ФС.3.4.0031.22. Фармакопейная статья. Молочко маточное пчелиное, таблетки подъязычные. Молочко маточное, таблетки подъязычные
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246 данный документ введен в действие с 01.04.2022.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Молочко маточное пчелиное, таблетки подъязычные Молочко маточное, таблетки подъязычные |
ФС.3.4.0031.22 |
|---|---|
| Apilaci, tabulettae sublinguales | Вводится впервые |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Молочко маточное пчелиное, таблетки, применяемые в качестве лекарственного препарата. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Таблетки» и ниже приведенным требованиям.
Содержит 10-окси-2-деценовой кислоты не менее 67% и не более 133% от заявленного количества.
Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с требованиями ОФС «Таблетки».
Высокоэффективная жидкостная хроматография. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора, полученной для количественного определения, должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме раствора СО 10-окси-2-деценовой кислоты.
Испытуемый раствор. Точную навеску порошка растертых таблеток, эквивалентную около 12 мг 10-окси-2-деценовой кислоты помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл воды, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
1. 1 мл испытуемого раствора помешают в пробирку, прибавляют 4 мл реактива биуретового, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 мин; должно появиться розовое окрашивание (белок).
2. 2 мл испытуемого раствора помешают в пробирку, прибавляют 1 мл серной кислоты раствора 20%, перемешивают и прибавляют 0,04 мл калия перманганата раствора 0,1 М. Раствор должен обесцветится не более чем через 10 с (деценовые кислоты).
Распадаемость. Не более 30 мин. В соответствии с требованиями ОФС «Распадаемость таблеток и капсул».
Однородность дозирования. В соответствии с ОФС требованиями ОФС «Однородность дозирования», способ 2.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Испытуемый раствор. Точную навеску порошка растертых таблеток, эквивалентную около 0,6 мг 10-окси-2-деценовой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 5 мл ПФ и растворяют на ультразвуковой бане в течение 10 мин. К полученному раствору прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, отбрасывая 2 мл фильтрата.
Раствор используют свежеприготовленным.
Подвижная фаза (ПФ). Смешивают воду для хроматографии и метанол (55:45).
Раствор внутреннего стандарта. Около 25 мг (точная навеска) \beta - \text{нафтол} [CAS № 135-19-3] помещают в темную мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл ПФ, растворяют на ультразвуковой бане в течение 10 мин, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают (1 мг/мл). 0,5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают (0,05 мг/мл).
Раствор стандартного образца (СО) 10-окси-2-деценовой кислоты. Около 10 мг (точная навеска) СО 10-окси-2-деценовой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 5 мл ПФ, растворяют на ультразвуковой бане в течение 10 мин, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают (1 мг/мл). 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают (0,05 мг/мл).
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 1,0 мл раствора СО 10-окси-2-деценовой кислоты и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают.
Относительное время удерживания пиков: 10-окси-2-деценовая кислота — 1 (около 7,5 мин); \beta - \text{нафтол} — около 1,7.
Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы, испытуемый раствор и раствора СО 10-окси-2-деценовой кислоты.
Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы выполняются следующие условия:
- разрешение между пиками 10-окси-2-деценовой кислоты и \beta - \text{нафтола} должно составлять не менее 2,0;
- фактор асимметрии пика 10-окси-2-деценовой кислоты должен быть не менее 0,8 и не более 1,5;
- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику 10-окси-2-деценовой кислоты, должна быть не менее 2000 теоретических тарелок.
Содержание 10-окси-2-деценовой кислоты в таблетке в процентах от заявленного количества (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{S \cdot a_{o} \cdot 10 \cdot P \cdot 100 \cdot G}{S_{o} \cdot a \cdot 10 \cdot 20 \cdot 100 \cdot L} = \frac{S \cdot a_{o} \cdot P \cdot G}{S_{o} \cdot 20 \cdot a \cdot L} ,
где: S — площадь пика 10-окси-2-деценовой кислоты на хроматограмме испытуемого раствора;
So — площадь пика 10-окси-2-деценовой кислоты на хроматограмме раствора СО 10-окси-2-деценовой кислоты;
ao — навеска СО 10-окси-2-деценовой кислоты, мг;
P — содержание основного вещества в СО 10-окси-2-деценовой кислоты, %.
L — заявленное количество 10-окси-2-деценовой кислоты в одной таблетке, мг.
G — средняя масса содержимого одной таблетки, мг.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств».