ФС.3.2.0005.18. Фармакопейная статья. Калия йодид, таблетки

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)

Калия йодид, таблетки Калия йодид, таблетки Kalii iodidi tabulettae	ФС.3.2.0005.18
	Взамен ФС 42-1046-98; ГФ X, ст. 365

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат калия йодид, таблетки. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Таблетки» и ниже приведенным требованиям.

Содержит не менее 90,0% и не более 110,0% от заявленного количества калия йодида KI.

Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с требованиями ОФС «Таблетки».

Подлинность. Испытуемый раствор. Навеску порошка растертых таблеток, содержащую 0,6 г калия йодида, взбалтывают с 10 мл воды и фильтруют.

1. Качественные реакции. 2 мл испытуемого раствора дают характерные реакции на калий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

2. Качественные реакции. 2 мл испытуемого раствора дают характерные реакции на йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Растворение. Определение проводят в соответствии с ОФС «Растворение для твердых дозированных лекарственных форм».

Однородность дозирования. 1. Для препаратов, содержащих 40 или 125 мг калия йодида. Определение проводят в соответствии с ОФС «Однородность дозирования» методом титриметрии.

0,015 М раствор серебра нитрата. 15 мл 0,1 М раствора серебра нитрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Одну таблетку помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, 1,5 мл уксусной кислоты разведенной 30%, встряхивают до распада таблетки и далее определяют в условиях испытания «Количественное определение», используя в качестве титранта 0,015 М раствор серебра нитрата.

1 мл 0,015 М раствора серебра нитрата соответствует 2,490 мг калия йодида KI.

2. Для препаратов, содержащих 100 или 200 мкг калия йодида. Определение проводят в соответствии с ОФС «Однородность дозирования» методом ВЭЖХ в условиях испытания «Количественное определение».

Испытуемый раствор. Одну таблетку помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 8 мл воды, встряхивают до полного распада таблетки, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и фильтруют через фильтр с размером пор 0,45 мкм. При необходимости полученный раствор дополнительно разводят средой растворения до концентрации калия йодида около 0,01 мг/мл.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Содержание калия йодида (KI) в процентах от заявленного количества (X) в одной таблетке вычисляют по формуле:

X = \frac{S_{1} \cdot a_{0} \cdot 5 \cdot F \cdot P \cdot 10}{S_{0} \cdot 100 \cdot 100 \cdot L} = \frac{S_{1} \cdot a_{0} \cdot F \cdot P}{S_{0} \cdot L \cdot 200}

где S1 — площадь пика йодида на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 — площадь пика йодида на хроматограмме стандартного раствора;

a0 — навеска стандартного образца калия йодида, мг;

P — содержание калия йодида в стандартном образце калия йодида, %;

L — заявленное количество калия йодида в одной таблетке, мг.

F — фактор дополнительного разведения испытуемого раствора.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. 1. Для препаратов, содержащих 40 или 125 мг калия йодида. Определение проводят методом титриметрии.

Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащую около 0,2 г калия йодида, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, 1,5 мл уксусной кислоты разведенной 30% и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от желтой к розовой (индикатор — 0,3 мл 0,1% раствора эозина Н).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 16,60 мг калия йодида KI.

2. Для препаратов, содержащих 100 или 200 мкг калия йодида. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Растворы используют свежеприготовленными и защищают от действия света.

Подвижная фаза (ПФ). 1,7 г тетрабутиламмония гидросульфата растворяют в 1 л смеси растворителей 0,067 М фосфатный буферный раствор pH 7,0 — метанол 85:15.

Испытуемый раствор. Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащую около 0,5 мг калия йодида, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл воды, встряхивают в течение 30 мин и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Полученный раствор фильтруют через фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Стандартный раствор. Около 20,0 мг (точная навеска) стандартного образца калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Хроматографические условия

Колонка	15 x 0,39 см, силикагель октилсилильный для хроматографии (C8), 5 мкм;
Температура колонки	25 °C;
Скорость потока	1,2 мл/мин;
Детектор	спектрофотометрический, 227 нм;
Объем пробы	20 мкл;
Время хроматографирования	двукратное от времени удерживания йодида.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы (с использованием стандартного раствора) определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими уточнениями:

• эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная для пика йодида, должна быть не менее 5000 т.т.;
• относительное стандартное отклонение площади пика йодида должно быть не более 2%.

Содержание калия йодида в процентах от заявленного количества (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{S_{1} \cdot a_{0} \cdot 5 \cdot P \cdot 50 \cdot G}{S_{0} \cdot 100 \cdot 100 \cdot a_{1} \cdot L} = \frac{S_{1} \cdot a_{0} \cdot P \cdot G}{S_{0} \cdot a_{1} \cdot L \cdot 40}

где S1 — площадь пика йодида на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 — площадь пика йодида на хроматограмме стандартного раствора;

a1 — навеска порошка растертых таблеток, мг;

a0 — навеска стандартного образца калия йодида, мг;

P — содержание калия йодида в стандартном образце калия йодида, %;

G — средняя масса одной таблетки, мг;

L — заявленное количество калия йодида в одной таблетке, мг.

Хранение. В защищенном от света месте.

---