Методики анализа некоторых стерильных лекарственных форм, изготовленных в аптеке, в соответствии с Приложением № 2 к Приказу МЗ СССР от 30.04.1985 N 582
МЕТОДИКИ АНАЛИЗА НЕКОТОРЫХ СТЕРИЛЬНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ В АПТЕКЕ, В СООТВЕТСТВИИ С ПРИЛОЖЕНИЕМ № 2 К ПРИКАЗУ МЗ СССР
ОТ 30.04.85 Г. № 582
ПРОПИСЬ 1. Раствор амидопирина 4%
Состав: Амидопирина 40 г
Воды для инъекций до 1 л
Амидопирин. К 2 мл раствора прибавить 2 кап. раствора хлорида окисного железа. Образуется синее быстро исчезающее окрашивание, а затем — хлопьевидный коричневый осадок. После подкисления несколькими каплями разведенной соляной кислоты окраска становиться сине — фиолетовой.
Амидопирин. К 1 мл раствора прибавить 2 кап. раствора метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленовой сини и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до красновато — фиолетовой окраски.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.
ПРОПИСЬ 2. Раствор «Ацесоль»
Состав: Натрия ацетата 2 г Натрия хлорида 5 г Калия хлорида 1 г Воды для инъекций до 1 л
Натрий — ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет.
Хлорид — ион. К 3-5 кап. раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Калий — ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок.
Ацетат — ион. К 3 мл раствора прибавляют 1-2 кап. разведенной соляной кислоты и 3 мл хлорида окисного железа. Появляется красно — бурое окрашивание.
Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 кап. раствора метилового оранжевого, 1 кап, метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до перехода зеленого окрашивания в фиолетовое, сходное с окраской контрольного раствора.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00272 г натрия ацетата.
Натрия хлорид и калия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра соответствует 0,006113 г суммы хлоридов натрия и калия.
ПРОПИСЬ 3. Раствор глюкозы 5%, 10% и 20%
Состав: Глюкозы безводной 50 г, 100 г или 200 г
Раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,0-4,1
Натрия хлорида 0,26 г
Воды для инъекций до 1 л
Глюкоза. К 1мл раствора прибавляют 5 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично — красный осадок.
Натрий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Глюкоза. Рефрактометрическое определение. Содержание глюкозы в процентах (Х) вычисляют по формуле:
(п — по) х 100 Х = --------------, 0,00142 х 100
где п - показатель преломления раствора,
по - показатель преломления воды,
0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
глюкозы.
Натрия хлорид, кислота соляная. К 5 мл раствора прибавляют 3 кап. раствора бромфенолового синего, 2 кап. разведенной уксусной кислоты и титруют 0,01 н. раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.
Кислота соляная. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор — метиловый красный).
1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г хлористого водорода.
Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют по формуле:
А х 0,0003646 х 100 х 100 Х = -------------------------, 5 х 0,3646
где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,
0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н.
раствора соляной кислоты, г.
Натрия хлорид. Количество мл, пошедшее на титрование натрия хлорида, определяется по разности мл 0,01 раствора серебра нитрата и 0,01 н. раствора едкого натра.
1 мл 0,01 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 4. Раствор дибазола 1%. Состав: Дибазола 10 г Раствора соляной кислоты 0,1 н. 10 мл Воды для инъекций до 1 л
Дибазол. К 1 мл препарата прибавляют 3 кап. разведенной соляной кислоты, 2 кап. 0,1 н. раствора йода, взбалтывают. Выпадает красно — бурый осадок с перламутровым блеском.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Дибазол. К 5 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора фенолфталеина, 5 мл спирто — хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при взбалтывании до слабо — розового окрашивания водного слоя.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г дибазола.
ПРОПИСЬ 5. Раствор димедрола 1% и 2%
Состав: Димедрола 10 г или 20 г
Воды для инъекций до 1 л
Димедрол. 5 мл раствора выпаривают в фарфоровой чашке досуха. Прибавляют 3-4 кап. концентрированной серной кислоты. Появляется ярко — желтое окрашивание, переходящее в кирпично — красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
Димедрол. К 2 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато — желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине — фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02918 г димедрола.
ПРОПИСЬ 6. Раствор «Дисоль»
Состав: Натрия хлорида 6 г
Натрия ацетата 2 г
Воды для инъекций до 1 л
Натрий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Ацетат — ион. см. пропись 2.
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 кап. раствора метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до перехода зеленого окрашивания в фиолетовое, сходное с окраской контрольного раствора.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00272 г натрия ацетата.
ПРОПИСЬ 7. Раствор калия хлорида 1%, 5% и 10%
Состав: Калия хлорида 10 г, 20 г или 100 г
Воды для инъекций до 1 л
Калий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Калия хлорид. К 1 мл 1% или 2 мл разведения для 5% и 10% (1:20) растворов прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,007456 г калия хлорида.
ПРОПИСЬ 8. Раствор кислоты аминокапроновой 5%
Состав: Кислоты аминокапроновой 50 г.
Натрия хлорида 9 г
Воды для инъекций до 1 л
-
К 3-5 кап. раствора прибавляют 2-3 кап. 0,25% раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине — фиолетовое окрашивание.
-
К 1-2 кап. раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора хлорамина, 0,5 мл 1% раствора фенола и нагревают на водяной бане 2 мин. Появляется синее окрашивание.
Натрий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Кислота аминокапроновая. К 0,5 мл раствора прибавляют 7 кап. раствора фенолфталеина, 3 мл раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натри соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой.
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 9. Раствор кислоты клютаминовой 1%
Состав: Кислоты глютаминовой 10 г
Воды для инъекций до 1 л
Кислота глютаминовая. 1 мл раствора нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор — фенолфталеин), прибавляют 5 кап. раствора нингидрина и нагревают. Появляется сине — фиолетовое окрашивание.
Кислота глютаминовая. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 кап. бромтимолового синего и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато — зеленую.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г кислоты глютаминовой.
ПРОПИСЬ 10. Раствор натрия бромид 5% и 10%
Состав: Натрия бромида 50 г или 100 г
Воды для инъекций до 1 л
Натрий — ион. см. пропись 2.
Бромид — ион. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто — бурый цвет.
Натрия — бромид. К 3 мл разведения (1:20) прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
ПРОПИСЬ 11. Раствор натрия гидрокарбоната 4%
Состав: Натрия гидрокарбоната 40 г
Воды для инъекций до 1 л
Натрий — ион. см. пропись 2.
Карбонат(гидрокарбонат) — ион.
1). К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа.
2). К 2 мл раствора прибавляют 5 кап. насыщенного раствора магния сульфата. Белый осадок образуется только при кипячении (гидрокарбонат — ион).
Натрия гидрокарбонат. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 кап. раствора метилового оранжевого и титруют при встряхивании 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления розовой окраски.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
ПРОПИСЬ 12. Раствор натрия хлорида 0,9% и 10%
Состав: Натрия хлорида 9 г или 100 г
Воды для инъекций до 1 л
Натрий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Натрия хлорид. К 1 мл. 0,9% или к 1 мл разведения (для 10% раствора — 1:10) прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 13. Раствор новокаина 0, 25%, 0,5%, 1% и 2%
Состав: Новокаина 2,5 г, 5 г, 10 г или 20 г
Раствора соляной кислоты 0,1 н. соответственно:
3 мл, 4 мл, 9 мл или 12 мл
Воды для инъекций до 1 л
-
К 3-5 кап. раствора прибавляют по 2-3 кап. разведенной соляной кислоты и реактив № 10<*>, образуется оранжево — красный осадок.
-
К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 кап. разведенной серной кислоты и 2-3 кап. 0,1 н. раствора калия перманганата. Фиолетовая окраска исчезает.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
<*> Реактив № 10: щелочного раствора бета — нафтола — 3 ч. и натрия нитрита 10% — 1 ч.
Новокаин. К 2 мл 0,25%, 0,5% или 1 мл 1% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г бромида калия, 2 кап. раствора тропеолина 00,1 кап. раствора метиленового синего и титруют при 18-20 град. 0,02 М (0,25% и 0,5%) или 0,1 М (1% и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его в начале 0,2-0,3 мл через 1 мин., а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до эквивалентного количества) по 1-2 кап. через 1 мин. до перехода красно — фиолетовой окраски в голубую.
При титровании 0,02 М раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г, а 0,1 М — 0,02728 г новокаина.
Кислота соляная 0,1 н. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор — метиловый — красный).
1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г хлристого водорода.
Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют по формуле:
А х 0,0003646 х 100 х 100 Х = -------------------------, 5 х 0,3646
где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,
0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н.
раствора соляной кислоты, г.
ПРОПИСЬ 14. Раствор папаверина гидрохлорида 2%
Состав: Папаверина гидрохлорида 20 г
Воды для инъекций до 1 л
- 2 мл раствора выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке досуха. К сухому остатку прибавляют 5 кап. концентрированной серной кислоты и нагревают. Появляется фиолетовое окрашивание.
2). 1 мл раствора выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток смачивают 2 кап. концентрированной азотной кислоты. Появляется желтое окрашивание, которое при нагревании на водяной бане переходит в оранжевое.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Папаверина гидрохлорид. К 2 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато — желтого окрашивания, а затем титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине — фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,03759 г папаверина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 15. Раствор Рингера
Состав: Натрия хлорида 9 г
Калия хлорида 0,2 г
Кальция хлорида 0,2 г
Натрия гидрокарбоната 0,2 г
Воды для инъекций до 1 л
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Натрий — ион. см. пропись 2.
Калий — ион. см. пропись 2.
Гидрокарбонат — ион. см. пропись 11.
Кальций — ион. К 3 мл раствора прибавляют 1 кап. оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака.
Натрия гидрокарбонат. К 5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора метилового красного и титруют 0,02 н. раствора соляной кислоты до красного окрашивания.
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.
Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания.
1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.
Натрия хлорид, калия хлорид и кальция хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00596 г суммы хлоридов натрия, калия и кальция.
ПРОПИСЬ 16. Раствор Рингера — Локка Состав: Натрия хлорида 9 г Калия хлорида 0,2 г Кальция хлорида 0,2 г Натрия гидрокарбоната 0,2 г Глюкозы 1 г Воды для инъекций до 1 л
Глюкоза. см. пропись 3.
Калия — ион. см. пропись 2.
Кальция — ион. см. пропись 15.
Карбонат — ион. см. пропись 11.
Натрий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Натрия гидрокарбонат. 2 мл раствора титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00084 г натрия гидрокарбоната.
Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания.
1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.
Кальция хлорид, калия хлорид, натрия хлорид. 1 мл раствора титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00595 г суммы хлоридов кальция, калия и натрия.
Глюкоза. К 5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 н. раствора йода, 0,5 мл 1 н. раствора едкого натра и оставляют на 5 мин. в темном месте. Затем прибавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0099 г глюкозы.
ПРОПИСЬ 17. Раствор тримекаина 1%
Состав: Тримекаина 10 г
Натрия хлорида 9 г
Воды для инъекций до 1 л
- К 1 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и осторожно кипятят в течение 4-5 мин. К охлажденному раствору прибавляют 3 кап. 0,1 М раствора натрия нитрита и взбалтывают. Полученный раствор приливают к 0,5 мл щелочного раствора бета — тафтола и вновь взбалтывают. Образуется красный осадок.
2). 0,5 мл раствора выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2-3 кап. раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане. Появляется красное окрашивание.
Натрий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Тримекаин. К 2 мл раствора прибавляют 6-7 кап. раствора фенолфталеина, 2 мл хлороформа и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. На титрование тримекаина израсходовано Б мл 0,1 н. раствора едкого натра.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02848 г тримекаина.
Тримекаин и натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 кап. раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато — желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. На титрование суммы тримекаина и натрия хлорида израсходовано А мл 0,1 н. раствора серебра нитрата. Разность между количеством мл 0,1 н. раствора серебра нитрата и количеством мл 0,1 н. раствора едкого натра, деленного на 2, -
Б (А — ---) мл, рассчитывают на натрия хлорид. 2
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Примечание: Б мл делится на 2, т.к. объем, взятый для анализа, при титровании тримекаина вдвое больше объема, взятого для анализа, при титровании суммы тримекаина и натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 18. Раствор «Трисоль»
Состав: Калия хлорида 1 г
Натрия хлорида 5 г
Натрия гидрокарбоната 4 г
Воды для инъекций до 1 л
Калий — ион. см. пропись 2.
Хлорид — ион. см. пропись 2.
Гидрокарбонат — ион. см. пропись 11.
Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до розовато — оранжевого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.
Натрия хлорид и калия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево — желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,006113 г суммы хлоридов натрия и калия.
ПРОПИСЬ 19. Раствор фурацилина 0,02%
Состав: Фурацилина 0,2 г
Воды для инъекций до 1 л
Фурацилин. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора едкого натра. Появляется оранжевое окрашивание.
Фурацилин. В колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл помещают 5 мл 0,01 н. раствора йода, прибавляют 0,1 мл раствора едкого натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 мин. к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).
Параллельно проводят контрольны опыт.
1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина.