--- title: "\"ФС.2.5.0009. Фармакопейная статья. Валерианы лекарственной корневища с корнями\"" number: "ФС.2.5.0009" issuer: "Министерство здравоохранения Российской Федерации" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0009" --- ## "ФС.2.5.0009. Фармакопейная статья. Валерианы лекарственной корневища с корнями" # "ФС.2.5.0009. Фармакопейная статья. Валерианы лекарственной корневища с корнями" (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120) ("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание") > [!IMPORTANT] > Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 15.03.2024. > В соответствии с Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120 данный документ введен в действие с 13.03.2024. > Взамен [ФС.2.5.0009.15](https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-396). > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье" n1["ФС.2.5.0009.15"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xiii-minzdrav-rossii-ministerstvo-396" "ФС.2.5.0009.15. Фармакопейная статья'Валерианы лекарственной корневища с корнями.'" n2["ФС.2.5.0009"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-5-0009" "ФС.2.5.0009. Фармакопейная статья. Валерианы лекарственной корневища с корнями (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
**ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ**
Валерианы лекарственной корневища с корнями
Valerianae officinalis rhizomata cum radicibus		ФС.2.5.0009
Взамен ФС.2.5.0009.15
## ОПРЕДЕЛЕНИЕ Собранные осенью или ранней весной, освобожденные от остатков листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища с корнями многолетнего дикорастущего и культивируемого травянистого растения валерианы лекарственной - Valeriana officinalis L.s. 1., сем. валериановых - Valerianaceae. Содержит: - цельное сырье: не менее 0,12% суммы сесквитерпеновых кислот в пересчете на валереновую кислоту в сухом сырье; **- измельченное сырье, порошок: не менее 0,10% суммы сесквитерпеновых кислот в пересчете на валереновую кислоту в сухом сырье.** ## ИДЕНТИФИКАЦИЯ Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-5-1-0006) "Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы". Цельное сырье. Корневища цельные или разрезанные, длиной до 4 см, толщиной до 3 см, часто с рыхлой или полой с поперечными перегородками сердцевиной. От корневища отходят многочисленные придаточные корни, редко подземные побеги - столоны. Корни гладкие или слегка продольно-морщинистые, ломкие, различной длины, часто отделены от корневища. Цвет корневищ и корней снаружи желтовато-коричневый, беловато-коричневый, коричневый, темно-коричневый, на изломе желтоватый, желтовато-белый, светло-коричневый, коричневый. Запах сильный, характерный. Измельченное сырье. При рассмотрении измельченного сырья под лупой (10x) видны кусочки корневищ различной формы и цилиндрические кусочки корней с гладкой или слегка продольно-морщинистой поверхностью, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет кусочков желтовато-, серовато-, беловато-коричневый, коричневый или темно-коричневый. Запах сильный, характерный. Порошок. При рассмотрении порошка под лупой (10x) видны кусочки корней и корневищ различной формы с гладкой или слегка продольно-морщинистой поверхностью, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет желтовато-коричневый с беловато-коричневыми, желтовато-белыми, светло-коричневыми, коричневыми и темно-коричневыми вкраплениями. Запах сильный, характерный. Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0003) "Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения". Цельное сырье. При рассмотрении микропрепаратов поперечного среза корня должен быть виден эпидермис (ризодерма), клетки которого образуют корневые волоски в виде коротких или удлиненных сосочков. Клетки прилегающей гиподермы крупные, часто с каплями эфирного масла. Кора широкая, состоит из однородных округлых паренхимных клеток, заполненных крахмальными зернами. Молодые корни имеют первичное строение: в центральном осевом цилиндре видно кольцо эндодермы, состоящей из клеток с утолщенными радиальными стенками, и группы сосудов. Редко встречаются старые корни с лучистой древесиной (вторичное строение). На поперечном срезе корневища видна покровная ткань, представленная пробкой. Клетки паренхимы округлые, заполнены крахмальными зернами. По периметру нередко видны конусовидные зачатки корней. Открытые коллатеральные сосудисто-волокнистые пучки, часто искривленные, окружают одним, реже двумя кольцами сердцевину. В сердцевине располагается группа каменистых клеток, более старые корневища полые. В препаратах соскоба сухого сырья должны быть видны крахмальные зерна простые и 2 - 5-сложные, круглые или неправильной формы, что характерно для корневища. Измельченное сырье, порошок. При рассмотрении "давленого" микропрепарата должны быть видны группы паренхимных клеток, часто с каплями эфирного масла и/или коричневым содержимым; фрагменты ризодермы с корневыми волосками; фрагменты пробки, состоящей из клеток с утолщенными стенками; фрагменты сосудов с сетчатым, сетчато-лестничным и спиральным типами вторичного утолщения стенок; фрагменты паренхимы с зернами крахмала (в растворе глицерина или воде); изредка каменистые клетки. ![Идентификация](https://i.bukva.ai/s8td77CI/img_0.png)
Рисунок 1 - Валерианы лекарственной корневища с корнями
1 - фрагмент поперечного среза корня первичного строения:
а - ризодерма с прилегающей гиподермой, б - центральный
осевой цилиндр (40x); 2 - фрагмент поперечного среза корня первичного строения: а - ризодерма с корневыми волосками,
б - клетки гиподермы с каплями эфирного масла (200x);
3 - фрагмент поперечного среза корня первичного строения:
а - клетки эндодермы, б - группа сосудов (200x);
4 - фрагмент корня: а - корневые волоски ризодермы (200x);
5 - фрагмент поперечного среза корневища:
а - сосудистоволокнистый пучок, б - клетки паренхимы
с крахмальными зернами, в - группа каменистых клеток
в центре корневища (200x); 6 - фрагмент поперечного среза
корневища: а - группа каменистых клеток (200x), 7 - фрагмент
корневища: а - сетчатые сосуды с короткими искривленными
члениками (200x). Определение основных групп биологически активных веществ
Определение проводят методом ТСХ ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-2-0003) "Тонкослойная хроматография")
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Ацетон - гексан 1:2. Испытуемый раствор. Около 1,0 г сырья измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 6% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через беззольный фильтр. На линию старта пластинки полосами длиной 10 мм и шириной не более 3 мм наносят 20 мкл испытуемого раствора, 5 мкл судана красного G раствора 0,025% спиртового и 5 мкл флуоресцеина раствора 0,025% спиртового. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 5 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 30 мин и не более 40 мин ПФ, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет не менее 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку обрабатывают анисового альдегида раствором спиртовым сернокислым (2), выдерживают в сушильном шкафу при 100 - 105 °C в течение 2 - 3 мин и просматривают при дневном свете. На хроматограмме раствора флуоресцеина должна обнаруживаться зона адсорбции светло-желтого цвета, на хроматограмме судана красного G раствора должна обнаруживаться зона адсорбции розово- или фиолетово-красного цвета. На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 2 зоны адсорбции синего или фиолетово-синего цвета, расположенные между зонами адсорбции флуоресцеина (снизу) и судана красного G (сверху) (ацетоксивалереновая и валереновая кислоты); допускается обнаружение других зон адсорбции. ## ИСПЫТАНИЯ Влажность. Не более 15,0% ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0007) "Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения"). Зола общая. Не более 14,0% ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-2-0013) "Зола общая"). Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 10,0% ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-5-3-0005) "Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте"). **Измельченность сырья. Определение проводят в соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0004) "Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".** Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, - не более 5%. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, - не более 5%. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, - не более 5%. Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0004) "Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах". Другие части валерианы (остатки стеблей и листьев, в том числе отделенные при анализе), а также старые отмершие корневища. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 5%. Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 2%. Минеральная примесь. Цельное сырье - не более 3%, измельченное сырье, порошок - не более 2%. Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0009) "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах". Радионуклиды. В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-5-3-0001) "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах". Зараженность вредителями запасов. Испытание проводят в соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0002) "Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов". Остаточные количества пестицидов. В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0011) "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах". Микробиологическая чистота. В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/gf-xiv-minzdrav-rossii-ministerstvo-29) "Микробиологическая чистота". ## КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Сумма сесквитерпеновых кислот Определение проводят методом ВЭЖХ ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-2-0005) "Высокоэффективная жидкостная хроматография"). Подвижная фаза А (ПФА). Ацетонитрил. **Подвижная фаза Б (ПФБ). Фосфорная кислота разведенная 0,5%.** Испытуемый раствор. В колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают 1,5 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, прибавляют 50 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 45 мин. После охлаждения полученное извлечение фильтруют через беззольный фильтр. Охлажденное до комнатной температуры извлечение фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят спиртом 96% до метки и тщательно перемешивают. Около 2 - 3 мл полученного извлечения фильтруют через мембранный нейлоновый фильтр (размер пор 0,45 мкм), отбрасывая 1 - 2 мл фильтрата. Раствор стандартного образца валереновой кислоты. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,005 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца валереновой кислоты, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают. Раствор используют без фильтрования. Хроматографические условия | Колонка | 125 x 4,0 мм, сорбент октадецилсилилсиликагель, 5 мкм; | | --- | --- | | Предколонка | 4 x 4 мм, сорбент октадецилсилилсиликагель, 5 мкм; | | Скорость потока | 1 мл/мин; | | Температура колонки | комнатная (20 +/- 2 °C); | | Детектор | спектрофотометрический или диодная матрица; | | Длина волны | 220 нм; | | Объем вводимой пробы | 10 мкл. |
Режим хроматографирования
| Время, мин | ПФА, об. % | ПФБ, об. % | | --- | --- | --- | | 0 - 5 | 47 | 53 | | 5 - 7 | $47 \rightarrow 50$ | $53 \rightarrow 50$ | | 7 - 9 | 50 | 50 | | 9 - 16 | $50 \rightarrow 60$ | $50 \rightarrow 40$ | | 16 - 20 | 60 | 40 | | 20 - 25 | $60 \rightarrow 100$ | $40 \rightarrow 0$ | | 25 - 30 | $100 \rightarrow 47$ | $0 \rightarrow 53$ | | 30 - 45 | 47 | 53 | Хроматографируют раствор стандартного образца валереновой кислоты и испытуемый раствор. Относительное время удерживание валереновой кислоты - 1 (время удерживания - около 15 мин.), ацетоксивалереновой кислоты - около 0,5. Пригодность хроматографической системы - фактор асимметрии пика (AS) для ацетоксивалереновой и валереновой кислот должен быть не более 1,5; Расчет содержания суммы сесквитерпеновых кислот проводят методом внешнего стандарта. Обсчету подлежат основной пик валереновой кислоты и пик ацетоксивалереновой кислоты. Содержание суммы сесквитерпеновых кислот в пересчете на валереновую кислоту в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: $X = \frac{S \cdot a_{0} \cdot 1 \cdot 50 \cdot P \cdot 100 \cdot 100}{S_{0} \cdot 25 \cdot 10 \cdot a \cdot 100 \cdot (100 - W)}$ *где S - сумма площадей пиков валереновой и ацетоксивалереновой кислот на хроматограмме испытуемого раствора;* *S0 - площадь пика на хроматограмме раствора стандартного образца валереновой кислоты;* **a - навеска сырья, г;** a0 - навеска фармакопейного стандартного образца валереновой кислоты, г; P - содержание валереновой кислоты в фармакопейном стандартном образце валереновой кислоты, %; W - влажность сырья, %. **Экстрактивные вещества. Определение проводят в соответствии с ОФС "Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах" ([метод 1](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-5-3-0006#p100013), экстрагент - спирт 70%).** **Содержит не менее 25% экстрактивных веществ, извлекаемых спиртом 70%, в пересчете на сухое сырье.** **Примечание - Сумму сесквитерпеновых кислот определяют для сырья, предназначенного для получения лекарственных растительных препаратов (пачки, фильтр-пакеты) и экстракционных лекарственных форм; экстрактивные вещества, извлекаемые спиртом 70%, определяют для сырья, предназначенного для получения экстракционных лекарственных форм.** ## УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-1-0019) "Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов". ## ХРАНЕНИЕ В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-1-0011) "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов". ---