---
title: "\"ФС.2.1.0617. Фармакопейная статья. Пиридостигмина бромид\""
number: "ФС.2.1.0617"
issuer: "Министерство здравоохранения Российской Федерации"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0617"
---

## "ФС.2.1.0617. Фармакопейная статья. Пиридостигмина бромид"

# "ФС.2.1.0617. Фармакопейная статья. Пиридостигмина бромид"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

> [!IMPORTANT]
> Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 22.08.2023.
> В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.


<a id="p100001"></a>**МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100002"></a>**ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ**


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100003"></a><a id="p100004"></a><a id="p100005"></a>Пиридостигмина бромид<br>Пиридостигмина бромид<br>Pyridostigmini bromidum</td><td><a id="p100006"></a>ФС.2.1.0617</td></tr>
<tr><td><a id="p100007"></a>Вводится впервые</td></tr>
</table>



<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100008"></a><img src="https://i.bukva.ai/Jnopd9yL/img_0.png" alt="рис. 1"></td></tr>
<tr><td><a id="p100009"></a><a id="p100010"></a>C9H13BrN2O2<br>[101-26-8]</td><td><a id="p100011"></a>М.м. 261,12</td></tr>
</table>



## <a id="p100012"></a>ОПРЕДЕЛЕНИЕ

<a id="p100013"></a>4,5-Бис(гидроксиметил)-2-метилпиридин-3-ола гидрохлорид.
<a id="p100014"></a>Содержит не менее 98,5% и не более 101,0% пиридостигмина бромида C9H13BrN2O2 в пересчете на сухое вещество.

## <a id="p100015"></a>СВОЙСТВА

<a id="p100016"></a>Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
<a id="p100017"></a><*> Гигроскопичен, расплывается на воздухе.

<a id="p100018"></a>

---

<a id="p100019"></a><*> Приводится для информации.

<a id="p100020"></a>Растворимость. Легко растворим в воде и спирте 96%.

## <a id="p100021"></a>ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. <a id="p100022"></a>ИК-спектрометрия ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-1-0002) "Спектрометрия в средней инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца пиридостигмина бромида.
2. <a id="p100023"></a>Спектрофотометрия ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-1-1-0003) "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях"). Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 220 до 300 нм должен иметь максимум при 270 нм и минимум при 240 нм.
<a id="p100024"></a>Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.
3. <a id="p100025"></a>Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на бромиды ([ОФС](https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-2-0001) "Общие реакции на подлинность").

## <a id="p100026"></a>ИСПЫТАНИЯ

<a id="p100027"></a>Прозрачность раствора. Раствор 1,0 г субстанции в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, должен быть прозрачным ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0007) "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").
<a id="p100028"></a>Цветность раствора. Раствор, полученный в [испытании](#p100027) "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей", [метод 2](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0006#p100014)).
<a id="p100029"></a>Кислотность или щелочность. К 40 мл раствора, полученного в [испытании](#p100027) "Прозрачность раствора", прибавляют несколько капель метилового красного раствора 0,05% и делят полученный раствор на две равные части. К первой части прибавляют 0,2 мл натрия гидроксида раствора 0,02 М; раствор должен окраситься в желтый цвет. Ко второй части прибавляют 0,2 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,02 М; раствор должен окраситься в красный цвет.
<a id="p100030"></a>Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-2-0005) "Высокоэффективная жидкостная хроматография").
<a id="p100031"></a>Буферный раствор. Растворяют 4,33 г натрия лаурилсульфата в воде и доводят pH раствора фосфорной кислотой концентрированной до 2,0, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора водой до метки.
<a id="p100032"></a>Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил - буферный раствор 300:700.
<a id="p100033"></a>Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в ПФ при нагревании до температуры 40 °C, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора ПФ до метки.
<a id="p100034"></a>Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора ПФ до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора ПФ до метки.
<a id="p100035"></a>Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. Готовят раствор фармакопейного стандартного образца пиридостигмина бромида, фармакопейного стандартного образца примеси A и фармакопейного стандартного образца примеси B в ПФ с концентрацией каждого компонента 2 мкг/мл.
<a id="p100036"></a>Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 5,0 мл раствора сравнения и доводят объем раствора ПФ до метки.
<a id="p100037"></a>Примечание
<a id="p100038"></a>Примесь A: (пиридин-3-ил)(диметилкарбамат) [51581-32-9].
<a id="p100039"></a>Примесь B: 3-гидрокси-1-метилпиридин-1-ий бромид [31034-86-3].

<a id="p100040"></a>Хроматографические условия


| <a id="p100041"></a>Колонка | <a id="p100042"></a>250 x 4,0 мм, силикагель октадецилсилильный, деактивированный по отношению к основаниям, для хроматографии, 5 - 10 мкм; |
| --- | --- |
| <a id="p100043"></a>Температура колонки | <a id="p100044"></a>25 °C; |
| <a id="p100045"></a>Скорость потока | <a id="p100046"></a>1,1 мл/мин; |
| <a id="p100047"></a>Детектор | <a id="p100048"></a>спектрофотометрический, 220 нм; |
| <a id="p100049"></a>Объем пробы | <a id="p100050"></a>20 мкл; |
| <a id="p100051"></a>Время хроматографирования | <a id="p100052"></a>2-кратное от времени удерживания пика пиридостигмина. |


<a id="p100053"></a>Хроматографируют раствор для проверки чувствительности хроматографической системы, раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы, раствор сравнения и испытуемый раствор.
<a id="p100054"></a>Относительное время удерживания соединений. Пиридостигмин - 1 (около 32 мин); примесь B - около 0,7; примесь A - около 0,9.
<a id="p100055"></a>Идентификация примесей. Для идентификации пиков примесей A и B используют относительное время удерживания соединений, хроматограмму раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы.
<a id="p100056"></a>Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы отношение сигнал/шум (S/N) для пика пиридостигмина должно быть не менее 10.
<a id="p100057"></a>На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы разрешение (RS) между пиками примеси A и пиридостигмина должно быть не менее 1,5.
<a id="p100058"></a>Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:
- <a id="p100059"></a>площадь пика каждой из примесей A и B не должна более чем в 2 раза превышать площадь пика пиридостигмина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,4%). Площадь только одного пика примесей A и B может превышать площадь пика пиридостигмина на хроматограмме раствора сравнения (0,2%);
- <a id="p100060"></a>площадь пика любой другой примеси не должна превышать 0,5 площади пика пиридостигмина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1%);
- <a id="p100061"></a>сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать 2,5-кратную площадь пика пиридостигмина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).
<a id="p100062"></a>Не учитывают пик бромид-иона и пики, площадь которых менее площади основного пика на хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы (менее 0,05%).
<a id="p100063"></a>Потеря в массе при высушивании. Не более 2,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", [способ 1](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0010#p100010)). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
<a id="p100064"></a>Сульфатная зола. Не более 0,1% ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-2-2-0014) "Сульфатная зола"). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
<a id="p100065"></a>Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы" ([метод 3А](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-2-2-0012#p100033) или [3Б](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-2-2-0012#p100041)) в зольном остатке, полученном в [испытании](#p100064) "Сульфатная зола", с использованием эталонного раствора 1.
<a id="p100066"></a>Остаточные органические растворители. В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-1-0008) "Остаточные органические растворители".
<a id="p100067"></a>Микробиологическая чистота. В соответствии с [ОФС](https://bukva.ai/docs/gf-xiv-minzdrav-rossii-ministerstvo-29) "Микробиологическая чистота".

## <a id="p100068"></a>КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

<a id="p100069"></a>Определение проводят методом титриметрии ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0029) "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").
<a id="p100070"></a>Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 5 мл уксусной кислоты безводной, прибавляют 20 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически ([ОФС](https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0032) "Потенциометрическое титрование").
<a id="p100071"></a>Параллельно проводят контрольный опыт.
<a id="p100072"></a>1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 26,11 мг C9H13BrN2O2.

## <a id="p100073"></a>ХРАНЕНИЕ

<a id="p100074"></a>В сухом, защищенном от света месте.



<a id="p100075"></a>

---