--- title: "\"Изменение N 1/44 РД 52.18.685-2006 \"Методические указания. Определение массовой доли металлов в пробах почв и донных отложений. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии\"" number: "1/44" issuer: "Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/prikaz-144-rosgidromet-federalnaya" --- ## "Изменение N 1/44 РД 52.18.685-2006 "Методические указания. Определение массовой доли металлов в пробах почв и донных отложений. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии" # "Изменение N 1/44 РД 52.18.685-2006 "Методические указания. Определение массовой доли металлов в пробах почв и донных отложений. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии" (введено в действие Приказом Росгидромета от 12.07.2019 N 341) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100004) в действие с 01.12.2020. Утверждено Руководителем Росгидромета 18 июня 2019 года Введено в действие Приказом Росгидромета от 12 июля 2019 г. N 341 **ИЗМЕНЕНИЕ N 1/44 РД 52.18.685-2006** **"МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛОВ** **В ПРОБАХ ПОЧВ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ** **ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ"** Дата введения 1 декабря 2020 года Предисловие 1 РАЗРАБОТАНО Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Н. Лукьянова, канд. хим. наук, Т.Н. Моршина, канд. биол. наук, Т.Б. Мамченко, канд. физ.-мат. наук, Е.П. Вирченко, Л.П. Копылова 3 СОГЛАСОВАНО с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета 13.06.2019 4 УТВЕРЖДЕНО Руководителем Росгидромета 18.06.2019 ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 12.07.2019 N 341 5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНО головной организацией по стандартизации Росгидромета ФГБУ "НПО "Тайфун" 26.06.2019 **ОБОЗНАЧЕНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ** **ИЗМ N 1/44-2019 РД 52.18.685-2006** 1 Элемент "Содержание" дополнить подразделом 10.8: "10.8 Установление градуировочной характеристики". 2 [Раздел 1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100015). Заменить слова: "Настоящие методические указания" на "Настоящий руководящий документ" (два раза). 3 [Раздел 2](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100042): а) [первый абзац](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100043) изложить в новой редакции: "В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:"; б) заменить [ссылку](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100050): "[ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83)" на "[ГОСТ 17.4.3.01-2017](https://bukva.ai/docs/standart-gost-17-4-3-01-2017)"; в) заменить [ссылку](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100052): "[ГОСТ 17.4.4.02-84](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-4-02-84)" на "[ГОСТ 17.4.4.02-2017](https://bukva.ai/docs/standart-gost-17-4-4-02-2017)"; г) заменить [ссылку](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100046): "ГОСТ 12.1.019-79" на "ГОСТ Р 12.1.019-2009"; д) исключить [ссылку](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100053): "[ГОСТ 28268-89](https://bukva.ai/docs/gost-28268-89) Почвы. Методы определения влажности, максимальной гигроскопической влажности и влажности устойчивого завядания растений"; 4 [Раздел 3](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100055) изложить в новой редакции: "В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 валовое содержание металла: Массовая доля всех форм металла в пробе. 3.2 донные отложения: Донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно в результате внутриводоемных процессов, в которых участвуют вещества как естественного происхождения, так и антропогенные. 3.3 | единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.
ГОСТ Р 52361-2005, [статья 23] | | --- | 3.4 | параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.
ГОСТ Р 52361-2005, [статья 24] | | --- | 3.5 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мертвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков. 3.6 проба: Часть почвы, грунта или донных отложений, отобранная для анализа и отражающая их химический состав. 3.7 промежуточный градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов при измерении в режиме электротермической атомизации. 3.8 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для установления градуировочной характеристики. 3.9 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений. 3.10 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент". 5 [Раздел 4. Первый абзац](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100065) изложить в новой редакции: "При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с принятой вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2". 6 [Раздел 5](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100087) изложить в новой редакции (кроме заголовка): "5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства, материалы: - атомно-абсорбционные спектрофотометры любого типа с пламенным и электротермическим атомизаторами, снабженные корректором неселективного поглощения фона, графитовыми кюветами из высокоплотного графита и с пиролитическим покрытием, спектральными лампами с полым катодом для определения алюминия, бария, бериллия, кальция, кадмия, кобальта, хрома, меди, железа, калия, лития, магния, марганца, натрия, никеля, свинца, стронция, ванадия и цинка; - аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-2016; - закись азота сжиженная медицинская по ФС-42-2926-99; - ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75; - весы неавтоматического действия среднего (III) класса точности с максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ Р 53228-2008; - холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18 °C до 10 °C; - сушильный электрический шкаф с температурой нагревания от 30 °C до 200 °C; - аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79; - плита нагревательная ES-HF3040 по ТУ 3443-003-56278322-2010; - стаканчики тефлоновые PTFE с крышками вместимостью 50 см3; - колбы мерные исполнения 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см3 - 50 шт., 50 см3 - 20 шт., 100 см3 - 10 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 2 шт.; - дозаторы пипеточные переменного объема Discovery Comfort вместимостью: 0,2 - 1,0 см3 - 2 шт., 1,0 - 5,0 см3 - 2 шт., с погрешностью дозирования не более 2%; - полипропиленовые наконечники к пипеткам Discovery Comfort вместимостью: 1,0 см3 - 1000 шт., 5,0 см3 - 1000 шт.; - пробирки мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 мл - 50 шт.; - склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов по ТУ 6-19-110-78 вместимостью: 50 см3 - 10 шт., 100 см3 - 10 шт., 500 см3 - 2 шт.; - флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов по ТУ 6-19-110-78 вместимостью: 25 см3 - 50 шт., 50 см3 - 20 шт., 100 см3 - 20 шт., 200 см3 - 3 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 2 шт.; - ступка N 4 по ГОСТ 9147-80; - сито лабораторное С20/38 ВТ 206.01.000-01 по ТУ 4846-010-11149834-2014; - воронки типа В, ХС по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм - 50 шт.; - фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 2642-001-68085491-2011 диаметром 70 мм; - бюксы алюминиевые БГ 50x40 (ВС-1) - 50 шт.; - эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 диаметром корпуса 250 мм; - государственный стандартный образец (далее - ГСО) состава раствора ионов алюминия ГСО 7269-96; - ГСО состава раствора ионов бария ГСО 7760-2000; - ГСО состава раствора ионов бериллия ГСО 7759-2000; - ГСО состава раствора ионов ванадия (V) ГСО 7267-96; - ГСО образец состава раствора ионов железа (III) ГСО 7766-2000; - ГСО состава раствора ионов кадмия ГСО 7773-2000; - ГСО состава раствора ионов калия ГСО 7771-2000; - ГСО состава раствора ионов кальция ГСО 7682-99; - ГСО состава раствора ионов кобальта ГСО 7268-96; - ГСО состава раствора ионов лития ГСО 7780-2000; - ГСО состава раствора ионов магния ГСО 7681-99; - ГСО состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7875-2000; - ГСО состава раствора ионов меди ГСО 7764-2000; - ГСО состава раствора ионов натрия ГСО 7474-98; - ГСО состава раствора ионов никеля ГСО 7785-2000; - ГСО состава раствора ионов свинца ГСО 7778-2000; - ГСО состава раствора ионов стронция ГСО 7783-2000; - ГСО состава раствора ионов хрома (VI) ГСО 7781-2000; - ГСО состава раствора ионов цинка ГСО 7770-2000; - ГСО состава дерново-подзолистой супесчаной почвы ГСО 2498-83, ГСО 2499-83, ГСО 2500-83; - ГСО состава чернозема типичного ГСО 2507-83, ГСО 2508-83, ГСО 2509-83. *Примечание* - Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов с характеристиками, обеспечивающими погрешность измерения, указанную в разделе 4 и с квалификацией, не ниже указанной в 5.1. #### 5.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы: - кислота фтористоводородная по ТУ 6-09-3401-88, ос. ч; - кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84; - кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-84, х.ч.; - кислота соляная особой чистоты по [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77); - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; - вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005; - аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.; - динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (далее - ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.; - лантан хлористый, 6-водный по МРТУ 6-09-3409-67 х.ч.; - калий хлористый осч 5-4 по ТУ 6-09-3678-74; - натрий хлористый осч 6-4 по ТУ 6-09-3658-74; - аммоний хлорид осч 4-5 по ТУ 6-09-587-75; - аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74, х.ч.; - палладиевый матричный модификатор N 7289 фирмы Merck (раствор нитрата палладия в 15%-ной азотной кислоте с концентрацией палладия 10 г/см3); - сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85; - кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77. *Примечание* - Допускается использование других реактивов, в том числе импортных, с квалификацией, не ниже указанной в 5.2". 7. [Раздел 7](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100160): а) [пункт 7.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100161). Исключить слова: "и правилами [1]"; б) [пункт 7.3](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100163). Заменить "ГОСТ 12.1.019" на "ГОСТ Р 12.1.019". 8 [Раздел 10](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100176): а) [пункт 10.1.2](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100179). Заменить значение: "(1:3)" на "(1:2)" (два раза); б) [подраздел 10.3. Примечание](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100197) дополнить словами: "Пробы полевой влажности хранят в охлажденном (от 0 °C до 4 °C) или замороженном (до минус 20 °C) состоянии"; в) [пункт 10.4.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100199). Заменить значение: "(1:3)" на "(1:2)"; г) [пункт 10.4.3](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100201). Заменить значение: "(1:3)" на "(1:2)"; д) [пункт 10.4.8](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100261) исключить; ж) [пункт 10.4.9](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100262). Исключить [пятый абзац](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100266); з) [пункт 10.4.10. Первое перечисление](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100270) изложить в новой редакции: "- раствор матричного модификатора с массовой концентрацией палладия 0,5 г/дм3 следует готовить путем разбавления 0,5 см3 палладиевого матричного модификатора до 10 см3 бидистиллированной водой"; и) [пункт 10.5.4](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100277). Заменить значение: "(1:3)" на "(1:2)" (два раза); к) [пункт 10.5.5](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100278) изложить в новой редакции: "10.5.5 Подготовленный для анализа образец (далее - раствор пробы) отфильтровать через предварительно промытый фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см3, промыть подкисленной соляной кислотой водой для лабораторного анализа и перенести в полиэтиленовый флакон"; "л) [пункт 10.6.3](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100282) изложить в новой редакции: "10.5.6 Подготовленный для анализа образец (далее - раствор холостой пробы) отфильтровать через предварительно промытый фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см3, промыть подкисленной соляной кислотой водой для лабораторного анализа и перенести в полиэтиленовый флакон"; м) [подраздел 10.7](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100283) изложить в новой редакции: "10.7 Подготовка спектрофотометров к работе Подготовка пламенного спектрометра и спектрометра с электротермической атомизацией к работе проводится в соответствии с руководством по эксплуатации. Условия измерений массовых концентраций металлов при пламенном способе атомизации приведены в таблице 6. Условия измерений при электротермическом способе атомизации приведены в таблице 7. "Таблица 6
Наименование металлаДлина волны, нмШирина щели, нмБуферный растворГаз пламени
Наименование веществаМассовая концентрация, %
Алюминий309,30,7-0,2N2O + C2H2
Барий553,60,2KCl0,2N2O + C2H2
Бериллий234,90,7--N2O + C2H2
Кальций422,70,7LaCl3 + KCl0,2
1,0		Воздух + C2H2
Кадмий228,80,7--Воздух + C2H2
Кобальт240,70,2--Воздух + C2H2
Хром357,90,7NH4Cl2,0Воздух + C2H2
Медь324,80,7--Воздух + C2H2
Железо248,30,2--Воздух + C2H2
Калий769,50,7NaCl0,2Воздух + C2H2
Калий404,40,7NaCl0,2Воздух + C2H2
Литий670,80,7--Воздух + C2H2
Литий323,30,7--Воздух + C2H2
Магний202,60,7LaCl30,2Воздух + C2H2
Марганец280,10,2--Воздух + C2H2
Натрий589,00,7KCl0,2Воздух + C2H2
Натрий330,20,7KCl-Воздух + C2H2
Никель232,00,2--Воздух + C2H2
Свинец217,00,7--Воздух + C2H2
Стронций460,70,2LaCl30,2N2O + C2H2
Ванадий318,40,7--N2O + C2H2
Цинк213,90,7--Воздух + C2H2
Примечание - Знак "-" означает, что измерения проводятся без буферного раствора.
Таблица 7Наименование металлаДлина волны, нмШирина щели, нмТип кюветыМодификатор матрицы
Температура озоления, °CТемпература атомизации °C
Наименование веществаМассовая концентрация, %Барий553,60,2ГК <*>--
12002650Ванадий318,40,7ГК <*>Pd(NO3)20,2
12002650Бериллий234,90,7ГКП <**>Pd(NO3)20,2
15002500Кадмий228,80,7ГКП <**>NH4H2PO4 или Pd(NO3)20,4
9001600Кобальт242,50,2ГК <*>--
14002500Хром357,90,7ГК <*>--
16502500Медь324,80,7ГК <*>--
10002300Марганец279,50,2ГК <*>--
14002200Никель2320,2ГК <*>--
14002500Свинец283,30,7ГКП <**>NH4H2PO4 или Pd(NO3)20,4
850
1800
<*> Графитовая кювета с пиропокрытием;
<**> Графитовая кювета с платформой.
*Примечание* - Знак "-" означает, что измерения проводятся без модификатора матрицы. "; н) [дополнить](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100176) подразделом 10.8: "10.8 Установление градуировочной характеристики Установление градуировочной характеристики выполняется автоматически с помощью программного обеспечения перед каждой серией измерений. Для установления градуировочной характеристики выбирают не менее трех рабочих градуировочных растворов (см. таблицу 3) с таким расчетом, чтобы диапазон массовых концентраций металла в них охватывал ожидаемый диапазон массовых концентраций в анализируемых пробах. В качестве раствора с нулевой концентрацией используется 0,1 N раствор азотной кислоты. Установление градуировочной характеристики следует начинать с анализа 0,1 N раствора азотной кислоты. Затем измеряют атомное поглощение рабочих градуировочных растворов в порядке возрастания массовых концентраций металла. Если по условиям измерения массовой концентрации металла в режиме пламенной атомизации измерение проводят с буферным раствором (см. таблицу 6), то предварительно рабочий градуировочный раствор смешивают с буферным раствором в соотношении 1:1. При работе в режиме электротермической атомизации объемы рабочих градуировочных растворов и модификаторов матрицы выбирают в соответствии с таблицей 7 и руководством по эксплуатации спектрофотометра". 9 [Раздел 11](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100338): а) [пункт 11.1.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100340) изложить в новой редакции: "11.1.1 Если по условиям измерения массовой концентрации металла в режиме пламенной атомизации измерение проводят с буферным раствором (см. таблицу 6), то предварительно раствор пробы смешивают с буферным раствором в соотношении 1:1"; б) [пункт 11.1.4](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100343) изложить в новой редакции: "11.1.4 Если измеренная массовая концентрация металла в растворе пробы превышает максимальную массовую концентрацию градуировочного раствора, то раствор пробы разбавляют раствором азотной кислоты 0,1 N и повторяют измерения". в) [пункт 11.1.5](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100344). Заменить число: "10" на "20"; г) [пункт 11.2.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100346). Заменить слово: "Пробу" на "Раствор пробы"; д) [пункт 11.2.2](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100347). Заменить слова: "анализируемой пробе" на "анализируемом растворе пробы"; ж) [пункт 11.2.4](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100349). Заменить слово: "пробу" на "раствор пробы"; з) [пункт 11.2.5](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100350). Заменить выражение: "через 9 или 10 циклов" на "через 20 циклов"; и) [пункты 11.3.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100352) - [11.3.5](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100356) изложить в новой редакции: "11.3.1 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора азотной кислоты 0,1 N. 11.3.2 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы, разбавленного в 2 раза раствором азотной кислоты 0,1 N. 11.3.3 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы с добавкой равного объема градуировочного раствора с массовой концентрацией металла равной примерно половине от массовой концентрации в исследуемом растворе пробы. 11.3.4 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы с добавкой равного объема градуировочного раствора с массовой концентрацией металла примерно равной массовой концентрации в исследуемом растворе пробы. 11.3.5 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы с добавкой равного объема градуировочного раствора с массовой концентрацией металла примерно равной удвоенной концентрации в исследуемом растворе пробы". 10 [Раздел 13. Пункт 13.1. Формула (3). Пояснение символа W](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100379) изложить в новой редакции: "W - коэффициент пересчета на сухой вес определяют по формуле $W = \frac{m_{1} - m_{0}}{m_{2} - m_{0}}$ , ((4) где m1 - масса воздушно-сухой пробы с весовым стаканчиком и крышкой, г; m0 - масса пустого весового стаканчика с крышкой, г; m2 - масса сухой пробы с весовым стаканчиком и крышкой, г". Для определения коэффициента пересчета результатов измерений на сухой вес пробы массой от 5,00 до 10,00 г переносят в пронумерованные, высушенные и взвешенные весовые стаканчики, закрывают крышками и взвешивают с точностью до 0,01 г. Стаканчики открывают и вместе с крышками помещают в нагретый сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 2) °C в течение 5 ч. После высушивания весовые стаканчики закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с точностью до 0,01 г. После взвешивания пробы повторно высушивают в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают. Высушивание проводят до получения разности масс пробы при двух последующих взвешиваниях не более 0,02 г". 11 [Раздел 14](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100382): Заменить номера формул: "(4)" на "(5)", "(5)" на "(6)". 12 [Раздел 15](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100389): а) [пункты 15.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100390), [15.2](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100393) изложить в новой редакции: "15.1 Оперативный контроль процедуры анализа в лаборатории выполняется в соответствии с [РМГ 76](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) [1] и предусматривает: - оперативный контроль точности с использованием образцов для контроля (ОК) или метода разбавления; - оперативный контроль повторяемости результатов анализа. 15.2 Для контроля показателя точности используют ОК, который проходит все стадии анализа одновременно с пробами в полном соответствии с разделами 10 и 11. Образцами для контроля являются стандартные образцы состава почвы или донных отложений"; б) [пункт 15.3](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100395). Заменить номера формул: "(6), (7), (8)" на "(7), (8), (9)"; в) [подпункт 15.3.3. Второй абзац](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100404). Заменить номер условия: "(7)" на "(8)"; г) [подпункт 15.3.5](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100408) исключить; д) [пункт 15.4. Второе перечисление](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100411). Заменить слова: "в неразбавленной пробе и в пробе, разбавленной в $\eta$ раз." на "в неразбавленном растворе пробы и в растворе пробы, разбавленном в $\eta$ раз."; ж) [подпункты 15.4.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100412) и [15.4.2](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100422). Заменить номера формул: "(9), (10), (11)" на "(10), (11), (12)"; з) [подпункт 15.4.1. Пояснения к формулам](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100419). Заменить слова: "в неразбавленной пробе" на "в неразбавленном растворе пробы" (два раза), "в разбавленной пробе" на "в разбавленном растворе пробы" (два раза); и) [подпункт 15.4.2](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100422): 1) заменить слово "пробы" на "раствор пробы" (три раза); 2) [последнее предложение](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100425). Заменить слово "проб" на "раствор проб"; 3) [последний абзац](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100425). Заменить номер условия: "10" на "12" (два раза); к) [пункт 15.5](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100428), [подпункты 15.5.1](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100429) [15.5.2](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100430) изложить в новой редакции: "15.5 Для контроля повторяемости проводят анализ одной из проб в двух повторах в полном соответствии с разделами 10 и 11. 15.5.1 Проверку приемлемости результатов анализа, полученного в условиях повторяемости, проводят методом сравнения результатов двух параллельных определений. Расхождение между результатами определений не должно превышать предела повторяемости согласно условию $\frac{2|X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2}} \leq r$ , (13) где r - предел повторяемости при измерении массовой доли металла, %. Предел повторяемости r, рассчитывают по формуле $r = 2,77 \cdot \sigma_{r}$ . (14) 15.5.2 Если условие (13) не выполняется, то выясняют причины, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с разделами 10 и 11". 13 Приложение В. [Третья графа таблицы](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100464). Заменить слова: "неразбавленной пробы" на "неразбавленный раствор пробы", "разбавленной пробы" на "разбавленный раствор пробы". 14 [Элемент](https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-18-685-2006#p100466) "Библиография" изложить в новой редакции: | "[1] Рекомендации по межгосударственной стандартизации [РМГ 76-2014](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) | Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". | | --- | --- | ---