ФС.2.5.0064.18. Фармакопейная статья. Василька синего цветки

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0064.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0064-18" "ФС.2.5.0064.18. Фармакопейная статья. Василька синего цветки (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Василька синего цветки

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь краевых и срединных цветков. Краевые цветки бесполые, воронковидные, длиной до 2 см, венчиковидные, неправильной формы, с 5 — 8 глубоко надрезанными ланцетовидными долями отгиба и трубчатым основанием длиной до 6 мм длиной. Срединные цветки — обоеполые, трубчатые, длиной около 1 см, оканчивающиеся 5 прямыми зубцами, от середины к основанию резко суженные. Тычинок 5, со свободными шерстистыми нитями и сросшимися пыльниками. Пестик с нижней завязью.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении препарата должны быть видны клетки эпидермиса краевых цветков с наружной и внутренней сторон вытянутые, с заостренными концами и извилистыми стенками. В трубчатой части цветка стенки клеток прямые или слабо волнистые. В тканях трубочки должны содержаться многочисленные призматические кристаллы оксалата кальция. Эпидермис трубчатых цветков должен иметь аналогичную структуру, но с более мелкими клетками. Пыльца овальной формы.

4 — сосуды (400x); 5 — пыльцевые зерна (400x).

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография.

Около 0,5 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу со шлифом, добавляют 10 мл хлористоводородной кислоты 1%, выдерживают на водяной бане при температуре 40 — 45 °C в течение 30 мин. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр марки «красная полоса» (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл испытуемого раствора в виде точки. Пластинку с нанесенной пробой сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 24 ч смесью растворителей бутанол — уксусная кислота ледяная — вода (4:1:2), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в видимом свете.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции розового цвета; допускается обнаружение других зон адсорбции.

ИСПЫТАНИЕ

Влажность. Цельное сырье — не более 14%.

Зола общая. Цельное сырье — не более 8%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье — не более 1%.

Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, — не более 5%.

Посторонние примеси

Цветочных корзинок. Цельное сырье — не более 1%.

Цветков, потерявших естественную окраску. Цельное сырье — не более 10%.

Органической примеси. Цельное сырье — не более 0,5%.

Минеральной примеси. Цельное сырье — не более 0,5%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение.

Цельное сырье. Суммы антоцианов в пересчете на цианидин-3-5-дигликозид не менее 0,60%.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Около 0,3 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл хлористоводородной кислоты 1%, выдерживают на водяной бане при температуре 40 — 45 °C в течение 15 мин. Извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл. Вату с сырьем помещают в коническую колбу, прибавляют 100 мл хлористоводородной кислоты 1%, предварительно смывая частицы сырья с воронки в колбу, и повторяют экстракцию в указанных выше условиях. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в ту же мерную колбу. Сырье на фильтре промывают 40 мл хлористоводородной кислоты 1%. После охлаждения содержимое колбы доводят хлористоводородной кислотой 1% до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 10 мл.

Измеряют оптическую плотность полученного фильтрата на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно хлористоводородной кислоты 1%.

Содержание суммы антоцианов в пересчете цианидин-3-5-дигликозид в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot 250 \cdot 100}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot (100 - W)} = \frac{A \cdot 25000}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot (100 - W)} ,

где A — оптическая плотность испытуемого раствора,

a — навеска сырья, г;

A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения цианидин-3-5-дигликозида при длине волны 510 нм, равный 453;

W — влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».