ФС.2.5.0070.18. Фармакопейная статья. Девясила высокого корневища и корни

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0070.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0070-18" "ФС.2.5.0070.18. Фармакопейная статья. Девясила высокого корневища и корни (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Девясила высокого корневища и корни

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Корневища и корни цилиндрические, большей частью продольно — расщепленные, снаружи продольно — мелкоморщинистые, длиной 2 — 20 см, толщиной 0,5 — 3 см, твердые, в изломе слабозернистые, с заметными коричневатыми блестящими точечками — вместилища с эфирным маслом (при рассмотрении под лупой (10x)).

Цвет наружной поверхности серовато-коричневый, на изломе — желтовато-белый или желтовато-серый. Запах своеобразный, ароматный. Вкус водного извлечения пряный, горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки корней и корневищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет кусочков с наружной поверхности серовато-коричневый, излома — желтовато-белый, желтовато-серый. Запах своеобразный, ароматный. Вкус водного извлечения пряный, горьковатый.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении микропрепаратов поперечного среза корня должна быть видна многорядная серовато-коричневая пробка, кора и древесина. Корень имеет вторичное строение. Кора представлена крупными паренхимными тонкостенными клетками, уменьшающимися по направлению к камбию. Среди паренхимных клеток обнаруживаются участки флоэмы в виде мелких клеток, образующих небольшие группы. Клетки паренхимы коры содержат инулин в виде бесформенных, бесцветных, сильно преломляющих свет «глыбок» (препарат просматривают без нагревания!). Во вторичной коре заметны участки луба в виде мелких клеток, расположенных небольшими группами. Линия камбия четкая. В древесине видны крупные сосуды, особенно близ камбия, расположенные группами. Над сосудами могут наблюдаться волокна либриформа. Сердцевинные лучи пронизывают древесину, и состоят из 1 — 5 рядов тангентально вытянутых клеток. В коре и древесине корня имеются крупные схизогенные вместилища со смолой и эфирным маслом. Они округлые или овальные, с хорошо заметным слоем выделительных клеток. После окраски раствором судана III капли смолистого содержимого во вместилищах приобретают яркий оранжево-красный цвет.

6 — эфирномасличные вместилища (400x).

Измельченное сырье. При рассмотрении «давленых препаратов» должны быть видны фрагменты пробки серовато-коричневого цвета, фрагменты паренхимы коры со схизогенными вместилищами со смолой и эфирным маслом. Фрагменты паренхимы с глыбками инулина; группы волокон с утолщенными стенками или их фрагменты; фрагменты сосудов (сетчатых и лестничных) и трахеиды.

Порошок. При рассмотрении микропрепарата порошка должны быть видны фрагменты пробки серовато-коричневого цвета, фрагменты паренхимы с глыбками инулина, обрывки паренхимы с эфирномасличными вместилищами или разорванные вместилища, фрагменты волокон, фрагменты сосудов (сетчатых и лестничных).

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Около 1,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл хлороформа, перемешивают в течение 10 мин и фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 10 мкл испытуемого раствора. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч смесью растворителей бензол — этилацетат — спирт 96% (94:3:0,5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают ванилина раствором в серной кислоте.

На хроматограмме испытуемого раствора (в средней части) должны обнаруживаться основные зоны адсорбции красного или красно-фиолетового цвета (терпеноиды); допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественные реакции

При нанесении на поперечный срез девясила высокого корневищ и корней, на соскоб частиц измельченного сырья или порошок 0,1 мл тимола раствора спиртового 20% и 0,05 мл серной кислоты концентрированной должно наблюдаться оранжево-красное окрашивание (инулин).

При нанесении на поперечный срез девясила высокого корневищ и корней, на соскоб частиц измельченного сырья или порошок 0,1 мл раствора йода спиртового 1% не должно наблюдаться синего окрашивания (крахмал).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 13%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 10%.

Зола, нерастворимая в кислоте хлористоводородной. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 4%.

Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм, — не более 5%. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, — не более 10%. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, — не более 5%.

Посторонние примеси

Дряблых корневищ и корней, оснований стеблей и других частей девясила. Цельное сырье — не более 5%.

Корневищ и корней, потемневших в изломе. Цельное сырье — не более 5%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 0,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 1,0%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: суммы фруктозанов и фруктозы в пересчете на инулин — не менее 25%; экстрактивных веществ, извлекаемых водой — не менее 35%.

Сумма фруктозанов и фруктозы.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 60 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане (с погружением колбы) в течение 45 мин, затем охлаждают при комнатной температуре в течение 5 мин.

Полученное извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 200 мл так, чтобы частицы сырья не попали на фильтр. Колбу промывают 10 мл воды и фильтруют в ту же мерную колбу. Экстракцию водой повторяют еще дважды (первый раз нагревают 45 мин с 30 мл воды, второй раз — 15 мин с 30 мл воды), фильтруя извлечение в ту же мерную колбу. Затем сырье переносят на вату, колбу ополаскивают 10 мл воды, фильтруя смыв через вату еще 10 мл воды. Вату со шротом отжимают. К полученному извлечению в мерную колбу прибавляют 1 мл свинца (II) ацетата раствора 10%, перемешивают и оставляют на 10 мин.

Затем в колбу добавляют 2 мл динатрия гидрофосфата безводного раствора 5%, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 — 15 мл фильтрата.

2 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

В каждую из двух конических колб вместимостью по 50 мл помещают по 5 мл резорцина спиртового раствора 0,1% и по 10 мл хлористоводородной кислоты 30%. Затем в первую колбу добавляют 5 мл раствора А испытуемого раствора, во вторую 5 мл воды (раствор сравнения А). Обе колбы нагревают на водяной бане при температуре 80 °C в течение 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колб количественно переносят в соответствующие мерные колбы вместимостью 25 мл и доводят объем растворов в них хлористоводородной кислотой 30% до метки, перемешивают (раствор Б испытуемого раствора, раствор сравнения Б).

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 483 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения Б.

Содержание суммы фруктозанов и фруктозы в пересчете на инулин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot 200 \cdot 100 \cdot 25 \cdot 100}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot 2 \cdot 5 \cdot (100 - W)} = \frac{A \cdot 5000000}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot (100 - W)} ,

где A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения продуктов реакции инулина с резорцином в кислой среде при длине волны 483 нм, равный 498;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Экстрактивные вещества. В соответствии с ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1, экстрагент — вода).

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».