ФС.2.2.0049. Фармакопейная статья. Гелий
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ru по состоянию на 15.03.2024. В соответствии с Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120 данный документ введен в действие с 13.03.2024.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Гелий Гелий Helium | ФС.2.2.0049 |
| Вводится впервые |
| He [7440-59-7] |
А.м. 4,00 |
|---|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Гелий, газ сжиженный или сжатый.
Содержит не менее 99,98% (о/о) гелия.
Отбор проб. Сжиженный газ предварительно переводят в газообразное состояние. Отбор проб сжатого газа производят из вертикально расположенного баллона по достижении им температуры помещения, в котором производится анализ.
Пробу гелия из баллона отбирают в прибор для анализа или в пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для отбора газов, при помощи редуктора или вентиля тонкой регулировки и соединительной трубки от точки отбора пробы до прибора или пробоотборника. Соединительную трубку и пробоотборник продувают не менее чем 10-кратным объемом испытуемого образца.
При определении объемной доли водяных паров должна использоваться соединительная трубка из коррозионностойкой стали с внутренним диаметром не более 4 мм, предварительно высушенная или прокаленная.
СВОЙСТВА
Описание. Бесцветный газ без запаха. Не воспламеняется, не поддерживает горение.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Газовая хроматография (ГХ). Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого образца должно соответствовать времени удерживания пика гелия на хроматограмме стандартного образца гелия (раздел «Количественное определение»).
ИСПЫТАНИЯ
Определение проводят одним из методов 2, 3 или 5 ОФС «Примеси углерода диоксида и углерода оксида в газах медицинских».
ИК-спектрометрия. Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Стандартный газ А (для калибровки нуля). Азот газообразный особой чистоты (с объемной долей азота не менее 99,999% и объемной долей кислорода не более 0,0005%).
Стандартный газ Б. Смесь (эталонный газ) с содержанием углерода монооксида 10 ppm о/о.
Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Определяют содержание углерода монооксида в испытуемом образце.
Газовая хроматография (ОФС «Газовая хроматография», рис. 1).
Рисунок 1. Схема устройства газового хроматографа для анализа газообразных проб
1 — испытуемый газ; 2 — регулятор давления; 3 — реометр; 4 — кран-дозатор; 5 — дозирующая петля; 6 — колонка с термостатом; 7 — детектор; 8 — газ-носитель с системой регулирования потока газа; 9 — фильтр-осушитель; 10 — делитель потока газа; 11 — система сбора данных.
Стандартный образец углерода монооксида. Смесь, содержащая 0,001% (о/о) углерода монооксида.
Хроматографируют стандартный образец углерода монооксида и испытуемый образец.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца углерода монооксида:
- относительное стандартное отклонение площади пика углерода монооксида должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода монооксида должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание углерода монооксида в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Определение проводят с помощью индикаторной трубки на углерода монооксид согласно руководству по эксплуатации.
Метан. Не более 0,005% о/о (50 ppm).
Определение проводят одним из приведенных методов.
ИК-спектрометрия. Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Испытуемый образец должен быть отфильтрован для исключения явлений рассеянного света (фильтр 3 мкм).
Стандартный газ А. Гелий для хроматографии.
Стандартный газ Б. Смесь, содержащая 50 ppm о/о метана в гелии для хроматографии.
Инфракрасный анализатор для газов, как правило, состоит из источника широкополосного инфракрасного излучения, оптического устройства, ячейки (камеры) для образца, детектора, а в некоторых анализаторах — ячейки сравнения. Оптическое устройство может располагаться как до, так и после ячейки с образцом. Оно состоит из одного или нескольких оптических фильтров, через которые пропускается широкополосное излучение. Выбирается оптическое устройство, пригодное для определения метана. Измеряемый световой пучок проходит через ячейку для образца, а в некоторых анализаторах и через ячейку сравнения. При наличии метана в ячейке с образцом происходит поглощение энергии измеряемого светового пучка в соответствии с законом Ламберта-Бера, что приводит к изменению сигнала детектора. Этот измерительный сигнал сравнивается с эталонным сигналом, в результате чего формируется выходной сигнал, зависящий от концентрацией метана. Для определения содержания метана полученный сигнал линеаризуется.
Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание метана в испытуемом образце.
Газовая хроматография. Определение проводят одновременно с определением углерода монооксида методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография, рис. 1).
»
Стандартный образец метана. Смесь, содержащая 50 ppm о/о метана.
Порядок выхода пиков: углерода монооксид, метан. Разрешение между данными пиками должно составлять не менее 1,5.
Содержание метана в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Кислород. Не более 0,005% о/о (50 ppm).
Определение проводят одним из методов 2 или 4 ОФС «Примесь кислорода в газах медицинских».
Определение проводят с помощью электрохимического анализатора кислорода, имеющего шкалу детектора в диапазоне 0 — 100 ppm.
Испытуемый газ проходит через детектирующую ячейку, содержащую водный раствор электролита, обычно калия гидроксида. Присутствие кислорода в испытуемом газе приводит к изменению регистрируемого на выходе из ячейки электрического сигнала, пропорциональному содержанию кислорода.
Калибруют анализатор в соответствии с инструкцией производителя. Пропускают через анализатор испытуемый газ с заданной скоростью потока с помощью подходящего регулятора давления и герметичных металлических трубок до получения постоянных показаний.
Газовая хроматография. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография).
»
Стандартный образец кислорода. Смесь, содержащая 50 ppm о/о кислорода и 50 ppm о/о азота в гелии.
Порядок выхода пиков: кислород, азот.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца:
- разрешение (RS) между пиками должно быть не менее 1,5;
- относительное стандартное отклонение площадей пиков кислорода и азота должно быть не более 10% (6 введений);
- относительное стандартное отклонение времени удерживания пика углерода диоксида должно быть не более 2% (6 введений).
Содержание кислорода в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Вода. Не более 0,009% о/о (90 ppm). Определение проводят в соответствии с ОФС «Вода в газах медицинских» (метод 2 или 3).
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят одним из приведенных методов.
Метод 1. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).
Стандартный образец гелия. Гелий для хроматографии.
Хроматографируют стандартный образец гелия и испытуемый образец.
Настраивают объемы вводимых образцов и условия работы таким образом, чтобы высота пика, соответствующего гелию составляла не менее 35% от полной шкалы прибора.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного образца гелия фактор асимметрии пика (AS) гелия должен быть не менее 0,6.
Содержание гелия в испытуемом образце в объемных процентах вычисляют согласно методу внешнего стандарта (ОФС «Хроматография»).
Метод 2. Определение проводят расчетным методом.
Содержание гелия в испытуемом образце в объемных процентах (X) вычисляют по формуле:
X = 100 - \frac{(\sum X_{i} + X_{W}) \cdot 100}{1000000} ,
ХРАНЕНИЕ
В соответствии с ОФС «Газы медицинские», в сжиженном или сжатом виде.