--- title: "\"ГОСТ Р 52125-2003. Национальный стандарт Российской Федерации. Источники рентгеновского излучения радионуклидные закрытые. Методы измерения параметров\"" number: "ГОСТ Р 52125-2003" issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-52125-2003" --- ## "ГОСТ Р 52125-2003. Национальный стандарт Российской Федерации. Источники рентгеновского излучения радионуклидные закрытые. Методы измерения параметров" # "ГОСТ Р 52125-2003. Национальный стандарт Российской Федерации. Источники рентгеновского излучения радионуклидные закрытые. Методы измерения параметров" (принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30.10.2003 N 303-ст) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2004 года.
Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 30 октября 2003 г. N 303-ст **НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ** **ИСТОЧНИКИ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ** **МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ** Sealed radionuclide X-radiation sources. Methods of parameters measurement
**ГОСТ Р 52125-2003**
Дата введения
1 июля 2004 года Предисловие 1. Разработан Государственным унитарным предприятием Научно-производственным объединением "Радиевый институт им. В.Г. Хлопина". Внесен Министерством Российской Федерации по атомной энергии. 2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30 октября 2003 г. N 303-ст. 3. Введен впервые. 1. Область применения Настоящий стандарт распространяется на закрытые радионуклидные источники (ЗРИ) рентгеновского излучения, выпускаемые промышленностью (далее - источники), и устанавливает методы измерения их основных радиационных параметров (далее - ОРП): - потока фотонов рентгеновского излучения заданной энергии -4 (или в заданном диапазоне энергий) в телесный угол 10 ср относительно нормали к рабочей поверхности источника (далее - -5 6 -1 поток фотонов) в диапазоне 5 х 10 - 10 с при энергии фотонов от 1,25 до 150 кэВ; - активности радионуклида в данном источнике рентгеновского 2 14 излучения (далее - активность) в диапазоне 10 - 10 Бк при энергии испускаемых фотонов от 1,25 до 150 кэВ. Стандарт не распространяется на методы поверки рабочих эталонов (средств измерений - далее СИ) 1-го или 2-го разряда - источников фотонного излучения унифицированных или специального назначения, применяемых в качестве СИ (далее - эталонные источники). Установленные настоящим стандартом методы измерений следует использовать при определении потока фотонов, испускаемых источниками гамма-излучения в указанном диапазоне энергий фотонов по ГОСТ 4.59. 2. Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 4.59-79 Система показателей качества продукции. Средства измерений ионизирующих излучений. Номенклатура показателей [ГОСТ 8.033-96](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8-033-96) Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников [ГОСТ 8.207-76](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 15484-81 Излучения ионизирующие и их измерения. Термины и определения ГОСТ 16957-80 Анализаторы многоканальные амплитудные. Основные параметры и общие технические требования ГОСТ 18577-80 Устройства термоэлектрические полупроводниковые. Термины и определения ГОСТ 26874-86 Спектрометры энергий ионизирующих излучений. Методы измерения основных параметров [ГОСТ 27451-87](https://bukva.ai/docs/standart-gost-27451-87-gosstandart-sssr) Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. 3. Определения В настоящем стандарте применены термины по [ГОСТ 8.033](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8-033-96), ГОСТ 15484, [[1].](#p100428) 4. Общие требования #### 4.1 Требования к измерениям. Для определения ОРП источников применяют как абсолютные, так и относительные методы измерений. Перечень методов измерений приведен в таблице 1. Таблица 1
Метод измеренийЗначение параметраИнтервал энергий фотонов, где применим метод, кэВНомер раздела настоящего стандарта
поток фотонов в телесный угол -4 -1 10 ср, сактивность радионуклида в источнике, Бк
Метод ограниченного телесного угла6 От 0,5 до 10-4,5 - 1505
Метод абсолютного счета ионизирующих частиц-5 От 5 х 10 до 10-4,5 - 1506
Метод замещения-4 От 2 х 10 8 до 102 От 10 14 до 101,25 - 1507, 8
Калориметрический метод-9 От 10 13 до 105,9 - 1509
#### 4.2 Требования к источникам. Источники должны быть герметичными и пройти перед измерениями ОРП проверку на соответствие уровня радиоактивного загрязнения капсулы или защитного покрытия требованиям нормативных документов (НД). #### 4.3 Средства измерений. 4.3.1. Используемые СИ ионизирующих излучений, в том числе и специально разработанные установки для измерения ОРП (далее - измерительные установки), должны соответствовать по показателям качества требованиям ГОСТ 4.59. 4.3.2. Используемые при относительных измерениях эталонные источники - рабочие эталоны 1-го или 2-го разряда, в том числе радионуклидные источники специального назначения, и измерительные установки - должны быть поверены в установленном порядке. 4.3.3. Используемые при относительных измерениях унифицированные эталонные источники и источники специального назначения должны быть идентичны контролируемым источникам по конструкции и материалу капсул, геометрическим размерам, радиохимическому составу и структуре активной части. Их допустимое отличие по номинальному значению ОРП от контролируемых источников оценивают при составлении методик выполнения измерений (далее - МВИ). 4.3.4. Эталонные источники, не соответствующие требованиям [4.3.3,](#p100047) допускается использовать только в том случае, если при составлении МВИ (или в свидетельстве на используемую установку) определены необходимые поправки к измерениям ОРП контролируемых источников и оценены вносимые ими дополнительные составляющие погрешности измерений. Если для калибровки установок рентгеновского излучения применяют наборы эталонных спектрометрических источников гамма-излучения (например, ОСГИ-3), поверенных по активности, необходимо установить или запросить у изготовителя значения коэффициентов поглощения К = f(E) характеристического излучения п используемых радионуклидов в защитных пленках и в активном слое источников. 4.3.5. Используемые в каждом методе СИ ионизирующих излучений и измерительные установки по показателям точности должны соответствовать допустимой погрешности измерения ОРП, заданной в НД на источники этого типа. При составлении МВИ следует проверять такое соответствие и оценивать достаточную кратность проводимых измерений (см. [А.8).](#p100292) 4.3.6. Используемые МВИ должны иметь свидетельства об аттестации, за исключением случаев прямого применения [ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) или методических указаний на используемый метод. #### 4.4 Подготовка к измерениям. 4.4.1. Проведению измерений ОРП источников определенного типа должна предшествовать разработка МВИ заданного ОРП по выбранному методу с помощью соответствующей установки, удовлетворяющей требованиям [4.3.](#p100044) ##### 4.4.2 При разработке МВИ устанавливают режим измерений, обеспечивающий выполнение следующих требований: - при использовании в установке показывающего прибора его диапазон измерений выбирают таким, чтобы отсчеты, соответствующие измеряемым значениям ОРП источников, находились в пределах 0,3 - 0,9 максимального значения шкалы; - при использовании радиометрической или спектрометрической установки ее загрузка при измерениях ОРП не должна превышать предельно допустимого значения, определяемого при разработке МВИ по допустимому пределу систематической составляющей погрешности ТЕТА , связанной с нелинейностью показаний по [А.2;](#p100280) н - при измерениях на радиометрической или спектрометрической установке малых значений ОРП источников на базе радионуклидов со сложной схемой распада при разработке МВИ следует оценивать минимально допустимое расстояние источник - детектор, при котором поправки на каскадное суммирование аналитических линий либо пренебрежимо малы, либо погрешность их определения ТЕТА кс сопоставима с другими компонентами систематической погрешности измерений; - при использовании спектрометрической установки способ определения площади пика полного поглощения (ППП) при ее градуировке по эффективности регистрации фотонов и при измерении ОРП источников выбирают одинаковым. 4.4.3. При вводе установки по [4.4.2](#p100055) в эксплуатацию или после длительного перерыва в измерениях ОРП источников, а также после ремонта или замены входящих в состав установки блоков проверяют исправность ее работы: - измеряют уровень фона в условиях [4.4.2](#p100055) и проверяют соответствие фоновых условий измерений требованиям МВИ; - многократно (m > 20) измеряют ОРП эталонного источника в условиях [4.4.2](#p100055) и определяют среднеквадратичное отклонение (СКО) по [разделу 2](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76#p100033) ГОСТ 8.207 для оценки сходимости результатов при измерениях на выбранной установке и соответствия полученного СКО требованиям МВИ; - проверяют нестабильность работы установки в условиях [4.4.2](#p100055) на соответствие требованиям МВИ. Исправность установки по [4.4.3](#p100060) при непрерывных измерениях ОРП источников данного типа проверяют регулярно, но не реже раза в три месяца. #### 4.5 Проведение измерений. 4.5.1. ОРП источников измеряют в условиях, соответствующих рабочим условиям для аппаратуры, входящей в состав используемой установки. 4.5.2. Аппаратуру включают в соответствии с правилами ее эксплуатации, проверив правильность работы отдельных блоков и обеспечив необходимое время установления рабочего режима. 4.5.3. Измеряют уровень фона в условиях [4.4.2.](#p100055) При разработке МВИ допускается предусматривать измерения уровня фона (или его компенсацию у показывающего прибора) как до и после измерения ОРП каждого контролируемого источника, так и перед началом и после окончания серии измерений ОРП ряда источников одного типа. 4.5.4. При использовании в составе установки показывающего прибора, для которого время установления показаний нормировано в НД, отсчет результата проводят после истечения этого времени. При разработке МВИ допускается предусматривать измерения с минимальной кратностью (m = 3), средней (m = 4 или 5) и многократные измерения (m > 5). Резко отклоняющийся результат отбрасывают, и проводят измерения большей кратности. Если такие результаты повторяются регулярно, оценивают СКО результата измерений и решают вопрос об исправности установки или об ее соответствии требуемым показателям точности при измерениях (см. [Приложение А).](#p100276) #### 4.6 Обработка результатов. 4.6.1. По результатам проведенных измерений заданной кратности вычисляют среднее значение измеряемой величины за вычетом фона (далее - среднее значение), которое используют для получения значения ОРП источника по расчетной формуле, соответствующей принятому методу измерений. 4.6.2. При многократных измерениях (m > 5) вычисляют доверительные границы статистической погрешности результата измерений эпсилон и, используя оцененные по [А.1](#p100277) или [А.2](#p100280) доверительные границы неисключенной систематической составляющей ТЕТА, определяют по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) доверительные границы погрешности результата измерения ДЕЛЬТА (Р = 0,95). 4.6.3. При ограниченной кратности измерений проводят оценку СКО при измерениях ОРП каждого источника и сравнивают его с предельным значением, оцененным при разработке МВИ по [А.4](#p100282) с учетом выбранной кратности измерений (m = 4; 5). Если оценка СКО удовлетворяет условию в МВИ, то измерение считают свободным от грубых ошибок и вычисляют доверительные границы погрешности результата измерения ДЕЛЬТА (Р = 0,95) по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76). ##### 4.6.4 При минимальном числе измерений (m = 3) ОРП каждого источника проверяют результаты измерений на отсутствие грубых ошибок с учетом оцененной при разработке МВИ по [А.6](#p100284) верхней доверительной границы СКО сигма . Результаты измерений не содержат в грубых ошибок, если выполняется условие _ _ Y - Y <= H сигма или Y - Y <= H сигма , (1) max в min в где: Y - максимальное значение из полученных результатов max измерений; _ Y - среднее значение измеренной величины; сигма - верхняя доверительная граница СКО измерений по [А.6;](#p100284) в Н - табулированный коэффициент, зависящий от числа измерений m и от вероятности альфа. При m = 3 для альфа = 0,10 (10%) Н = 1,497, а для альфа = 0,01 (1%) Н = 2,215; Y - минимальное значение из полученных результатов min измерений. При выполнении [условия (1)](#p100078) результату измерения соответствует погрешность, доверительные границы которой оценивают при разработке МВИ по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) с использованием доверительных границ неисключенной систематической составляющей по [А.1](#p100277) или [А.2](#p100280) и доверительных границ случайной составляющей погрешности эпсилон при Р = 0,95, вычисленных с использованием верхней доверительной границы СКО сигма по формуле: в гамма u эпсилон = ------ сигма , (2) _ в \/m где: гамма u - квантиль нормального распределения, соответствующий доверительной вероятности 0,975 гамма = 0,975, u = 1,96; m - число измерений ОРП. При обнаружении резко отличающегося результата, для которого [условие (1)](#p100078) не выполняется, поступают согласно [4.5.4.](#p100069) Указанный способ обработки допускается использовать и при m = 4. В этом случае при альфа = 0,10 (10%) Н = 1,696, а при альфа = 0,01 (1%) Н = 2,431. 4.6.5. Все результаты измерения ОРП источников, а также измерений по [4.4.3](#p100060) следует вносить в журнал измерений или хранить в запоминающем устройстве компьютера. Полученные результаты должны быть распечатаны и заверены подписью оператора.
5. Измерение потока фотонов методом ограниченного
телесного угла #### 5.1 Значение ОРП источников - потока фотонов в телесный угол -4 -1 10 ср Ф, с - вычисляют по результатам измерений скорости счета фотонов в пределах малого телесного угла, ограниченного диафрагмой: _ n альфа Ф = ------------------, (3) ОМЕГА омега K D E SUM где: _ n - средняя скорость счета импульсов (за вычетом фона) при -1 регистрации фотонов, прошедших диафрагму, с ; альфа - коэффициент, учитывающий заданные условия измерений -4 -4 потока фотонов (в телесный угол 10 ср), альфа = 10 ср; ОМЕГА - телесный угол, составляемый апертурой диафрагмы D относительно центра источника, ср; омега - эффективность регистрации детектором фотонов заданной E энергии Е; K - суммарный коэффициент, учитывающий поглощение фотонов SUM в среде на пути от источника к детектору. Для фотонов малой энергии (от 1,25 до 25 кэВ) измерения рекомендуется проводить в вакууме. Это исключает влияние на результаты и погрешность измерений составляющей коэффициента K в [формуле (3),](#p100088) связанной с учетом поглощения и рассеяния SUM фотонов в воздухе. В зависимости от способа определения эффективности регистрации детектором рентгеновского излучения в методе используют абсолютные и относительные измерения. Допускается использовать любые блоки регистрации рентгеновского излучения, эффективность которых устанавливают с помощью эталонных источников с известным значением потока фотонов или эталонных источников специального назначения, активность радионуклида в которых известна, а самопоглощением излучения в слое активного вещества и поглощением в рабочем окне можно пренебречь или оценить их достаточно точно. #### 5.2 Требования к контролируемым источникам - по [4.2.](#p100042) #### 5.3 Средства измерений. 5.3.1. Радиометрическая или спектрометрическая установка, удовлетворяющая требованиям [4.3.1](#p100045) и [4.3.2,](#p100046) в состав которой входят: - блок регистрации рентгеновского излучения с источниками питания, блоками усиления, дискриминации и регистрации импульсов; - многоканальный анализатор импульсов (для спектрометрической установки); - набор диафрагм, коллимирующих пучок фотонов; - измерительная линейка, фиксирующая расстояние между контролируемым источником и диафрагмой; - вакуумная камера, в которой располагают контролируемый источник, диафрагму и измерительную линейку. Если детектор рентгеновского излучения невозможно эксплуатировать в вакууме, то вакуумная камера для вывода пучка фотонов должна иметь окно из материала с малым атомным номером (Z). 5.3.2. В состав установки по [5.3.1](#p100094) входят вспомогательные устройства: держатели сменных диафрагм и источника, вакуумметр. ##### 5.3.3 Перечисленные СИ должны удовлетворять следующим требованиям: - блок регистрации рентгеновского излучения должен иметь окно из материала с малым Z, а нелинейность показаний в пределах допустимой по [4.4.2](#p100055) загрузки не должна быть более 5%; - энергетическое разрешение детектора и характеристики блоков питания, усиления и анализа импульсов должны обеспечивать надежное разделение импульсов при регистрации фотонов от шумов установки, а ее нестабильность во времени по усилению не должна быть более 3% за рабочую смену; - измерительная линейка должна обеспечивать такую точность воспроизводимости результатов измерения, чтобы погрешность определения используемого телесного угла не превышала 5%. #### 5.4 Подготовка к измерениям. 5.4.1. При разработке МВИ потока фотонов и оценивании по [А.1](#p100277) или [А.2](#p100280) доверительных границ неисключенной систематической составляющей погрешности измерений ТЕТА определяют следующие поправки и компоненты указанной составляющей погрешности измерений: - вычисляют коэффициент поглощения K : SUM -(мю d + мю d + мю d + мю d ) о о в в вх вx м м K = е , (4) SUM где: мю , мю , мю , мю - полные линейные коэффициенты ослабления о в вх м фотонного излучения в материале окна вакуумной камеры, в воздухе, в материале входного окна детектора и в его "мертвом" слое -1 соответственно, см ; d , d , d , d - толщины окна вакуумной камеры, слоя о в вх м воздуха, входного окна детектора и его "мертвого" слоя, соответственно, см; - оценивают доверительные границы (Р = 0,95) погрешности ТЕТА расчета коэффициента поглощения К для фотонов заданной к SUM энергии; - оценивают доверительные границы погрешности ТЕТА омега определения эффективности регистрации фотонов заданной энергии омега ; Е - оценивают доверительные границы погрешности ТЕТА ОМЕГА расчета используемого телесного угла ОМЕГА; ТЕТА <= 5%. ОМЕГА 5.4.2. В соответствии с [4.4.2](#p100055) выбирают режим работы установки. 5.4.3. При использовании в составе установки спектрометра проверяют его градуировку по энергии и энергетическому разрешению в выбранном режиме. 5.4.4. По [4.4.3](#p100060) проводят проверку фоновых условий измерений, а также СКО измерений и нестабильности установки на соответствие требованиям МВИ. #### 5.5 Проведение измерений. 5.5.1. Устанавливают рабочие условия измерений и включают аппаратуру согласно требованиям [4.5.1](#p100066) и [4.5.2](#p100067) соответственно. ##### 5.5.2 В соответствии с требованиями МВИ выполняют следующие операции: - выбирают и устанавливают диафрагму; - измеряют фон установки; - устанавливают контролируемый источник на измерительной линейке в положение, при котором загрузка спектрометрического тракта установки не превышает предельно допустимую; - оценивают необходимую длительность однократного измерения; - проводят измерения ОРП источника требуемой кратности. #### 5.6 Обработка результатов. 5.6.1. За результат измерения скорости счета фотонов, испускаемых контролируемым источником, принимают среднее значение _ -1 результатов однократных измерений за вычетом фона n, с . _ 1 m n = - SUM n , (5) m i=1 i где: m - число однократных измерений; n - скорость счета при i-м однократном измерении за вычетом i -1 фона, с . ##### 5.6.2 Вычисляют использованный телесный угол ОМЕГА , ср, для D выбранной по [5.5.2](#p100116) геометрии измерения потока фотонов: 1 ОМЕГА = 2 пи (1 - --─----------), (6) D __________ / 2 2 \/1 + r / h где: r - радиус отверстия диафрагмы, мм; h - расстояние от центра рабочей поверхности источника до торца диафрагмы со стороны детектора, мм. ##### 5.6.3 По [формуле (3)](#p100088) рассчитывают значение ОРП контролируемого источника Ф - потока фотонов заданной энергии в -4 телесный угол 10 ср. 5.6.4. В соответствии с числом измерений m, установленным в МВИ, оценивают доверительные границы суммарной погрешности результата измерения по [4.6.2,](#p100074) [4.6.3](#p100075) или [4.6.4.](#p100077) 5.7. Доверительные границы относительной погрешности результата измерений потока фотонов методом ограниченного телесного угла не должны быть более 20%. 5.8. Пример МВИ потоков фотонов источников, основанный на методе ограниченного телесного угла, приведен в [Приложении Б.](#p100306)
6. Измерение потока фотонов методом абсолютного
счета ионизирующих частиц #### 6.1 Значение ОРП источников - потока фотонов заданной энергии -4 -1 в телесный угол 10 ср Ф, с - вычисляют по результатам измерения скорости счета фотонов в пределах составленного телесного угла: _ n K альфа фи Ф = -------------, (7) ОМЕГА омега D Е где: _ n - средняя скорость счета импульсов (за вычетом фона) при измерениях; K - коэффициент, учитывающий отклонение от изотропности фи излучения через рабочую поверхность источника и влияние этого на расчет значения ОРП, который определяют при разработке МВИ для источников каждого типа; альфа - коэффициент, учитывающий заданные условия измерений -4 -4 потока фотонов (в телесный угол 10 ср), альфа = 10 ср; ОМЕГА - телесный угол, составляемый апертурой диафрагмы D относительно центра источника, ср; омега - эффективность регистрации детектором фотонов заданной Е энергии Е. Телесный угол ОМЕГА стремятся установить равным 2 пи стерадиан или, если капсула источника прозрачна для фотонов, 4 пи стерадиан. Метод применяют для источников с малой активностью радионуклида и с малой энергией фотонов, когда стремятся свести к минимуму их поглощение в воздухе. #### 6.2 Требования к контролируемым источникам - по [4.2.](#p100042) #### 6.3 Средства измерений. ##### 6.3.1 В состав измерительной установки - спектрометра, удовлетворяющей требованиям [4.3.2,](#p100046) входят: - сцинтилляционный детектор рентгеновского излучения для 2 пи-геометрии, а для 4 пи-геометрии - два таких детектора или детектор с колодцем для размещения источника; - источник питания; - блоки усиления, формирования и дискриминации импульсов; - многоканальный анализатор по ГОСТ 16957. ##### 6.3.2 Перечисленные СИ должны удовлетворять следующим требованиям: - поглощение фотонов заданной энергии в выбранном сцинтилляционном детекторе должно быть в пределах 90% - 100%; - при использовании двух детекторов в состав установки вводят схему суммирования импульсов, что повышает эффективность регистрации фотонов, рассеявшихся в обратном направлении от одного из детекторов; - энергетическое разрешение детектора и характеристики блоков питания, усиления и анализа импульсов должны обеспечивать надежное разделение импульсов при регистрации фотонов от шума установки, а ее нестабильность во времени по усилению не должна быть более 3% за рабочую смену. #### 6.4 Подготовка к измерениям. 6.4.1. При разработке МВИ потока фотонов для источников данного типа и оценивании по [А.2](#p100280) доверительных границ неисключенной систематической составляющей погрешности измерений ТЕТА вычисляют следующие ее компоненты и поправки: - доверительные границы погрешности ТЕТА расчета омега омега Е (с учетом поглощения во входном окне детектора и возможного влияния "мертвого" слоя); - доверительные границы погрешности ТЕТА расчета ОМЕГА телесного угла ОМЕГА; - определяют отклонение от изотропности излучения (расчетно или экспериментально), вызванное конструкцией капсулы источников данного типа, оценивают доверительные границы ТЕТА связанной с к этим фактором погрешности вычислений по [формуле (7)](#p100133) из результатов измерений скорости счета значений ОРП - потока фотонов в телесный -4 угол 10 ср относительно нормали к рабочей поверхности. 6.4.2. В соответствии с [4.4.2](#p100055) выбирают режим работы установки. 6.4.3. По [4.4.3](#p100060) проводят проверку соответствия фоновых условий измерений, а также СКО измерений и нестабильности установки требованиям МВИ. #### 6.5 Проведение измерений. 6.5.1. Устанавливают рабочие условия измерений и включают аппаратуру согласно требованиям [4.5.1](#p100066) и [4.5.2](#p100067) соответственно. ##### 6.5.2 В соответствии с требованиями МВИ выполняют следующие операции: - проводят измерение фона установки; - устанавливают источник в положение для измерений; - оценивают необходимую длительность однократного измерения; - проводят измерения ОРП источника требуемой кратности. #### 6.6 Обработка результатов. 6.6.1. По [формуле (5)](#p100124) вычисляют среднюю скорость счета при измерении ОРП контролируемого источника. ##### 6.6.2 По [формуле (7)](#p100133) рассчитывают ОРП контролируемого -4 источника Ф - поток фотонов в телесный угол 10 ср. 6.6.3. В соответствии с числом однократных измерений m, установленным в МВИ, оценивают доверительные границы суммарной погрешности результата измерения по [4.6.2,](#p100074) [4.6.3](#p100075) или [4.6.4.](#p100077) 6.7. Доверительные границы относительной погрешности результата измерений потока фотонов методом абсолютного счета ионизирующих частиц не должны быть более 15%. -4 7. Измерение потока фотонов в телесный угол 10 ср методом замещения #### 7.1 Значение ОРП источника - потока фотонов в телесный угол -4 10 ср - определяют, сравнивая результат воздействия его излучения (физический эффект, далее - эффект), измеренный с помощью СИ ионизирующих излучений, используемого в качестве компаратора, с подобным эффектом от эталонного источника, значение ОРП которого известно. -1 Значение ОРП контролируемого источника Ф , с , вычисляют по к формуле: Ф = Ф K дзета = Ф K J / J , (8) к o t o t к o где: Ф - значение ОРП эталонного источника; о 0,693 x t K = exp (- ---------) - коэффициент, учитывающий распад t T 1/2 радионуклида в эталонном источнике (с периодом полураспада Т ) 1/2 за время (t), прошедшее после поверки последнего; дзета - отношение средних значений показаний компаратора при измерениях эффектов от контролируемого (J ) и эталонного к (J ) источников за вычетом фона. o При разработке МВИ допускается предусматривать проведение измерений эффекта от эталонного источника на компараторе перед измерением эффекта от каждого контролируемого источника или только в начале и в конце измерений ОРП серии источников. В этом случае вводят градуировочный коэффициент установки К : г J o K = -----, (9) г Ф K о t и результаты измерений вычисляют по формуле: J к Ф = --. (10) к K г #### 7.2 Требования к контролируемым источникам - по [4.2.](#p100042) #### 7.3 Средства измерений. ##### 7.3.1 СИ ионизирующих излучений - по [4.3.1.](#p100045) 7.3.2. Набор эталонных источников по [4.3.3,](#p100047) [4.3.4,](#p100048) разнообразие номинальных значений ОРП которых обеспечивает измерение во всем диапазоне значений ОРП контролируемых источников. ##### 7.3.3 Набор вспомогательных устройств: - коллиматоры и (или) диафрагмы, обеспечивающие оптимальные геометрические условия при измерениях; - поглощающие фильтры; - устройство для размещения и фиксации держателей источников, коллиматоров, диафрагм и (или) фильтров. 7.3.4. СИ ионизирующих излучений допускается использовать в радиометрическом, спектрометрическом или токовом режиме. Выбранный режим при измерении эффектов от эталонного и контролируемого источников поддерживают строго постоянным. ##### 7.3.5 Вспомогательные устройства должны обеспечивать: - постоянство геометрических условий при измерениях эффектов от эталонных и контролируемых источников; - одинаковые фоновые условия и условия для рассеяния фотонов при измерениях; - воспроизводимость геометрических условий при измерениях с достаточной точностью, определяемой заданной допустимой погрешностью измерений. #### 7.4 Подготовка к измерениям. 7.4.1. При разработке МВИ потока фотонов и оценивании по [А.1](#p100277) или [А.2](#p100280) доверительных границ неисключенной составляющей систематической погрешности измерения ТЕТА определяют следующие поправки и компоненты указанной погрешности: - выбирают в соответствии с [4.4.2](#p100055) режим работы используемого СИ, который обеспечивает оптимальное отношение измеряемого эффекта к фону, и оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности ТЕТА , связанной с фоном; ф - определяют нелинейность показаний компаратора в зависимости от загрузки, устанавливают ее предельное значение и оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности ТЕТА , связанной с нелинейностью показаний; н - оценивают, исходя из предельно допустимой загрузки, допустимые различия в номинальных значениях потоков фотонов контролируемых и эталонных источников, определяют необходимый набор последних по номинальным значениям ОРП и учитывают доверительные границы суммарной погрешности значений их ОРП **ДЕЛЬТА ;** о - при отсутствии эталонных источников, соответствующих предельным значениям ОРП контролируемых источников, предусматривают использование поглощающих фильтров (или диафрагм) и оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности ТЕТА , связанной с коэффициентом ослабления (или п уменьшения) потока фотонов, попадающих на детектор компаратора; - определяют нестабильность показаний компаратора во времени (в течение рабочей смены) в диапазоне рабочих условий измерений по [4.5.1](#p100066) и оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности ТЕТА определения градуировочного г коэффициента К , используемого при вычислениях ОРП по г [формуле (10);](#p100172) - оценивают доверительные границы составляющей систематической погрешности ТЕТА , связанной с воспроизводимостью ОМЕГА геометрических условий измерений ОРП источников. 7.4.2. По [4.4.3](#p100060) проводят проверку соответствия требованиям МВИ фоновых условий, СКО измерений и нестабильности установки. #### 7.5 Проведение измерений. ##### 7.5.1 Фиксируют рабочие условия измерений, включают установку согласно [4.5.1](#p100066) и [4.5.2.](#p100067) ##### 7.5.2 В соответствии с требованиями МВИ выполняют следующие операции: - измеряют фон установки, размещая в держателе макет источника; - размещают в держателе эталонный источник и выбирают длительность однократного измерения; - измеряют ОРП эталонного источника, проводя установленное число измерений m; - заменяют эталонный источник контролируемым и проводят измерения ОРП контролируемого источника той же кратности m. #### 7.6 Обработка результатов. ##### 7.6.1 При последовательном чередовании измерений фона и эффектов от эталонного и контролируемого источников результаты измерений ОРП источников рассчитывают по [формуле (8).](#p100168) При этом систематическую составляющую погрешности ТЕТА , связанную с г погрешностью определения градуировочного коэффициента K , по г [7.4.1,](#p100187) заменяют доверительной границей неисключенной систематической погрешности воспроизводимости геометрических условий измерений ТЕТА . ОМЕГА ##### 7.6.2 При проведении между измерениями эффекта от эталонного источника и сопутствующего ему фона серии измерений ОРП ряда контролируемых источников для вычисления их ОРП используют формулу [(10).](#p100172) Результаты серии измерений ОРП считают правильными при выполнении условия: J _______________________ o(1) / 2 2 |1 - -----| <= А = (1 - \/ S + S ), (11) J SUM' o(1) SUM' o(2) o(2) где: J , J - средние значения показаний компаратора за o(1) o(2) вычетом фона при измерении эффектов от эталонного источника перед началом и после конца серии измерений ОРП соответственно; А - коэффициент сравнения, рассчитываемый по результатам двух проведенных измерений эталонного источника; S , S - относительные (в десятичных долях) SUM' o(1) SUM' o(2) суммарные среднеквадратичные отклонения (по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76)) результатов измерений эталонного источника с оценкой их статистических составляющих [4.6.2,](#p100074) [4.6.3](#p100075) или [4.6.4.](#p100077) При выполнении [условия (11)](#p100206) для обработки результатов _ измерений серии ОРП по [формуле (10)](#p100172) используют К - средний градуировочный коэффициент серии измерений контролируемых источников: J + J _ o(1) o(2) K = -------------. (12) 2 Ф K o t Остальные обозначения в [формуле (12)](#p100208) соответствуют принятым в [разделе 7.](#p100165) Когда случайной составляющей погрешности измерений ОРП можно пренебречь (см. [А.8),](#p100292) в МВИ допускается использовать для обработки результатов серии измерений ОРП контролируемых источников любое из значений градуировочного коэффициента, полученное по [формуле (9),](#p100171) перед началом или после окончания серии измерений. Возможный разброс значений этого коэффициента в пределах серии измерений должен быть учтен в составляющей систематической погрешности ТЕТА г по [7.4.1.](#p100187) В случае невыполнения [условия (11](#p100206)) серию измерений повторяют или переходят к проверке исправности установки по [4.4.3.](#p100060) 7.6.3. В соответствии с числом измерений m, установленным в МВИ, оценивают доверительные границы суммарной погрешности результата измерений ОРП контролируемых источников по [4.6.2,](#p100074) [4.6.3](#p100075) или [4.6.4.](#p100077) 7.7. Доверительные границы относительной погрешности результата измерений в методе замещения, зависящие от погрешности аттестации эталонного источника, не должны быть более 15%.
8. Измерение активности радионуклида
(радионуклидов) в источнике методом замещения #### 8.1 Применение метода замещения для измерения активности радионуклида в контролируемом источнике полностью соответствует его применению для измерений потока фотонов по [разделу 7.](#p100165) В этом случае символы Ф и Ф в [формулах (8),](#p100168) [(9)](#p100171) и [(12)](#p100208) заменяют к o символами A и А , обозначая ими активность радионуклида в к o контролируемом и эталонном источниках соответственно. В качестве компаратора можно также использовать калориметрическую установку, соответствующую требованиям [раздела 9.](#p100217)
9. Калориметрический метод измерений активности
радионуклида (радионуклидов) в источнике 9.1. Измерения активности радионуклида А, Бк, в источнике калориметрическим методом основаны на измерении тепловой энергии, выделяющейся в калориметре в результате поглощения излучений, испускаемых при распаде радионуклида: Q W А = --- = --, (13) _ _ t E E где: Q - количество теплоты, Дж; t - время измерения, с; W - тепловой поток, выделяемый в поглотителе, регистрируемый при измерении, Вт; _ Е - средняя энергия, поглощаемая в калориметре, в расчете на акт распада радионуклида, Дж. Примечание - При указании в справочной литературе средней энергии на акт распада в электрон-вольтах или их производных единицах (эВ/Бк, кэВ/Бк или МэВ/Бк) следует использовать -19 соотношение 1 эВ = 1,60219 x 10 Дж. _ Средняя поглощаемая энергия Е зависит как от схемы распада радионуклида, используемого в источнике, так и от конструктивных особенностей калориметра. В общем виде ее выражают как: _ a a a Е = 0,01 SUM (Е I + SUM (I K E ), (14) i i i k ik ik ik где: Е - энергия альфа-частиц (или средняя энергия бета-спектра), i соответствующая i-й ветви распада радионуклида, Дж; I - интенсивность i-й ветви на акт распада радионуклида, %; i a I - интенсивность каждого вида излучения - гамма-излучения ik (а = гамма), характеристического рентгеновского (a = X) и конверсионных электронов (а = е), сопровождающих k-е разветвление разрядки уровня дочернего ядра, заселяемого i-й ветвью, на акт распада радионуклида, %; a К - коэффициент поглощения в калориметре каждого вида ik излучения k-го разветвления разрядки уровня, заселяемого i-й ветвью распада; a Е - энергия каждого вида излучения k-го разветвления ik разрядки уровня, заселяемого i-й ветвью распада, Дж. +/- В зависимости от схемы распада радионуклида - альфа-, бета - распад, эпсилон-захват, фотонное излучение - допускается для определения его активности в источнике рентгеновского излучения использовать устройства, обеспечивающие поглощение только отдельного вида ионизирующего излучения, вносящего основную долю в среднюю энергию на акт распада, а именно: альфа-калориметры (например, для источников на основе америция-241), бета- калориметры и гамма-калориметры (для источников на основе кобальта-60). В первых двух случаях поглощение гамма-излучения в калориметре мало и его учитывают в виде поправок к средней _ поглощенной энергии Е. При использовании в источнике смеси радионуклидов известного _ состава для определения их активности вычисляют Е для каждого радионуклида и рассчитывают среднюю поглощенную энергию заданной композиции, учитывая периоды полураспада входящих в нее радионуклидов. Допускается использовать все разновидности калориметрического метода, характеризуемые: - временным режимом определения теплового потока в поглотителе (динамический режим или статический - в условиях теплового равновесия); - условиями измерений теплового потока (изотермические или адиабатические); - числом используемых поглотителей (одиночный калориметр или дифференциальный, двойной). #### 9.2 Метод измерений активности с помощью гамма-калориметра. ##### 9.2.1 Требования к контролируемым источникам - по [4.2.](#p100042) ##### 9.2.2 Средства измерений. Измерения активности радионуклида проводят на калориметрической установке, состоящей из нижеперечисленных устройств и СИ: - одиночный (или дифференциальный) калориметр включает в себя поглотитель (или два и более поглотителя) гамма-излучения, представляющий собой цилиндр или сферу из материала с высокой теплопроводностью и большим массовым коэффициентом поглощения гамма-излучения (например, свинец или вольфрам); - исходные преобразователи теплового эффекта в электрические сигналы; - электроизмерительный прибор, регистрирующий значение электрического эффекта, пропорционального тепловому потоку, обусловленному активностью радионуклида в источнике; - электрический нагреватель, размещаемый внутри поглотителя для градуировки калориметрической установки; - схема питания электрического нагревателя, обеспечивающая измерение и регулировку его тепловой мощности; - вспомогательные приборы и элементы измерительных и градуировочных схем. ##### 9.2.3 Перечисленные в [9.2.2](#p100231) устройства и СИ должны удовлетворять следующим требованиям: - поглотители должны обеспечивать практически полное гамма (К ~ 99%) поглощение гамма-излучения от источника, либо гамма должен быть известен коэффициент поглощения К в стенках гамма поглотителя, удовлетворяющий требованию К >= 0,7; - поглотители дифференциального калориметра должны быть идентичными по материалам, размерам, форме и массе; расхождение их градуировочных характеристик не должно быть более 3%; - в качестве исходных преобразователей тепла допускается использовать термисторы и термопары по ГОСТ 18577; - в соответствии с используемыми преобразователями тепла электроизмерительный прибор должен регистрировать термоэлектродвижущую силу (ТЭДС), силу тока или падение напряжения на эталонном сопротивлении; - классы точности всех вспомогательных приборов и измерительных схем, в том числе и схемы регулировки теплового потока нагревателя, должны обеспечивать погрешности градуировки калориметра и измерений, соответствующие заданной допустимой погрешности измерения ОРП источников; - поглотители и вся установка в целом должны быть термостатированы, чтобы под влиянием изменений температуры внешней среды результаты измерений изменялись не более чем на 1%. ##### 9.2.4 Подготовка к измерению. 9.2.4.1. При разработке МВИ активности данного радионуклида (радионуклидов) в источниках данного типа и оценивании по [А.1](#p100277) или [А.2](#p100280) доверительных границ неисключенной составляющей систематической погрешности измерения ТЕТА определяют поправки и компоненты указанной погрешности: - градуируют поглотитель по теплу, используя нагреватель и определяя с помощью многократных измерений электрический эффект (G), соответствующий задаваемому тепловому потоку (W), и вычисляют доверительные границы погрешности градуировки ТЕТА ; W - для дифференциального калориметра сравнивают градуировочные характеристики двух поглотителей, определяют соответствующую поправку при измерениях, учитывающую различие этих характеристик, и вычисляют доверительные границы вносимой погрешности ТЕТА ; при D проведении градуировки одного из поглотителей во втором должен находиться имитатор нагревателя; - определяют зависимость процессов нагревания и охлаждения поглотителя (поглотителей) от времени, по которым оценивают временной интервал линейного нарастания его температуры с момента размещения источника или включения нагревателя (для динамического режима) и время установления теплового равновесия (для статического режима измерений) t ; p - из градуировочной кривой определяют возможную нелинейность показаний калориметра в пределах рабочего диапазона измеряемого теплового потока и оценивают связанную с ней погрешность ТЕТА ; н - определяют нелинейность показаний калориметра в зависимости от температуры внешней среды в пределах рабочих условий измерений и оценивают связанную с ней погрешность ТЕТА ; Т - определяют нестабильность градуировочной кривой калориметра во времени и оценивают связанную с ней погрешность ТЕТА ; t - рассчитывают коэффициент поглощения гамма-излучения в стенках поглотителя (или определяют его экспериментально) и оценивают вносимую погрешность ТЕТА для фотонов разных К гамма энергий; - рассчитывают на основании данных схемы распада радионуклида (радионуклидов), используемого(ых) в источнике, по [формуле (14)](#p100222) среднюю энергию, регистрируемую в поглотителе на акт распада (тепловыделение на акт распада) для используемого калориметра; - вычисляют ТЕТА - доверительные границы погрешности Е _ определения средней поглощенной энергии Е, учитывая погрешности значений всех входящих в [формулу (14)](#p100222) величин. Определяют, с _ учетом Е, диапазон измеряемых значений активности радионуклида, используемого в источниках. 9.2.4.2. По [4.4.3](#p100060) проводят проверку соответствия фоновых условий измерений, а также СКО измерения и нестабильности установки требованиям МВИ. ##### 9.2.5 Проведение измерений. 9.2.5.1. Фиксируют рабочие условия измерений и включают аппаратуру, входящую в состав установки, согласно [4.5.1](#p100066) и [4.5.2](#p100067) соответственно. ###### 9.2.5.2 В соответствии с требованиями МВИ выполняют следующие операции: - проверяют воспроизводимость градуировки установки, включая нагреватель; - проверяют фоновые условия измерений; - размещают в поглотителе контролируемый источник; - проводят установленное число m измерений теплового потока от контролируемого источника (в статическом режиме - только после установления теплового равновесия). ##### 9.2.6 Обработка результатов. 9.2.6.1. Для каждого контролируемого источника по результатам измерений определяют среднее значение теплового потока. 9.2.6.2. Используя полученное среднее значение потока тепловой энергии контролируемого источника, по [формуле (13)](#p100219) вычисляют результат измерений - активность радионуклида в источнике. 9.2.6.3. В соответствии с числом однократных измерений m, установленным в МВИ, оценивают доверительные границы суммарной погрешности результата измерения по [4.6.2,](#p100074) [4.6.3](#p100075) или [4.6.4.](#p100077) 9.2.7. Доверительные границы относительной погрешности результата определения активности радионуклида в источнике калориметрическим методом не должны быть более 15%. 10. Требования безопасности При проведении измерений должны быть соблюдены требования: - ОСПОРБ-99 [[2],](#p100429) [НРБ-99](https://bukva.ai/docs/pravila-sp-2-6-1-758-99) [[3];](#p100430) - Правил эксплуатации электроустановок потребителей [[4];](#p100431) - Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей [[5],](#p100432) а также требования безопасности стандартов и технических условий на радионуклидный источник рентгеновского излучения конкретного типа.
Приложение А
(обязательное)
**ОЦЕНИВАНИЕ ПРИ РАЗРАБОТКЕ МВИ СООТВЕТСТВИЯ**
**ВЫБРАННОЙ УСТАНОВКИ И ИСПОЛЬЗУЕМОГО МЕТОДА ЗАДАННОМУ**
**ПОКАЗАТЕЛЮ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ОРП ИСТОЧНИКА** А.1. При разработке МВИ ОРП источников данного типа вычисляют по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) границы неисключенной систематической составляющей ТЕТА погрешности измерений при доверительной вероятности Р = 0,95, учитывая: - систематическую составляющую основной погрешности используемого блока детектирования и пределы допускаемых дополнительных погрешностей по [ГОСТ 27451](https://bukva.ai/docs/standart-gost-27451-87-gosstandart-sssr), обусловленных воздействием влияющих факторов в рабочих условиях измерений, а также погрешности, вносимые вспомогательными устройствами; - составляющие систематической погрешности, вносимые переходными коэффициентами и поправочными множителями, входящими в формулу для расчета ОРП по рассматриваемому методу [[6],](#p100433) [[7].](#p100434) А.2. При использовании радиометрических или спектрометрических установок вместо систематической составляющей основной погрешности по ГОСТ 27451 при вычислениях учитывают погрешности, вносимые нелинейностью показаний в зависимости от загрузки ТЕТА , н нестабильностью усиления за время непрерывной работы ТЕТА , у погрешности учета возможного каскадного суммирования ТЕТА и кс погрешность определения эффективности регистрации фотонов детектором ТЕТА . Для спектрометров дополнительно учитывают омега погрешность выбранного способа определения площади пика полного поглощения (ППП) фотонов ТЕТА . s А.3. При определении по [А.1](#p100277) или [А.2](#p100280) доверительных границ неисключенной систематической составляющей погрешности измерений сумма неучтенных компонентов не должна превышать 10% суммы составляющих, включенных в рассмотрение при вычислении ТЕТА. А.4. Для оценки сходимости результатов при измерениях на выбранной установке проводят многократные (n >= 20) измерения ОРП эталонного источника и определяют оценку среднеквадратичного отклонения результата измерения в абсолютной S(A) и относительной S(A) формах. о А.5. При проведении измерений по [А.4](#p100282) соблюдают условия измерений, соответствующие требованиям [4.4.1](#p100054) и [4.4.2.](#p100055) А.6. На основании измерений по [А.4](#p100282) из оцененных по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) доверительных границ СКО результата измерений определяют верхнюю границу СКО измерений на используемой установке сигма : в ____ эпсилон \/n А.4 А.4 сигма = -----------------, (А.1) в t (n - 1, P) A.4 где: эпсилон - доверительные границы случайной погрешности А.4 результата измерений по [А.4;](#p100282) n - число проведенных по [А.4](#p100282) измерений (n >= 20); А.4 t (n - 1, Р) - коэффициент Стьюдента для измерений по [А.4.](#p100282) А.4 При n = 20 и доверительной вероятности Р = 0,95 сигма = в 2,14 эпсилон А.4. Верхнюю доверительную границу СКО измерений используют для 2 оценки верхнего предела дисперсии сигма , который приравнивают в при малом объеме выборки к генеральной дисперсии, и вычисляют доверительные границы случайной составляющей погрешности результата измерений по [4.6.4.](#p100077) А.7. При заданной допустимой погрешности относительная погрешность результата измерения ОРП должна удовлетворять условию ДЕЛЬТА <= дельта , (А.2) о о где: ДЕЛЬТА - относительная погрешность результата измерения ОРП; о дельта - допустимая относительная погрешность измерения ОРП. о Условие [(А.2)](#p100289) выполнимо, когда неисключенная систематическая составляющая погрешности измерений меньше дельта и кратность о измерений m достаточна для того, чтобы снизить случайную составляющую до необходимых пределов. Кратность измерений ОРП источников должна быть минимальной, но обеспечивающей достижение допустимой относительной погрешности измерений. Минимальной кратностью измерений принимают m = 3, так как при m >= 3 становится возможным оценивать наличие грубых ошибок в результатах измерений ОРП по [4.6.4.](#p100077) А.8. В зависимости от соотношения сигма и ТЕТА, определенных в по [А.6](#p100284) и [А.1](#p100277) или [А.2,](#p100280) могут иметь место два крайних случая: _ - если ТЕТА > 8 сигма / \/3, то случайной составляющей в погрешности результата измерения ОРП пренебрегают и ограничиваются тремя наблюдениями (m = 3); __ - если по результатам измерений по [А.4](#p100282) ТЕТА > 8 сигма / \/20, в то пренебрегают неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений ОРП и необходимую кратность измерений m определяют из неравенства: сигма гамма в.о 2 m >= (u --------) , (А.3) сигма о где: гамма u - квантиль нормального распределения при односторонней 0,975 доверительной вероятности гамма = 0,975; u = 1,96; сигма - верхняя доверительная граница относительного СКО в.о по [А.6;](#p100284) дельта - допустимая относительная погрешность измерения ОРП. о При сигма <= 0,8 дельта допустимы измерения минимальной в.о о кратности m = 3. При сигма ~ 2 дельта [условие (А.3)](#p100295) в.о o выполняется для m ~ 20, измерения становятся чрезмерно длительными и рассматриваемую установку следует признать не соответствующей требуемому показателю точности при измерениях ОРП. А.9. В общем случае рассматривают верхний предел границы относительной погрешности результата измерений ДЕЛЬТА (Р = в.о 0,95) ОРП источников для используемой установки (по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76)) _______ / 2 ню /1 ню ДЕЛЬТА = сигма К \/ - + ----, (А.4) в.о в.о m m 3,63 где: ню = ТЕТА / сигма - отношение относительной неисключенной о в.о систематической составляющей погрешности результата измерений ОРП к верхнему пределу относительного СКО результата измерений; ТЕТА - неисключенная относительная систематическая о составляющая погрешности измерений по [А.1](#p100277) или [А.2;](#p100280) ню К - коэффициент по [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76#p100073) ГОСТ 8.207, выраженный через m ню с использованием верхней доверительной границы СКО результата измерений. гамма u ------- + ню _ ню \/m K = -------------. (А.5) m 1 ню --- + ------- _ _ \/m 1,1 \/3 ню Коэффициент К для используемой установки, который слабо m зависит от кратности измерений m, допускается вычислить для минимально допустимого числа измерений m = 3. ню 1,96 + 1,73 ню K = --------------, (А.6) 3 1 + 0,91 ню ню где К - коэффициент по [формуле (А.5)](#p100299) при ограниченном 3 числе измерений m = 3. За минимально необходимое для выполнения условия [(А.2)](#p100289) число измерений принимают такое значение m, для которого начинает выполняться неравенство ню 2 (К ) 3 m >= ---------------------------------------, (А.7) 2 ню 2 (дельта / сигма ) - (К ню / 3,63) о в.о 3 где сигма - верхний предел границы относительной в.о погрешности результата измерений, а остальные обозначения соответствуют принятым в Приложении А. Если условие [(А.7)](#p100303) выполняется при m ~ 20, то следует руководствоваться [А.8.](#p100292)
Приложение Б
(рекомендуемое)
**МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОТОКА ФОТОНОВ**
**РЕНТГЕНОВСКОГО И ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЙ МЕТОДОМ**
**ОГРАНИЧЕННОГО ТЕЛЕСНОГО УГЛА** *Пример* использования метода ограниченного телесного угла. Б.1. Настоящая методика распространяется на радионуклидные закрытые источники рентгеновского и гамма-излучений и содержит -4 метод и средства измерений потока фотонов в телесный угол 10 ср относительно нормали к рабочей поверхности источника, что соответствует потоку фотонов через площадку в 1 кв. см на расстоянии 1 м (далее - поток фотонов). Диапазон измеряемых 6 -1 потоков фотонов 0,5 - 10 с при энергии фотонов от 5 до 125 кэВ. Б.2. Средства измерений и вспомогательные устройства. Б.2.1. Спектрометрическая установка, соответствующая требованиям [раздела 4,](#p100032) предназначенная для измерения потока фотонов в ограниченном, заранее определенном телесном угле, в составе: - вакуумной камеры при остаточном давлении не более 13 Па -4 (10 мм рт. ст.) диаметром 0,4 м и высотой 1,4 м; - измерительной линейки, находящейся внутри вакуумной камеры и позволяющей воспроизводить геометрию измерений при изменении расстояния между источником и коллимирующей диафрагмой от 0,1 см до 1,3 м; - спектрометра рентгеновского и гамма-излучений, включающего в себя блоки детектирования на основе сменных монокристаллов NaI (T1) толщиной 1 и 3 мм, набор электронных блоков, предназначенных для усиления и формирования импульсов, и многоканальный амплитудный анализатор, соответствующий ГОСТ 16957; - набора кольцевых диафрагм из нержавеющей стали толщиной 5 мм и диаметром отверстий от 3 до 18 мм. Б.2.2. Вспомогательные устройства: - компаратор типа ИЗА-2 для измерения диаметра отверстия диафрагмы; - вакуумметр типа ВИТ-2 для контроля остаточного давления вакуумной камеры; - эталонные источники гамма-излучения ОСГИ-3 на основе радионуклидов кобальт-57 и америций-241. Б.2.3. Требования к средствам измерений. Ширина пика полного поглощения (ППП) фотонов на половине его высоты (ПШПВ), характеризующая энергетическое разрешение спектрометра, для ХК-излучения железа эталонного источника на основе радионуклида кобальт-57, должна быть не более 3,5 кэВ. Временная нестабильность спектрометрического тракта, оцениваемая по максимальному сдвигу положения ППП за время рабочей смены [(Б.6.1.3),](#p100336) не должна быть более 3%. Для поглощения фотонов, попавших в детектор, близкого к 100%, для диапазона энергий фотонов 5 - 25 кэВ в качестве детектора используют монокристалл NaI (T1) толщиной 1 мм, а для диапазона энергий 25 - 125 кэВ - монокристалл NaI толщиной 3 мм. Б.3. Метод измерения. Поток фотонов рентгеновского и (или) гамма-излучения в -4 телесный угол 10 ср относительно нормали к рабочей поверхности контролируемого источника измеряют методом ограниченного телесного угла по [разделу 5.](#p100086) Б.4. Требования безопасности - по [разделу 10.](#p100270) Б.5. Условия проведения измерений. При проведении измерений следует соблюдать условия, соответствующие требованиям [раздела 4,](#p100032) а именно: - температура от 15 °С до 30 °С; - атмосферное давление от 96 до 104 кПа (от 720 до 780 мм рт. ст.); - максимальная загрузка спектрометрического тракта не более -1 3000 с ; - скорость счета, обусловленная фоном, не более 0,1 скорости счета от контролируемого источника. Б.6. Подготовка к выполнению измерений. Б.6.1. Включают установку, устанавливают рабочий режим блоков спектрометра и проводят градуировку установки в соответствии с требованиями [раздела 4](#p100032) со следующими дополнениями. Б.6.1.1. Выбирают режим работы блоков усилительного тракта и анализатора таким, чтобы обеспечить надежное выделение ППП рентгеновского излучения контролируемого источника относительно шумов спектрометрической установки. Б.6.1.2. Проверяют ПШПВ спектрометра, следуя методике, изложенной в ГОСТ 26874. Б.6.1.3. Определяют временную нестабильность спектрометрического тракта путем многократных измерений источника гамма-излучения на основе радионуклида кобальт-57. Время измерения должно быть таким, чтобы в максимумах ППП 4 регистрировалось не менее 10 импульсов. Проводят не менее 10 измерений через 30 мин. в течение 7 ч непрерывной работы спектрометра. Определяют положения максимумов ППП (номера каналов) на шкале анализатора, соответствующие регистрации фотонов с энергиями 6,48 и 14,4 кэВ. Рассчитывают среднеарифметическое значение и (1,2) среднеквадратичное отклонение результатов измерений S по формуле: ____________________________ (1,2) / 1 m (1,2) (1,2) 2 S = \/----- SUM (ню - V ) , (Б.1) m - 1 i=1 i где: (1,2) ню - положение максимума каждого из ППП (номер канала) i на шкале анализатора, определенное при i-м измерении; (1,2) V - среднеарифметическое значение положений максимумов для каждого из ППП, рассчитанное по формуле: (1,2) 1 m (1,2) V = -- SUM ню , (Б.2) m i=1 i где m - кратность измерений. Относительную временную нестабильность спектрометрического тракта сигма , %, рассчитывают по формуле: в.н S max сигма = ------ 100, (Б.3) в.н (1,2) V где S - наибольшее из среднеквадратичных отклонений max положения максимумов ППП фотонов двух указанных энергий. Б.6.2. Перед началом непрерывных измерений ОРП источников проверяют исправность работы установки согласно [разделу 4.](#p100032) Относительное СКО результата измерений не должно быть более 3%. Б.7. Выполнение измерений. Б.7.1. Измерения проводят согласно правилам, изложенным в [разделе 5,](#p100086) со следующими дополнениями: - вакуумную камеру вскрывают, предварительно наполнив ее воздухом; - контролируемый источник устанавливают в положение для измерений; - устанавливают диафрагму с известным диаметром отверстия; - оценивают скорость счета и подбирают расстояние между рабочей поверхностью источника и краем диафрагмы, обращенным к детектору, для обеспечения требования к загрузке спектрометра по [Б.5;](#p100326) - измеряют выбранное расстояние источник - диафрагма; - определяют длительность набора импульсов при однократном измерении для выполнения условий [раздела 4;](#p100032) - вакуумную камеру закрывают и проводят ее откачку до давления, указанного в [Б.2.1;](#p100310) - проводят четыре последовательных однократных измерения скорости счета фотонов в выбранной геометрии измерений; число зарегистрированных при каждом однократном измерении импульсов определяют поканальным суммированием участка спектра, соответствующего ППП фотонов заданной энергии. Чтобы свести к минимуму влияние просчетов, измерения проводят в режиме, учитывающем "мертвое" время анализатора, при котором длительность набора импульсов увеличивается на суммарное время обработки импульсов; - проводят разгерметизацию камеры; - контролируемый источник убирают и измеряют фоновую скорость счета на том же участке спектра, который был выбран в соответствии с условиями обработки ППП. Фоновую скорость счета измеряют с относительной статистической погрешностью не более 10%. Б.8. Обработка результатов измерений. Б.8.1. Рассчитывают среднюю скорость счета от контролируемого _ -1 источника за вычетом фона n , с . к _ 1 4 n = - SUM n , (Б.4) к 4 i=1 кi где n - скорость счета от контролируемого источника за кi -1 вычетом фона при i-м измерении, с . -1 Поток фотонов Ф , с , создаваемый контролируемым источником к -4 в телесном угле 10 ср, рассчитывают по формуле: _ 100 n альфа к Ф = -----------------, (Б.5) к ОМЕГА омега К К 1 2 где: _ -1 n - средняя скорость счета за вычетом фона, с ; к альфа - коэффициент, учитывающий заданные условия измерений -4 -4 потока фотонов (в телесный угол 10 ср), альфа = 10 ср; ОМЕГА - используемый телесный угол, ср; омега - эффективность детектора, %; К - поправочный множитель, учитывающий поглощение излучения 1 на пути между рабочей поверхностью источника и входным окном детектора, и эффекты, связанные с рассеянием и проникновением фотонов через диафрагму; K - поправочный множитель, учитывающий поглощение излучения 2 во входном окне детектора. Б.8.2. Рассчитывают значение телесного угла ОМЕГА, ср, использованного при измерениях ОРП источника. 1 ОМЕГА = 2 пи (1 - -------------), (Б.6) __________ / 2 2 \/1 + r / h где: r - радиус диафрагмы, мм; h - расстояние от рабочей поверхности источника до плоскости диафрагмы, обращенной к детектору, мм. Б.8.3. Границы суммарной относительной погрешности результата измерений потока фотонов ДЕЛЬТА (Ф ) при доверительной о к вероятности 0,95 рассчитывают согласно [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) по формуле: ДЕЛЬТА (Ф ) = KS , (Б.7) о к SUM где: К - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и систематической составляющих погрешности измерений; S - суммарное относительное среднеквадратичное отклонение SUM результата измерений потока фотонов. Для расчета К используют формулу: эпсилон + ТЕТА K = -------------------------, (Б.8) ______________ _ / 2 S(n ) + \/(1/3) SUM ТЕТА k i где: эпсилон - доверительные границы случайной составляющей относительной погрешности; ТЕТА - доверительные границы неисключенной систематической составляющей относительной погрешности; _ S(n ) - относительное среднеквадратичное отклонение результата k измерений; ТЕТА - отдельный компонент неисключенной систематической i составляющей относительной погрешности. Доверительные границы случайной составляющей относительной погрешности эпсилон вычисляют по формуле: _ эпсилон = t x S(n ), (Б.9) m-1 k где t - квантиль распределения Стьюдента для m измерений; m-1 при m = 4 t = 3,18 (Р = 0,95). 3 Доверительные границы неисключенной систематической составляющей относительной погрешности ТЕТА вычисляют по формуле: ________ / 2 ТЕТА = 1,1 \/SUM ТЕТА . (Б.10) i i Относительное СКО результата измерений оценивают по формуле: _______________________ _ 100 / 1 m _ 2 S(n ) = --- \/--------- SUM (n - n ) . (Б.11) k _ m (m - 1) i=1 i k n k Суммарное СКО результата измерений вычисляют по формуле: _______________________ /2 _ 2 S = \/S (n ) + (1/3) SUM ТЕТА . (Б.12) SUM k i i При вычислении ДЕЛЬТА (Ф ) значение К принимают равным 2,2. о к При расчете S учитывают доверительные границы неисключенных SUM погрешностей следующих составляющих систематической погрешности измерений: ТЕТА - составляющая систематической погрешности, омега связанная с погрешностью определения телесного угла, вычисляемая по формуле: __________________________ /2 2 2 2 r \/h ДЕЛЬТА r + r ДЕЛЬТА h ТЕТА = ------------------------------- x 100, (Б.13) омега __________ 2 2 /2 2 (r + h ) \/r + h - h где: r - радиус отверстия диафрагмы, мм; h - расстояние источник - детектор, мм; ДЕЛЬТА r, ДЕЛЬТА h - погрешности определения соответствующих величин при доверительной вероятности 0,95. В зависимости от условий измерения ТЕТА = (0,2 + 4,5)%; ОМЕГА ТЕТА - составляющая систематической погрешности, ОМЕГА связанная с определением эффективности регистрации фотонов детектором и с учетом влияния границ участка при поканальном суммировании; ТЕТА <= 2%; ОМЕГА ТЕТА - составляющая неисключенной систематической к1 погрешности, связанная с определением поправки на поглощение фотонов при прохождении от рабочей поверхности источника до входного окна детектора; ТЕТА <= 3%; к1 ТЕТА - составляющая неисключенной систематической к2 погрешности, связанная с определением поправки на поглощение фотонов при прохождении входного окна и в "мертвом" слое детектора; ТЕТА <= 0,5%. к2 Б.9. Границы суммарной относительной погрешности измерения потока фотонов при доверительной вероятности 0,95 не должны быть более 10%.
Приложение В
(справочное) **ВЫРАЖЕНИЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ** В.1. В 1993 г. международные организации: Международный комитет мер и весов (МКМВ), Международная электротехническая комиссия (МЭК), Международная организация по законодательной метрологии (МОЗМ), Международный союз по чистой и прикладной физике, Международный союз по чистой и прикладной химии и Международная федерация клинической химии - согласовали и издали документ "Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement", ISO [[8],](#p100435) в переводе на русский язык, выполненном во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева в виде Руководства по выражению неопределенности измерений. Введены рекомендации по его применению [[9].](#p100436) В настоящее время документ [[8]](#p100435) фактически приобрел статус международного стандарта, так как его рекомендуется применять при обработке и представлении результатов в международных сличениях и в других работах, например, при оформлении результатов контроля ОРП при поставках радионуклидной продукции за рубеж. Это позволит избежать недоразумений в оформлении результатов измерений, гармонизирует способ представления результатов измерений с требованиями международного стандарта [[8],](#p100435) [[9]](#p100436) и повысит конкурентоспособность отечественной радионуклидной продукции. В.2. В отечественных нормативных документах измерения делят на прямые и косвенные и дают рекомендации по обработке их результатов ([ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) и [[7]).](#p100434) В [[8]](#p100435) используют единую модель результата измерений величины y. Оценку измеряемой величины y вычисляют как функцию оценок выходных величин х , ..., х 1 m y = f(x , ..., x ). (В.1) 1 m Это соответствует общей формуле для результата косвенных измерений по [[7].](#p100434) Для непосредственно измеряемых случайных величин x в качестве i _ результата используют среднеарифметическое значение х i _ m x = (1 / m) SUM x , (В.2) i q=1 iq где: m - общее число измерений в серии; x - q-е измерение величины x в серии m. iq i [Выражение (В.2)](#p100387) соответствует выборочному среднему из m измеренных значений величины x по [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76). i В.3. В международной практике [[8]](#p100435) вместо термина "погрешность измерений" используют понятие о "неопределенности" полученного результата. Термин "неопределенность (измерения)" - "Uncertainty (of measurement)" - указывает на неполное знание значения измеряемой величины после проведения измерения. Основными количественными выражениями неопределенности измерений в [[9]](#p100436) являются: u - стандартная неопределенность - standard unsertainty - неопределенность результата измерений, выраженная в виде СКО; u - суммарная неопределенность - combined standard c unsertainty - стандартная неопределенность результата измерений, полученного через значения других величин, равная положительному квадратному корню из взвешенной суммы дисперсий или ковариаций этих величин в соответствии с тем, как меняется результат измерений при изменении этих величин; U - расширенная неопределенность - expanded unsertainty - величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая часть распределения значений результата, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. В.4. Алгоритм обработки результатов измерений в [[8]](#p100435) предусматривает следующие операции: В.4.1. Проводят оценку измеряемой величины y как функции оценок всех входных величин х , x , ..., х после внесения 1 2 m поправок на все известные систематические эффекты. В.4.2. Вычисляют стандартные неопределенности всех входных величин u (где i = 1, ..., m) и все возможные коэффициенты (x ) i корреляции u оценок i-й и j-й входных величин (х , x ) i j (j = 1, ..., m). В.4.3. Различают два типа - А и В - оценивания стандартной неопределенности: - оценивание по типу А - получение статистических оценок дисперсии распределения значений входной величины на основе ряда измерений; - оценивание по типу В - получение дисперсий на основе априорной нестатистической информации, считая распределение входных величин равномерным, если отсутствуют сведения о его виде из предшествующих измерений, из опыта исследователя или из общих сведений о свойствах прибора, результатах калибровки и оценок неопределенности справочных данных. В.4.4. Вычисляют суммарную неопределенность u с учетом c коэффициентов влияния. В.4.5. Расширенную неопределенность оценивают, умножая u на c коэффициент охвата k, являющийся в общем случае квантилем распределения Стьюдента t (ню ) с эффективным числом степеней Р эфф свободы ню при выбранной доверительной вероятности Р. эфф В.5. Таким образом, основной идеей оценки неопределенности результата измерений в [[8]](#p100435) является получение для всех аргументов в выражении для результата оценок их СКО - по типу А или по типу В, а затем их квадратичное сложение с учетом коэффициентов влияния для оценки величины неопределенности их композиции и переход к интервалу неопределенности, соответствующему заданной доверительной вероятности. В.6. При представлении результатов [[8]](#p100435) следует проводить: - алгоритм получения результата измерения; - алгоритм расчета поправок и их неопределенностей; - оценку всех использованных данных и способы их получения; - алгоритм вычисления суммарной и расширенной неопределенностей результата. Последнее означает требование указать значения u , U, k. c В.7. Формулы для оценок указанных величин и самих результатов близки к используемым по принятым в Российской Федерации НД (НД РФ), поскольку и те и другие базируются на аппарате математической статистики, но есть различия в трактовке его применения. В [таблице В.1](#p100412) даны соответствующие формулы и проведено сравнение терминов, принятых в [[8]](#p100435) и в отечественных НД [[7].](#p100434) В.8. При оформлении документации для поставок источников рентгеновского излучения за рубеж можно использовать практическое равенство значений границ погрешности результата измерений (вычисленного с учетом требований [ГОСТ 8.207](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76) и [[7])](#p100434) при доверительной вероятности 0,95 значению расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2 (expanded uncertainty by a coverage factor k = 2). Таблица В.1 СРАВНЕНИЕ ТЕРМИНОВ, ПРИНЯТЫХ В [[8],](#p100435) С ИХ АНАЛОГАМИ В НД РФ | Термины документа [[8]](#p100435) | Формулы документа [[8]](#p100435) | Термины НД РФ (ссылки) | | --- | --- | --- | | Оценка измеряемой величины y | y = f(x , ..., х ), 1 m где обозначения соответствуют принятым в [формуле (В.1)](#p100384) | Искомое значение физической величины [([7])](#p100434) | | Стандартная неопределенность u входной величины (standard unsertainty): u - типа А A (из многократных измерений входных величин); u - типа В В (из таблиц констант, данных поверки или предшествующих измерений величин, входящих в уравнение) | _________________________ / / 1 ni _ 2 u (x ) = \/----------- SUM (x - x ) , А i n (n - 1) q=1 iq i i i _ 1 ni где x = -- SUM x i n q=1 iq i 1) для симметричных границ +/- b : i _ u = b / \/3, B i 2) для верхней и нижней границ b , b : i+ i- __ u = (b + b ) / 2 \/3 ; B i+ i- СКО уже известные для x из других измерений (i) i или данных | Среднеквадратичное отклонение (СКО) результата измерений ([раздел 2](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76#p100033) ГОСТ 8.207) Систематические погрешности в формуле суммарного СКО ([раздел 5](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76#p100073) ГОСТ 8.207) | | Суммарная стандартная неопре- | 1) В случае некоррелированных оценок входных величин | Суммарное СКО результа- | | деленность u (combined c(y) standard uncertainty) | 2 m 2 2 u = SUM (df/dx ) u c(y) i=1 i (x ), i где df/dx - производная измеряемой величины i y по входным величинам х , i u - стандартная неопределенность входных (х ) i величин х , определенная по типу А или В. i 2) В случае коррелированных входных величин 2 m 2 2 u = SUM (df/dx ) u + c(y) i=1 i (x ) i m m SUM SUM (df/dx )(df/dx ) r(x , x ) u u i=1 j=1 i j i j (x ) (x ), i j где r (х , х ) - коэффициент корреляции. i j Остальные обозначения соответствуют 1). | та измерения S SUM ([раздел 5](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76#p100073) ГОСТ 8.207, [[7])](#p100434) | | Расширенная неопределенность U (expanded uncertainty) с коэффициентом охвата k (coverage factor) | U = ku , c(y) где u - суммарная неопределенность. c(y) В практических случаях: k = 2 при Р = 0,95, k = 3 при Р = 0,99. В общем случае см. [[8].](#p100435) | Границы погрешности результата измерений ДЕЛЬТА (Р) ([раздел 5](https://bukva.ai/docs/gost-8-207-76#p100073) ГОСТ 8.207, [[7])](#p100434) |
Приложение Г
(рекомендуемое) **СХЕМА ПОТЕНЦИОМЕТРА** 1, 5 - стабилизаторы напряжения, например, типа П-36-1;
2 - потенциометр, например, типа Р363-2; 3 - нормальный
элемент НЭ-65; 4 - образцовая катушка сопротивления 10 Ом;
6 - нагреватель калориметра; 7 - миллиамперметр 0 - 50 мА; 8 - магазин сопротивлений, например, типа Р33 Рисунок Г.1 - Потенциометрическое устройство для регулировки калориметра
Не приводится.
Приложение Д (справочное) **БИБЛИОГРАФИЯ** 1. [РМГ 29-99.](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-139-st) Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения 2. Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений. ОСПОРБ-99 3. Нормы радиационной безопасности. [НРБ-99](https://bukva.ai/docs/pravila-sp-2-6-1-758-99) 4. Правила эксплуатации электроустановок потребителей. - 5-е изд. - М.: Энергоатомиздат, 1992 5. Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей. - 4-е изд. - М.: Энергоатомиздат, 1988 6. [МИ 1317-86](https://bukva.ai/docs/mi-1317-86). Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров 7. [МИ 2083-90](https://bukva.ai/docs/mi-2083-90). Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения косвенные. Определение результатов измерений и оценивание их погрешностей 8. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. - ISO: Switzerland, 1993 9. [РМГ 43-2001.](https://bukva.ai/docs/rmg-43-2001) Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений". ------------------------------------------------------------------