ФС.2.5.0107.18. Фармакопейная статья. Эвкалипта прутовидного листья
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Внимание
Документ утратил силу в связи с введением в действие ФС.2.5.0107, утв. Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120. В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи. Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 15.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье" n1["ФС.2.5.0107.18"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0107-18" "ФС.2.5.0107.18. Фармакопейная статья. Эвкалипта прутовидного листья (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n2["ФС.2.5.0107"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0107" "ФС.2.5.0107. Фармакопейная статья. Эвкалипта прутовидного листья (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Эвкалипта прутовидного листья Eucalypti viminalis folia | ФС.2.5.0107.18 |
| Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 15 |
Собранные поздней осенью, зимой или ранней весной и высушенные листья культивируемого дерева эвкалипта прутовидного — Eucalyptus viminalis Labill., семейства миртовых — Myrtaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь двух типов листьев: листья старых ветвей — черешковые от узколанцентных до серповидно-изогнутых, остроконечные, плотные, длиной 4 — 27 см, шириной 0,5 — 5 см; листья молодых ветвей — сидячие с округлым основанием или с короткими черешками (длина черешков от 0,6 до 1,5 см, форма черешка на поперечном сечении овальная с адаксиальной стороны немного сплюснутая), удлиненно-яйцевидной формы, на верхушке заостренные, длиной 3,5 — 11 см, шириной 0,7 — 4 см. Встречаются листья, имеющие переходящую форму от удлиненно-яйцевидной до ланцетной. Листья голые с цельным, ровным или волнистым краем с многочисленными точками, просвечивающимися в проходящем ярком свете (вместилища с эфирным маслом).
Цвет листьев от светло-зеленого до серовато-зеленого, иногда с фиолетовым оттенком и слабым сизоватым налетом.
Запах ароматный, усиливающийся при растирании. Вкус водного извлечения пряно-горький.
Измельченное сырье. Смесь кусочков листьев различной формы, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 5 мм.
Цвет кусочков листьев от светло-зеленого до серовато-зеленого, иногда с фиолетовым оттенком и слабым сизоватым налетом.
Запах ароматный, усиливающийся при растирании. Вкус водного извлечения пряно-горький.
Микроскопические признаки. Цельное, измельченное сырье. При рассмотрении микропрепаратов листа с поверхности должны быть видны фрагменты листа или его эпидермиса, состоящего из многоугольных клеток, покрытых толстым слоем кутикулы, выступающим в виде бугорков; устьица погружены в мезофилл; часто встречаются круглые пробковые пятна коричневого цвета; в мезофилле — округлые или овальные крупные схизогенные эфирномасличные вместилища с 1 — 2 слоями выделительных клеток; жилки с кристаллоносной обкладкой, состоящей как из призматических кристаллов, так и из друз оксалата кальция, в клетках мезофилла также встречаются друзы оксалата кальция.
При рассмотрении микропрепаратов черешка должны быть видны клетки эпидермиса мелкие, стенки которых сильно утолщены и кутинизированы. В коровой паренхиме по окружности под эпидермой расположены округлые вместилища разного размера с каплями эфирного масла желто-оранжевого цвета. Проводящие элементы, которые собраны в один крупный закрытый коллатеральный пучок, окруженные склеренхимными волокнами. В тканях флоэмы наблюдается значительное количество призматических монокристаллов.
Рисунок 1 — Эвкалипта прутовидного листья
1 — поперечный срез листа: фрагмент с пробковым пятном
на поверхности листа (100x); 2 — поперечный срез
листа: колленхима края листа (400x); 3 — верхний эпидермис
с пробковым пятном на поверхности (100x); 4 — верхний
эпидермис с просвечивающим под эпидермисом
эфиро-масличным вместилищем (400x); 5 — верхний эпидермис
с устьицами (400x); 6 — нижний эпидермис с устьицами (400x);
7 — нижний эпидермис центральной жилки (400x);
8 — кристаллоносная обкладка жилки (400x); 9 — фрагмент
коровой части черешка (поперечный срез) (100x);
10 — фрагмент поперечного среза листа с эфиромасличным
вместилищем с каплей эфирного масла (400x).
Определение основных групп биологически активных веществ
Раствор стандартного образца (СО) судана красного G. Около 0,0025 г судана красного G растворяют в 10 мл спирта 96%. Раствор годен в течение 6 мес при хранение в прохладном, защищенном от света месте.
Анисового альдегида раствор спиртовой сернокислый (2). 0,5 мл анисового альдегида смешивают с 10 мл уксусной кислоты ледяной, 85 мл спирта 96%, прибавляют 5 мл серной кислоты концентрированной и перемешивают. Раствор годен в течение 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 2,0 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл толуола и взбалтывают в течение 10 мин, затем толуольное извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят в виде полосы длиной 10 мм и шириной не более 2 мм 5 мкл (0,005 мл) испытуемого раствора и параллельно 3 мкл (0,003 мл) раствора СО судана красного G. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, выложенную изнутри фильтровальной бумагой, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью растворителей толуол — этилацетат (90:10), и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают анисового альдегида раствор уксуснокислый в спирте 96%, выдерживают при 100 — 105 °C в течение 3 — 5 мин и сразу просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО судана красного G должна обнаруживаться зона адсорбции красного цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться две зоны адсорбции фиолетового цвета ниже зоны адсорбции СО судана красного G и одна зона адсорбции фиолетового цвета выше зоны адсорбции СО судана красного G; допускается обнаружение зоны адсорбции темного цвета на линии старта и других зон адсорбции.
10,0 мл раствора Б (см. раздел «Количественное определение», сумма фенолальдегидов) выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха, к сухому остатку прибавляют несколько капель свежеприготовленного раствора ванилина в серной кислоте концентрированной должно наблюдаться красно-коричневая окрашивание (терпеноиды).
Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 14%.
Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 5%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 2%.
Измельченность сырья. Измельченное сырье. Частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 5 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%;
Сырье, изменившее окраску (потемневшее и почерневшее). Цельное сырье, измельченное сырье — не более 3%.
Другие части растения (веточек, бутонов, плодов). Цельное сырье, измельченное сырье — не более 2%.
Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 0,5%.
Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 0,5%.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Цельное сырье. Эфирного масла не менее 1%; суммы фенолальдегидов в пересчете на эвкалимин не менее 2%; Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,8%; суммы фенолальдегидов в пересчете на эвкалимин не менее 2%.
Определение содержания эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1 или 2, из 10,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, время перегонки 1 ч).
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.
Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл спирта 95%, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане при температуре (70 — 80) °C, периодически перемешивая, в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр промывают 5 мл спирта 95% и тщательно перемешивают (испытуемый раствор А).
Раствор А количественно переносят в делительную воронку вместимостью 200 мл, добавляют 20 мл гексана и взбалтывают, после расслоения гексановую фазу отделяют в сухую мерную колбу вместимостью 50 мл, извлечение повторно экстрагируют два раза порциями по 20 и 10 мл гексана, отделяют гексановые фазы, объединяют их с первой фракцией в мерной колбе, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают (испытуемый раствор Б).
1,0 мл раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора гексаном до метки и тщательно перемешивают (испытуемый раствор В).
Оптическую плотность испытуемого раствора В измеряют на спектрофотометре при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют гексан.
Содержание суммы фенолальдегидов в пересчете на эвкалимин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{A \cdot 50 \cdot 50 \cdot 100}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot 1 \cdot (100 - W)} = \frac{A \cdot 250000}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot (100 - W)} ,
где, A — оптическая плотность испытуемого раствора В;
A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения эвкалимина при длине волны 278 нм, равный 417;
Примечание. Содержание эфирного масла определяют в сырье, предназначенном для получения водных, водно-спиртовых и спиртовых извлечений.
Содержание суммы фенолальдегидов в пересчете на эвкалимин определяют в сырье, предназначенном для получения водно-спиртовых, спиртовых извлечений.
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».