ФС.3.1.0050.18. Фармакопейная статья. Кеторолака трометамол, гель для наружного применения. Кеторолак, гель для наружного применения
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Кеторолака трометамол, гель для наружного применения Кеторолак, гель для наружного применения Ketorolaci trometamoli gel ad usum externum | ФС.3.1.0050.18 |
| Вводится впервые |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат кеторолака трометамол, гель для наружного применения. Кеторолака трометамол, гель для наружного применения содержит кеторолака трометамол в подходящей основе. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Мази» и ниже приведенным требованиям.
Содержит не менее 90,0% и не более 110,0% от заявленного количества кеторолака трометамола C15H13NO3·C4H11NO3.
Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с требованиями ОФС «Мази».
Подлинность. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме стандартного раствора (раздел «Количественное определение»).
pH. От 6,0 до 7,8 (2% водная суспензия, в соответствии с ОФС «Ионометрия», метод 3).
Объем содержимого упаковки. В соответствии с ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Подвижная фаза (ПФ) — ледяная уксусная кислота — метанол — вода 10 : 450 : 540.
Испытуемый раствор. Точную навеску препарата, содержащую около 50 мг кеторолака трометамола, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл подвижной фазы, выдерживают в ультразвуковой бане при периодическом встряхивании в течение 20 мин и затем встряхивают на роторном шейкере в течение 20 мин. Далее смесь охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают. Центрифугируют часть раствора при 3000 об/мин в течение 10 мин. 5 мл прозрачного супернатанта помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора в колбе подвижной фазой до метки и перемешивают. Раствор защищают от действия света.
Стандартный раствор. Около 13 мг (точная навеска) стандартного образца кеторолака трометамола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 13 мл подвижной фазы и выдерживают в ультразвуковой бане до растворения. Затем доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора в колбе подвижной фазой до метки и перемешивают. Раствор защищают от действия света.
Хроматографируют подвижную фазу, стандартный и испытуемый растворы.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора:
- относительное стандартное отклонение площади пика кеторолака должно быть не более 2,0%;
- фактор асимметрии пика кеторолака должно быть не более 2,0;
- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику кеторолака, должна быть не менее 3000 теоретических тарелок.
Содержание кеторолака трометамола C15H13NO3·C4H11NO3 в препарате в процентах от заявленного количества (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{S_{1} \cdot a_{0} \cdot 100 \cdot 5 \cdot 100 \cdot P}{S_{0} \cdot a_{1} \cdot 25 \cdot 100 \cdot 5 \cdot L} = \frac{S_{1} \cdot a_{0} \cdot P \cdot 4}{S_{0} \cdot a_{1} \cdot L}
где S1 — площадь пика кеторолака на хроматограмме испытуемого раствора;
S0 — площадь пика кеторолака на хроматограмме стандартного раствора;
a0 — навеска стандартного образца кеторолака трометамола, мг;
P — содержание кеторолака трометамола в стандартном образце кеторолака трометамола, %;
L — заявленное количество кеторолака трометамола в препарате, мг/г.