---
title: "\"ФС.2.2.0044. Фармакопейная статья. Смектит диоктаэдрический\""
number: "ФС.2.2.0044"
issuer: "Министерство здравоохранения Российской Федерации"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-2-0044"
---
## "ФС.2.2.0044. Фармакопейная статья. Смектит диоктаэдрический"
# "ФС.2.2.0044. Фармакопейная статья. Смектит диоктаэдрический"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")
> [!IMPORTANT]
> Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 22.08.2023.
> В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.
**МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**
**ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ**
## ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Представляет собой минерал природного происхождения - смесь частиц монтмориллонита и сапонита, очищенную от песка и не набухающих компонентов руды. Состав его представлен различными соединениями, основными из которых являются кремния диоксид, алюминия оксид и магния оксид.
Содержит кремния диоксид не менее 55,0% и не более 65,0% в пересчете на сухое вещество.
Содержит алюминий и магний в соотношении не менее 0,5 и не более 2,8.
## СВОЙСТВА
Описание. Почти белый с сероватым или светло-серый с розоватым, или слегка красноватым, или зеленоватым, или желтовато-коричневатым оттенком тонкий порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте 96%.
<*> При смешивании с водой образует мутную взвесь.
---
<*> Приводится для информации.
## ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Испытуемый образец. Около 1 г субстанции спекают с 2 г натрия карбоната безводного при температуре 800 °C в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, нагревают до закипания, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Фильтрат помещают в фарфоровый тигель и упаривают досуха на водяной бане.
1. Качественная реакция. Субстанция должна давать реакцию на силикаты ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-0001) "Общие реакции на подлинность"). Для определения используют около 0,25 г испытуемого образца.
2. Качественная реакция. Остаток после проведения качественной реакции 1 растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют в течение 30 мин при 3000 об/мин. К фильтрату прибавляют аммония хлорида буферный раствор pH 10,0 до образования белого желатинообразного осадка. Смесь фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат используют для проведения качественной реакции 3). Полученный осадок растворяют в 2,0 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на алюминий ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-0001) "Общие реакции на подлинность").
3. Качественная реакция. Фильтрат, полученный при проведении качественной реакции 2, должен давать характерную реакцию на магний ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-0001) "Общие реакции на подлинность").
4. Рентгеновская порошковая дифрактометрия. Проводят определение в соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0032) "Рентгеновская порошковая дифрактометрия", регистрируя дифрактограммы субстанции и определяя значения d-отражения в диапазоне $\text{от }1,48\text{до }1,55\text{Е}$ . Должен присутствовать пик только в области, соответствующей $\text{от }1,492\text{до }1,504\text{Е}$ .
## ИСПЫТАНИЯ
pH. От 8,0 до 10,0 (5% суспензия в воде, ОФС "Ионометрия", [метод 3](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-0004#p100084)).
Кислотонейтрализующая способность. Значение pH должно быть не более 4,0.
Навеску субстанции, содержащую 5,0 г сухого смектита диоктаэдрического, помещают в химический стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл воды и перемешивают. Устанавливают нулевое время секундомера. При постоянном перемешивании прибавляют порциями по 3,0 мл раствор хлористоводородной кислоты 0,1 М на 5, 65, 125, 185, 245, 305, 365, 425, 485, 545, 605, 665 и 725 секундах и прибавляют 1,0 мл раствора хлористоводородной кислоты 0,1 М на 785 секунде. Определяют pH смеси потенциометрически на 840 секунде.
Свинец. Не более 0,0015%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-1-0005) "Атомно-абсорбционная спектрометрия").
Хлористоводородная кислота разведенная 10%. Хлористоводородная кислота концентрированная - вода 1:25.
Испытуемый раствор. В коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл хлористоводородной кислоты разведенной 10%, помещают 10 г (точная навеска) субстанции. Накрывают колбу часовым стеклом и кипятят содержимое в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор оставляют для осаждения нерастворенных частиц. Надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 400 мл.
К нерастворенному осадку прибавляют 25 мл горячей воды, перемешивают и оставляют для осаждения нерастворенных частиц. Надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр в ту же коническую колбу вместимостью 400 мл. Экстракцию проводят дважды по аналогичной методике. Промывают фильтр 25 мл горячей воды, собирая фильтрат в ту же колбу. Концентрируют объединенные экстракты аккуратным кипячением до объема около 20 мл.
При выпадении осадка прибавляют 2 - 3 капли азотной кислоты концентрированной, нагревают до кипения и охлаждают раствор до комнатной температуры. Фильтруют концентрированные экстракты через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу вместимостью 400 мл ополаскивают водой, промывные воды фильтруют через бумажный фильтр в ту же мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Контрольный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл прибавляют 5 мл азотной кислоты раствора 32%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 3,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.
*Примечание* - При необходимости все растворы могут быть количественно разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в линейном диапазоне.
Условия испытания
| Источник излучения | лампа для определения свинца; |
| --- | --- |
| Горелка | однощелевая; |
| Пламя | ацетилен - воздух; |
| Длина волны | 284 нм. |
Определяют поглощение стандартного и испытуемого растворов, проводя для каждого раствора не менее 3 измерений. В качестве раствора сравнения используют контрольный раствор.
Допустимое содержание свинца. Поглощение испытуемого раствора не должно превышать поглощение свинца стандартного раствора 3 мкг/мл (не более 0,0015%).
Мышьяк. Не более 0,0003% (ОФС "Мышьяк", [метод 1](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-2-0004#p100007)). Для определения используют 0,17 г субстанции.
Потеря в массе при высушивании. Не более 8,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", [способ 1](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0010#p100010)). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Адсорбционная способность. Не менее 150 мг метиленового синего на 1 г субстанции в пересчете на сухое вещество. Определение проводят методом спектрофотометрии ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-1-0003) "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").
Раствор метиленового синего (А). В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 1,5 г (точная навеска) метиленового синего, прибавляют 500 мл фосфатного буферного раствора pH 6,8 (1), нагревают на водяной бане до температуры 58 - 62 °C, обрабатывают ультразвуком в течение 15 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Перед использованием раствор взбалтывают в течение 10 мин.
Раствор метиленового синего (Б). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора метиленового синего (А) и доводят объем раствора фосфатным буферным раствором pH 6,8 (1) до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Испытуемый раствор. В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 80 мг (точная навеска) субстанции, прибавляют 35 мл раствора метиленового синего (А) и перемешивают в течение 20 мин. Суспензию центрифугируют со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин и декантируют надосадочную жидкость. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл надосадочной жидкости и доводят объем раствора фосфатным буферным раствором pH 6,8 (1) до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем фосфатным буферным раствором pH 6,8 (1) до метки.
1. Определение содержания основного вещества в метиленовом синем
В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 0,2 г (точная навеска) метиленового синего и растворяют в 40 мл воды, нагретой до 75 °C. Прибавляют 25 мл 0,0167 М раствора калия дихромата, перемешивают и нагревают в течение 5 мин в водяной бане при 75 °C. Охлаждают до комнатной температуры и выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре с размером пор 16 - 40 мкм. Стакан и фильтр четырежды промывают по 2,5 мл ледяной воды, дожидаясь сбора каждой промывочной порции. К фильтрату с промывными водами прибавляют 150 мл воды, 30 мл серной кислоты разведенной 16% и 2 г калия йодида, хорошо перемешивают, оставляют на 5 мин и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, прибавляя в конце титрования индикатор (2 мл крахмала раствора 1%).
Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,0167 М раствора калия дихромата соответствует 10,63 мг метиленового синего C16H18ClN3S.
2. Определение коэффициента светопоглощения раствора метиленового синего (Б)
Измеряют оптическую плотность раствора метиленового синего (Б) при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют фосфатный буферный раствор pH 6,8 (1).
Коэффициент светопоглощения раствора метиленового синего (Б) рассчитывают по формуле:
$K = \frac{A_{0} \cdot 1000 \cdot 50 \cdot 100 \cdot 100}{a_{0} \cdot 5 \cdot 5 \cdot P}$ ,
где A0 - оптическая плотность раствора метиленового синего (Б);
a0 - навеска метиленового синего, взятая для приготовления раствора метиленового синего А, мг;
P - содержание основного вещества в метиленовом синем, %.
3. Определение адсорбционной активности смектита
Измеряют оптическую плотность раствора метиленового синего (Б) относительно испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Адсорбционную активность субстанции в мг метиленового синего на 1 г субстанции (X) рассчитывают по формуле:
$X = \frac{\Delta A \cdot 35 \cdot 50 \cdot 100 \cdot 100}{K \cdot a \cdot 5 \cdot 5 \cdot (100 - W)}$ ,
где $\Delta A$ - оптическая плотность раствора метиленового синего (Б) относительно испытуемого раствора;
a - навеска субстанции, г;
K - коэффициент светопоглощения раствора метиленового синего (Б), мл/мг;
W - потеря в массе при высушивании, %.
Микробиологическая чистота. В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/gf-xiv-minzdrav-rossii-ministerstvo-29) "Микробиологическая чистота".
## КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1. Кремния диоксид
В фарфоровую чашку помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 6 мл азотной кислоты концентрированной и 10 мл серной кислоты концентрированной. После окончания реакции (около 1 ч) упаривают досуха на песчаной бане. Охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 30 мл серной кислоты разведенной 9,8%, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр. Промывают осадок трижды по 20 мл горячей воды. Помещают фильтр с осадком в платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °C в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Смачивают золу водой, прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты и 7 капель серной кислоты концентрированной; осторожно (избегая сильного вспенивания) выпаривают досуха на плитке, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °C в течение 20 мин, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Содержание кремния диоксида SiO2 в субстанции в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
$X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot (100 - W)}$ ,
где m1 - масса тигля с содержимым до обработки фтористоводородной кислотой, мг;
m2 - масса тигля с содержимым после обработки фтористоводородной кислотой, мг;
a - навеска субстанции, мг;
W - потеря в массе при высушивании.
2. Алюминий
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-1-0005) "Атомно-абсорбционная спектрометрия").
Хлористоводородной кислоты раствор. Хлористоводородная кислота концентрированная - вода 1:1.
Испытуемый раствор А. В платиновый тигель вместимостью 25 мл, содержащий 1,0 г лития метабората безводного, помещают 0,2 г (точная навеска) субстанции и перемешивают. Содержимое тигля медленно нагревают, затем сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 - 1200 °C в течение 15 мин. Тигель охлаждают и помещают в химический стакан вместимостью 100 мл, содержащий 25 мл азотной кислоты разведенной 6%, прибавляют 50 мл азотной кислоты разведенной 6%, чтобы заполнить и затопить тигель. В тигель помещают магнит, покрытый фторуглеродной оболочкой, и перемешивают содержимое на магнитной мешалке до полного растворения содержимого тигля. Содержимое стакана и тигля количественно переносят в другой химический стакан вместимостью 250 мл, промывая и удаляя тигель. Нагревают раствор и фильтруют теплым через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 мл. Стакан (250 мл) промывают водой, присоединяя промывные воды к фильтруемому раствору, доводят объем раствора водой до метки.
Испытуемый раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20,0 мл испытуемого раствора А, прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора 1%, доводят объем раствора водой до метки.
Контрольный раствор А. Готовят аналогично методике приготовления "Испытуемого раствора А", но без добавления навески испытуемой субстанции. Раствор используют свежеприготовленным.
Контрольный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20,0 мл контрольного раствора А, прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора 1% и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Контрольный раствор В. В мерную колбу вместимостью 100 мл прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора 1%.
Калибровочные растворы алюминия. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают алюминия стандартный раствор 1 мг/мл в количествах: 2,0 мл; 5,0 мл и 10,0 мл, прибавляют по 20 мл натрия хлорида раствора 1%, доводят объемы растворов до метки водой и перемешивают (получают растворы с содержанием алюминия соответственно 20 мкг/мл; 50 мкг/мл и 100 мкг/мл).
*Примечание* - При необходимости все растворы могут быть количественно разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в линейном диапазоне.
Условия испытания
| Источник излучения | Лампа для определения алюминия; |
| --- | --- |
| Горелка | однощелевая; |
| Пламя | ацетилен - закись азота; |
| Длина волны | 309 нм. |
Определяют поглощение калибровочных растворов, контрольного раствора Б и испытуемого раствора Б. В качестве раствора сравнения используют контрольный раствор В.
Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средних результатов измерений, полученных для калибровочных растворов от их концентрации. Находят содержание алюминия в испытуемом растворе Б по калибровочному графику.
Содержание алюминия в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:
$X = \frac{(C - C_{0}) \cdot P \cdot 200 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot 20 \cdot 1000 \cdot 100 \cdot (100 - W)} = \frac{(C - C_{0}) \cdot P}{a \cdot (100 - W)}$ ,
где C - содержание алюминия в испытуемом растворе Б, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;
C0 - содержание алюминия в контрольном растворе Б, мкг/мл;
a - навеска субстанции, мг;
1000 - коэффициент пересчета мкг/мл в мг/мл;
P - содержание основного вещества в порошке алюминия, %;
W - потеря в массе при высушивании, %.
3. Магний
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-1-0005) "Атомно-абсорбционная спектрометрия").
Лантана(III) хлорида раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают около 88,30 г лантана(III) хлорида, растворяют в 500 мл хлористоводородной кислоты раствора 6 М и доводят объем раствора водой до метки.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25,0 мл испытуемого раствора А ([раздел](#p100081) "Количественное определение. Алюминий") и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем водой до метки.
Раствор плацебо. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25,0 мл контрольного раствора А ([раздел](#p100081) "Количественное определение. Алюминий") и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем раствора водой до метки.
Контрольный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем раствора водой до метки.
Калибровочные растворы магния. В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают магния стандартный раствор 10 мкг/мл в количествах: 5,0 мл; 10,0 мл; 15,0 мл и 20,0 мл, прибавляют в каждую колбу по 20 мл лантана(III) хлорида раствора и доводят объем растворов водой до метки (получают растворы с содержанием магния соответственно 0,5 мкг/мл; 1,0 мкг/мл; 1,5 мкг/мл и 2,0 мкг/мл).
*Примечание* - При необходимости все растворы могут быть количественно разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в линейном диапазоне.
Условия испытания
| Источник излучения | Лампа для определения магния; |
| --- | --- |
| Горелка | однощелевая; |
| Пламя | ацетилен - воздух; |
| Длина волны | 285 нм. |
Определяют поглощение калибровочных растворов, раствора плацебо и испытуемого растворов. В качестве раствора сравнения используют контрольный раствор.
Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средних результатов измерений, полученных для калибровочных растворов от их концентрации. Содержание магния в испытуемом растворе определяют по калибровочной кривой.
Содержание магния в испытуемом растворе В определяют по калибровочному графику.
Содержание магния в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:
$X = \frac{(C - C_{0}) \cdot P \cdot 200 \cdot 50 \cdot 100 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot 25 \cdot 5 \cdot 1000 \cdot 100 \cdot (100 - W)}$ ,
где C - содержание магния в испытуемом растворе, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;
C0 - содержание магния в контрольном растворе, мкг/мл;
a - навеска субстанции, мг;
P - содержание основного вещества в порошке магния, %;
1000 - коэффициент пересчета мкг/мл в мг/мл.
## ХРАНЕНИЕ
В плотно укупоренной упаковке.
---