ФС.2.2.0050. Фармакопейная статья. Ксенон
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ru по состоянию на 15.03.2024. В соответствии с Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120 данный документ введен в действие с 13.03.2024.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Ксенон Ксенон Xenonum | ФС.2.2.0050 |
| Вводится впервые |
| Xe [7440-63-3] |
А.м. 131,29 |
|---|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Ксенон, газ сжиженный или сжатый.
Содержит не менее 99,99% (о/о) ксенона.
Отбор проб. Отбор проб сжатого газа для испытаний производят из вертикально расположенного баллона по достижении им температуры помещения, в котором производится анализ.
Пробу ксенона из баллона отбирают в прибор для анализа или в пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для отбора газов, при помощи редуктора или вентиля тонкой регулировки и соединительной трубки от точки отбора пробы до прибора или пробоотборника. Соединительную трубку и пробоотборник продувают не менее чем 10-кратным объемом испытуемого образца.
При определении объемной доли водяных паров должна использоваться соединительная трубка из коррозионностойкой стали внутренним диаметром не более 4 мм, предварительно высушенная или прокаленная.
СВОЙСТВА
Описание. Бесцветный газ без запаха. Не воспламеняется, не поддерживает горение.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Газовая хроматография (ГХ). Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого образца должно соответствовать времени удерживания пика ксенона на хроматограмме стандартного образца ксенона.
Определение проводят по методике 1 или 2.
Стандартный образец ксенона: эталонная смесь, содержащая азот, кислород, криптон, ксенон, метан и углерода диоксид.
Хроматографируют стандартный образец ксенона и испытуемый образец.
Порядок выхода пиков: азот, кислород, криптон, метан, углерода диоксид, ксенон.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме эталонной смеси относительное стандартное отклонение времени удерживания каждого пика должно быть не более 2% (6 введений).
Стандартный образец ксенона: эталонная смесь, содержащая азот, криптон, ксенон, метан и углерода диоксид, гексафторэтан и тетрафторметан.
Хроматографируют стандартный образец ксенона и испытуемый образец.
Порядок выхода пиков: азот, тетрафторметан, метан, криптон, углерода диоксид, гексафторэтан, ксенон.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме эталонной смеси относительное стандартное отклонение времени удерживания каждого пика должно быть не более 2% (6 введений).
ИСПЫТАНИЯ
Углерода диоксид. Не более 0,000004% (о/о, 0,04 ppm).
Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография», рис. 1).
Рисунок 1 — Схема устройства газового хроматографа для анализа газообразных проб
1 — испытуемый газ; 2 — регулятор давления; 3 — реометр; 4 — кран-дозатор; 5 — дозирующая петля; 6 — колонка с термостатом; 7 — детектор; 8 — газ-носитель с системой регулирования потока газа; 9 — фильтр-осушитель; 10 — делитель потока газа; 11 — система сбора данных.
Стандартный образец углерода диоксида. Смесь, содержащая 0,04 ppm (о/о) углерода диоксида.
Определение проводят по методике 1 или 2.
Хроматографируют (методики 1 и 2) стандартный образец углерода диоксида и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца углерода диоксида:
- относительное стандартное отклонение площади пика углерода диоксида должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода диоксида должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание углерода диоксида в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Метан. Не более 0,000001% о/о (0,01 ppm).
Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием «Углерода диоксид» по методике 1 или 2 со следующими изменениями.
Стандартный образец метана. Смесь, содержащая 0,01 ppm (о/о) метана.
Хроматографируют стандартный образец метана и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца метана:
- относительное стандартное отклонение площади пика метана должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика метана должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание метана в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Азот. Не более 0,000016% о/о (0,16 ppm).
Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием «Углерода диоксид» по методике 1 или 2 со следующими изменениями.
Стандартный образец азота. Смесь, содержащая 0,16 ppm (о/о) азота.
Хроматографируют стандартный образец азота и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца азота:
- относительное стандартное отклонение площади пика азота должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика азота должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание азота в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Кислород. Не более 0,00001% о/о (0,1 ppm).
Определение проводят методом ГХ по одной из представленных методик.
Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием «Углерода диоксид» по методике 1 со следующими изменениями.
Стандартный образец кислорода. Смесь, содержащая 0,1 ppm (о/о) кислорода.
Хроматографируют стандартный образец кислорода и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца кислорода:
- относительное стандартное отклонение площади пика кислорода должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика кислорода должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание кислорода в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Стандартный образец кислорода. Поверочная газовая смесь, содержащая 0,1 ppm (о/о) кислорода.
Хроматографируют стандартный образец кислорода и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца кислорода:
- относительное стандартное отклонение площади пика кислорода должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика кислорода должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание кислорода в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Криптон. Не более 0,000055% о/о (0,55 ppm).
Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием «Углерода диоксид» по методике 1 или 2 со следующими изменениями.
Стандартный образец криптона. Смесь, содержащая 0,55 ppm (о/о) криптона.
Хроматографируют стандартный образец криптона и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца криптона:
- относительное стандартное отклонение площади пика криптона должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика криптона должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание криптона в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Гексафторэтан и тетрафторметан. Не более 0,02 ppm о/о (0,000002%) для каждого. Определение проводят одним из представленных методов.
ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»)
Инфракрасный анализатор для газов, как правило, состоит из источника широкополосного инфракрасного излучения, оптического устройства, ячейки (камеры) для образца, детектора, а в некоторых анализаторах — ячейки сравнения. Оптическое устройство может располагаться как до, так и после ячейки с образцом. Оно состоит из одного или нескольких оптических фильтров, через которые пропускается широкополосное излучение. Выбирается оптическое устройство, пригодное для определения гексафторэтана и тетрафторметана. Измеряемый световой пучок проходит через ячейку для образца, а в некоторых анализаторах и через ячейку сравнения. При наличии примеси в ячейке с образцом происходит поглощение энергии измеряемого светового пучка в соответствии с законом Ламберта-Бера, что приводит к изменению сигнала детектора. Этот измерительный сигнал сравнивается с эталонным сигналом, в результате чего формируется выходной сигнал, зависящий от концентрации примеси. Для определения содержания примеси полученный сигнал линеаризуется.
Испытуемый образец подают на вход газовой камеры прибора непосредственно с баллона редуктора, откачивают газовую камеру до остаточного давления 0,1 мм. рт. ст., подключают баллон с анализируемым газом и наполняют камеру до атмосферного давления.
Регистрируют ИК-спектр смеси, содержащей гексафторэтан и тетрафторметан при 1246 — 1248 см-1 и 1284 — 1286 см-1 соответственно.
Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность. Содержание гексафторэтана и тетрафторметана в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта по формуле:
C_{1} = \frac{S_{1} \cdot C_{0}}{S_{0}} ,
где S1 и S0 — средние значения площадей пиков на хроматограммах испытуемого и стандартного растворов соответственно;
C1 и C0 — концентрации определяемого вещества в испытуемом и стандартном растворах соответственно.
Газовая хроматография (ОФС «Газовая хроматография»)
Определение проводят методом газовой хроматографии в условиях испытания «Углерода диоксид» по методике 2 со следующими изменениями.
Стандартный образец гексафторэтана и тетрафторметана. Смесь, содержащая по 0,02 ppm (о/о) гексафторэтана и тетрафторметана.
Хроматографируют стандартный образец гексафторэтана и тетрафторметана и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца гексафторэтана и тетрафторметана:
- относительное стандартное отклонение площади пика гексафторэтана должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение площади пика тетрафторметана должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика гексафторэтана должно быть не более 2% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика тетрафторметана должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание гексафторэтана и тетрафторметана в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Вода. Не более 0,009% о/о (90 ppm). Определение проводят в соответствии с ОФС «Вода в газах медицинских» (метод 2 или 3).
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят расчетным методом.
Содержание ксенона в образце в объемных процентах (X) вычисляют по формуле:
X = 100 - \frac{(\sum X_{i} + X_{W}) \cdot 100}{1000000} ,
где \sum X_{i} — суммарное содержание примесей углерода диоксида, метана, азота, кислорода, криптона, гексафторэтана и тетрафторметана, ppm;
ХРАНЕНИЕ
В соответствии с ОФС «Газы медицинские», в сжиженном или сжатом виде.