ФС.2.7.0007. Фармакопейная статья. Натрия лаурилсульфат

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Натрия лаурилсульфат Natrii laurilsulfas	ФС.2.7.0007
	Вводится впервые

C12H25NaO4S [151-21-3]	М.м. 288,38

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь натрия алкилсульфатов, состоящая в основном из додецил-1-сульфата натрия C12H25NaO4S.

Содержит не менее 85,0% натрия алкилсульфатов в пересчете на натрия лаурилсульфат C12H25NaO4S.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или светло-желтый порошок или кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде, образуя опалесцирующий раствор, и мало растворим в спирте 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца натрия лаурилсульфата.

2. Качественная реакция. В платиновый или кварцевый тигель помещают 2,5 г испытуемого образца, прибавляют 2 мл серной кислоты раствора 48%. Нагревают на водяной бане, затем осторожно постепенно повышают температуру. Тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 600 +/- 50 °C до тех пор, пока не исчезнут черные частицы. После охлаждения прибавляют несколько капель серной кислоты раствора 1 М, снова нагревают и прокаливают. Прибавляют несколько капель аммония карбоната раствора 10%, выпаривают досуха и прокаливают. Затем охлаждают, растворяют остаток в 50 мл воды и перемешивают. К 2 мл полученного раствора прибавляют 4 мл калия пироантимоната раствора, при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; должен образоваться белый кристаллический осадок.

3. Качественная реакция. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 г испытуемого образца, прибавляют воду, и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Полученный раствор подкисляют хлористоводородной кислотой концентрированной, кипятят в течение 20 мин; не должен образоваться осадок. После прибавления бария хлорида раствора 12% должен образоваться белый осадок.

4. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г испытуемого образца в 10 мл воды и встряхивают; образуется обильная пена.

ИСПЫТАНИЯ

Щелочность. К 1 г субстанции прибавляют 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, прибавляют 0,1 мл фенолового красного раствора 0,1%. Раствор должен окрашиваться в красный цвет при прибавлении не более 0,5 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М.

Неэтерифицированные спирты. Не более 4,0%.

Растворяют 10 г испытуемого образца в 100 мл воды, прибавляют 100 мл спирта 96% и встряхивают раствор трижды с петролейным эфиром порциями по 50 мл, при необходимости для разделения слоев прибавляют натрия хлорид. Объединенные органические слои трижды промывают водой порциями по 50 мл каждая, фильтруют через беззольный фильтр с натрия сульфата безводного и выпаривают на водяной бане. Остаток нагревают при температуре 105 °C в течение 30 мин и охлаждают. Масса остатка не должна превышать 0,4 г.

Натрия хлорид и натрия сульфат. Суммарное содержание не более 8,0%.

Натрия хлорид. Растворяют 5,0 г субстанции в 50 мл воды, прибавляют азотную кислоту разведенную 12,5% по каплям до нейтральной реакции, прибавляют 2,0 мл калия хромата раствора 5% и титруют 0,1 мл раствором серебра нитрата до перехода окраски от светло-желтой в коричневато-желтую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг NaCl.

Натрия сульфат. Растворяют 0,5 г субстанции в 20 мл воды, при необходимости слегка подогревая, затем прибавляют 1 мл раствора дитизона 0,5 г/л в ацетоне. Если раствор красного цвета, прибавляют по каплям 1 М раствор азотной кислоты до голубовато-зеленой окраски. Прибавляют 2,0 мл дихлоруксусной кислоты раствора и 80 мл ацетона. Титруют 0,01 М раствором свинца нитрата до появления стойкого фиолетово-красного или оранжево-красного цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора свинца нитрата соответствует 1,420 мг Na2SO4.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 1,15 г (точная навеска) испытуемого образца, растворяют в 100 мл воды, при необходимости подогревая, и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 15 мл метиленхлорида, 10 мл димидия бромида и сульфанового синего смешанного раствора и титруют 0,004 М раствором бензэтония хлорида, энергично встряхивая и позволяя слоям разделиться после прибавления каждой порции титранта, до полного исчезновения розового окрашивания метиленхлоридного слоя и получения серовато-синего цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,004 М раствор бензэтония хлорида соответствует 1,154 мг натрия алкилсульфатов в пересчете на C12H25NaO4S.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке.

---