ФС.2.5.0103.18. Фармакопейная статья. Чага

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0103.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0103-18" "ФС.2.5.0103.18. Фармакопейная статья. Чага (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Собранные в течение всего года, освобожденные от остатков древесины, разрубленные на куски и высушенные наросты бесплодной формы трутовика косого (трутовика косотрубчатого) — чаги (березового гриба) Inonotus obliquus (Pers.) Pil., (Fungus betulinus) сем. Гименохетовых — Hymenochaetaceae.

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Куски различной формы размером до 10 см. Наружный слой нароста черный, сильно растрескавшийся, средний — темно-коричневый с мелкими желтыми прожилками, число которых увеличивается к внутренней стороне. Ткань гриба плотная, твердая. Возможно присутствие пористого коричнево-желтого внутреннего слоя. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки наростов различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет сырья от темно-коричневого до коричневого с желтыми вкраплениями. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения горьковатый.

Микроскопические признаки. Цельное и измельченное сырье. При рассмотрении поперечного и продольного среза должно быть обнаружено плотное переплетение гиф в наружном слое, в среднем и во внутреннем слое гифы расположены более рыхло. Трубчатый гименофор отсутствует. Во внутреннем слое возможно присутствие отверстий разного диаметра в диапазоне от 73 до 240 мкм, расположенных хаотично.

Для приготовления срезов сырье предварительно замачивают в смеси спирт 96% 1 часть : глицерин 1 часть в течение 3 — 7 суток.

слоя чаги: гифы расположены рыхло (640x); 5 — поперечный срез внутреннего слоя чаги: мицелий (640x); 6 — поперечный срез внутреннего слоя чаги: отверстия (640x).

К чаге возможны примеси трутовиков (т. настоящий и т. ложный). Они развивают плодовое тело, которое имеет копытообразную форму, размером от 12 до 40 см, сверху выпуклую, от светло-серой до темно-коричневой или черной окраски. Поверхность гладкая, концентрически-бороздчатая, покрыта твердой коркой, у трутовика ложного с возрастом часто растрескивающаяся. Нижняя сторона плодового тела плоская, бархатистая, содержит трубчатый гименофор, в котором образуются базидиоспоры. Гименофор на продольном срезе имеет вид продольных тяжей, состоящих из плотного переплетения гиф. На поперечном срезе гименофора имеются упорядоченно расположенные округлые поры размером от 128 до 148 мкм. В сырье, собранном в осенний период в гименофоре можно обнаружить базидии с базидиоспорами.

Рисунок 2 — Трутовика плодовое тело

1, 2 — продольный срез трутовика: а — наружный слой (плотное переплетение гиф), б — средний слой (гифы расположены рыхло), в — трубчатый гименофор (160x); 3, 4 — поперечный срез трутовика: а — поры трубчатого гименофора (160x), б — базидия с базидиоспорами (400x); 5, 6 — поперечный срез гименофора трутовика: а — базидия с базидиоспорами (400x); 7, 8 — фрагмент порошка трутовика: а — гифы, б — споры.

Определение основных групп биологически активных веществ.

Качественная реакция

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.

Около 2,0 г измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют 60 мл воды очищенной, оставляют на 1 ч при комнатной температуре, присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят на электрической плитке в течение 2 ч, поддерживая слабое кипение. Водное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу и охлаждают. К фильтрату прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной до pH 1,0 — 2,0 по универсальной индикаторной бумаге, перемешивают и оставляют на 30 мин. Должно наблюдаться образование обильного осадка темно-коричневого цвета (хромогенный комплекс).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 14%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 14%.

Зола нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 2%.

Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм — не более 5%.

Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 4%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм — не более 10%.

Посторонние примеси

Органическая примесь (в том числе примеси других трутовиков, бересты и остатков древесины). Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье: содержание суммы фенольных соединений в пересчете на резорцин — не менее 0,1%; содержание хромогенного комплекса — не менее 10%; содержание экстрактивных веществ, извлекаемых водой не менее 20%; содержание экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом этиловым 70% — не менее 17%.

Содержание суммы фенольных соединений в пересчете на резорцин

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм.

Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 30 мл хлороформа, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на водяной бане до кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, после этого извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Фильтр со шротом снова помещают в колбу и указанным выше способом повторяют экстракцию еще 2 раза. Извлечения фильтруют в ту же мерную колбу, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают (испытуемый раствор).

Через 30 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно хлороформа.

Содержание суммы фенольных соединений в пересчете на резорцин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot 100 \cdot 100}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot (100 - W)}

где A — оптическая плотность испытуемого раствора;

A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения резорцина в хлороформе при длине волны 275 нм, равный 179;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Содержание хромогенного комплекса

Около 5,0 г (точная навеска) сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 150,0 мл воды очищенной. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на плитке в течение 2 ч. После этого водное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл, сырье переносят на фильтр и промывают водой. Водное извлечение охлаждают, доводят объем содержимого колбы до метки и тщательно перемешивают.

50,0 мл извлечения помещают в колбу вместимостью 100 мл, подкисляют 1,0 мл 25% раствора хлористоводородной кислоты, перемешивают и оставляют на 30 мин. После чего содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр, предварительно высушенный и взвешенный до постоянной массы. Фильтр с осадком сушат на воздухе, затем при температуре 100 — 105 °C в течение 2 часов. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание хромогенного комплекса в процентах вычисляют по формуле:

X = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 250 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot 50 \cdot (100 - W)} = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 50000}{a \cdot (100 - W)} ,

где m1 — масса фильтра, г;

m2 — масса фильтра с осадком, г;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Экстрактивные вещества. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1, экстрагент — вода очищенная, экстрагент — спирт 70%).

Примечание. Определение содержания хромогенного комплекса проводят для сырья, предназначенного для производства лекарственных растительных препаратов, расфасованных в пачки, «Бефунгин», «Чаги настойка»); суммы фенольных соединений в пересчете на резорцин — для сырья, предназначенного для производства настойки; экстрактивных веществ, извлекаемых водой очищенной — для сырья, предназначенного для производства препарата «Бефунгин»; определение экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом 70%, предназначенного для производства настойки.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».