p100385"></a>Таблица ДА.1

</div>



<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="17%"><col width="51%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100386"></a>Обозначение ссылочного международного стандарта</td><td><a id="p100387"></a>Степень соответствия</td><td><a id="p100388"></a>Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта</td></tr>
<tr><td><a id="p100389"></a>ISO 3696:1987</td><td><a id="p100390"></a>-</td><td><a id="p100391"></a><a href="#p100395">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100392"></a>ISO/TS 17764-1</td><td><a id="p100393"></a>IDT</td><td><a id="p100394"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-isots-17764-1-2015">ГОСТ ISO 17764-1-2015</a> "Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 1. Приготовление метиловых эфиров"</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100395"></a><a id="p100396"></a><a id="p100397"></a>&lt;*&gt; Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать в части требований к воде 3-го класса ГОСТ 6709-72, который распространяется на тот же объект стандартизации и является сопоставимым со ссылочным международным стандартом в части требований к воде 3 класса.<br>Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:<br>- IDT - идентичные стандарты.</td></tr>
</table>







## <a id="p100398"></a>Библиография



| <a id="p100399"></a>[1] | <a id="p100400"></a>ISO 5725:1986 | <a id="p100401"></a>Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний - Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по межлабораторным испытаниям) |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100402"></a>[2] | <a id="p100403"></a>ISO 5725-1:1994 | <a id="p100404"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения) |
| <a id="p100405"></a>[3] | <a id="p100406"></a>ISO 5725-2:1994 | <a id="p100407"></a>Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения) |
| <a id="p100408"></a>[4] | <a id="p100409"></a>ISO 6492 | <a id="p100410"></a>Animal feeding stuffs - Determination of fat content (Корма для животных. Определение содержания жира) |
| <a id="p100411"></a>[5] | <a id="p100412"></a>ISO 6497 | <a id="p100413"></a>Animal feeding stuffs - Sampling (Корма для животных. Отбор проб) |
| <a id="p100414"></a>[6] | <a id="p100415"></a>ISO 6498 | <a id="p100416"></a>Animal feeding stuffs - Preparation of test samples (Корма для животных. Руководящие указания по приготовлению проб для испытания) |




<a id="p100417"></a>

---