Изменение № 1 ГОСТ 32036-2013 «Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 27.10.2015 № 81-П)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 6, 2016. Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 мая 2016 года Приказом Росстандарта от 17.11.2015 № 1830-ст.
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 октября 2015 г. № 81-П
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 32036-2013 «СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА»
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 81-П от 27.10.2015)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 11533
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2016-05-01.
Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и этиловый питьевой 95%-ный <*> из пищевого сырья (далее — спирт), зерновые и висковые дистилляты, спиртные зерновые дистиллированные напитки, виски, ром и устанавливает правила приемки, методы отбора проб (кроме спиртных напитков) и методы анализа:».
Раздел 2. Ссылку на ГОСТ ИСО 5725-1-2003 дополнить знаком сноски: <*>;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-2-2003 дополнить знаком сноски: <**>;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-4-2003 дополнить знаком сноски: <***>;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2002 дополнить знаком сноски: <*4>;
ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски: <*5>;
раздел 2 дополнить сносками:
«--------------------------------»
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.
<***> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.
<*4> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
<*5> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»;»
заменить ссылку: ГОСТ 26319-88 на ГОСТ 26319-84;
«ГОСТ 131-2013 Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия»
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 32013-2012 Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола
ГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 32930-2014 Спирт этиловый из пищевого сырья, напитки спиртные. Спектрофотометрический метод определения содержания массовой концентрации фурфурола».
Раздел 3. Четвертый абзац. Заменить номер пункта: «3.2» на «3.3»;
пятый абзац. Заменить номер пункта: «3.3» на «3.4»;
дополнить пунктами — 3.5 — 3.9:
«3.5 зерновой дистиллят: Алкогольная продукция крепостью до 94,8% об., получаемая одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового сусла из зерна злаковых культур и/или сброженного солодового сусла из зерна злаковых культур, имеющая вкус и аромат исходного сырья, невыдержанная или выдержанная в постоянном контакте с древесиной дуба.»
3.6 висковый дистиллят: Дистиллят крепостью от 60,0% об. до 94,8% об., изготовленный одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового и/или солодового сусла из зерна злаковых культур (ячмень, и/или рожь, и/или пшеница, и/или кукуруза), имеющий вкус и аромат исходного сырья, невыдержанный или выдержанный не менее трех лет в дубовых бочках вместимостью не более 700 дм3.
3.7 спиртной зерновой дистиллированный напиток: Спиртной напиток крепостью от 35,0% об. до 60,0% об., изготовленный из невыдержанных или выдержанных зерновых дистиллятов, с добавлением или без добавления сахара и других сахаросодержащих продуктов, натуральных вкусоароматических компонентов, натурального красителя (сахарного колера), питьевой исправленной воды.
3.8 виски: Спиртной напиток крепостью от 40,0% об. до 60% об., изготовленный купажированием висковых солодовых выдержанных дистиллятов, висковых зерновых выдержанных дистиллятов или их смеси с исправленной водой с добавлением или без добавления сахарного колера.
3.9 ром: Спиртной напиток с объемной долей этилового спирта от 40,0% до 50,0%, изготовленный из ромовых дистиллятов».
Раздел 4. Пункты 4.1 - 4.6 и 4.9. После слова «спирт» дополнить словом: «, дистилляты»;
«4.10 Правила приемки спиртных напитков — по ГОСТ 32080».
Пункт 5.1. Заменить слова: «, действующим на территории стран, принявших стандарт,» на «ГОСТ 131 или ГОСТ 5962»;
«5.1.1 Для определения органолептических и физико-химических показателей качества дистиллятов в цистернах на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт, от каждой цистерны отбирают объединенную пробу, объем которой должен быть не менее 2,0 дм3»;
пункты 5.1 - 5.5 и 5.7. После слова «спирт» дополнить словом: «, дистилляты»;
«5.11 Отбор проб спиртных напитков — по ГОСТ 32080».
Подраздел 6.5. Наименование изложить в новой редакции:
заменить слова:»- по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт» на «в спирте (кроме спирта этилового сырца) — по ГОСТ 32013»;
«Определение массовой концентрации фурфурола в дистиллятах и спиртных напитках — по ГОСТ 32930».
Пункты 6.6.1, 6.7.1, 6.9.1, 6.10.1, 6.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт».
Пункт 6.6.1 (последний абзац). Заменить слова: «Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив» на «Растворы».
Пункты 6.7.1 (последний абзац), 6.8.1 (одиннадцатый абзац), 6.11.1 (четвертый абзац). Заменить слова: «Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы» на «Растворы».
Пункт 6.6.2. Второй абзац. Заменить значение: «(10,000 +/- 0,001)» на «(10,00 +/- 0,01)».
Подраздел 6.7. Пятый абзац. Заменить значение: «10» на «15».
Пункты 6.7.1, 6.10.1, 6.11.1, второй абзац; 6.8.1, первый абзац. После слова «(фотоэлектроколориметр)» дополнить словами: «, со спектральным диапазоном измерений 315 — 980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0 — 1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания +/- 1%».
Пункт 6.7.1. Десятый абзац. После слов «высшей очистки» дополнить словами: «или „Экстра“, или „Люкс“ по ГОСТ 5962»;
тринадцатый абзац. После слов «безводного спирта» дополнить словами: «(для анализа спирта)»;
«Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4, 10 и 15 мг в 1 дм3 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).»
Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).
Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.
1 — перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 2 — каплеуловитель; 3 — холодильник (ХПТ или ХШ); 4 — стеклянная трубка; 5 — приемная колба
Рисунок 1 — Прибор для перегонки спирта
Дистиллятор автоматический с требованиями к потоку воды: минимальное давление — 2 бар, скорость потока — 2 л/мин, температура — не выше 18 °C».
Подпункт 6.7.2.1. Заменить значение: «(2,000 +/- 0,005)» на «(2,00 +/- 0,01)».
Подпункт 6.7.4.1. После слов «высшей очистки» дополнить словами: «или „Экстра“, или „Люкс“ (2 раза).»
Подраздел 6.7 дополнить пунктом — 6.7.4а (после пункта 6.7.4):
«6.7.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков»
6.7.4а.1 Подготовка проб для проведения анализа
6.7.4а.1.1 Пробы дистиллятов/спиртных напитков могут иметь окраску. Перед проведением анализа их подвергают перегонке на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.
Если объемная доля этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках превышает 40%, то пробы разбавляют дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 40% при температуре (20,0 +/- 0,2) °C.
Объем пробы V1, см3, который берут для разбавления до объемной доли этилового спирта 40%, вычисляют по формуле
V_{1} = \frac{V_{2} \cdot X_{2}}{X_{1}} , (2а)
где V2 — объем раствора, который необходимо приготовить, см3;
X2 — объемная доля этилового спирта, равная 40%;
X1 — исходная объемная доля этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке, %.
Затем их отгоняют на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.
6.7.4а.1.2 Определение объемной доли этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках после перегонки
Объемную долю этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке после перегонки определяют ареометрическим, пикнометрическим методом или с применением электронных автоматических приборов в соответствии с ГОСТ 32080 (подраздел 5.3).
После перегонки дистилляты/спиртные напитки разбавляют в 2 раза дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 20% при температуре (20,0 +/- 0,2) °C.
6.7.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2, заменяя растворы уксусного альдегида анализируемым дистиллятом/спиртным напитком. Градуировочный график строят с использованием растворов с содержанием уксусного альдегида 2, 4, 10 и 15 мг/дм3 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).
6.7.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (1).
Если величина оптической плотности D > 0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности D <= 0,7. Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию альдегидов по формуле (1) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения»;
«6.7.8 Определение массовой концентрации альдегидов (качественный метод)»
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I с образованием окрашенных продуктов реакции.
6.7.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Ареометр стеклянный для спирта АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C, ценой деления 0,1 °C.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин +/- 1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20 °C до +40 °C.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4 и 10 мг в 1 дм3 безводного спирта (для анализа спирта). Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 15 и 25 мг в 1 дм3 безводного спирта (для анализа спирта этилового-сырца).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная.
6.7.8.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 г/см3)
Навеску пиросернистокислого натрия (40,00 +/- 0,01) г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.
Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 100 см3 и доводят его относительную плотность до 1,308 г/см3.
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива I
Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой (1,00 +/- 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80 °C. Охлаждают до температуры (20,0 +/- 0,2) °C, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
150 см3 приготовленного раствора фуксина вносят в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500 — 2000 см3, добавляют 100 см3 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 г/см3) и перемешивают. Затем добавляют 1000 см3 дистиллированной воды и 15 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до обесцвечивания раствора.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20,0 +/- 5,0) °C не более 9 мес.
6.7.8.3 Проведение анализа этилового ректификованного спирта
В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 10 см3 анализируемого водно-спиртового раствора концентрацией 50% (по объему), в другую — 10 см3 соответствующего раствора уксусного альдегида. Раствор уксусного альдегида берут в соответствии с сортом анализируемого спирта. В обе пробирки приливают по 2 см3 фуксинсернистого реактива I, закрывают пришлифованными пробками, перемешивают содержимое обеих пробирок и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора уксусного альдегида или менее интенсивна, то массовая концентрация альдегидов в спирте не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
6.7.8.4 Проведение анализа этилового спирта-сырца
Альдегиды в этиловом спирте-сырце определяют по 6.7.8.3. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют дистиллированной водой до концентрации 50% (по объему), а затем разбавляют в 10 раз раствором ректификованного этилового спирта концентрацией 50% (по объему) и тщательно перемешивают».
Подраздел 6.8. Четвертый абзац. Заменить значение: «15» на «30».
Пункт 6.8.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
«Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770»;
пятый абзац. После слова «Пипетки» дополнить обозначением: «1-2-2-1,»;
одиннадцатый абзац. После слов «безводного спирта» дополнить словами: «(для анализа спирта)»;
дополнить абзацем (после одиннадцатого):
«Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 мг в 1 дм3 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков)»;
двенадцатый абзац. После слов «высшей очистки» дополнить словами: «или „Экстра“, или „Люкс“ по ГОСТ 5962»;
дополнить подпунктом — 6.8.2.1а (перед подпунктом 6.8.2.1):
«6.8.2.1а Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%»
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 салицилового альдегида и доводят объем до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20,0 +/- 5,0) °C не более 9 мес»;
«6.8.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков»
6.8.4а.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют растворы, указанные в 6.8.1.
В четыре пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 см3 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 см3 растворов сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 мг/дм3 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков), чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 см3 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла (мг/дм3 безводного спирта), а на оси ординат соответствующее значение оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла должна быть прямолинейной.
6.8.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.5.1, заменяя растворы сивушного масла анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.
Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
6.8.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (5).
Если величина оптической плотности D > 0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности D <= 0,7. Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сивушного масла по формуле (5) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения»;
«6.8.8 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)»
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с образованием окрашенных продуктов реакции.
6.8.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин +/- 1,6 с, диапазоном рабочих температур — от -20 °C до +40 °C.
Колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.
Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 3, 4, 5 и 15 мг в 1 дм3 безводного спирта (для анализа спирта). Раствор сивушного масла массовой концентрации 25 мг в 1 дм3 безводного спирта (для анализа спирта этилового-сырца).
Кислота серная по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» по ГОСТ 5962.
6.8.8.2 Проведение анализа ректификованного спирта
В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 см3 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 см3 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 см3 анализируемого спирта, а в другую — 5 см3 соответствующего раствора для определения сивушного масла. Массовую концентрацию раствора сивушного масла берут в зависимости от массовой концентрации сивушного масла в анализируемом сорте спирта. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.
6.8.8.3 Проведение анализа этилового спирта-сырца
Сивушное масло в этиловом спирте-сырце определяют по 6.8.8.2. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют в 200 раз этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» и тщательно перемешивают. Для этого 1 см3 этилового спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и объем ее доводят до метки этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» при температуре (20 +/- 0,2) °C и перемешивают».
Подраздел 6.10 дополнить пунктом — 6.10.4а:
«6.10.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков»
6.10.4а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
6.10.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков проводят по 6.10.3.
6.10.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (10).
Если величина оптической плотности D > 0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности D <= 0,7. Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию сложных эфиров по формуле (10) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения».
Подраздел 6.11. Четвертый абзац. Заменить значение: «0,05%» на «0,1%».
Пункт 6.11.1. Четвертый абзац. Второе предложение изложить в новой редакции:
«Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта)»;
дополнить абзацем (после четвертого):
«Растворы метилового спирта объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов и спиртных напитков)».
Подпункт 6.11.2.4. Второй абзац. Заменить значения: «0,01%, 0,03% и 0,05%» на «0,02%, 0,03%, 0,05% и 0,003%».
«6.11.3а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков»
6.11.3а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.11.2.4, заменяя растворы метилового спирта анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.
Градуировочный график строят с использованием растворов метилового спирта с объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).
6.11.3а.2 Обработка результатов
Объемную долю метилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (12).
Если величина оптической плотности D > 0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или «Экстра», или «Люкс» объемной долей этилового спирта 20% (в 10, 20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности D <= 0,7. Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют объемную долю метилового спирта по формуле (12) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения».
Пункт 6.11.7. Наименование изложить в новой редакции:
«6.11.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)»;
второй абзац исключить.
Подпункт 6.11.7.1. Третий абзац изложить в новой редакции:
«Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта). Раствор метилового спирта объемной долей 0,13% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта-сырца)»;
одиннадцатый абзац изложить в новой редакции:
«Кислота серная химически по ГОСТ 4204, ч. или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.»;
«Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.»
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770«;»
дополнить подпунктом 6.11.7.1а:
«6.11.7.1а Подготовка к анализу»
а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 г/см3)
Навеску пиросернистокислого натрия (20,00 +/- 0,01) г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.
Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 50 см3 и доводят его относительную плотность до 1,262 г/см3.
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива II
Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой (1,00 +/- 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80 °C. Охлаждают до температуры (20,0 +/- 0,2) °C, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученный раствор фуксина переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500 — 2000 см3, добавляют 25 см3 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 г/см3) и перемешивают. Когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску, к ней добавляют 4,8 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до тех пор, пока окраска раствора не станет бесцветной или слабо-желтой.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20,0 +/- 5,0) °C не более 9 мес».
Подпункт 6.11.7.2. Второе предложение. Исключить слова: «этилового-сырца»; заменить слова: «типового реактива объемной долей метилового спирта 0,13%» на «соответствующего раствора метилового спирта»;
седьмое предложение. Заменить значения: «3 — 5 мин» на «35 мин»;
восьмое предложение. Исключить слова: «этиловым-сырцом»;
«Для анализа спирта сорта „Альфа“ используют раствор с объемной долей метилового спирта 0,003%, спиртов „Люкс“ и „Экстра“ — 0,02%, высшей очистки — 0,03%, „Базис“ и первого сорта — 0,05%, спирта-сырца — 0,13%.»
В этиловом ректификованном спирте и этиловом спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют».
Элемент «Библиография». Позиция [3]. Заменить ссылку: ИСО 8258:1991 на ISO 7870-2:2013.